JP2008285761A - 微粒子銅粉 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】短径と長径がいずれも100nm未満で,表面に耐酸化性処理が施された銅の粒子が個々に分散している微粒子銅粉である。この微粒子銅粉は,液中の水酸化銅を還元剤を用いて金属銅粒子に還元するさいに,還元剤としてヒドラジンまたはヒドラジン化合物を使用する,当該還元剤の使用量を全水酸化銅の還元に必要な理論当量の3倍を超える量とする,還元剤の全量を5分以内に添加する,その還元反応を消泡剤存在下で行う,および還元反応の前または後もしくは途中に表面処理剤を添加するという処法で得ることができる。
【選択図】なし
Description
〔焼結開始温度の測定〕:測定用の銅粉0.5gを採取し,これにアクリル系の有機ビヒクル0.03〜0.05gを加えて混合し,この混合物を直径5mmの筒体に装填し,上部からポンチを押し込んで1623Nで10秒保持する加圧を付与し,高さ約5mm相当の円柱状に成形する。この成形体を,軸を鉛直方向にして且つ軸方向に10gの荷重を付与した条件で,昇温炉に装填し,窒素流量中で昇温速度10℃/分,測定範囲:常温〜1000℃に連続的に昇温してゆき,成形体の高さ変化(膨張・収縮の変化)を自動記録する。横軸に昇温温度(昇温速度が一定である場合には経過時間に対応する)を採り,縦軸に高さ変化の割合(膨張率または収縮率)を記録したものをTMA曲線と呼ぶ。この昇温につれて,有機ビヒクルの揮発や酸化膜の分解還元などにより徐々に成形体の高さの変化(収縮)が起きる(例えば図4のAで示す部分)が,焼結温度帯にさしかかると,急激な収縮が始まる(図4のBで示す部分)。この急激な収縮が始まるときの温度が焼結開始温度であるが,実際には,この温度付近の収縮変化は曲線となり,焼結開始点を正確に判読するのが困難である。このため,さらに昇温して収縮変化を求め(図4のCで示す部分),Aの直線部分とCの直線部分を図上で延長してその交点に対応する温度を焼結開始温度とする。なお,Bの部分で実際に焼結が開始したか否かは,同一の別サンプルをCの部分まで昇温したあと冷却し,得られたサンプルの電気伝導度や色調を調べることによって判別することができる。
硫酸銅五水和物280g,ベンゾトリアゾール(BTA)1gおよび水系消泡剤(第一工業製薬株式会社製の商品名アンチフロスF−244)1gを,水(H2O)1330gに溶解し,溶液Aとする。苛性ソーダ(濃度50%)200gを水(H2O)900gに希釈し,溶液Bとする。ヒドラジン一水和物(濃度80%)150gを水1300gで希釈し,溶液Cとする。
溶液AにIPA(イソプロピルアルコール)460gを加え,これを溶液Bと混合した以外は,実施例1を繰り返した。還元反応中はほとんど発泡は見られなかった。得られた銅粉の諸特性を表1に併記した。また,電子顕微鏡観察によれば,本例のものは実施例1のものとほぼ同様の微粒子銅粉であった。
BTAに代えて,デキストリン1gを使用した以外は,実施例1を繰り返した。得られた銅粉の諸特性を表1に併記した。この粉体は,電子顕微鏡観察によると、図2に示したように,分散性の良い球状の粒子からなり,その平均粒径は約30nmであった。
BTAを使用しなかった以外は,実施例1を繰り返した。得られた粉体は,微細な一次粒子(粒径が数10nm程度)が凝集して数μm〜数10μmの二次粒子(凝集粒子)の集合となり,分散性のよい微粒子は得られなかった。その電子顕微鏡写真を図3に示した。なお電子顕微鏡観察のための試料は,本例で得られた乾燥粒子をBTAで表面処理して酸化防止を図ったうえで使用した。さらに,得られた銅粉の諸特性を実施例1と同様に測定した結果を表1に併記した。
BTAに代えてデキストリン1gを使用した以外は,実施例2を繰り返したところ,高濃度のIPAによりデキストリンがゲル化し,生成物の固液分離(濾過分離)ができなかった。
Claims (3)
- BET径が36〜57nmで、不活性ガス中での焼結開始温度が300℃以下である、表面に耐酸化性処理が施された銅の粒子が個々に分散している微粒子銅粉。
- BET径が36〜57nmで、不活性ガス中での焼結開始温度が300℃以下である、ベンゾトリアゾールを処理剤として表面に耐酸化性処理が施された銅の粒子が個々に分散している微粒子銅粉。
- 導電インクのフィラー用である請求項1または2に記載の微粒子銅粉。
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