JP2008273786A - 溶融物流出ノズル - Google Patents

Abstract

【課題】微小な球状粒またはプリフォーム材を製造する際にノズルへの溶融物の濡れ上がりが非常に少なく、かつ、ノズルの先端に濡れ上がったガラスを容易に完全に除去することができる溶融物流出ノズルを提供すること。
【解決手段】溶融物の流路を形成した溶融物流出ノズルにおいて、流路に面する内面と、内面を覆う外面と、内面および外面を先端で繋ぐ端面と、を備えるとともに、外面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下であることを特徴とする溶融物流出ノズルとする。
【選択図】図１

Description

本発明は、溶融ガラス等の溶融物を流出させ、球状、または、楕円球状もしくは扁平球状等の略球状の成形体を成形するための溶融物流出ノズルに関する。特に好ましくは、ＤＶＤ、ＣＤ、光磁気ディスク（ＭＯ）等の光ピックアップレンズ、カメラ付き携帯電話用のレンズ、光通信用レンズや光学機器等に用いられるレンズやプリズム等の光学素子またはこれらの光学素子を精密プレスにより得るためのプリフォーム材、あるいは、半導体装置等におけるマイクロソルダリングに用いられるはんだボール等の微細金属球として用いるための微小な球状粒を成形するための溶融物流出ノズルに関するものである。

近年、マイクロエンジニアリングの発展に伴い、マイクロレンズ等の微小光学素子から構成される微小光学系の設計・製造技術の開発が行われている。特に、光通信システムの実用化が検討され始めた頃から、ＤＶＤ、ＣＤ、光磁気ディスク（ＭＯ）等の光ピックアップレンズ、カメラ付き携帯電話用のレンズ、光通信用レンズや光学機器等に用いられるレンズやプリズム等の光学素子や光ファイバや半導体レーザの結像素子として、マイクロレンズが広く採用されはじめ、実用化されるに至っている。

一方、コンパクトディスクやＤＶＤの普及に伴い、そのピックアップに用いるレンズや、ビデオカメラ用レンズ等は、その外径が小さいにも関わらず、高精度な光学性能が要求される。

これらの製品をガラスから加工するのに、従来は、研磨により直接ガラスを球面加工する等していたが、コストがかかり、加工にも時間を要した。

また、半導体装置等で行われるマイクロソルダリング用のはんだボール、マイクロマシン等に用いられる微細ボールベアリング用のボール等、非常に多くの分野で狭い粒度分布と高い真球度が要求される微細金属球のニーズが高まっている。

そこで、ガラス製のこれらの素子や微小金属球を高精度に、かつ、安価で大量に生産する方法が検討されてきた（例えば、特許文献１）。

特許文献１に開示された方法は、溶融ガラスに振動を付与しながらオリフィスより溶融ガラスを気相中に排出してガラス滴を形成し、該ガラス滴を落下させながら凝固させて微小の球状粒を製造するものである。このような微小の球状粒を製造するに当たっては、坩堝内のガラスを溶融して清澄化する際に溶融ガラスの流出パイプの内部やノズル先端の内部でガラスを固化させておき、球状粒の成形を開始する際に流出パイプを昇温し、ノズル先端の内部で固化しているガラスをバーナー等で加熱して溶融ガラスの流出を開始するのが一般的である。しかしながら、溶融ガラスの流出開始時にノズルの外面にガラスが濡れあがってしまい、ノズルの先端が団子状となってしまうことがあった。このような状態では、一定流量かつ一定形状のガラス流として溶融ガラスを流出できず、精度のよい微小球を得ることができない。そのため、ガラスの流出を一旦停止して、バーナー等で加熱することによりノズルの先端に濡れ上がったガラスを除去することが考えられたが、ノズルの先端からガラスを充分に除去することが出来ず、ノズルの先端に残ったガラスがさらに濡れ上がりを発生させてしまうため、微小の球状粒を安定して製造することができなかった。

また、特許文献２および３には、重力と溶融ガラスの表面張力によって、流出パイプ先端の溶融ガラスから溶融ガラス塊を分離滴下させ、球状または楕円球のガラス体（プリフォーム材）を成形する方法が開示されている。しかしながら、このようなガラス体を製造する方法においては、ノズルの先端付近に溶融ガラスが濡れ上がって付着し、一定流量かつ一定形状のガラス流を流出できない場合が多かった。また、濡れ上がったガラスはそこで長時間保持され、外気により一定温度まで冷やされるため、そこでガラスに失透が発生し、この失透を発生した溶融ガラスが落下するガラス滴に混入し、得られるガラス体に失透による不良を発生させる原因となり易かった。

このため、ガラス等の溶融物が濡れ上がって付着することなく、一定流量かつ一定形状の溶融物流を流出できる、プリフォーム材またはガラス素子等の球状粒を成形できる溶融物流出ノズルの開発が求められていた。
特開２００３−１０４７４４号公報 特公平７−５１４４６号公報 特開２００１−０８９１５９号公報

本発明は、溶融物流出ノズルから溶融物を流出させ、溶融物が落下する過程で、重力および表面張力によって微小な球状粒またはプリフォーム材を精度よく大量に製造する方法または装置に使用する溶融物流出ノズルにおいて、微小な球状粒またはプリフォーム材を製造する際にノズルへの溶融物の濡れ上がりが非常に少なく、かつ、ノズルの先端に濡れ上がったガラスを容易に完全に除去することができる溶融物流出ノズルを提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意試験研究を重ねた結果、溶融物を流出して微小な球状粒またはプリフォーム材を形成する装置に使用する溶融物流出ノズルにおいて、外面の表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を所定の範囲内にすることによって、溶融物の濡れ上がりも殆ど発生することなく、微小な溶融物滴等の球状粒またはプリフォーム材を精度よく安定して大量に形成することができることを見出し、本発明を完成するに至った。

より具体的には、本発明は以下のようなものを提供する。

（１） 溶融物の流路を形成した溶融物流出ノズルにおいて、前記流路に面する内面と、前記内面を覆う外面と、前記内面および前記外面を先端で繋ぐ端面と、を備えるとともに、前記外面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下であることを特徴とする溶融物流出ノズル。

（２） 前記端面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下であることを特徴とする、（１）に記載の溶融物流出ノズル。

（３） 前記内面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下であることを特徴とする、（１）または（２）に記載の溶融物流出ノズル。

（４） 少なくとも前記外面が白金または白金合金からなることを特徴とする、（１）から（３）のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。

（５） 前記外面について、溶融物流出方向と垂直な断面が略円または略楕円であることを特徴とする、（１）から（４）のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。

（６） 前記端面が溶融物流出方向と垂直であることを特徴とする、（１）から（５）のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。

（７） 前記内面について、溶融物流出方向と垂直な断面積をａ_１としたとき、前記断面積ａ_１が４０ｍｍ^２以下であることを特徴とする、（１）から（６）のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。

（８） 前記内面について、溶融物流出方向と垂直な断面が円であることを特徴とする、（１）から（７）のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。

（９） 溶融物が溶融ガラスであることを特徴とする、（１）から（７）のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。

（１０） （１）から（９）のいずれかに記載の溶融物流出ノズルを有する球状粒成形装置。

（１１） （１）から（９）のいずれかに記載の溶融物流出ノズルを有する球状ガラス成形装置。

（１２） （１）から（９）のいずれかに記載の溶融物流出ノズルを有するガラス成形体成形装置。

（１３） （１０）に記載の球状粒成形装置を用いて溶融物を球状に成形する球状粒製造方法。

（１４） （１１）に記載の球状ガラス成形装置を用いてガラスを球状に成形する球状ガラス製造方法。

（１５） （１２）に記載のガラス成形体成形装置を用いてガラス成形体を製造するガラス成形体製造方法。

溶融物成形体、好ましくは微小な球状粒またはプリフォーム材を製造するための溶融物流出ノズルにおいて、濡れ上がりが非常に少なく、かつ、ノズルの先端に濡れ上がったガラスを容易に完全に除去することができる溶融物流出ノズルを得ることができる。

このため、本発明の溶融物流出ノズルは、溶融物成形体、好ましくは微小な球状粒またはプリフォーム材を製造するために好適に用いることができる。

以下、本発明について具体的に説明する。

本発明の溶融物流出ノズルは、内部に溶融物の流路が形成されており、流路に面する内面と、内面を覆う外面と、内面および外面を先端で繋ぐ端面と、を備えるとともに、外面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下であることを特徴とする。

以下、本発明の溶融物流出ノズルの実施形態について詳細に説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。尚、説明が重複する箇所については、適宜説明を省略する場合があるが、発明の趣旨を限定するものではない。

本発明の溶融物流出ノズルの実施形態について、図１〜図４を参照して説明する。図１は、本発明の実施形態の溶融物流出ノズル１の斜視図であり、図２は、本発明の実施形態の溶融物流出ノズル１の各内面および各外面を表した斜視図である。図３は、溶融物流出方向に平行で、かつ溶融物流出ノズル１の中心を通る平面で切断した縦断面図である。図４は、本発明の実施形態の溶融物流出ノズル１の平面図である。

本実施形態の溶融物流出ノズル１は、図２、３に示すように、流路６に面する内面３１と、内面３１を覆う外面３２と、内面３１および外面３２を先端２で繋ぐ端面２１と、を備えたものであり、外面３２の表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を所定の範囲内にするものである。さらに、溶融物を流出する流出部３と、流出部３に連続する傾斜部４と、傾斜部４に連続していて溶融物を流入する流入部５と、から構成され、内部に溶融物が流れる流路６が形成された筒状の溶融物流出ノズル１であって、流路６の形状は、溶融物の流出側に位置する内面３１と、内面３１に連続し、第一の流路断面積ａ_１から第二の流路断面積ａ_２へと変化する第二内面４１と、第二内面４１と連続し、第二の流路断面積ａ_２を有する第三内面５１と、を有し、かつ、第一の流路断面積ａ_１よりも第二の流路断面積ａ_２の方が大きい形状を呈する。

ここで、流路断面とは、溶融物流出方向の垂直断面に現れる、溶融物流出ノズル１の内側の面（内面３１、第二内面４１、および第三内面５１）で囲まれた面を意味し、流路断面積とは、こうした流路断面の面積を意味する。また、第一の流路断面積ａ_１とは、溶融物流出方向（図３の矢印方向）の垂直断面に現れる内面３１の部分における流路断面（図２のＡ_１）の面積を意味し、また、第二の流路断面積ａ_２とは、溶融物流出方向の垂直断面に現れる第三内面５１の部分における流路断面（図２のＡ_２）の面積を意味する。

また、溶融物流出ノズル１の外面形状は、溶融物の流出側に位置する第一の外形断面積ｂ_１を有する外面３２と、外面３２に連続し、第一の外形断面積ｂ_１から第二の外形断面積ｂ_２と変化する第二外面４２と、第二外面４２と連続し、第二の外形断面積ｂ_２を有する第三外面５２と、を有し、かつ、第二の外形断面積ｂ_２よりも第一の外形断面積ｂ_１の方が小さい形状を呈している。

ここで、外形断面とは、溶融物流出方向の垂直断面に現れる溶融物流出ノズル１の外形（外面３２、第二外面４２、および第三外面５２）で囲まれる面を意味し、外形断面積とは、こうした外形断面の面積を意味する。また、第一の外形断面積ｂ_１とは、外面３２の部分における溶融物流出方向の垂直断面に現れる溶融物流出ノズル１の外形で囲まれる断面（図２のＢ_１）の面積を意味し、第二の外形断面積ｂ_２とは、第二外面５２の溶融物流出方向の垂直断面に現れる溶融物流出ノズル１の外形で囲まれる断面（図２のＢ_２）の面積を意味する。

本実施形態の溶融物流出ノズル１は、外面３２の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下となるように（図１参照）、外面３２を形成したものである。

溶融物流出ノズル１は、ガラス等の溶融物組成、溶融物組成により決まる溶融物の粘度、および溶融物流出ノズルの素材組成により、多少の違いはあるものの、一般的には溶融物に対して濡れ易いという性質を有する。溶融物の溶融物流出ノズル１に対する濡れ性が高いと、溶融物の流出を開始する際または溶融物が流出する際に、溶融物が溶融物流出ノズル１の外表面側に回り込んで、溶融物流出ノズル１の外表面において上方に濡れ上がる現象が発生する。そして、濡れ上がった溶融物が溶融物流出ノズル１の先端２で塊になり、溶融物の流出が困難になる。または、濡れ上がりによって失透が発生し、得られる成形体に不良が発生する原因となる。

溶融物流出ノズル１の外面３２の中心線平均粗さ（Ｒａ）を所定の範囲内にすることで、濡れ上がって付着した溶融物を、外面３２から容易に除去することができる。また、外面３２の中心線平均粗さ（Ｒａ）を変えることで、外面３２の溶融物に対する濡れ性を変えることができるため、溶融物が溶融物流出ノズル１の外面３２に濡れ上がって付着することを防ぐことができる。そのため、溶融物流出ノズル１から一定流量かつ一定形状のガラス流を安定的に流出させることができ、微小な球状粒またはプリフォーム材を精度よく安定して大量に形成することができる。

ここで、溶融物流出ノズル１の外面３２の中心線平均粗さ（Ｒａ）は、１．６μｍ以下が好ましく、０．８μｍ以下がより好ましく、０．２μｍ以下が最も好ましい。中心線平均粗さ（Ｒａ）を１．６μｍ以下にすることで、ガラスに対して濡れ性の大きな材料に対するガラスの濡れ上がりを効果的に抑えることができ、外面３２に付着した溶融物を容易に除去することができる。

ただし、溶融物流出ノズル１の加工コストを安価にするため、溶融物流出ノズル１の外面３２の中心線平均粗さ（Ｒａ）は、０．０２５μｍを超えることが好ましい。

ここで、中心線平均粗さ（Ｒａ）はＪＩＳ−Ｂ０６０１：２００１に準じて測定した値であり、ＪＩＳ−Ｂ０６０１：２００１に準じて測定出来ない場合には、超硬材からなる粗さ別標準試験片を参考にして、顕微鏡下で加工中の製品と比較して測定した値である。

また、外面３２に加えて、端面２１（図４参照）または内面３１（図３参照）の中心線平均粗さ（Ｒａ）も１．６μｍ以下であることが好ましく、端面２１および内面３１の中心線平均粗さ（Ｒａ）は、外面３２の中心線平均粗さと同じであることがなお好ましい。端面２１および内面３１の中心線平均粗さ（Ｒａ）をこの範囲内にすることにより、溶融物の流下が安定し、成型品の精度や均質性が向上する。

溶融物流出ノズル１の流路６の流路断面Ａ_１、Ａ_２、および外面形状の外形断面Ｂ_１、Ｂ_２の形状は、特に限定されないが、加工のし易さ、溶融物流出ノズル１の強度、また、溶融物の流れの乱れを少なくする観点等から、全ての位置において相似形であるのが好ましい。また、外面３２に付着した溶融物を容易に脱離できる観点等から、外面３２の位置の外形断面が、略円または略楕円であるのがより好ましく、溶融物流出ノズル１の流出口から流出した直後の溶融物の流出形状が円柱状になりやすく、略球状または略楕円球の成形体が得やすいという観点等から、内面３１の位置の流路断面が、略円または略楕円であるのがより好ましい。さらに、溶融物流出ノズル１には偏肉がなく、流路断面と外形断面とが同心円になっているのが溶融物流出ノズル１の付近の溶融物の温度分布が均一になりやすく、均質な成形体が得られやすくなるため最も好ましい。

溶融物流出ノズル１の端面２１は、内面３１および外面３２に先端２で繋がっていればよく、その形状は特に限定されないが、溶融物流出方向と垂直であることが好ましい。端面２１を溶融物流出方向と垂直にすることで、端面２１を容易に形成することができるとともに、流出口の付近における機械的強度を充分に高めることができる。

溶融物流出ノズル１の内面３１の部分における流路断面積ａ_１（図２参照）の大きさは、製造しようとする球状粒の大きさによって適宜設計すればよい。流路断面積ａ_１の上限は、直径が６ｍｍ以上の球状粒またはプリフォーム材を成型する場合は４０ｍｍ^２以下が好ましく、直径が２．５ｍｍ以上〜６ｍｍ未満の球状粒またはプリフォーム材を成型する場合は３０ｍｍ^２以下が好ましく、直径が２．５ｍｍ未満の球状粒またはプリフォーム材を成型する場合は４０ｍｍ^２以下が好ましい。流路断面積ａ_１の大きさがこの範囲内であれば、球状粒またはプリフォーム材の製造に好ましく用いることができる。

なお、溶融物流出ノズル１を溶融物流出方向に対して垂直方向に切断した断面形状は、本実施形態のような円形に特定されるものではなく、例えば、図５に示すように楕円形、四角形等の形状であってもよい。

本発明の溶融物流出ノズル１を構成する材料としては、白金、白金合金等を例示することができる。白金または白金合金は高温下で安定であり、溶融物への不純物混入が起こりにくい性質を有していることから、特に高い溶融温度や不純物の少なさを求められるようなガラスの製造にも好ましく用いることができる。

本発明の溶融物流出ノズル１は、溶融物を保持容器から溶融物流出ノズル１へと導く誘導路と一体化されていてもよいし、誘導路と溶融物流出ノズル１の間に脱着機能を設け、誘導路に装着して使用するものであってもよい。

具体例としては、誘導路の出口が形成されている面の先端部と溶融物流出ノズル１の流入部５とを、前記出口と流入部５とが接続するように密着して、ネジ止め等の手段で装着するか溶接する。この際、密着が適正になされていないと、導管部の先端部と溶融物流出ノズル１の間に溶融物が進入して溶融物流出ノズル１から溶融物が漏れ出すことになるため、両部材の装着は少なくとも溶融物が漏れない程度に密着する必要がある。

本発明の溶融物流出ノズル１は、例えば機械加工により作製される。具体的には、市販の一般的なバイトやドリルを改造して特別な工具をつくり、この工具を用いて円柱状の材料の中心に所定の孔径に近い大きさの貫通孔を開けて半成品を製作する。その後、所定の穴径にあわせたワイヤーを製作し、ワイヤーとダイヤの研磨剤を使用して貫通孔の内側の面についてワイヤー研磨加工を行う。また、この材料の外側の面を所定外面形状に切削し、例えば研磨布や砥石等を用いた研磨加工により、所望の中心線平均粗さ（Ｒａ）を有する溶融物流出ノズル１の製作を行う。尚、上記溶融物流出ノズル１の作製方法は一例であって、他の方法によって所望の中心線平均粗さ（Ｒａ）を有する溶融物流出ノズル１を作製してもよい。

［球状粒成形装置］
次に、本発明の溶融物流出ノズル１を用いた球状ガラス等の球状粒を製造する球状粒成形装置の一例について説明する。尚、この球状粒成形装置は、あくまで例示の目的であり、以下のものに何ら限定されるものではなく、溶融物を球状粒に成形する装置であればよい。

図６は、本発明の溶融物流出ノズル１を組み込んだ球状粒成形装置７の断面図である。球状粒成形装置７は、ガラスや金属、樹脂等の溶融物Ｃを保持する白金製等の保持容器８と、保持容器８を加熱および／または保持容器８を接続（支持）する炉体９を備える。また、保持容器８の下部には、溶融物Ｃを溶融物流出ノズル１に誘導する誘導路１０が接続されており、溶融物Ｃは、保持容器８から誘導路１０を経て、溶融物流出ノズル１から柱状に流出される。流出された溶融物Ｃは、空中を落下し、落下している間に重力や表面張力により分離し、球状に形成される。形成された球状粒は、回収手段１１中の液体１１１中に落下する。

溶融物Ｃは、球状粒を製造したいものであれば特に限定されず、無機組成物や金属、有機組成物等を溶融したものを含み、溶融ガラス、溶融金属、溶融樹脂等であってもよい。

保持容器８は、保持容器８内の溶融物Ｃを攪拌するための攪拌機８１と、加熱装置（図示せず）とを備えている。保持容器８は、ガラスや金属、樹脂等からなる原料を溶融できればよく、公知の保持容器を使用することができる。

保持容器８は、溶融物Ｃが溶融ガラスの場合、ガラスを溶融、清澄することができるとともに、例えばヒータ（図示せず）等の周知のものを使用して、溶融物の温度を所定の温度に保つことができるようにしてもよい。また、攪拌機８１は、水平方向に回転して攪拌翼（図示せず）により溶融物を攪拌して均質化するが、必要に応じて省略してもよい。

保持容器８の周囲を覆う耐火レンガ等の耐熱材からなる炉体９は、保持容器８の温度に耐えることができれば、材質等は特に限定されない。

誘導路１０は、保持容器８の下部に接続されており保持容器８中の溶融物Ｃを溶融物流出ノズル１へと誘導させる。誘導路１０には、図示しないヒータが設けられており、誘導路１０の温度を制御することにより誘導路１０中の溶融物の粘性を制御するとともに、誘導路１０中の溶融物Ｃの流速を制御できるようになっている。

溶融物流出ノズル１は、誘導路１０と接続されており、誘導路１０と溶融物流出ノズル１内の流路６とは連通している。尚、溶融物流出ノズル１は、誘導路１０と一体となっていてもよい。また、図示しないヒータが設けられていてもよく、溶融物流出ノズル１の先端２から流出される溶融物Ｃの温度を制御して溶融物Ｃの粘性を制御できるようになっていてもよい。加熱方式は、通電加熱、高周波加熱、赤外線加熱や、バーナー等を使用したガス等の燃焼により加熱するもの等周知のものを用いることができる。

必要に応じて、より質量精度の高い球状粒を得易くするために、誘導路１０および／または溶融物流出ノズル１を振動させる加振器を誘導路１０および／または溶融物流出ノズル１に接続してもよい。尚、加振器を溶融物流出ノズル１および／または誘導路１０に直接取り付けても、所望の効果が得られる。

また、保持容器８は、原料投入口（図示せず）が設けられている。原料投入口が閉じられた場合は密閉状態となるような構造をとるようにしてもよい。さらに、保持容器８に圧力調整手段（図示せず）が設けられている場合、保持容器８は、圧力調整手段によって加圧または減圧された場合、構造的に耐えられるような耐圧性を備えた構造をとるようにしてもよい。

圧力調整手段は、保持容器８内の溶融物Ｃの液面に圧力を付与し、保持容器８内の溶融物Ｃの貯蔵量に関わらず一定量の溶融物Ｃを誘導路１０へ流出させることができる。

例えば、保持容器８内の溶融物Ｃの貯蔵量が多い場合、圧力調整手段により保持容器８内を減圧にし、溶融物Ｃが誘導路１０へ大量に流出することを防ぐことができる。また、保持容器８内の溶融物Ｃの貯蔵量が少ない場合、圧力調整手段により保持容器８内に加圧し、溶融物Ｃが誘導路１０へ流出し難くなることを防ぐことができる。尚、圧力調整手段は密封された炉体９の内部の圧力で調整することも可能である。

次いで、上記本発明の溶融物流出ノズル１を組み込んだ球状粒成形装置７を用いて、球状粒を製造する方法について説明する。

まず、ガラスや金属等からなる原料を溶融し、溶融物を保持容器８にて保持する。必要に応じて、攪拌機８１を回転させて、攪拌翼により溶融物を攪拌し均質化してもよい。

次に、上記溶融物を誘導路１０から本発明の溶融物流出ノズル１に導き、溶融物流出ノズル１から溶融物を流出させる。溶融物は溶融物流出ノズル１から細い径の連続流の状態あるいは、滴下する状態となって空中に落下する。

空中に落下した溶融物は、重力および表面張力により球状に成形され、回収手段１１中に回収される。この際、回収手段１１中の液体１１１に球状に形成された溶融物を落下させることにより、液体１１１により衝撃を吸収するとともに、球状に形成された溶融物が冷却される。

［球状粒成形方法］
次に、上記の球状粒成形装置７による球状粒の成形方法について、図６に基づいて説明する。

球状粒の成形方法は、溶融物をノズルから流出させ、溶融物滴等の球状粒を成形する方法であって、前記ノズルとして本発明の溶融物流出ノズル１を用いることを特徴とするものである。

溶融物滴等の球状粒の成形方法において、出発材料である溶融物は周知の方法で調製され、清澄、攪拌によって均質化され、保持容器８内に蓄積されている。白金製の保持容器８の底部には内部の溶融物Ｃを溶融物流出ノズル１に導くための誘導路１０が接続されており、溶融物Ｃはその誘導路１０の中を通り溶融物流出ノズル１へと達する。

保持容器８、誘導路１０、溶融物流出ノズル１は、内部の溶融物Ｃの温度を適正に保つために温度制御されており、一定流量の溶融物Ｃが溶融物流出ノズル１の流出部３から流出する。

溶融物流出ノズル１から柱状に流出された溶融物Ｃは、一定重量の溶融物滴に次々と分離して、表面張力によって球状粒に形成される。

上記一定重量の溶融物の分離方法としては、溶融物流出ノズル１および誘導路１０の温度を制御することにより、溶融物の粘性を制御して、溶融物の粘性の変化に伴って流速および流量も変化させ、溶融物を溶融物流出ノズル１から連続流として流出させ、この連続流から一列に滴下する液滴状の溶融物塊に変化させてもよい。

以下、本発明の実施例を説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。

＜実施例＞
直径１ｍｍの微小球を製造するためのノズルを作成した。白金からなる円柱状の材料を用意するとともに、市販のバイトやドリルを改造した工具を用いて、この材料の中心に孔径０．８ｍｍの貫通孔を開けた。その後、直径０．５ｍｍのワイヤーを製作し、ワイヤーとダイヤの研磨剤を使用して貫通孔の内側の面についてワイヤー研磨加工を行った。それとともに、この材料の端部および外側の面を所定形状に切削し、研磨布や砥石等を用いた研磨加工により、内面、外面、および端面が０．２μｍの中心線平均粗さ（Ｒａ）を有する溶融物流出ノズルを得た。ここで、ノズルの外周面の中心線平均粗さ（Ｒａ）は、超硬材からなる粗さ別標準試験片を参考にして、顕微鏡下で加工中の製品と比較しながら研磨粗度を把握することにより測定した。

作製したノズルは、流路断面、外形断面が同心円であり、流路断面積の大きさは０．５２ｍｍ^２であった。

＜比較例＞
白金からなる円柱状の材料の外側の面に対して切削のみを行い、研磨加工を行わなかった以外は、実施例と同様にして溶融物流出ノズルを得た。このノズルの内面、外面、および端面の中心線平均粗さ（Ｒａ）は１．７μｍであった。

＜評価＞
このようにして得た溶融物流出ノズルを球状粒成形装置に設置した。そして、流出開始時の濡れ上がり性、流出開始時の安定性、流出中の安定性、および濡れ上がり時の復帰性について評価した。流出開始時の濡れ上がり性とは、溶融物流出ノズルの先端の内部で溶融物を固化させておき、この溶融物をバーナー等で加熱して溶融物の流出を開始したときの溶融物がノズル外面に濡れ上がる頻度をいう。流出開始時の安定性とは、溶融物の流出を開始した直後の５秒以内に発生する、目視で観察される溶融物流の乱れが発生する頻度をいう。溶融物流の乱れとは、流下する溶融物がねじれ等により、流下方向が定まらないことをいう。流出中の安定性とは、溶融物の流出を開始して５秒を超えてから発生する、目視で観察される溶融物流の乱れが発生する頻度をいう。濡れ上がり時の復帰性とは溶融物流出ノズルの外面に濡れあがって付着した溶融物をバーナーで加熱したとき、全て一体となって流れ落ちず、粒状に残存する頻度をいう。

濡れ上がり時の復帰性以外のこれらの評価項目について、ガラスの流出を２０回繰り返し評価した。濡れ上がり時の復帰性については、人為的にノズル外面にガラスを付着させて除去することを２０回繰り返して評価し、結果を以下の表１に示した。

上記実施例より、本発明の溶融物流出ノズルは、ノズルへの溶融物の濡れ上がりが非常に少なく、かつ、ノズルの先端に濡れ上がったガラスを容易に完全に除去することができることが証明された。

＜ガラス球の形成への使用＞
上記により作製した溶融物流出ノズルを、溶融炉の白金製ルツボの底部に白金パイプを介して設けた。白金製ルツボで溶解するガラスとして重ランタン・フリントガラス［株式会社オハラ製Ｌ−ＬＡＨ５３］を用いた。また、溶融物流出ノズルの下方約５ｍの位置に液槽を配置するとともに、液槽内に水を入れた。この状態で、上記ガラス１０ｋｇを白金製ルツボに投入し、加熱溶融した。

加熱溶融後の炉温を１０５０℃とし、白金パイプ後端部の温度を１０５０℃とし、白金パイプ先端部の温度を１１００℃とし、溶融物流出ノズルの先端部の温度を１１５０℃に保持した。また、上記状態での溶融物流出ノズルからの溶融ガラスの流出量（流量）は、１．５ｋｇ〜１．６ｋｇ／ｈｒであった。

以上のような条件でノズルから流出した溶融ガラスは、ノズル先端から約１０ｍｍ下方まで連続流として流下し、それより下方においては、一列に連続して並んだ液滴状のガラス塊に変化し、ガラス塊として落下した。そして、上記ガラス塊は、さらに液槽内に落下し、液槽内の水により、衝撃を吸収されるとともに冷却され、液槽内に回収された。液槽から回収したガラス塊を洗浄し、ガラスからなる微小な球状粒を作製した。

＜半導体球の形成への使用＞
上記により作製した溶融物流出ノズルを溶解炉の下端に設けた。溶融ルツボ内にシリコン１００ｇを入れ、溶解炉においてシリコン溶解温度である１４２０℃で溶解した。シリコンのメルトダウンが完了したところで、溶融ルツボ内にアルゴンまたはヘリウムにより圧力をかけることにより、溶融物流出ノズルより溶融シリコンを押し出して溶融シリコンを滴下し、これを溶融物流出ノズルの下に設けられた回収容器の冷却油内で冷却してシリコン球状体を作製した。本実施例においては溶融シリコンがノズルに濡れ上がることなく安定してシリコン球状体を得ることができた。

＜金属球の形成への使用＞
上記により作製した溶融物流出ノズルを、カーボンからなる坩堝の底部に設けた。坩堝内に５Ｋｇの無酸素銅を原料として仕込み、シリンダーを下げて振動棒の下端で溶融物流出ノズルを塞ぎながら、アルゴン雰囲気中で坩堝内の加熱を開始して銅を溶融した。坩堝内の温度が１１５０℃になるように高周波誘導加熱器を設定した。ノズルに取り付けられたカーボンリングは、高周波誘導加熱器からの高周波を受けて加熱した。坩堝内に仕込んだ銅が完全に溶融した後に、シリンダーを上げて溶融物流出ノズルを開けた。振動棒を４０００Ｈｚで振動させるとともに、坩堝内の圧力が０．０３ＭＰａになるようにアルゴンガスを注入して溶融物の噴出を開始した。ノズルから噴出した液滴は、焼き入れ油で冷却して凝固させ、その後に回収して脱脂洗浄して乾燥し、銅球状体を得た。本実施例においては溶融銅がノズルに濡れ上がることなく安定して銅球状体を得ることができた。

本発明の実施形態の溶融物流出ノズルの斜視図である。 本発明の実施形態の溶融物流出ノズルの各内面および各外面を表した斜視図である。 本発明の実施形態の溶融物流出ノズルの縦断面図である。 本発明の実施形態の溶融物流出ノズルの平面図である。 本発明の実施形態の溶融物流出ノズルの別形状のバリエーションを例示する平面図である。 本発明の溶融物流出ノズルを組み込んだ球状粒成形装置の断面図である。

符号の説明

１ 溶融物流出ノズル
２ 先端
２１ 端面
３ 流出部
３１ 内面
３２ 外面
４ 傾斜部
４１ 第二内面
４２ 第二外面
５ 流入部
５１ 第三内面
５２ 第三外面
６ 流路
７ 球状粒成形装置
８ 保持容器
９ 炉体
１０ 誘導路
１１ 回収手段
１１１ 液体
Ａ_１ 第一の流路断面
ａ_１ 第一の流路断面積

Claims (15)

1. 溶融物の流路を形成した溶融物流出ノズルにおいて、
   前記流路に面する内面と、前記内面を覆う外面と、前記内面および前記外面を先端で繋ぐ端面と、を備えるとともに、
   前記外面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下であることを特徴とする溶融物流出ノズル。
2. 前記端面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の溶融物流出ノズル。
3. 前記内面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．６μｍ以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の溶融物流出ノズル。
4. 少なくとも前記外面が白金または白金合金からなることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。
5. 前記外面について、溶融物流出方向と垂直な断面が略円または略楕円であることを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。
6. 前記端面が溶融物流出方向と垂直であることを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。
7. 前記内面について、溶融物流出方向と垂直な断面積をａ_１としたとき、前記断面積ａ_１が４０ｍｍ^２以下であることを特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。
8. 前記内面について、溶融物流出方向と垂直な断面が円であることを特徴とする、請求項１から７のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。
9. 溶融物が溶融ガラスであることを特徴とする、請求項１から８のいずれかに記載の溶融物流出ノズル。
10. 請求項１から９のいずれかに記載の溶融物流出ノズルを有する球状粒成形装置。
11. 請求項１から９のいずれかに記載の溶融物流出ノズルを有する球状ガラス成形装置。
12. 請求項１から９のいずれかに記載の溶融物流出ノズルを有するガラス成形体成形装置。
13. 請求項１０に記載の球状粒成形装置を用いて溶融物を球状に成形する球状粒製造方法。
14. 請求項１１に記載の球状ガラス成形装置を用いてガラスを球状に成形する球状ガラス製造方法。
15. 請求項１２に記載のガラス成形体成形装置を用いてガラス成形体を製造するガラス成形体製造方法。

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