JP2008290934A - 不定形耐火物用結合剤及び不定形耐火物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】CaxSr1-xAl2O4、及びCaySr1-yAl4O7の少なくともいずれか、又は、これらと12(CaO)z(SrO)1-z・7Al2O3の化学組成からなる成分を含有することを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1、0<y<1、0<z<1)、及びこの結合剤と耐火骨材を配合してなる不定形耐火物。
【選択図】なし
Description
不定形耐火物の製造では定形耐火物の製造に見られるような高圧のプレスは行われない。したがって、原料やバインダーの特性の重要性が高い。なかでも、アルミナセメント(主要構成化合物:CaO・Al2O3,CaO・2Al2O3,12CaO・7Al2O3)は、樋材、取鍋材、タンディッシュ等の耐火材のバインダーとして幅広い用途で使用されている。
さらに、CaO−Al2O3以外の成分を含むアルミナ系のバインダーも検討されている。
また、非特許文献1では、CaO−SrO−Al2O3系のセメントに、市販の高純度試薬を添加して混合・焼成して試作したものが開示されており、水を添加して硬化する性質が示されている。
しかし、通常の不定形耐火物では、1日後には乾燥・昇熱が行われ、使用環境に晒されることが多く、24時間以内に最大の強度が発現していなければならない。そのため、28日後にようやく最大強度が発現するような結合剤は不定形耐火物用としては適用できない。
また、1000℃を超えるような高温での特性は全く開示されておらず、さらに、高温の溶鉄やスラグに対する耐食性については不明であり、高温での耐食性に優れた不定形耐火物へ適用するための手段は何ら示されていない。
また、特許文献2では、ストロンチウムアルミネートを結合剤とした断熱性キャスタブル調合物が提供されており、高温での強度を有する断熱材が得られているものの、窯炉の背面にライニングされる断熱用途であるため、窯炉のウェアライニングに必須の特性である高温の溶鉄やスラグに対する耐食性については不明である。また、ストロンチウムアルミネートを結合剤として用いた場合、混練中にストロンチウムイオンが溶出しやすいため、これにより凝集が起こり易く、ストロンチウムアルミネートを結合剤とした断熱性キャスタブルを混練することは容易ではないことが明らかになった。
以上の制約により、実際に工業化されている不定形用耐火物用結合剤は、CaO・Al2O3を主体として、α−Al2O3や、CaO・2Al2O3、12CaO・7Al2O3、及び各種添加剤を含有したアルミナセメントが用いられているのが現状である。
従って、操業の温度等の条件は厳しくなることに対応して、高温での溶鉄やスラグに対する耐食性に優れた不定形耐火物用の結合剤の開発が強く望まれていた。
(1) CaxSr1-xAl2O4の化学組成からなる成分を含有することを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1)。
(2) CaxSr1-xAl2O4を10質量%以上60質量%以下含有し、かつAl2O3が40質量%以上90質量%以下配合されていることを特徴とする(1)に記載の不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1)。
(3) CaySr1-yAl4O7の化学組成からなる成分を含有することを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<y<1)。
(4) CaySr1-yAl4O7を10質量%以上70質量%以下含有し、かつAl2O3が30質量%以上90質量%以下配合されていることを特徴とする(3)に記載の不定形耐火物用結合剤(但し、0<y<1)。
(5) CaxSr1-xAl2O4及びCaySr1-yAl4O7の合計量が10質量%以上60質量%以下、かつAl2O3が40質量%以上90質量%以下配合されていることを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1、0<y<1)。
(6) CaxSr1-xAl2O4及び12(CaO)z(SrO)1-z・7Al2O3の合計量が10質量%以上60質量%以下、かつAl2O3が40質量%以上90質量%以下配合されていることを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1、0<z<1)。
(7) CaxSr1-xAl2O4、CaySr1-yAl4O7及び12(CaO)z(SrO)1-z・7Al2O3の合計量が10質量%以上60質量%以下、かつAl2O3が40質量%以上90質量%以下配合されていることを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1、0<y<1、0<z<1)。
(8) 前記(1)〜(7)のいずれかに記載の結合剤と、耐火骨材を配合してなることを特徴とする不定形耐火物。
なお、固溶とは2種類以上の元素(金属でも非金属でもあり得る)が互いに溶け合い、全体が均一の固相となる状態を指す。固溶によって結晶構造は変わらない。以下に詳細に説明する。
この固溶体は水硬性を有しており、従来のアルミナセメントCaO・Al2O3よりも融点が高く、水と反応して硬化体となった際に、高温での安定性に優れることを新たに見出した。
ここで、CaxSr1-xAl2O4のxの範囲としては、0<x<1の範囲であれば任意の値で良く、すなわちSrOが固溶している状態であれば良く、この様な固溶体を形成していることで、従来のアルミナセメントよりも融点が高くなり、水と反応して硬化体となった際に、高温での安定性に優れ、高温での溶鉄やスラグに対する耐食性も優れたものとすることができる。
結合剤中にCaxSr1-xAl2O4に残部がある場合は、残部の組成としては、Al2O3が代表的であるが、その他には、SiO2,TiO2,Fe2O3,MgO等が存在することが例示できる。
CaxSr1-xAl2O4含有量が10質量%未満では、不定形耐火物の耐火骨材の成分や粒度分布によっては、十分な硬化強度が発現されにくくなる場合があるためである。
また、配合させるAl2O3が40質量%以上では、硬化体の強度や耐火度を十分に高めることができるため好ましい。但し、90質量%超配合させた場合では、CaxSr1-xAl2O4の含有量が相対的に少なくなるため、均一に硬化させにくくなる場合があるため90質量%以下が好ましい。
この固溶体も前記の(1)の結合剤と同様に、水硬性を有しており、従来のアルミナセメントCaO・Al2O3よりも融点が高く、水と反応して硬化体となった際に、高温での安定性に優れることを新たに見出した。
ここで、CaySr1-yAl4O7のyの範囲としては、0<y<1の範囲であれば任意の値で良く、すなわちSrOが固溶している状態であれば良く、この様な固溶体を形成していることで、従来のアルミナセメントよりも融点が高くなり、水と反応して硬化体となった際に、高温での安定性に優れ、高温での溶鉄やスラグに対する耐食性も優れたものとすることができる。
本発明の結合剤は、CaySr1-yAl4O7の化学組成からなる成分を含有させたものであれば良く、CaySr1-yAl4O7の含有量は特に規定しない。但し、その効果を発揮し易くするにはCaySr1-yAl4O7の含有量が10質量%以上が好ましい。また、その含有量は多いほどさらに好ましいため、上限は100質量%でも良い。
結合剤中にCaySr1-yAl4O7に残部がある場合は、残部の組成としては、前記の(1)の結合剤の場合と同様のものが例示できる。
CaySr1-yAl4O7含有量が10質量%未満では、不定形耐火物の耐火骨材の成分や粒度分布によっては、十分な硬化強度が発現されにくくなる場合があるためである。
一方、70質量%超では、不定形耐火物の耐火骨材の成分や粒度分布によっては、硬化速度が速過ぎ、施工を行うのに十分な可使時間が確保されにくくなる場合があるためである。
また、配合させるAl2O3が30質量%以上では、硬化体の強度や耐火度を十分に高めることができるため好ましい。但し、90質量%超配合させた場合では、CaySr1-yAl4O7の含有量が相対的に少なくなるため、均一に硬化させにくくなる場合があるため90質量%以下が好ましい。
0.5質量部未満では、結合が不十分で結合剤が硬化した後の強度が不十分な場合がある。
また、10質量部を超えると、結合剤の水和や脱水過程での体積変化等が不定形耐火物全体に影響することがあり、亀裂等が発生する場合があるためである。
不定形耐火物用の耐火骨材としては、電融アルミナ、電融ボーキサイト、焼結アルミナ、仮焼アルミナ、電融ムライト、合成ムライト、溶融シリカ、電融ジルコニア、電融ジルコニアムライト、ジルコン、マグネシアクリンカー、電融マグネシア、電融マグクロ、焼結スピネル、電融スピネル、炭化珪素、鱗状黒鉛、土状黒鉛、シリマナイト、カイアナイト、アンダルサイト、ろう石、ばん土頁岩、ドロマイトクリンカー、けい石等が使用可能である。これらの一種でも二種以上の組み合わせでも構わない。
2質量%よりも少ないと硬化させにくくなるためである。また、10質量%よりも多いと硬化組織形成に関わる量が相対的に高くなり、硬化反応中の体積変化等が耐火物の品質に悪影響を与え易くなるためである。
また、本発明の結合剤を不定形耐火物の結合剤に用いる場合、気温や湿度に応じて、水和・硬化反応の速度を適性に制御するために、分散剤や硬化調整剤を加えることが好ましい。
硬化調整剤には、硬化遅延剤又は硬化促進剤を用いることができる。硬化遅延剤としては、ホウ酸、硼砂、グルコン酸ソーダ、ケイフッ化物などを用いることができる。一方、硬化促進剤としては、炭酸リチウムなどのリチウム塩や消石灰、アルミン酸塩などを用いることができる。
さらに、流動性の改善、充填性向上や焼結性向上のために、超微粉を添加することができる。例えば、シリカヒューム、コロイダルシリカ、易焼結アルミナ、非晶質シリカ、ジルコン、炭化珪素、窒化珪素、酸化クロム及び酸化チタンなどの0.01〜100μm程度の粒径の無機微粉末である。
さらに、本発明の不定形耐火物を用いて緻密な硬化体を製造するため、水との混練時にポリカルボン酸系減水剤やポリエーテル系減水剤、リグニン系減水剤などの減水剤、高性能減水剤、高性能AE減水剤等の化学混和剤が使用できる。これら化学混和剤の種類や添加量は、配合する耐火骨材の種類や量、施工温度等の条件によって適宜選択することができる。
これらの温度や溶融・焼成時間は炉の容積や加熱能力等の仕様によって変わるものであり、実際には、溶融・焼成後試料の生成相をX線回折で確認し、目的の結合剤の生成有無を確認することが重要である。
また、CaxSr1-xAl2O4や12(CaO)z (SrO)1-z・7Al2O3の組成からなる結合剤を製造する場合には、1300℃以上でも良いが、CaySr1-yAl4O7の組成からなる結合剤を製造する場合には、これよりも高い温度、例えば、1500℃以上の高温で溶融あるいは焼成することが好ましい。CaySr1-yAl4O7のみの相ではなく、CaxSr1-xAl2O4などが共存する場合には、更に高い温度、例えば、1700℃以上の高温で溶融あるいは焼成することが好ましい。
溶融あるいは焼成前に、これらの原料は粉砕機で50%平均径が0.5〜100μm程度まで粉砕されていることが好ましい。これよりも粗大な粒子を含むと、未反応の部分が多数残り、発明の本来の効果が発揮されにくくなる場合があるためである。
さらに、原料中のCaO、Al2O3及びSrOの合計が98質量%以上の高純度のものが好ましい。ボーキサイトや重晶石に含まれているTiO2、MgO、Fe2O3等の不純物は高温での物性を低下させる懸念があり、極力少量であることが好ましい。
粉砕機としては、振動ミル、チューブミル、ボールミル、ローラーミル等の工業用粉砕機を用いることができる。
α-アルミナ粉末は、Al2O3を90質量%以上含む高純度のアルミナであり、一般的にアルミナはバイヤー法によって製造される。この方法では、まずボーキサイトを水酸化ナトリウム(NaOH)の熱溶液で250℃で洗浄する。この過程でアルミナは水酸化アルミニウム(Al(OH3))に変換され、以下の化学式に示すような反応によって溶解する。
Al2O3+2OH−+3H2O → 2[Al(OH)4]−
2Al(OH)3→Al2O3+3H2O
α−Al2O3は予め微粉化した状態で、或いは、水硬性材料と混合粉砕して配合することができる。
原料として、純度99質量%のCaCO3(宇部マテリアルズ製)と、純度98質量%のSrCO3(堺化学工業製)と、純度99質量%の高純度α-アルミナ(日本軽金属製)とを使用した。
下記の表1〜表9の化学組成になるように各原料を天秤で秤量し、乳鉢で混合粉砕した。混合粉砕した原料に対して、外掛けで1質量%の水を加えて造粒成形した後、シリコニット電気炉中で1400℃で48時間の加熱処理、その後、常温まで降温し空気中で放冷後、ボールミルにて粉砕し、実施例1〜実施例106の水硬性材料を得た。
さらに、Al2O3を配合した実施例については、得られた水硬性材料に高純度α−アルミナ(日本軽金属製)を所定の成分になるように配合した。
また、不定形耐火物試料を20℃の恒温室で養生し、40×40×160mmの耐火物を作成し、高温でのスラグに対する耐食性の評価用試験片に供した。
この組み込まれた耐火物1を、図3に示す様に、回転炉に設置し、耐火物1を回転させながら、回転炉の内部からバーナー3の燃焼により昇温させた。燃焼ガスとして体積比でLPG1:酸素5のものを用いた。尚、4はスラグであり、5は充填材である。
実施例3〜実施例5は、結合剤の成分がすべてCaxSr1-xAl2O4(=(CaO)x(SrO)1-x)・Al2O3)の化学組成からなる水硬性材料を用いて製造した不定形耐火物を、実施例1、実施例2、及び実施例6〜実施例14は、さらにAl2O3が所定量配合されている結合剤を用いて製造した不定形耐火物を、比較例1は結合剤の成分にSrを含有しないものを、比較例2は結合剤の成分にCaを含有しないものを用いて製造した不定形耐火物を、それぞれ用いて、硬化時間の測定、およびスラグを用いた回転侵食試験を行ったものである。各実施例及び比較例の化学組成、硬化時間の測定結果、および回転侵食試験結果を表1に示す。
また、Caを含有しないものを用いて製造した比較例2では、混練途中で材料の一部が硬化したため、均質な硬化体を得ることができなかった。そのため、スラグを用いた耐食性の評価は実施できなかった。
さらに、硬化時間は10〜28時間であり、通常、不定形耐火物が硬化し強度が発現し保形性を示すまでの適正な硬化時間の範囲内とすることができた。
また、上記と同様の方法により、結合剤の成分がすべてCaySr1-yAl4O7(=(CaO)y(SrO)1-y・2Al2O3)の化学組成からなる水硬性材料を得るとともに、得られた水硬性材料に高純度α−アルミナ(日本軽金属製)を所定の成分になるように混合した。
実施例17〜実施例19は、結合剤の成分がすべてCaySr1-yAl4O7の化学組成からなる水硬性材料を用いて製造した不定形耐火物を、実施例15、実施例16、及び実施例20〜実施例28は、さらにAl2O3が所定量配合されている結合剤を用いて製造した不定形耐火物を、比較例3は結合剤の成分にSrを含有しないものを、比較例4は結合剤の成分にCaを含有しないものを用いて製造した不定形耐火物を、それぞれ用いて、硬化時間の測定、およびスラグを用いた回転侵食試験を行ったものである。
また、硬化時間は16〜29時間であり、通常、不定形耐火物が硬化し強度が発現し保形性を示すまでの適正な硬化時間とすることができた。
また、実施例15、実施例16、及び実施例20〜実施例28においては、Al2O3を配合させていることにより、実施例17〜実施例19と比べても、同じxの値で比較すると、スラグを用いた回転侵食試験における損耗量をさらに少なくすることができ、高温での耐スラグ性がより優れることが明らかになった。
実施例29〜実施例42は、CaxSr1-xAl2O4(=(CaO)x(SrO)1-x)・Al2O3)の化学組成からなるもの、及びCaySr1-yAl4O7(=(CaO)y(SrO)1-y・2Al2O3)の化学組成からなるものの混合物を結合剤に用いて製造した不定形耐火物を用いて、同様の試験を行ったものである。各実施例及び比較例の化学組成、硬化時間の測定結果、および回転侵食試験結果を表3に示す。
また、Caを含まない結合剤を用いた比較例6では、比較例2と同様に、均質な硬化体を得ることができなかったため、スラグを用いた耐食性の評価は実施できなかった。
また、硬化時間は13〜27時間であり、通常、不定形耐火物が硬化し強度が発現し保形性を示すまでの適正な硬化時間とすることができた。
また、実施例29、実施例30、及び実施例34〜実施例42においては、Al2O3を配合させていることにより、実施例31〜実施例33と比べても、同じx、yの値で比較すると、スラグを用いた回転侵食試験における損耗量をさらに少なくすることができ、高温での耐スラグ性がより優れることが明らかになった。
さらに、実施例43〜実施例68はCaxSr1-xAl2O4(=(CaO)x(SrO)1-x)・Al2O3)の化学組成からなるもの、及び12(CaO)z(SrO)1-z・7Al2O3の化学組成からなるものの混合物を結合剤に用いて製造した不定形耐火物を用いて、同様の試験を行ったものである。各実施例及び比較例の化学組成、硬化時間の測定結果、および回転侵食試験結果を表4及び表5に示す。
また、硬化時間は10〜26時間であり、通常、不定形耐火物が硬化し強度が発現し保形性を示すまでの適正な硬化時間とすることができた。
また、実施例43、実施例44、及び実施例51〜実施例68においては、Al2O3を配合させていることにより、実施例45〜実施例50と比べても、同じx、zの値で比較すると、スラグを用いた回転侵食試験における損耗量をさらに少なくすることができ、高温での耐スラグ性がより優れることが明らかになった。
さらに、実施例69〜実施例106はCaxSr1-xAl2O4(=(CaO)x(SrO)1-x)・Al2O3)の化学組成からなるもの、12(CaO)z(SrO)1-z・7Al2O3の化学組成からなるもの、及びCaySr1-yAl4O7(=(CaO)y(SrO)1-y・2Al2O3)の化学組成からなるものの混合物を結合剤に用いて製造した不定形耐火物を用いて、同様の試験を行ったものである。各実施例及び比較例の化学組成、硬化時間の測定結果、および回転侵食試験結果を表6乃至表9に示す。
また、硬化時間は13〜28時間であり、通常、不定形耐火物が硬化し強度が発現し保形性を示すまでの適正な硬化時間とすることができた。
また、実施例69、実施例70、実施例75〜実施例86、及び実施例97〜実施例106においては、Al2O3を配合させていることにより、実施例71〜実施例74及び実施例87〜実施例96と比べても、同じx、y、zの値で比較すると、スラグを用いた回転侵食試験における損耗量をさらに少なくすることができ、高温での耐スラグ性がより優れることが明らかになった。
Claims (8)
- CaxSr1-xAl2O4の化学組成からなる成分を含有することを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1)。
- CaxSr1-xAl2O4を10質量%以上60質量%以下含有し、かつAl2O3が40質量%以上90質量%以下配合されていることを特徴とする請求項1に記載の不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1)。
- CaySr1-yAl4O7の化学組成からなる成分を含有することを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<y<1)。
- CaySr1-yAl4O7を10質量%以上70質量%以下含有し、かつAl2O3が30質量%以上90質量%以下配合されていることを特徴とする請求項3に記載の不定形耐火物用結合剤(但し、0<y<1)。
- CaxSr1-xAl2O4及びCaySr1-yAl4O7の合計量が10質量%以上60質量%以下、かつAl2O3が40質量%以上90質量%以下配合されていることを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1、0<y<1)。
- CaxSr1-xAl2O4及び12(CaO)z(SrO)1-z・7Al2O3の合計量が10質量%以上60質量%以下、かつAl2O3が40質量%以上90質量%以下配合されていることを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1、0<z<1)。
- CaxSr1-xAl2O4、CaySr1-yAl4O7及び12(CaO)z(SrO)1-z・7Al2O3の合計量が10質量%以上60質量%以下、かつAl2O3が40質量%以上90質量%以下配合されていることを特徴とする不定形耐火物用結合剤(但し、0<x<1,0<y<1、0<z<1)。
- 請求項1〜請求項7のいずれかに記載の結合剤と、耐火骨材を配合してなることを特徴とする不定形耐火物。
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