JP2013540998A - ケモクロミック水素センサ - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
開示される実施形態との比較の基準として、TiO2担体粒子上に沈着したPdO粒子を含むケモクロミック水素センサを調合した。ビーカー内で、50mlの脱イオン(de-ionized:DI)水と5.0gのAldrich社製TiO2試料を混合した。磁気攪拌棒で、1時間にわたって混合物を連続的に攪拌し、その後、70℃の温度まで加熱した。別のビーカー内で、10mlのDI水と0.25gのPdCl2と2.5mlの濃縮HClを混合した。PdCl2溶液を、ゆっくりと慎重に担体溶液に添加した。飽和NaOH溶液を用いて、pHレベルを10〜11の間に維持した。一旦全てのPdCl2を担体と混合したところで、70℃で1時間の攪拌を続けながら、濃縮HClを使って溶液のpHを8まで下げた。1時間後、加熱を停止し、溶液を濾過した。数回にわたってDI水で残渣を洗浄し、100℃に設定した乾燥炉内に乾燥するまで留置した。一旦乾燥させたところで、PdO/TiO2ケモクロミック顔料試料を粉末状に粉砕し、ガラスバイアル瓶に入れた。
ビーカー内で、50mlの脱イオン(DI)水と5.0gのAldrich社製SrTiO3試料を混合した。磁気攪拌棒で、1時間にわたって混合物を連続的に攪拌し、その後、70℃の温度まで加熱した。別のビーカー内で、10mlのDI水と0.25gのPdCl2と2.5mlの濃縮HClを混合した。PdCl2溶液を、ゆっくりと慎重に担体溶液に添加した。飽和NaOH溶液を用いて、pHレベルを10〜11の間に維持した。一旦全てのPdCl2を担体粒子と混合したところで、70℃で1時間の攪拌を続けながら、濃縮HClを使って溶液のpHを8まで下げた。1時間後、加熱を停止し、溶液を濾過した。数回にわたってDI水で残渣を洗浄し、100℃に設定した乾燥炉内に乾燥するまで留置した。一旦乾燥させたところで、PdO/SrTiO3ケモクロミック水素センサ試料を粉末状に粉砕し、ガラスバイアル瓶に入れた。
ビーカー内で、50mlの脱イオン(DI)水と5.0gのFisher社製ZrO2試料を混合した。磁気攪拌棒で、1時間にわたって混合物を連続的に攪拌し、その後、70℃の温度まで加熱した。別のビーカー内で、10mlのDI水と0.25gのPdCl2と2.5mlの濃縮HClを混合した。PdCl2溶液を、ゆっくりと慎重に担体溶液に添加した。飽和NaOH溶液を用いて、pHレベルを10〜11の間に維持した。一旦全てのPdCl2を担体粒子と混合したところで、70℃で1時間の攪拌を続けながら、濃縮HClを使って溶液のpHを8まで下げた。1時間後、加熱を停止し、溶液を濾過した。数回にわたってDI水で残渣を洗浄し、100℃に設定した乾燥炉内に乾燥するまで留置した。一旦乾燥させたところで、PdO/ZrO2ケモクロミック水素センサ試料を粉末状に粉砕し、ガラスバイアル瓶に入れた。
ビーカー内で、50mlの脱イオン(DI)水と6.8gのAldrich社製CeO2試料を混合した。磁気攪拌棒で、1時間にわたって混合物を連続的に攪拌し、その後、70℃の温度まで加熱した。別のビーカー内で、10mlのDI水と0.25gのPdCl2と2.5mlの濃縮HClを混合した。PdCl2溶液を、ゆっくりと慎重に担体溶液に添加した。飽和NaOH溶液を用いて、pHレベルを10〜11の間に維持した。一旦全てのPdCl2を担体粒子と混合したところで、70℃で1時間の攪拌を続けながら、濃縮HClを使って溶液のpHを8まで下げた。1時間後、加熱を停止し、溶液を濾過した。数回にわたってDI水で残渣を洗浄し、100℃に設定した乾燥炉内に乾燥するまで留置した。一旦乾燥させたところで、PdO/CeO2試料を粉末状に粉砕し、ガラスバイアル瓶に入れた。
ビーカー内で、50mlの脱イオン(DI)水と5.0gのAldrich社製SrZrO3試料を混合した。磁気攪拌棒で、1時間にわたって混合物を連続的に攪拌し、その後、70℃の温度まで加熱した。別のビーカー内で、10mlのDI水と0.25gのPdCl2と2.5mlの濃縮HClを混合した。PdCl2溶液を、ゆっくりと慎重に担体溶液に添加した。飽和NaOH溶液を用いて、pHレベルを10〜11の間に維持した。一旦全てのPdCl2を担体粒子と混合したところで、70℃で1時間の攪拌を続けながら、濃縮HClを使って溶液のpHを8まで下げた。1時間後、加熱を停止し、溶液を濾過した。数回にわたってDI水で残渣を洗浄し、100℃に設定した乾燥炉内に乾燥するまで留置した。一旦乾燥させたところで、PdO/SrZrO3試料を粉末状に粉砕し、ガラスバイアル瓶に入れた。
0.2gのPd(OCOCH3)2を、70℃で10mlの氷酢酸に溶解させた。得られた溶液2mlを、3gのTiO2粉末(Aldrich社製)に添加し、混濁液を注意深く混合し、一晩放置して乾燥させた。
0.12gのPd(OCOCH3)2を、70℃で10mlの氷酢酸に溶解させた。得られた溶液を、2.5gのTiO2粉末(Aldrich社製)に添加し、混濁液を注意深く混合し、一晩放置して乾燥させた。
0.12gのPd(OCOCH3)2を、70℃で10mlの氷酢酸に溶解させた。得られた溶液を、2.5gのZrO2粉末に添加し、混濁液を注意深く混合し、一晩放置して乾燥させた。
0.2gのPd(OCOCH3)2を、70℃で10mlの氷酢酸に溶解させた。得られた溶液2mlを、3gの無水モリブデン酸(MoO3)に添加し、混濁液を注意深く混合し、一晩放置して乾燥させた。
実施例1〜9で調合した中から選択した水素センサ粉末0.3〜0.6gを、十分な湿気硬化型シリコーン・シーラント(ダウコーニング社製、R3145 RTV接着剤・シーラントクリア)に手作業で混合し、全体を3〜10gとした(図3の表1、試料SR−1−5H〜SR−1−6G参照)。未硬化の水素センサ粉末/シーラントを用いて、ゴムシート指示薬を準備した。ドローダウンブレードを用いて未硬化の顔料/シーラントを塗った実験台の上に1枚の平らなワックスペーパーを載置し、硬化する準備ができた均一な材料シートを配置した。24〜48時間後、まだ膜に付着しているワックスペーパーと共に、薄いゴム状シートを取り除いた。このワックスペーパーの裏側シートを細かく切断して水素指示薬テープとして用い、水素ガスに曝した。図2に示される水素ガス曝露時間の経過後、元は白からベージュ色だった硬化後の化合物は、灰色へと変化した。水素室から取り出した後も、色は灰色のままであった。
反応促進剤の作用を実証する実験において、MoO3又は(NH4)6Mo7O24を、水素センサのPGM(例えば、Pd)原子含有量当たりの金属イオン等価物が1〜40までの様々なレベルに変えて本発明の実施形態に係る水素センサに添加すると、ケモクロミック水素センサは水素との接触により、モリブデン錯体及び/又は酸化物がない場合よりも視覚的に濃い色を示した。また、色変化の程度と速度についても、図2に実証するように、モリブデン錯体及び/又は酸化物がない場合に比べ、大幅に増加されることがわかった。
実施例9で上述したPd有機塩/MoO3水素センサ粉末0.5gを、十分な湿気硬化型シリコーン・シーラント(ダウコーニング社製、R3145 RTV接着剤・シーラントクリア)に手作業で混合し、全体を3gとした(表1、試料SR−1−6I〜K及びSR−1−6L〜N参照)。未硬化の顔料/シーラントを用いて、ゴムシート指示薬を準備した。ドローダウンブレードを用いて未硬化の顔料/シーラントを塗った実験台の上に1枚の平らなワックスペーパーを載置し、硬化する準備ができた均一な材料シートを配置した。24〜48時間後、まだ膜に付着しているワックスペーパーと共に、薄いゴム状シートを取り除いた。このワックスペーパーの裏側シートを細かく切断して水素指示薬テープとして用い、水素ガスに曝した。図2に示される水素ガス曝露時間の経過後、元は白からベージュ色だった硬化後の化合物は、灰色へと変化した。水素室から取り出した後も、色は灰色のままであった。
水素センサの色対比の測定ΔΕ*を、マトリックス比3(又は6)対100(膜)の顔料のRTVマトリックス内で行った。試料の比色パラメータa*、b*及びL*を、100%の水素ガスに曝す前後に測定し、ΔΕ*を決定した。その結果を図2に示す。
Claims (12)
- チタニアを除く複数の金属酸化物粒子を含む担体と、
前記担体上の白金族金属(PGM)化合物であって、酸化物、水酸化物、水和酸化物、PGM塩又はPGM錯体含むPGM化合物を含み、
水素の存在下で色が変わる不可逆性変色センサであることを特徴とするケモクロミック水素センサ。 - 前記複数の金属酸化物粒子は、遷移金属酸化物粒子を含む請求項1記載のケモクロミック水素センサ。
- 前記遷移金属酸化物粒子は、第IV族金属酸化物粒子を含む請求項2記載のケモクロミック水素センサ。
- 前記第IV族金属酸化物粒子は、ZrO2、SrTiO3又はSrZrO3を含む請求項3記載のケモクロミック水素センサ。
- 前記PGM化合物中のPGMは、パラジウム、イリジウム、ルテニウム、プラチナ、ロジウム、金又は銀を含む請求項1記載のケモクロミック水素センサ。
- 前記PGM化合物は、前記PGM塩を含み、前記PGM塩は、PGM有機塩を含む請求項1記載のケモクロミック水素センサ。
- 前記PGM化合物は、前記PGM錯体を含む請求項1記載のケモクロミック水素センサ。
- ガス透過性ポリマを更に含み、
前記ケモクロミック水素センサは複合層を含み、前記ガス透過性ポリマは、前記担体と前記PGM化合物を完全にカプセル化する連続相とする請求項1記載のケモクロミック水素センサ。 - 前記ガス透過性ポリマは、シリコーンを含む請求項8記載のケモクロミック水素センサ。
- 前記シリコーンを含むガス透過性ポリマに配合された場合に半透明となる請求項9記載のケモクロミック水素センサ。
- MoO3、(NH4)6Mo7O24、及び、V、Nb、Ta、Cr、Mo又はWを含むポリオキソ金属酸塩類からなる群から選択される反応促進剤又はコントラスト剤を更に含む請求項1記載のケモクロミック水素センサ。
- 前記PGM化合物は、PdOを含む請求項1記載のケモクロミック水素センサ。
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