JP2009011934A - スラリーの粘度調整方法およびスラリーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 純水,アルミナ粉末,セリウム−ジルコニウム酸化物およびバインダーを混合してpH4に調整し、湿式粉砕を行うことにより製造したスラリーに対し、(A)粒径1μmのアルミナ粉末,(B)粒径3μmのアルミナ粉末,の何れかを添加する。
いずれの粒子も添加しないスラリーと比較すると、上記(A)の粒子を添加したスラリーは、せん断速度が高くなると粘度が大きく下がる。また、上記(B)の粒子を添加したスラリーは、せん断速度が低くなると粘度が大きく上がる。
【選択図】図6
Description
また、スラリーを排ガス浄化用触媒の基材に塗布した後、乾燥工程が終了するまでの間は、スラリーは上述した低せん断速度領域の状態にある。そこで、請求項4のように、せん断速度2〜10sec-1での粘度を調整するスラリーの粘度調整方法であれば、低せん断速度領域の状態におけるスラリーの粘度、つまり、スラリーを上記基材の貫通孔にスラリーを塗布した後の粘度を調整することができる。
このようなスラリーの製造方法であれば、請求項2に記載のスラリーの粘度調整方法にて調整されたスラリーと同様の効果を有するスラリーを製造することができる。
それは、前記含有量調節工程において、せん断速度300〜500sec-1の範囲のうち、少なくともいずれかのせん断速度におけるスラリーの粘度が30〜400mPa・sとなるように調整されることを特徴とするスラリーの製造方法である。
それは、前記含有量調節工程において、せん断速度2〜10sec-1の範囲のうち、少なくともいずれかのせん断速度におけるスラリーの粘度が200〜1500mPa・sとなるように調整されることを特徴とするスラリーの製造方法である。
以下に、本実施例におけるスラリーを構成する具体的な材料を示す。
(1)純水:640g
(2)アルミナ粉末:500g
(3)セリウム−ジルコニウム酸化物:382g
(4)アルミナ水和物:15g
上記(1)〜(4)の材料を混合した後、酢酸によりpHを4.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、所定の粒径のアルミナ粉末を、スラリー固形物(上記(2)〜(4))に対して10wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加したアルミナを含む)は50wt%となった。所定の粒径とは、1μmまたは3μmであって、粒径が1μmのアルミナ粉末を添加したスラリーと、粒径が3μmのアルミナ粉末を添加したスラリーと、をそれぞれ用意した。また、参考例として、0.5,5,7μmの粒径であるアルミナ粉末を添加したスラリーをそれぞれ用意した。
なお、アルミナ粉末の粒径とは、その粉末のD50の値である。そしてそのアルミナ粉末は、D10がD50の60%以上,D90がD50の150%以下の粒度分布となるように調整されている。ここでいうD10,D50,D90とは、粒子の累積分布における積算量が10%,50%,90%となるときの粒子径を表す。後述する実施例2においても粒径の定義は同様とする。
1−2.粘度測定
上述したようにアルミナ粉末を添加したスラリーが、アルミナ粉末を添加しないスラリーと比較して、せん断速度380sec-1(以降「高せん断速度」はこの値を指すこととする),および,8sec-1(以降「低せん断速度」はこの値を指すこととする)の状態においてどれだけ粘度が変化したかを調べた。スラリーの粘度は、E型粘度計(TVE−30H:東機産業株式会社製)を用いて測定した。添加したアルミナ粉末の粒径に対する粘度の変化を図1に示す。
以下に、本実施例におけるスラリーを構成する具体的な材料を示す。なお、本実施例では、添加する粒子の材質が異なる2種類のスラリーに対して、その粒子の添加量を変化させ、スラリーの粘度挙動を測定した。
2−1−1.スラリー1
(1)純水:640g
(2)アルミナ粉末:500g
(3)セリウム−ジルコニウム酸化物:382g
(4)アルミナ水和物:15g
上記(1)〜(4)の材料を混合した後、酢酸によりpHを4.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、以下の粒子(A),(B)のいずれかを、スラリー固形物(上記(2)〜(4))に対して1〜15wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加した粒子を含む)は50wt%となった。
(A)アルミナ粉末、粒径1μm
(B)アルミナ粉末、粒径3μm
2−1−2.スラリー2
(5)純水:120g
(6)アルミナ粉末:274g
(7)アルミナ−セリウム酸化物:3110g
(8)アルミナ水和物:2600g
上記(5)〜(8)の材料を混合した後、酢酸によりpHを5.0に調整し、続いて湿式粉砕を行う。その後、以下の粒子(C),(D)のいずれかを、スラリー固形物(上記(6)〜(8))に対して1〜15wt%添加した。添加後、スラリーの全固形分(新たに添加した粒子を含む)は55wt%となった。
(C)セリウム−ジルコニウム粉末、粒径1μm
(D)セリウム−ジルコニウム粉末、粒径3μm
2−2.粘度測定
上述した方法で作成した各スラリーを、E型粘度計(TVE−30H:東機産業株式会社製)を用いて測定した。
図6および図7から明らかなように、上記(A)または上記(C)の粒子を添加したスラリーは、低せん断速度においては、粒子を添加しないスラリー(以降、「未添加スラリー」という)とほぼ同じ粘度であるのに対し、高せん断速度においては未添加スラリーより粘度が大きく下がった。一方、上記(B)または上記(D)の粒子を添加したスラリーは、高せん断速度においては未添加スラリーとほぼ同じ粘度であるのに対し、低せん断速度においては未添加スラリーより粘度が大きく上がった。
2−3.塗布時間および閉塞率測定
上記スラリー1および上記スラリー2のうち、粒子の添加量がそれぞれ5wt%,10wt%のものを、軸方向に貫通孔を有するセルからなるハニカム形状の基材(セラミック製、セル数600セル、セルの長さ105mm)における軸方向の一端に保持し、その反対側の他端から吸引することで、スラリーをセルの貫通孔内部に塗布し、セルの貫通孔全体を塗布するまでに掛かる塗布時間を測定した。なお、本実施例では、貫通孔内を線速度10〜50m/sで吸引した。
3.その他の効果
本実施例のスラリーの粘度調整方法は、増粘剤などの添加物を用いることなく、スラリー含有物の一部を特定の形態に調整することで、様々な粘度特性を有するスラリーを容易に製造することができる。さらに、スラリー攪拌段階においても、増粘剤添加などによる大幅な組成変化を起こさせることなく、特定のせん断速度領域を選択的に変化させることができるため、スラリー粘度の細かな調整を従来よりも容易に行うことができる。
4.変形例
上記各実施例においては、スラリーの材料を混合し、湿式粉砕を行った後、アルミナ粉末またはセリウム−ジルコニウム粉末などの粒子を添加する方法を例示したが、完成したスラリーに含まれるそれら粒子の粒径および含有量が適切であれば、粒子を加えるタイミングは特に限定されない。
Claims (8)
- 排ガス浄化用触媒の製造に用いるスラリーの粘度調製方法であって、
前記スラリーにおける(a)および/または(b)の含有量を調節することで、スラリーの粘度を調整する
ことを特徴とするスラリーの粘度調整方法。
(a)1μm〜2μmの粒径を有する粒子
(b)2.5μm〜3.5μmの粒径を有する粒子 - 前記粒子は、アルミナ粉末またはセリウム−ジルコニウム粉末である
ことを特徴とする請求項1に記載のスラリーの粘度調整方法。 - 前記スラリーにおけるせん断速度300〜500sec-1での粘度を調整する
ことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のスラリーの粘度調整方法。 - 前記スラリーにおけるせん断速度2〜10sec-1での粘度を調整する
ことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のスラリーの粘度調整方法。 - 排ガス浄化用触媒の製造に用いるスラリーの製造方法であって、
前記スラリーにおける(c)および/または(d)の含有量を調節する含有量調節工程を有している
ことを特徴とするスラリー製造方法。
(c)1μm〜2μmの粒径を有する粒子
(d)2.5μm〜3.5μmの粒径を有する粒子 - 前記粒子は、アルミナ粉末またはセリウム−ジルコニウム粉末である
ことを特徴とする請求項5に記載のスラリー製造方法。 - 前記スラリーは、前記含有量調節工程において、せん断速度300〜500sec-1の範囲のうち、少なくともいずれかのせん断速度における粘度が30〜400mPa・sとなるように調整される
ことを特徴とする請求項5または請求項6に記載のスラリーの製造方法。 - 前記スラリーは、前記含有量調節工程において、せん断速度2〜10sec-1の範囲のうち、少なくともいずれかのせん断速度における粘度が200〜1500mPa・sとなるように調整される
ことを特徴とする請求項5から請求項7のいずれかに記載のスラリーの製造方法。
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