JPH03267301A - 表面被覆超微粒子の製造方法 - Google Patents
表面被覆超微粒子の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、表面被覆超微粒子の製造方法に関する。更に
詳しくは、気相法により生成した金属類超微粒子の表面
を被覆する方法に関する。
詳しくは、気相法により生成した金属類超微粒子の表面
を被覆する方法に関する。
金属、合金、金属化合物などの金属類を種々の熱源によ
って蒸発させ、原子状態またはクラスター状態となった
金属がキャリヤーガスによって冷却される過程で凝集し
、超微粒子を形成する気相生成法が従来から行われてお
り、その際不活性ガス中で蒸発させると金属超微粒子が
、また反応性ガス中で蒸発させると各種セラミックス超
微粒子がそれぞれ生成する。
って蒸発させ、原子状態またはクラスター状態となった
金属がキャリヤーガスによって冷却される過程で凝集し
、超微粒子を形成する気相生成法が従来から行われてお
り、その際不活性ガス中で蒸発させると金属超微粒子が
、また反応性ガス中で蒸発させると各種セラミックス超
微粒子がそれぞれ生成する。
このようにして行われる超微粒子の気相生成法において
は、超微粒子の生成後期または捕集時に超微粒子の表面
活性により粒子同志が合体したり、あるいは大気中に取
り出されたときに酸化されたり、汚染されたりするとい
う問題がみられる。
は、超微粒子の生成後期または捕集時に超微粒子の表面
活性により粒子同志が合体したり、あるいは大気中に取
り出されたときに酸化されたり、汚染されたりするとい
う問題がみられる。
本発明の目的は、超微粒子同志の合体を防止しかつそれ
が大気中に取り出されたとき酸化、汚染などの変質を生
じさせない超微粒子の製造方法を提供することにある。
が大気中に取り出されたとき酸化、汚染などの変質を生
じさせない超微粒子の製造方法を提供することにある。
かかる本発明の目的は、気相生成直後の金属類超微粒子
の表面を有機物モノマーのプラズマ重合膜で被覆し、表
面被覆超微粒子を製造することによって達成される。
の表面を有機物モノマーのプラズマ重合膜で被覆し、表
面被覆超微粒子を製造することによって達成される。
超微粒子形成原料となる金属類としては、金属。
合金または金属化合物が用いられる。金属としては、例
えばＦｅ、 Ｃｏ、Ｎｉ、 Ａｇ、 Ａｕ、 Ｓｎ、
Ｌ Ｖ、 Ｃｒ、Ｍｎ、 Ａｌ１ 、 Ｃｕ、 Ｐｔな
どが、合金としては例えばＦｅ−Ｎｉ、 Ｆｅ−Ｃｏ、
Ｃｏ−Ｎｉなどが、また金属化合物としては例えば５
ｉｎ４． ＴｉＣＱ、、ＩｎＣｆ１ｍ、ＳｉＣＱ 、、
ＡＱＣＱ、、ＳｎＣＱ ４． ＷＣＱ 、 、 ＭｏＣ
Ｑ 、、Ｆｅ（ＣＯ）、、Ｃｒ （Ｃｏ）ｓ 、 Ｆｅ
（Ｃｓ Ｈ５）２などがそれぞれ用いられる。
えばＦｅ、 Ｃｏ、Ｎｉ、 Ａｇ、 Ａｕ、 Ｓｎ、
Ｌ Ｖ、 Ｃｒ、Ｍｎ、 Ａｌ１ 、 Ｃｕ、 Ｐｔな
どが、合金としては例えばＦｅ−Ｎｉ、 Ｆｅ−Ｃｏ、
Ｃｏ−Ｎｉなどが、また金属化合物としては例えば５
ｉｎ４． ＴｉＣＱ、、ＩｎＣｆ１ｍ、ＳｉＣＱ 、、
ＡＱＣＱ、、ＳｎＣＱ ４． ＷＣＱ 、 、 ＭｏＣ
Ｑ 、、Ｆｅ（ＣＯ）、、Ｃｒ （Ｃｏ）ｓ 、 Ｆｅ
（Ｃｓ Ｈ５）２などがそれぞれ用いられる。
これらの金属類を種々の熱源で加熱蒸発させ、それを冷
却して超微粒子を形成させ、同時にプラズマ重合膜を形
成させる際に用いられるキャリヤーガスとしては、アル
ゴン、窒素、水素などの不活性ガスあるいはアルゴン−
酸素混合ガス、水素−アンモニア混合ガス、水素−アン
モニアー二酸化炭素混合ガスなどの反応性ガスが、それ
ぞれ全圧約１〜１００Ｐａで用いられる。反応性ガスの
場合、例えばアルゴン−酸素混合ガスでは酸素の分圧が
全圧の約５〜５０％のとき、Ｆｅ２Ｏ，，５ｎ０２、Ｉ
ｎ２Ｏ，、ＷＯ３、Ｍｏｏｌ、ＣｒＯ□、５ｉｎ２、Ａ
ｎ２０．などの金属酸化物（セラミックス）超微粒子を
、また水素−アンモニア混合ガスではアンモニアの分圧
が全圧の約１０％以上のとき、Ｆｅ４Ｎ、 Ｓｘ、Ｎ、
、ＡＱＮなどの金属窒化物（セラミックス）超微粒子を
それぞれ生成させる。
却して超微粒子を形成させ、同時にプラズマ重合膜を形
成させる際に用いられるキャリヤーガスとしては、アル
ゴン、窒素、水素などの不活性ガスあるいはアルゴン−
酸素混合ガス、水素−アンモニア混合ガス、水素−アン
モニアー二酸化炭素混合ガスなどの反応性ガスが、それ
ぞれ全圧約１〜１００Ｐａで用いられる。反応性ガスの
場合、例えばアルゴン−酸素混合ガスでは酸素の分圧が
全圧の約５〜５０％のとき、Ｆｅ２Ｏ，，５ｎ０２、Ｉ
ｎ２Ｏ，、ＷＯ３、Ｍｏｏｌ、ＣｒＯ□、５ｉｎ２、Ａ
ｎ２０．などの金属酸化物（セラミックス）超微粒子を
、また水素−アンモニア混合ガスではアンモニアの分圧
が全圧の約１０％以上のとき、Ｆｅ４Ｎ、 Ｓｘ、Ｎ、
、ＡＱＮなどの金属窒化物（セラミックス）超微粒子を
それぞれ生成させる。
超微粒子の気相生成は、次のようにして行われる。即ち
、キャリヤーガスを流しながら反応容器内を真空排気し
、０．１丁ｏｒｒ程度に減圧したキャリヤーガスに高周
波電源から電界を印加すると、キャリヤーガスはイオン
化してプラズマを形成する。
、キャリヤーガスを流しながら反応容器内を真空排気し
、０．１丁ｏｒｒ程度に減圧したキャリヤーガスに高周
波電源から電界を印加すると、キャリヤーガスはイオン
化してプラズマを形成する。
そのプラズマ発生域内にセットした金属類蒸気はイオン
と衝突して冷却され、合体して粒成長し、超微粒子を形
成する。
と衝突して冷却され、合体して粒成長し、超微粒子を形
成する。
本発明方法においては、超微粒子原料蒸発部の下流側、
一般には約１０ＣＩ１１以上離れた領域に有機物モノマ
ーが導入され、そこでプラズマ重合を起させ、気相生成
直後の超微粒子の表面をプラズマ重合膜によって被覆す
る。
一般には約１０ＣＩ１１以上離れた領域に有機物モノマ
ーが導入され、そこでプラズマ重合を起させ、気相生成
直後の超微粒子の表面をプラズマ重合膜によって被覆す
る。
図面の第１図は５本発明方法の一態様の概要図であり、
真空計１を備えた反応容器２内にキャリヤーガスボンベ
３からキャリヤーガスを流しながら真空排気し、加熱用
誘導コイル４によって加熱されたルツボ５内に収容され
ていた金属類６を蒸発させ、高周波型ｇ７から減圧した
キャリヤーガスに印加してプラズマを発生させた領域を
通過させた後、有機物モノマータンク８から導かれた有
機物モノマーを生成超微粒子の表面にプラズマ重合させ
、形成されたプラズマ重合膜被覆超微粒子が真空排気系
９側の捕集系１０で捕集される。
真空計１を備えた反応容器２内にキャリヤーガスボンベ
３からキャリヤーガスを流しながら真空排気し、加熱用
誘導コイル４によって加熱されたルツボ５内に収容され
ていた金属類６を蒸発させ、高周波型ｇ７から減圧した
キャリヤーガスに印加してプラズマを発生させた領域を
通過させた後、有機物モノマータンク８から導かれた有
機物モノマーを生成超微粒子の表面にプラズマ重合させ
、形成されたプラズマ重合膜被覆超微粒子が真空排気系
９側の捕集系１０で捕集される。
プラズマ重合膜被覆形成に用いられる有機物上ツマ−と
しては、例えばエチレン、アセチレン、ベンゼン、スチ
レン、メタン、エタン、シクロヘキサン、酢酸ビニル、
メチルアクリレート、ヘキサメチルジシラン、テトラメ
チルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、ビニル
トリメチルシラン、クロロトリフルオロエチレンなどが
用いられ、生成した超微粒子の表面に約２０Å以上の被
膜を形成させる。
しては、例えばエチレン、アセチレン、ベンゼン、スチ
レン、メタン、エタン、シクロヘキサン、酢酸ビニル、
メチルアクリレート、ヘキサメチルジシラン、テトラメ
チルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、ビニル
トリメチルシラン、クロロトリフルオロエチレンなどが
用いられ、生成した超微粒子の表面に約２０Å以上の被
膜を形成させる。
本発明方法においては、次のような効果が奏せられる。
（１）超微粒子は、それの生成時の状態のままで、表面
保護被覆を形成させることができる。
保護被覆を形成させることができる。
（２）表面保護被覆は超微粒子が成長し、合体する前に
一形成されるので、超微粒子同志の合体を防止しかつ大
気中に取り出されても酸化や汚染などの変質を起さない
。
一形成されるので、超微粒子同志の合体を防止しかつ大
気中に取り出されても酸化や汚染などの変質を起さない
。
（３）一般の気相法による超微粒子の生成では、粒径の
コントロールが殆んど不可能で、数１００人程度迄粒成
長してしまうが、本発明方法によれば、表面保護被覆膜
が粒成長を抑える効果をも示すため、金属類の蒸発速度
と千ツマ−の流量とをコントロールすることにより、数
１０〜数１００人の範囲で粒径をコントロールすること
ができる。このような粒径範囲では、超微粒子の物性が
粒径によって大きく左右される。
コントロールが殆んど不可能で、数１００人程度迄粒成
長してしまうが、本発明方法によれば、表面保護被覆膜
が粒成長を抑える効果をも示すため、金属類の蒸発速度
と千ツマ−の流量とをコントロールすることにより、数
１０〜数１００人の範囲で粒径をコントロールすること
ができる。このような粒径範囲では、超微粒子の物性が
粒径によって大きく左右される。
（４）機能性重合膜で表面被覆することにより、超微粒
子表面に種々の機能を付与することができる。
子表面に種々の機能を付与することができる。
（５）有機物モノマーのプラズマ重合領域中に超微粒子
原料蒸発部を配置し、蒸発中にプラズマ重合膜で表面被
覆することもできるが、その場合には有機物上ツマ−ま
たはそのプラズマ重合物が原料蒸発部周囲の熱で変質し
たり、あるいは超微粒子生成初期にモノマー構成成分が
生成超微粒子中に不純物として取り込まれるなどの問題
が発生する可能性があるが、本発明方法においては超微
粒子の生成直後にプラズマ重合膜被覆を行っているので
、このような問題の生ずる可能性は殆んどない。
原料蒸発部を配置し、蒸発中にプラズマ重合膜で表面被
覆することもできるが、その場合には有機物上ツマ−ま
たはそのプラズマ重合物が原料蒸発部周囲の熱で変質し
たり、あるいは超微粒子生成初期にモノマー構成成分が
生成超微粒子中に不純物として取り込まれるなどの問題
が発生する可能性があるが、本発明方法においては超微
粒子の生成直後にプラズマ重合膜被覆を行っているので
、このような問題の生ずる可能性は殆んどない。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１
第１図に示された装置（蒸発部−プラズマ重合領域間距
離約１０ｃｍ）を用い、まず装置内の全混合ガス圧力を
約１０Ｐａに制御する。混合ガスは、酸素分圧４Ｐａの
アルゴンガスで、それを約１０＋＋＋Ｑ／分の流量で流
している。そこに、周波数１３．５６ＭＨｚの高周波を
有効電力１０−で印加してプラズマ放電させ。
離約１０ｃｍ）を用い、まず装置内の全混合ガス圧力を
約１０Ｐａに制御する。混合ガスは、酸素分圧４Ｐａの
アルゴンガスで、それを約１０＋＋＋Ｑ／分の流量で流
している。そこに、周波数１３．５６ＭＨｚの高周波を
有効電力１０−で印加してプラズマ放電させ。
その状態でスチレンモノマーガスを約５ｍＱ１分の流量
で流しながら、約１４００℃に加熱してＳｎを蒸発させ
ると、膜厚約２０Å以上のスチレンプラズマ重合膜で表
面被覆された、粒径約８０〜１２０人のＳｎＯ２超微粒
子が得られた。
で流しながら、約１４００℃に加熱してＳｎを蒸発させ
ると、膜厚約２０Å以上のスチレンプラズマ重合膜で表
面被覆された、粒径約８０〜１２０人のＳｎＯ２超微粒
子が得られた。
得られた超微粒子は合体せず、それぞれが孤立粒子とし
て存在していた。また、その超微粒子は、ＴＥＮ （透
過型電子顕微鏡）観察および電子線回折により、不純物
を含んでいないこと、大気中に取り出しても酸化されな
いことが確認された。
て存在していた。また、その超微粒子は、ＴＥＮ （透
過型電子顕微鏡）観察および電子線回折により、不純物
を含んでいないこと、大気中に取り出しても酸化されな
いことが確認された。
実施例２
実施例１において、混合ガスの代わりに同圧のアルゴン
ガスを、スチレンモノマーガスの代わりに同流量のエチ
レンモノマーガスを、Ｓｎの代わりにＦｅを、またその
加熱蒸発温度を約１７００℃に変更し、膜厚約２０Å以
上のエチレンプラズマ重合膜で表面被覆された５粒径約
８０〜１２０人のＦｅ超微粒子が得られた。
ガスを、スチレンモノマーガスの代わりに同流量のエチ
レンモノマーガスを、Ｓｎの代わりにＦｅを、またその
加熱蒸発温度を約１７００℃に変更し、膜厚約２０Å以
上のエチレンプラズマ重合膜で表面被覆された５粒径約
８０〜１２０人のＦｅ超微粒子が得られた。
得られた超微粒子は合体せず、それぞれが孤立粒子とし
て存在していた。また、その超微粒子は、ＴＥＭ観察、
電子線回折および磁気的特性により、不純物を含んでい
ないこと、大気中に取り出しても酸化されないことが確
認された。
て存在していた。また、その超微粒子は、ＴＥＭ観察、
電子線回折および磁気的特性により、不純物を含んでい
ないこと、大気中に取り出しても酸化されないことが確
認された。
実施例３
第１図に示された装置を用い、まず装置内の全混合ガス
圧力を約１００Ｐａに制御する。混合ガスは、アンモニ
ア分圧２２．５Ｐａ、二酸化炭素分圧２．５Ｐａの水素
ガスで、それを約１００ｍ Ｑ ／分の流量で流してい
る。そこに、周波数１３．５６ＭＨｚの高周波を有効電
力９０Ｗで印加してプラズマ放電させ、その状態でエチ
レンモノマーガスを約５０ｔｎ Ｑ ／分の流量で流し
ながら、約１４００℃に加熱してＦｅ（ＣｓＨｓ）ｚを
蒸発させると、膜厚約２０Å以上のエチレンプラズマ重
合膜で表面被覆された１粒径約１００人のＦｅ、Ｎ超微
粒子が得られた。
圧力を約１００Ｐａに制御する。混合ガスは、アンモニ
ア分圧２２．５Ｐａ、二酸化炭素分圧２．５Ｐａの水素
ガスで、それを約１００ｍ Ｑ ／分の流量で流してい
る。そこに、周波数１３．５６ＭＨｚの高周波を有効電
力９０Ｗで印加してプラズマ放電させ、その状態でエチ
レンモノマーガスを約５０ｔｎ Ｑ ／分の流量で流し
ながら、約１４００℃に加熱してＦｅ（ＣｓＨｓ）ｚを
蒸発させると、膜厚約２０Å以上のエチレンプラズマ重
合膜で表面被覆された１粒径約１００人のＦｅ、Ｎ超微
粒子が得られた。
得られた超微粒子は合体せず、それぞれが孤立粒子とし
て存在していた。また、その超微粒子は。
て存在していた。また、その超微粒子は。
ＴＥＮ観察、電子線回折および磁気的特性により、不純
物を含んでいないこと、大気中に取り出しても酸化され
ていないことが確認された。
物を含んでいないこと、大気中に取り出しても酸化され
ていないことが確認された。
第１図は、本発明方法の一態様の概要図である。
（符号の説明）
２・・・・・反応容器
３・・・・・キャリヤーガスボンベ
５・・・・・ルツボ
６・・・・・溶融金属類
７・・・・・高周波電源
８・・・・・有機物モノマータンク
１０・・・・・捕集系
Claims (1)
- １、気相生成直後の金属類超微粒子の表面を有機物モノ
マーのプラズマ重合膜で被覆することを特徴とする表面
被覆超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2065953A JPH03267301A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 表面被覆超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2065953A JPH03267301A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 表面被覆超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03267301A true JPH03267301A (ja) | 1991-11-28 |
Family
ID=13301858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2065953A Pending JPH03267301A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 表面被覆超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03267301A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001064276A1 (fr) * | 2000-02-29 | 2001-09-07 | Japan Lifeline Co., Ltd | Element lineaire d'insertion chirurgicale, production de celui-ci, element lineaire pouvant recevoir une spirale utilisable avec l'element lineaire d'insertion chirurgicale, et production de cet element lineaire pouvant recevoir une spirale |
| WO2004012884A1 (ja) * | 2002-08-01 | 2004-02-12 | Daiken Chemical Co., Ltd. | 金属ナノ粒子及びその製造方法 |
| JP2008285761A (ja) * | 2002-11-12 | 2008-11-27 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 微粒子銅粉 |
| US7611756B2 (en) | 2003-02-18 | 2009-11-03 | Daimler Ag | Process for coating particles for generative rapid prototyping |
| JP2011179045A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Institute Of Physical & Chemical Research | 粒子の製造方法および製造装置ならびに粒子 |
-
1990
- 1990-03-16 JP JP2065953A patent/JPH03267301A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001064276A1 (fr) * | 2000-02-29 | 2001-09-07 | Japan Lifeline Co., Ltd | Element lineaire d'insertion chirurgicale, production de celui-ci, element lineaire pouvant recevoir une spirale utilisable avec l'element lineaire d'insertion chirurgicale, et production de cet element lineaire pouvant recevoir une spirale |
| WO2004012884A1 (ja) * | 2002-08-01 | 2004-02-12 | Daiken Chemical Co., Ltd. | 金属ナノ粒子及びその製造方法 |
| US7648554B2 (en) | 2002-08-01 | 2010-01-19 | Daiken Chemical Co., Ltd. | Metal nanoparticles and method for manufacturing same |
| JP2008285761A (ja) * | 2002-11-12 | 2008-11-27 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 微粒子銅粉 |
| US7611756B2 (en) | 2003-02-18 | 2009-11-03 | Daimler Ag | Process for coating particles for generative rapid prototyping |
| JP2011179045A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Institute Of Physical & Chemical Research | 粒子の製造方法および製造装置ならびに粒子 |
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