JP2008542177A - メソ構造化マトリクス中に捕捉された金属ナノ粒子を有する無機材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、少なくとも2つの単位球状粒子と、メソ構造化マトリクスとからなる材料であって、前記球状粒子のそれぞれは、1〜300nmのサイズの金属ナノ粒子を含み、メソ構造化マトリクスは、アルミニウム、チタン、タングステン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、鉛、バナジウム、鉄、マンガン、ハフニウム、ニオブ、タンタル、イットリウム、セリウム、ガドリニウム、ユウロピウムおよびネオジムからなる群から選択される、好ましくは、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウムおよびセリウムからなる群から選択される少なくとも1種の元素Xの酸化物ベースを有し、前記メソ構造化マトリクスは、1.5〜30nmの細孔サイズを有し、1〜30nmの厚さを有する無定形壁を有し、前記単位球状粒子は、10μmの最大径を有する、材料に関する。金属ナノ粒子は、遷移金属(IUPACの分類による周期律表の3〜12列)の族および/または希土類金属(ランタニドおよびアクチニド)の族に属する少なくとも1種の金属を含むナノメートルサイズの粒子として定義される。上記のリストから選択される少なくとも1種の元素Xの酸化物ベースを有する前記メソ構造化マトリクスは、有利には、ケイ素、アルミニウム、チタン、タングステン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、鉛、バナジウム、鉄、マンガン、ハフニウム、ニオブ、タンタル、イットリウム、セリウム、ガドリニウム、ユウロピウムおよびネオジムからなる群から選択される、好ましくは、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウムおよびセリウムからなる群から選択される元素X’を含有し、ここで、元素XおよびX’は異なっている。本発明による材料はまた、金属ナノ粒子に加えて、酸化物メソ構造化マトリクス中に捕捉されるゼオライトナノ結晶を含有し得、そこでは、前記ゼオライト性ナノ結晶は、0.2〜2nmの細孔サイズを有する。本発明はまた、本発明による材料の調製に関する。前記方法は、a)300nmに等しい最大ナノメートルサイズの金属粒子の合成し、ナノ粒子が分散させられている安定なコロイド溶液を得る段階、;b)少なくとも1種の界面活性剤、アルミニウム、チタン、タングステン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、鉛、バナジウム、鉄、マンガン、ハフニウム、ニオブ、タンタル、イットリウム、セリウム、ガドリニウム、ユウロピウムおよびネオジムからなる群から選択される、好ましくは、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウムおよびセリウムからなる群から選択される少なくとも1種の元素Xの少なくとも1種の前駆体の溶液中に、a)により得られた金属ナノ粒子の少なくとも1種の安定なコロイド溶液、場合による、ケイ素、アルミニウム、チタン、タングステン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、鉛、バナジウム、鉄、マンガン、ハフニウム、ニオブ、タンタル、イットリウム、セリウム、ガドリニウム、ユウロピウムおよびネオジムからなる群から選択される、好ましくは、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウムおよびセリウムからなる群から選択される少なくとも1種の元素X’(ここで、元素XとX’は異なっている)の少なくとも1種の前駆体、および場合による、300nmに等しい最大ナノメートルサイズのゼオライトの結晶が分散させられている少なくとも1種の安定なコロイド溶液を混合する段階;c)工程b)において得られた前記溶液をエアロゾル噴散させて、200μm未満の径を有する球状滴体を形成させる段階;d)前記滴体を乾燥させる段階、およびe)少なくとも前記界面活性剤を除去して金属ナノ粒子が捕捉されたメソ構造化材料を得る段階を包含する。
本発明による材料であって、メソ構造化マトリクスに捕捉された金属ナノ粒子を含む球状粒子からなり、該メソ構造化マトリクスは、無定形壁および少なくとも前記元素Xの酸化物ベースを有するものであり、前記マトリクスは、場合によっては、ケイ素、アルミニウム、チタン、タングステン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、鉛、バナジウム、鉄、マンガン、ハフニウム、ニオブ、タンタル、イットリウム、セリウム、ガドリニウム、ユウロピウムおよびネオジムからなる群から選択される少なくとも1種の元素X’(ここで、X’はXとは異なる)を含む、ものは、金属粒子に特有の構造の、水素化−脱水素および酸化−還元の特性、および、少なくとも前記元素Xの酸化物ベースを有する材料に特有のおよび場合による前記元素Xに加えて前記元素X’のベースを有する酸化物材料に特有の、構造上、組織(texture)上および場合によっては酸−塩基性および酸化−還元特性を同時に有する。メソ構造化マトリクスおよび金属ナノ粒子によって形成される複合酸化物材料のナノメートルスケールでの開発は、同一の球状粒子内の金属ナノ粒子と、酸化物マトリクスの均一かつ組織化されたメソ多孔度との好ましい結合につながる。また、本発明による材料が球状の単位粒子からなることによって、これらの粒子の径は、有利には50nm〜10μm、好ましくは50〜300nmで変動し、これらの粒子の制限されたサイズ並びにそれらの均一な形態は、不均一な(すなわち、不規則な)形状、および500nmよりはるかに大きいサイズの単位粒子の形態で来る従来技術から知られる材料と比較して、潜在的工業用途における本発明による材料を使用する間の試薬および反応生成物のより良好な拡散を有することを可能にする。
本発明の対象は、無機材料であって、少なくとも2つの単位球状粒子からなり、球状粒子のそれぞれは、1〜300nmのサイズの金属ナノ粒子と、アルミニウム、チタン、タングステン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、鉛、バナジウム、鉄、マンガン、ハフニウム、ニオブ、タンタル、イットリウム、セリウム、ガドリニウム、ユウロピウムおよびネオジムからなる群から選択される少なくとも1種の元素Xの酸化物ベースを有するメソ構造化マトリクスとを含み、該メソ構造化マトリクスは、1.5〜30nmの細孔サイズを有し、かつ、1〜30nmの厚さを有する無定形壁を有し、前記単位球状粒子は、10μmの最大径を有する、無機材料である。
と、少なくとも第2のゼオライトナノ結晶とを含み得、該第1のゼオライトナノ結晶のゼオライトは、ゼオライトZSM−5、ZSM−48、ZSM−22、ZSM−23、ZBM−30、EU−2、EU−11、シリカライト、ベータ、ゼオライトA、フォージャサイト、Y、USY、VUSY、SDUSY、モルデナイト、NU−87、NU−88、NU−86、NU−85、IM−5、IM−12、フェリエライトおよびEU−1の中から、好ましくは、MFI、BEA、FAUおよびLTA構造型のゼオライトの中からゼオライトが選択され、該第2のゼオライトナノ結晶のゼオライトは、第1のゼオライトナノ結晶のものと異なるものであり、ゼオライトZSM−5、ZSM−48、ZSM−22、ZSM−23、ZBM−30、EU−2、EU−11、シリカライト、ベータ、ゼオライトA、フォージャサイト、Y、USY、VUSY、SDUSY、モルデナイト、NU−87、NU−88、NU−86、NU−85、IM−5、IM−12、フェリエライトおよびEU−1の中から、好ましくは、MFI、BEA、FAUおよびLTA構造型のゼオライトの中から選択される。ゼオライトナノ結晶は、有利には、完全にシリカであるかまたは、ケイ素に加えてアルミニウム、鉄、ホウ素、インジウムおよびガリウムの中から選択される、好ましくはアルミニウムである少なくとも1種の元素Tを含有する少なくとも1種のゼオライトを含む。
以下の実施例において、用いられるエアロゾル技術は、本発明の明細書中の上記に記載されるものである。
50mgのAuNaCl4・2H2Oが、500mLのH2Oに加えられる。溶液は、水浴において沸騰させられる。次いで、0.5gのNa3(C6H8O7)を含有する水溶液10mgが加えられる。溶液が赤色になるまで溶液の全部が沸騰することが可能にされる。次いで、懸濁中の20nm程度の平均径の金のナノ粒子が得られる(J.Turkevitch,P.C.Stevenson,J.Hillier,「Discuss.Faraday Soc.」,1951,11,55)。次いで、溶液は、0.014mol/Lの濃度の溶液が得られるまで蒸発によって濃縮される。
(実施例2:モル比Si/Al=4のアルミニウムおよびケイ素ベースを有する酸化物メソ構造化マトリクス中に捕捉された、最終材料の重量で10%の酸化鉄ナノ粒子を有する材料の調製)
1mol/lの濃度のFeCl3溶液80mLおよび2mol/LのFeCl2および1mol/LのHClの濃度のFeCl2溶液20mLが調製される。これらの2つの溶液は混合され、約10分間にわたり攪拌される。滴定器(tritrimeter)を用いて、酸化鉄粒子の合成が、3mol/LのNaNO3溶液500mL中の鉄溶液の滴下により行われる。合成の間、pHは、0.1mol/Lの濃度を有するソーダ溶液の同時添加により11の値に維持される。固体粒子は、磁化によって上澄から分離される。粒子は、次いで、3mol/LのHClO4の水溶液中に再分散させられ、残留Fe(II)の酸化を行うために攪拌しながら30分間にわたって放置される。粒子は、次いで、遠心分離処理によって上澄から分離される(11,000rpmで10分)。この手順は、複数回行われ得る。次いで、粒子は、0.13mol/L程度のFe3+濃度を得るためにpHが1.8〜2.0の値に維持されるべき所定容積の水に再分散させられる。得られる粒子の径は5〜12nmである。
酸化セリウムCeO2の粒子が、Rhodia社によって60質量%の酸化セリウム水溶液の形態で提供される。粒子は、2〜3nm程度の平均径を有する。12.49gのこの市販溶液は、次いで、150mLのH2Oに加えられる。次いで、0.29mol/lのCe4+の理論濃度を有する溶液が得られる。次いで、2.2gのZrCl4が、65gのエタノールに室温でゆっくりと加えられる。次いで、34gのH2Oが、非常にゆっくりと、かつ、激しく攪拌されながら加えられる。3.08gのCTABが依然として非常にゆっくりと、次いで7.8gのオルトケイ酸テトラエチル(TEOS)が加えられる。次いで、0.29mol/Lの濃度を有する酸化セリウム溶液6mLが、いわゆる「ストップフロー」システム(または急速混合装置(quick-mixing device))によって無機前駆体ZrCl4を含有する溶液に加えられる。この装置は、試薬の良好な均一化を確実にするのに十分に長く、かつ、溶液の不安定化を防ぐのに十分に短い混合時間を得ることを可能にする。こうして得られた溶液は、急速混合装置の小容積予備室に、次いで、上記の説明に記載されたようなエアロゾル発生器の霧化室に送られ、溶液は、圧力(P=1.5バール)下に導入されるキャリアガス(乾燥空気)の作用の元で微細滴体の形態で噴散させられる。滴体は、上記の本発明の詳説に記載される操作手順に従って乾燥させられる。乾燥炉の温度は350℃に設定される。次いで、収集された粉体は、空気中5時間にわたってT=550℃で焼成される。固体は、低角XRDおよび高角XRD、窒素による容積分析、TEM、SEMおよびICPによって特徴付けられる。TEM分析が示すことは、最終材料は、モル比Si/Zr=4のモル比を有し、バーミキュラ構造によって特徴付けられる組織化されたメソ多孔度を有するSiO2―ZrO2マトリクス中の酸化セリウムナノ粒子からなるということである。窒素を用いる容積分析による分析(図7)は、SBET=220m2/gの最終材料の比表面積およびφ=2.0nmのメソ構造化マトリクスの特徴であるメソ孔の径につながる。高角XRD分析は、酸化セリウムナノ粒子の特徴であるディフラクトグラムを得ることにつながる。小角XRD分析(図6)は、メソ構造化マトリクスのバーミキュラ組織と関連する相関ピークの視覚化につながる。ブラッグ式は、2d・sin(1.9)=1.5406、すなわち、d=5nmを提供する。e=d−φによって規定されるメソ構造化マトリクスの無定形壁の厚さは、したがって、e=3nmである。こうして得られた球状単位粒子のSEMブロックにより、これらの粒子は、50〜700nmで変動する径によって特徴付けられるサイズを有し、これらの粒子のサイズ分布は、300nm前後を中心とすることが示される。
8.1gのFeCl2および4.4gのCo(CH3COO)2・4H2Oが、0.3mol/Lに等しい金属濃度を有する溶液を得るように250mLの1,2−プロパンジオールに加えられる。次いで、9に等しいH2O/(Fe+Co)モル比および3に等しいCH3COO−/(Fe+Co)モル比をそれぞれ得るように10.35gのH2Oおよび14.8gのNaCH3COOが加えられる。溶液は、6℃/分の昇温速度でその沸点の160℃に加熱され、5時間にわたって還流させられる。溶液は、室温まで冷却させられ、粒子は、遠心分離によって上澄から分離され、エチレングリコールおよびアセトンにより洗浄され、次いで、空気中50℃で乾燥させられた。こうして得られたFeCo2O4の多金属粒子は、5nmの平均径を有する(S.Ammar,A.Helfen,N.Jouini,F.Fievet,I.Rosenman,F.Villain,P.Molinie,M.Danot、「J.Mater.Chem.」,2001,11,186)。こうして収集された粒子は、0.03mol/Lの金属粒子濃度を得るように所定容積の1,2−プロパンジオール中に再分散させられる。
6.0gのTEOSが、10.4mLのテトラプロピルアンモニウムヒドロキシド溶液(TPAOH20%)中で加水分解される。次いで、1.5mLの水が加えられ、溶液は、次いで、透明な溶液を得るように攪拌される。溶液は、T=80℃で4日間にわたってオートクレーブ処理される。一旦合成が終了してから、遠心分離(1時間にわたって20,000rpm)によってZSM−5結晶が回収される;それらは、次いで、水中に再分散させられ(超音波)、次いで、再分散後の溶液が7に近いpHを有するまで再度遠心分離にかけられる。ZSM−5結晶の平均サイズは100nmである。1mol/Lの濃度を有するFeCl3溶液80mLと、2mol/LのFeCl2および1mol/LのHClの濃度のFeCl2溶液20mLとが調製される。これら2つの溶液は混合され、約10分間にわたって攪拌される。滴定器を用いて、酸化鉄粒子の合成が、3mol/LのNaNO3溶液500mL中の鉄溶液の滴下により行われる。合成の間、pHは、0.1mol/Lの濃度を有するソーダ溶液の同時添加により11の値に維持される。固体粒子は、磁化によって上澄から分離される。粒子は、次いで、3mol/LのHClO4水溶液中に再分散させられ、残留Fe(II)の酸化を行うために30分間にわたって攪拌される。粒子は、次いで、遠心分離(11,000rpmで10分間)によって上澄から分離される。この手順は、複数回行われ得る。粒子は、次いで、0.13mol/L程度のFe3+の濃度を得るように1.8〜2.0の値にpHが維持されるべき所定容積の水中に再分散させられる。得られる粒子の径は5〜12nmである。
Claims (24)
- 少なくとも2つの単位球状粒子からなり、該球状粒子のそれぞれは、サイズが1〜300nmである金属ナノ粒子と、アルミニウム、チタン、タングステン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、鉛、バナジウム、鉄、マンガン、ハフニウム、ニオブ、タンタル、イットリウム、セリウム、ガドリニウム、ユウロピウムおよびネオジムからなる群から選択される少なくとも1種の元素Xの酸化物ベースを有するメソ構造化マトリクスとを含む無機材料であって、該メソ構造化マトリクスは、1.5〜30nmの細孔サイズを有し、かつ、1〜30nmの厚さの無定形壁を有し、前記単位球状粒子は、10μmの最大径を有する無機材料。
- 元素Xは、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウムおよびセリウムからなる群から選択される、請求項1に記載の材料。
- 前記メソ構造化マトリクスの細孔サイズは、1.5〜10nmである、請求項1または2に記載の材料。
- 前記メソ構造化マトリクスは、六方晶系、立方晶系、バーミキュラ状、ラメラ状、コレステリック状または連続二相状の構造を有する、請求項1〜3のいずれか1つに記載の材料。
- 前記メソ構造化マトリクスは、ケイ素、アルミニウム、チタン、タングステン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、鉛、バナジウム、鉄、マンガン、ハフニウム、ニオブ、タンタル、イットリウム、セリウム、ガドリニウム、ユウロピウムおよびネオジムからなる群から選択される少なくとも1種の元素X’を含み、ここで、元素XおよびX’は異なるものである、請求項1〜4のいずれか1つに記載の材料。
- 前記元素Xはアルミニウムであり、前記元素X’はケイ素である、請求項5に記載の材料。
- 前記金属ナノ粒子は、遷移金属の族および/または希土類金属の族に属する少なくとも1種の金属を含む、請求項1〜6のいずれか1つに記載の材料。
- 前記金属ナノ粒子は、金、パラジウム、白金、ニッケル、コバルト、銅、銀、ロジウム、ルテニウム、鉄、イリジウムおよびそれらの混合物および誘導される合金の中から選択される酸化度0の少なくとも1種の遷移金属を含む、請求項7に記載の材料。
- 前記金属ナノ粒子は、少なくとも1種の遷移金属酸化物および/または少なくとも1種の希土類金属酸化物を含み、前記金属は、金属:Ti、Zr、Nb、Ta、Mo、W、Fe、Co、Cu、Y、La、Ni、Cr、Pd、Pt、Ce、Eu、Nd、Gdおよびその混合物の中から選択される、請求項7に記載の材料。
- 前記金属ナノ粒子は、スピネルAB2O4、ペロブスカイトABO3、イルメナイトABO3(式中、Aおよび/またはBは、少なくとも1種の遷移金属および/または希土類金属)等の結晶構造を有する少なくとも1種の多金属酸化物を含む、請求項7に記載の材料。
- 前記金属ナノ粒子は、遷移金属Mと、硫黄、セレンおよびテルルの中から選択されるカルコゲン元素Cとによって形成される少なくとも1種のカルコゲニドを含む、請求項7に記載の材料。
- 前記金属ナノ粒子は、重量で材料の0.1〜30%を有する、請求項1〜11のいずれか1つに記載の材料。
- 前記球状粒子のそれぞれは、ゼオライトナノ結晶を含む、請求項1〜12のいずれか1つに記載の材料。
- 前記ゼオライトナノ結晶は、0.2〜2nmの細孔サイズを有する、請求項13に記載の材料。
- 前記ゼオライトナノ結晶は、MFI、BEA、FAUおよびLTA構造型のゼオライトの中から選択される少なくとも1種のゼオライトを含む、請求項13または14に記載の材料。
- 前記ゼオライトナノ結晶は、少なくとも1種の完全にシリカ性のゼオライトを含む、請求項13〜15のいずれか1つに記載の材料。
- 前記ゼオライトナノ結晶は、ケイ素およびアルミニウムを含有する少なくとも1種のゼオライトを含む、請求項13〜15のいずれか1つに記載の材料。
- 100〜1100m2/gの比表面積を有する、請求項1〜17のいずれか1つに記載の材料。
- 請求項1〜18のいずれか1つに記載の材料を調製する方法であって、a)300nmに等しい最大ナノメートルサイズの金属粒子を合成して、該ナノ粒子が分散させられた安定なコロイド溶液を得る工程;b)少なくとも1種の界面活性剤と、アルミニウム、チタン、タングステン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、鉛、バナジウム、鉄、マンガン、ハフニウム、ニオブ、タンタル、イットリウム、セリウム、ガドリニウム、ユウロピウムおよびネオジムからなる群から選択される少なくとも1種の元素Xの少なくとも1種の前駆体との溶液中に、段階a)により得られた金属ナノ粒子の少なくとも1種のコロイド溶液、場合による、ケイ素、アルミニウム、チタン、タングステン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、鉛、バナジウム、鉄、マンガン、ハフニウム、ニオブ、タンタル、イットリウム、セリウム、ガドリニウム、ユウロピウムおよびネオジムからなる群から選択される少なくとも1種の元素X’(ここで、XおよびX’は異なる)の少なくとも1種の前駆体、および場合による300nmに等しい最大ナノメートルサイズのゼオライトの結晶が分散させられた少なくとも1種の安定なコロイド溶液を混合する段階;c)段階b)において得られた前記溶液をエアロゾル噴散させて、200μm未満の径を有する球状滴体を形成させる段階;d)前記滴体を乾燥させる段階、およびe)少なくとも1種の前記界面活性剤を除去して、金属ナノ粒子が捕捉されたメソ構造化材料を得る段階を包含する、方法。
- 元素Xは、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウムおよびセリウムからなる群から選択される、請求項19に記載の方法。
- 元素X’はケイ素である、請求項19または20に記載の方法。
- 前記界面活性剤は、3ブロック共重合体であり、各ブロックは、ポリ(アルキレンオキシド)鎖からなる、請求項19〜21のいずれか1つに記載の方法。
- 前記3ブロック共重合体は、2つのポリ(エチレンオキシド)鎖と、1つのポリ(プロピレンオキシド)鎖とからなる、請求項22に記載の方法。
- 前記界面活性剤は、セチルトリメチルアンモニウムブロミドである、請求項19〜21のいずれか1つに記載の方法。
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