JP2008298724A - 水素センサ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板の表面に薄膜層を形成し、薄膜層の表面にバッファー層を形成し、水素ガスに触れると水素化して薄膜層の光学的反射率を変化させる触媒層をバッファー層の表面に形成する。かかる水素センサでは、薄膜層から触媒層へ拡散した成分(例えばマグネシウム)がバッファー層から触媒層に拡散した成分(例えばチタン等)と結合して、触媒層の酸化が防止される。その結果、水素化の繰り返しにともなって生じる触媒層等の酸化が防止され、水素センサの水素ガス検出感度が低下しにくくなる。さらに薄膜活性層を、基板と薄膜層との間およびバッファー層と薄膜層との間のいずれか一方もしくは双方の間に形成すると、薄膜活性層から薄膜層へ拡散した成分(例えばパラジウム)が薄膜層の水素化を促進してバッファー層による水素ガス検出感度低下を補償する。
【選択図】図1
Description
(水素センサの膜構成)
図1に示す水素センサ10aは、ガラスで形成された基板11と、基板11の表面11aに形成された、組成がMgNix(0≦x<0.6)である薄膜層12と、薄膜層12の表面12aにチタンTiで形成されたバッファー層13と、バッファー層13の表面13aにパラジウムPdで形成された触媒層14を有している。ここで薄膜層12の厚さは40nmであり、バッファー層13の厚さは2nmであり、そして触媒層14の厚さは4nmである。バッファー層13が1nmより薄い場合には、バッファー層から触媒層14へ拡散するチタンTi等の量が少なくなって、触媒層14の酸化を防ぎにくくなり、一方バッファー層13が5nmより厚い場合には、触媒層14を形成するパラジウムPd等が薄膜層12内部へ拡散しにくくなって、水素ガスの検知感度低下が否めない。すなわち酸化防止効果と水素ガスの検知感度低下のかねあいで、バッファー層13の厚さが決定される。バッファー層13は、薄膜層12から触媒層14へ拡散するマグネシウムMgと結合して、マグネシウムMgに起因する触媒層14の酸化を防ぐことができる成分であれば、例えばニッケル、ニオブまたはバナジウム等で形成することもできる。なお触媒層14の厚さは1nmないし100nmが好ましい。
(水素化の繰り返しによるマグネシウム等の分布の変化)
図2は、水素センサ10aのXPS測定結果を示すものであって、図2(a)は、水素化の繰り返しを行う前の測定結果であり、図2(b)は、水素化を60回繰り返した後の測定結果である(測定条件は、水素化の繰り返し周期が5分、周囲温度が摂氏25度である)。図2(a)では、触媒層14の表面14a(エッチング・タイム0秒)において、パラジウムPdが約95%、ニッケルNiおよびマグネシウムMgが0%である。またマグネシウムMgはエッチング・タイム0ないし約20秒の範囲で約0%であり、エッチング・タイム約60秒で60%強まで増大している。パラジウムPdは、エッチング・タイム50秒で約20%に減少し、さらにエッチング・タイム約160秒で0まで緩やかに減少している。なおエッチング・タイム250秒が深さ約50nmであるから、エッチング・タイム20秒は深さ約4nmである。また図2(b)では、触媒層14の表面14aにおいて、パラジウムPdが約99%、ニッケルNiおよびマグネシウムMgが0%である。またマグネシウムMgはエッチング・タイム0ないし約20秒の範囲で約0%であり、エッチング・タイム約60秒で60%強まで増大している。パラジウムPdは、エッチング・タイム約60秒で約20%に減少し、さらにエッチング・タイム約180秒で0まで緩やかに減少している。
(水素センサの水素検知感度の変化について)
図3は、水素化の繰り返しに起因する水素センサの水素検知感度の劣化を示すものであり、図3(a)は、バッファー層13を有さない水素センサの場合を示し、図3(b)は、バッファー層13を有する水素センサ10aの場合を示している。ここで横軸は水素化の繰り返し回数であり、縦軸は水素センサ10aの透過率である(透過率は、水素センサ10aでは、例えば基板11の裏面11bに垂直に入射した光量に対する、触媒層14から出射した光量のパーセンタージである)。
(バッファー層をニッケルで形成した水素センサ)
図4は、バッファー層13を有さない水素センサのXPS測定結果(図4(a))と、バッファー層13のチタンTiをニッケルNiに変えた水素センサのXPS測定結果(図4(b))を対比したものである(いずれも水素化の繰り返し前の測定結果である)。バッファー層13を有さない場合(図4(a))には、薄膜層12に含まれるマグネシウムMgだけが触媒層14に拡散する一方、ニッケルNiは触媒層14の表面14aに向け拡散しないため(エッチング・タイム0ないし約25秒の範囲では、ニッケルNiが殆ど0%である)、触媒層14内では、ニッケルNiと結合できないマグネシウムMgの酸化にともない、触媒層14が酸化するといえる。
図5(a)に示す水素センサ10bでは、基板11の表面11aに第1の薄膜活性層15pが形成され、第1の薄膜活性層15pの表面15aに薄膜層12が形成され、薄膜層12の表面12aにバッファー層13が形成され、バッファー層13の表面13aに触媒層14が形成されている。すなわち水素センサ10bは、水素センサ10aにおいて、基板11と薄膜層12との間にさらに第1の薄膜活性層15pを形成したものである。また水素センサ10bの基板11、薄膜層12、バッファー層13および触媒層14は、水素センサ10aと同様の組成と構造を有しており、第1の薄膜活性層15pは、触媒層14において触媒作用を奏するパラジウムを含んで形成されている。水素センサ10bは、水素センサ10aと同様に、バッファー層13を有するから、触媒層14および薄膜層12の酸化が防止されて、水素検知感度低下を防ぐことができる。また水素センサ10bでは、基板11と薄膜層12との間に形成された第1の薄膜活性層15pからパラジウムが薄膜層12へと拡散して、薄膜層12の水素化・脱水素化を促進することができる(水素検知感度を向上させることができる)。したがって水素センサ10bは、バッファー層13によって、触媒層14および薄膜層12の酸化が防止され、またバッファー層13を設けたことによる水素ガスの検知感度低下を、第1の薄膜活性層15pによって補償することができる。
(実施例2の変形例)
図5(b)に示す水素センサ10cは、水素センサ10aにおいて、バッファー層13と薄膜層12との間にさらに第2の薄膜活性層15sを形成したものであり、第2の薄膜活性層15sは、パラジウムを含んで形成されている。水素センサ10cでは、第2の薄膜活性層15sからパラジウムが薄膜層12へと拡散するから、薄膜層12の水素化・脱水素化を促進することができる。したがって水素センサ10cは、バッファー層13によって、触媒層14および薄膜層12の酸化が防止され、またバッファー層13を設けたことによる水素ガスの検知感度低下を、第2の薄膜活性層15sによって補償することができる。ここで第2の薄膜活性層15sは、バッファー層13と同様の理由で、厚さを1ないし5nmとすることが好ましい。
なお、本発明の水素センサは、前述した各実施例に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において、適宜変形し実施できることはいうまでもない。
11 基板
11a 基板の表面
12 薄膜層
12a 薄膜層の表面
13 バッファー層
13a バッファー層の表面
14 触媒層
15p 第1の薄膜活性層
15s 第2の薄膜活性層
Mg マグネシウム
Ni ニッケル
Pd パラジウム
Ti チタン
Claims (9)
- 基板と、前記基板の表面に形成された薄膜層と、
前記薄膜層の表面に形成されたバッファー層と、
前記バッファー層の表面に形成され、雰囲気中に含まれる水素ガスに触れると前記薄膜層を水素化して前記薄膜層の光学的反射率を変化させる触媒層を有し、
前記バッファー層は、前記薄膜層から前記触媒層へ拡散する前記薄膜層の成分と結合すると、前記触媒層の酸化を防ぐことができる成分を有することを特徴とする水素センサ。 - 基板と、前記基板の表面に形成された薄膜層と、
バッファー層と、
前記バッファー層の表面に形成され、雰囲気中に含まれる水素ガスに触れると前記薄膜層を水素化して前記薄膜層の光学的反射率を変化させる触媒層と、
薄膜活性層を有し、
前記薄膜層の一方の面側には、前記触媒層と前記バッファー層が前記バッファー層を前記薄膜層側にして位置づけられ、
前記薄膜層の他方の面側には前記基板が位置づけられ、
前記薄膜活性層が、前記バッファー層と前記薄膜層との間および前記基板と前記薄膜層との間の、いずれか一方もしくは双方に介在し、
前記バッファー層は、前記薄膜層から前記触媒層へ拡散する前記薄膜層の成分と結合すると、前記触媒層の酸化を防ぐことができる成分を有し、
前記薄膜活性層は、水素に触れると前記薄膜層を水素化して前記薄膜層の光学的反射率を変化させる成分を有することを特徴とする水素センサ。 - 前記薄膜層がマグネシウム系合金もしくはマグネシウムで形成され、
前記触媒層がパラジウムもしくは白金を有して形成されたものであることを特徴とする請求項1または2に記載の水素センサ。 - 前記バッファー層の厚さが1ないし5nmであることを特徴とする請求項1または2に記載の水素センサ。
- 前記薄膜層がマグネシウム・ニッケル合金、マグネシウム・チタン合金、マグネシウム・ニオブ合金、マグネシウム・コバルト合金若しくはマグネシウム・マンガン合金で形成されたものであることを特徴とする請求項3に記載の水素センサ。
- 前記バッファー層は、前記薄膜層から前記触媒層へ拡散するマグネシウムと結合して、マグネシウムに起因する前記触媒層の酸化を防ぐことができる成分を有することを特徴とする請求項3に記載の水素センサ。
- 前記バッファー層がニッケル、チタン、ニオブ若しくはバナジウムを有して形成されたものであることを特徴とする請求項6に記載の水素センサ。
- 前記薄膜活性層が、前記触媒層が有する成分を有して形成されたものであることを特徴とする請求項2に記載の水素センサ。
- 前記薄膜活性層がパラジウムもしくは白金を有して形成されたものであることを特徴とする請求項8に記載の水素センサ。
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