JP2008273779A - 結晶化ガラス - Google Patents

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Abstract

【課題】面内磁気記録方式および垂直磁気記録方式の何れにおいても、高密度記録のためのランプロード方式にも十分対応し得る良好な表面特性を兼ね備え、高速回転化、衝撃に耐え得る高強度を有し、各ドライブ部材に合致する熱膨張特性や耐熱性をも兼ね備えた、溶融温度が低く生産性に優れた情報記録媒体用ディスク基板用等の結晶化ガラスを提供する。
【解決手段】酸化物基準において、ＳｉＯ２成分、Ａｌ２Ｏ３成分、Ｌｉ２Ｏ成分を含有し、質量％にてＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３の合計量が７７％未満であり、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量に対するＬｉ２Ｏの質量％比率Ｌｉ２Ｏ／（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３）が０．０６４以上であり、結晶相としてβ−石英、β−石英固溶体、β−ユークリプタイト、β−ユークリプタイト固溶体、β−スポジュメン、β−スポジュメン固溶体の中から選ばれる少なくとも１種以上を含有することを特徴とする結晶化ガラス。
【選択図】なし

Description

本発明は、結晶化ガラスに関し、特に情報磁気記録媒体基板用結晶化ガラスに関する。特に本発明は、各種情報磁気記録装置に用いられる磁気記録媒体用基板の中でも、特に垂直磁気記録媒体やパターンドメディア用媒体、ディスクリートトラック用媒体等において、高温成膜、高温アニーリングにも適応しうる高耐熱性特性、更に基板表面の超平滑性、高温製膜もしくは高温アニーリング時における基板材からのアルカリ成分の低溶出特性、量産レベルでのプレス成形性に対応しうる低粘度特性を兼ね揃えた結晶化ガラスを提供するものである。
尚、本発明において「情報記録媒体」とは、パーソナルコンピュータのハードディスクとして使用される、固定型ハードディスク、リムーバル型ハードディスク、もしくはカード型ハードディスク、デジタルビデオカメラ、デジタルカメラ、もしくはオーディオ用ハードディスク、カーナビ用ハードディスク、携帯電話用ハードディスクまたは各種電子デバイス用ハードディスクにおいて使用可能な情報磁気記録媒体を意味する。
近年、パーソナルコンピュータのマルチメディア化への対応のため、また、デジタルビデオカメラ・デジタルカメラで動画や音声等の大きなデータが扱われるようになり、大容量の情報磁気記録装置が必要となっている。その結果、情報磁気記録媒体は面記録密度を大きくするために、ビットおよびトラック密度を増加させ、ビットセルのサイズを縮小化する傾向にある。そのため、磁気ヘッドはディスク表面により近接して作動しなければならなくなる。
さらに記録密度が１００Ｇｂ／ｉｎ２を超えると、このような小さい磁化単位では熱的に不安定になるため、１００Ｇｂ／ｉｎ２を越える高記録密度化の要求に対して面内記録方式は物理的限界に到達している。
これに対応するべく、垂直磁気記録方式が採用されてきている。この垂直磁気記録方式は磁化容易軸を垂直方向とするため、ビットサイズを極めて小さくすることができ、また、所望の媒体膜厚（面内記録方式の５〜１０倍）を有することにより反磁界の低減や形状磁気異方性による効果も望むことができるため、従来の面内方向の磁気記録方式の高密度化において生じる記録エネルギーの減少や熱的不安定という問題を解決でき、面内磁気記録方式よりも格段の記録密度向上を実現できる。この様なことから、垂直磁気記録方式では実用レベルで１００Ｇｂ／ｉｎ２以上の記録密度を達成することが量産レベルでは既に可能となっており、３００Ｇｂ／ｉｎ２を越える記録密度に関する研究も既に行われている。
この垂直磁気記録方式では、媒体面に対して垂直方向に磁化を行うため、従来の面内方向に磁化容易軸を有する媒体とは異なり、垂直方向に磁化容易軸を有する媒体が用いられる。垂直磁気記録方式の記録層として研究および実用化がなされているのは、バリウムフェライト膜、Ｃｏ−γＦｅ２Ｏ３やＣｏ系合金、ＦｅＰｔ等のＦｅ系合金、Ｎｉ系合金等の各種合金膜が挙げられる。
ところが、これらの磁気記録媒体は、磁性体結晶粒子の微細化と垂直方向への生成のためにその成膜温度を高温化する必要がある。さらに最近の研究によれば、磁気特性向上のために高温（５００〜９００℃程度）でアニーリングを行う場合もある。したがって、基板材はこのような高温にも耐え得るものが好ましく、基板の変形や表面粗度の変化等を発生しないことが好ましい。
そして、これら磁気記録媒体基板は、成膜する媒体結晶に影響を及ぼすような、結晶異方性・異物・不純物等がなく、組織も緻密で均質、微細であることが好ましく、また、種々の薬品による洗浄やエッチングに耐え得る化学的耐久性を有していることが好ましい。
ところで、従来の磁気ディスク基板材には、アルミニウム合金が多く使用されているが、アルミニウム合金製基板では、研磨工程において基板表面に突起またはスポット状の凹凸を生じ易く、平坦性・平滑性の点で十分なものが得られ難い。またアルミニウム合金は軟かい材料で変形が生じ易いため、薄型化への対応が困難である。さらに高速回転時の撓みによりヘッドクラッシュを生じ、メディアを損傷させてしまう等の問題点を有しており、今後の高密度記録化に十分対応できる材料ではない。しかも、磁気記録方式で最も重要となる成膜時の耐熱温度が３００℃未満であるため、３００℃以上で成膜を行ったり、５００〜９００℃程度という高温でのアニーリングを行うと、基板が熱変形してしまう。よって、アルミニウム合金製基板はこの様な高温処理を必要とする磁気記録媒体用基板としての適用は困難である。
アモルファスガラス基板や化学強化ガラス基板としては化学強化したソーダライムガラス（ＳｉＯ２−ＣａＯ−Ｎａ２Ｏ）やアルミノシリケートガラス（ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｎａ２Ｏ）が知られているが、これらの場合、アモルファスガラスのため基板自体の耐熱性が低い。すなわち、これらの基板に磁気記録媒体を３００℃以上の高温で成膜した後は平坦度が悪くなるという媒体成膜による変形の問題がある。また、基板内のアルカリ成分が溶出し、膜にダメージを与える等の問題源となり得る。
また、情報記録媒体用基板用途として、いくつかの結晶化ガラスが知られている。例えば、特許文献１記載のＳｉＯ２−Ｌｉ２Ｏ−Ｐ２Ｏ５系結晶化ガラスは、主結晶相として二珪酸リチウム（Ｌｉ２Ｏ・２ＳｉＯ２）およびα-クォーツを有しており、情報磁気記録媒体として優れた物理的特性、平滑性を示す材料であるが、５００℃を超える温度において析出結晶相が変化してしまい、耐熱性が低い欠点がある。その他にも特許文献２記載のＬｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系結晶化ガラスとしてβ−スポジュメンと二珪酸リチウムからなる磁気記録用基板が開示されているが、これらも同様に５００℃を超える温度において析出結晶相に変化が発生してしまうため、こちらも耐熱性に問題がある。
また、Ｌｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系結晶化ガラスは、主結晶相としてβ−石英、β−石英固溶体、β−ユークリプタイト、β−ユークリプタイト固溶体、β−スポジュメン、β−スポジュメン固溶体の中から選ばれる少なくとも１種以上を含有しており、耐熱性が高く垂直磁気記録用媒体として有用なことが知られているが、本発明に比べてＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３の合計量に対するＬｉ２Ｏの比であるＬｉ２Ｏ／（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３）の値が低いため、原ガラス溶解時の粘性が高く、プレス成形に適していない。
特開２０００−３０２４８１号公報 特開平０９−３５２３４号公報
本発明の目的は、耐熱性や機械的特性に優れた結晶化ガラスを提供することであり、特に上記のような磁気情報記録装置の設計改良に対応可能であり、また面内磁気記方式および垂直磁気記録方式のいずれにおいても、高密度記録のためのランプロード方式にも十分対応し得る良好な表面特性を兼ね備え、高速回転化や落下衝撃に耐え得る高強度を有し、各ドライブ部材に合致する熱膨張特性や化学的耐久性をも兼ね備えた、溶融温度が低く、プレス成形等に適した生産性の高い情報記録媒体用ディスク基板用等の結晶化ガラスを提供することにある。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意試験研究を重ねた結果、ＳｉＯ２成分、Ａｌ２Ｏ３成分とＬｉ２Ｏ成分とを含有するとともに主結晶相として特定の結晶相を含有し、質量％にてＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量が７７％未満であり、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量に対するＬｉ２Ｏ成分の質量％比率であるＬｉ２Ｏ／（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３）が０．０６４以上の結晶化ガラスは、上記の目的に鑑みて、従来の結晶化ガラスより一段と有利であることを見出し、本発明に至った。また、本発明の結晶化ガラスを使用することにより、情報記録装置の高速回転にも対応し得る高強度、モバイル用途に対して優れた耐衝撃特性を有し、さらにドライブ構成部品に容易に合致する熱膨張特性を兼ね備えている点で、従来の情報記録媒体等に用いられる基板に比べて一段と有利な基板が得られることを見出した。
尚、含有される結晶としては、β−石英、β−石英固溶体、β−ユークリプタイト、β−ユークリプタイト固溶体、β−スポジュメン、β−スポジュメン固溶体の中から選ばれる少なくとも１種以上を含有することが好ましい。これらは高耐熱性を備えるとともに結晶粒子析出量、結晶化度を制御することで研磨してなる表面が極めて平滑性に優れており、また、所望の平均線膨張係数を得るのに特に好適な結晶相でもある。より具体的には、本発明は以下のようなものを提供する。
すなわち、上記目的を達成する第１の構成の結晶化ガラスは、酸化物基準において、ＳｉＯ２成分、Ａｌ２Ｏ３成分、Ｌｉ２Ｏ成分を含有し、質量％にてＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量が７７％未満であり、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量に対するＬｉ２Ｏ成分の質量％比率Ｌｉ２Ｏ／（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３）が０．０６４以上であり、結晶相としてβ−石英、β−石英固溶体、β−ユークリプタイト、β−ユークリプタイト固溶体、β−スポジュメン、β−スポジュメン固溶体の中から選ばれる少なくとも１種以上を含有することを特徴とするものである。
第２の構成の結晶化ガラスは、第１の構成に加え、１４００℃に加熱した時の粘度η［ｄＰａ・ｓ］の対数ｌｏｇηが３．０以下であることを特徴とする。
第３の構成の結晶化ガラスは、第１または第２の構成に加え、２５℃〜１００℃の温度範囲における平均線膨張係数が−１０〜５０［１０−７℃−１］であることを特徴とする。
第４の構成の結晶化ガラスは、第１〜第３の構成のいずれかに加え前記結晶相の平均粒子径が１μｍ以下であることを特徴とする。
第５の構成の結晶化ガラスは、第１〜第４の構成のいずれかに加えヤング率が９０ＧＰａ以上であることを特徴とする。
第６の構成の結晶化ガラスは、第１〜第５の構成のいずれかに加え、ヤング率Ｅ、比重ρの比Ｅ／ρが３２以上であることを特徴とする。
第７の構成の結晶化ガラスは、第１〜第６の構成のいずれかに加え、
結晶化ガラスの組成は、酸化物基準の質量％で
ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
Ｌｉ２Ｏ：４〜１５％、および
Ａｌ２Ｏ３：１５〜３０％、
の各成分を含有することを特徴とする。
第８の構成の結晶化ガラスは、第１〜第７の構成のいずれかに加え、
前記結晶化ガラスの組成は、酸化物基準の質量％で
ＭｇＯ：０〜１０％、および／または
ＣａＯ：０〜１０％、および／または
ＺｎＯ：０〜１０％、および／または
ＢａＯ：０〜７％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜７％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜７％，および／または
Ｐ２Ｏ５：０〜１５％、および／または
ＺｒＯ２：０〜５％、および／または
ＴｉＯ２：０〜５％、および／または
Ｂ２Ｏ３：０〜５％、および／または
Ｇｄ２Ｏ３成分、Ｌａ２Ｏ３成分、Ｙ２Ｏ３成分、Ｇａ２Ｏ３成分のうち１種以上の合量：０〜１０％、および／または
Ｓｂ２Ｏ３成分とＡｓ２Ｏ３成分のうち１種以上の合量：０〜２％
の各成分を含有することを特徴とする。
本発明の第９の構成は、第１〜第８の構成のいずれかに記載の結晶化ガラス用いた情報記録媒体用基板である。
本発明の第１０の構成は第９の構成の基板の表面に圧縮応力層を設けた情報記録媒体用基板である。
第１１の構成の情報記録媒体用基板は、第１０の構成に加え、前記圧縮応力層は表面層に含まれるイオンよりもイオン半径の大きな陽イオンで置換することにより形成されてなることを特徴とする。
第１２の構成の情報記録媒体用基板は、第１０または第１１の構成に加え、前記圧縮応力層は物品の加熱、その後急冷によって形成されたことを特徴とする。
第１３の構成の情報記録媒体用基板は、第９〜第１２の構成のいずれかに加え、表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）が３Å以下であることを特徴とする。
本発明の第１４の構成は、第９〜第１３の構成のいずれかに記載の情報記録媒体用基板を用いた情報記録媒体である。
本発明の第１５の構成は、酸化物基準において、ＳｉＯ２成分、Ａｌ２Ｏ３成分、Ｌｉ２Ｏ成分を含有し、質量％にてＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量が７７％未満であり、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量に対するＬｉ２Ｏの質量％比率Ｌｉ２Ｏ／（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３）が０．０６４以上に溶融後になるようにガラス原料を溶融・急冷して原ガラスを作成し、該原ガラスを６００℃〜７５０℃で熱処理し核形成工程を行い、この核形成工程の後に、６５０℃〜８５０℃の範囲で核形成工程より高い温度で熱処理することにより結晶成長工程を行うことを特徴とする結晶化ガラスの製造方法である。
第１６の構成の結晶化ガラスの製造方法は、第１５の構成に加え、前記結晶化ガラスの原料は、前記原ガラスが溶融後に酸化物基準の質量％で
ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
Ｌｉ２Ｏ：４〜１５％、および
Ａｌ２Ｏ３：１５〜３０％、
の各成分を含有する原料であることを特徴とする。
第１７の構成は、第１５または１６の構成に加え、
前記結晶化ガラス原料は、前記原ガラスが溶融後に酸化物基準の質量％で
ＭｇＯ：０〜１０％、および／または
ＣａＯ：０〜１０％、および／または
ＺｎＯ：０〜１０％、および／または
ＢａＯ：０〜７％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜７％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜７％，および／または
Ｐ２Ｏ５：０〜１５％、および／または
ＺｒＯ２：０〜５％、および／または
ＴｉＯ２：０〜５％、および／または
Ｂ２Ｏ３：０〜５％、および／または
Ｇｄ２Ｏ３成分、Ｌａ２Ｏ３成分、Ｙ２Ｏ３成分、Ｇａ２Ｏ３成分のうち１種以上の合量：０〜１０％、および／または
Ｓｂ２Ｏ３成分とＡｓ２Ｏ３成分のうち１種以上の合量：０〜２％
の各成分を含有する原料であることを特徴とする。
また、本発明は、成分組成を質量％で表しているため、直接表せるべきものではないが、上記の構成と同様の効果を奏するには、モル％にて概ね以下の範囲となる。
第１８の構成の結晶化ガラスは、第１〜第６の構成のいずれかに加え、
結晶化ガラスの組成は、酸化物基準のモル％で
ＳｉＯ２：４５〜５５％、および
Ｌｉ２Ｏ：９〜２３％、および
Ａｌ２Ｏ３：７〜２３％、
の各成分を含有することを特徴とする。
第１９の構成の結晶化ガラスは、第１８の構成に加え、
前記結晶化ガラスの組成は、酸化物基準のモル％で
ＭｇＯ：０〜１７％、および／または
ＣａＯ：０〜１３％、および／または
ＺｎＯ：０〜６％、および／または
ＢａＯ：０〜４％、および／または
Ｋ２Ｏ：０〜６％、および／または
Ｎａ２Ｏ：０〜８％，および／または
Ｐ２Ｏ５：０〜７％、および／または
ＺｒＯ２：０〜３％、および／または
ＴｉＯ２：０〜５％、および／または
Ｂ２Ｏ３：０〜５％、および／または
Ｇｄ２Ｏ３成分、Ｌａ２Ｏ３成分、Ｙ２Ｏ３成分、Ｇａ２Ｏ３成分のうち１種以上の合量：０〜４％、および／または
Ｓｂ２Ｏ３成分とＡｓ２Ｏ３成分のうち１種以上の合量：０〜１％
の各成分を含有することを特徴とする。
本発明は、酸化物基準において、ＳｉＯ２成分、Ａｌ２Ｏ３成分、Ｌｉ２Ｏ成分を含有し、質量％にてＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３の合計量が７７％未満であり、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量に対するＬｉ２Ｏの質量％比率Ｌｉ２Ｏ／（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３）が０．０６４以上であり、結晶相としてβ−石英、β−石英固溶体、β−ユークリプタイト、β−ユークリプタイト固溶体、β−スポジュメン、β−スポジュメン固溶体の中から選ばれる少なくとも１種以上を含有することにより、高温製膜や高温アニーリングにも耐えうる高耐熱性と基板の超平滑性を兼ね揃えた、今後の高記録密度化を実現する垂直磁化膜や他の高温製膜が必要な媒体に好適な特性を有する結晶化ガラスを得ることができる。また、低粘度により溶融温度が低いためプレス成形性が高く、そのため生産性が向上し、生産コストの低減に寄与することができる。また研磨後表面粗度に優れた基板、特に情報記録媒体に好適な基板を提供することができる。
次に、本発明について、具体的な実施態様について説明する。
析出する主結晶相についてであるが、これは熱膨張係数を左右する重要な要因であり、正の熱膨張係数を有するガラスに対し、負の熱膨張係数を有する結晶相を析出させ、全体としての熱膨張係数を所望の範囲としなければならない。この目的を実現するための主結晶相は、β−石英（β−ＳｉＯ2），β−石英固溶体（β−ＳｉＯ2固溶体），β−ユークリプタイト（β−Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2），β−ユークリプタイト固溶体（β−Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2固溶体）β−スポジュメン（β−Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・４ＳｉＯ2、），β−スポジュメン固溶体（β−Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・４ＳｉＯ2固溶体）の中から選ばれる少なくとも１種以上である。
ここで固溶体とは、β−石英、β−ユークリプタイト、あるいはβ−スポジュメンそれぞれの結晶において、一部が結晶を構成する元素以外の元素に置換されていたり、結晶間に原子が侵入しているものを言う。たとえばβ−ユークリプタイトまたはβ−スポジュメンにおいてはＬｉ2Ｏの一部がＭｇＯおよび／またはＺｎＯと置換されたもの等を含む。
次に本発明の結晶化ガラスを構成する各組成成分について述べる。なお、各成分の含有量は酸化物基準の質量％で示す。ここで、「酸化物基準」とは、本発明の結晶化ガラスの構成成分の原料として使用される酸化物、硝酸塩等が溶融時にすべて分解され酸化物へ変化すると仮定して、結晶化ガラス中に含有される各成分の組成を表記する方法であり、この生成酸化物の質量の総和を１００質量％として、結晶化ガラス中に含有される各成分の量を表記する。
ＳｉＯ２成分は、原ガラスの熱処理により主結晶相として前記結晶を析出する重要な成分であるが、その量が４０％未満では、得られた結晶化ガラスの析出結晶が不安定で組織が肥大化しやすく、その結果機械的強度が低下し、研磨して得られる表面租度も大きくなりやすいので、含有量の下限は４０％であることが好ましく、４２％がより好ましく、４５％が最も好ましい。また６０％を超えると溶解、成形性が困難になり易く、その結果均質性が低下しやすくなるので、含有量の上限は６０％とすることが好ましく、５８％がより好ましく、より５５％が最も好ましい。
Ａｌ２Ｏ３成分は、ＳｉＯ２同様前記結晶相を構成する成分であるとともにガラスの安定化にも寄与する重要な成分であるが、その量が１５％未満ではガラス化が困難となりやすいので、含有量の下限は１５％であることが好ましく、１７％がより好ましく、１９％が最も好ましい。また３０％を超えると溶解、成形性が困難となりやすく、その結果均質性が低下しやすくなるので、含有量の上限は、３０％とすることが好ましく、２８％がより好ましく、２６％が最も好ましい。
本発明の結晶化ガラスにおいては、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量はガラスの安定化と低粘性化のために極めて重要な要素であることが判明した。両成分の合計量が５５％未満では所望の結晶相が得られ難く、もしくはガラス化が困難となる。したがって、前記合計量の下限は５５％以上であることが好ましく、６０％以上であることがより好ましく、６５％以上であることが最も好ましい。またこの合計量が７７％以上になると溶解、成形性が困難になり易く、その結果均質性低下を招き易いので、前記合計量の上限は７７％未満とすることが好ましく、７６．５％以下とすることがより好ましく、７６％以下とすることが最も好ましい。
Ｌｉ２Ｏ成分は、前記結晶相を構成する成分であり、ガラスの低粘性化にも寄与する重要な成分であるが、その量が４％未満ではその効果が充分に得られにくいので、含有量の下限は４％とすることが好ましく、４．２％がより好ましく、４．５％が最も好ましい。また１５％を超えると、所望の結晶相が得られ難くなり、化学的耐久性も悪化し易いので、含有量の上限は１５％とすることが好ましく、１１％がより好ましく、９％が最も好ましい。
本発明の結晶化ガラスにおいては、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量に対するＬｉ２Ｏの質量比率Ｌｉ２Ｏ/（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３）はガラスの安定化と低粘性化のために極めて重要な要素であることが判明した。この比率が０．０６４未満では原ガラスの溶解時の粘性が高くなり易く、プレス成形に適さなくなり易く、また溶解、成形性も困難となり易く、その結果均質性低下を招き易いので、この比率の下限は０．０６４以上とすることが好ましく、０．０６５以上がより好ましく、０．０６６以上が最も好ましい。またこの比率が０．１４０を超えると、所望の結晶相が得られ難くなるので、この比率の上限は０．１４０以下とすることが好ましく、０．１２０以下がより好ましく、０．１００以下が最も好ましい。
Ｐ２Ｏ５成分は核形成剤として任意に添加することができる。この成分は、低粘性化に寄与するとともにＳｉＯ２との共存により原ガラスの溶融、清澄性を向上するので、添加することが好ましい。これらの効果を確実かつ十分に得るためには、含有量の下限は４％とすることが好ましく、５％がより好ましく、６％が最も好ましい。しかし、この成分の添加量が１５％を超えるとガラス化し難くなり、失透が発生しやすくなるので、含有量の上限は１５％とすることが好ましく、１３％がより好ましく、１１％が最も好ましい。
ＺｒＯ２成分は核形成剤として任意に添加することができる。この成分は、ガラスの化学的耐久性の向上、物理的特性の向上に大きく寄与し、微細な結晶を得るためにも有効であるので、０．５％以上添加することが好ましい。しかし、この成分の添加量が５％を超えると溶け残りのＺｒＳｉＯ４（ジルコン）が発生しやすくなるので、含有量の上限は５％とすることが好ましく、４．５％がより好ましく、４％が最も好ましい。
ＴｉＯ２成分は核形成剤として任意に添加することができる。この成分は、ガラスの化学的耐久性の向上に大きく寄与し、微細な結晶を得るためにも有効であるので、０．５％以上添加することが好ましい。しかし、この成分の添加量が５％を超えるとＴｉＯ２相が結晶相として析出し、所望の結晶相を得にくくなるので、含有量の上限は５％とすることが好ましく、４．５％がより好ましく、４％が最も好ましい。
また、所望の結晶を析出させるためには、上記のＰ２Ｏ５成分、ＺｒＯ２成分、またはＴｉＯ２成分のいずれか1種以上の合量が１％以上であることが好ましく、１．５％以上であることがより好ましく、２％以上であることが最も好ましい。
Ｂ２Ｏ３成分はガラスの低粘性化に寄与し、溶解、成形性を向上するので、結晶化ガラスの特性を損なわない範囲で任意成分として添加することができる。この成分が５％以上だと原ガラスが分相しやすくなり、所望の結晶相を得難くなるので、含有量の上限を５％とすることが好ましい。より好ましい上限値は４．５％であり、さらに好ましい上限値は４％である。
Ｋ２Ｏ成分は結晶粒子の微細化、ガラスの低粘性化のために有効であるので任意成分として添加することができる。この成分が７％を超えるとガラス化し難くなり、所望の結晶相を得難くなるので、含有量の上限を７％とすることが好ましい。より好ましい上限値は６．５％であり、さらに好ましい上限値は６％である。
Ｎａ２Ｏ成分は低粘性化のために有効であるので任意成分として添加することができる。この成分が７％を超えるとガラス化し難くなり、所望の結晶相を得難くなるので、含有量の上限を７％とすることが好ましい。より好ましい上限値は６％であり、さらに好ましい上限値は５％である。
ＭｇＯ，ＣａＯ、ＢａＯ、ＺｎＯ成分はガラスの低粘性化、析出結晶相の微細化に有効であるので任意成分として添加することができる。しかしＭｇＯが１０％、ＣａＯが１０％、ＢａＯが７％、またはＺｎＯが１０％を超えると、析出結晶が不安定で組織が肥大化しやすくなり、所望の結晶相が得られ難くなる。また原ガラスが失透しやすくなる。したがって、これらの成分の含有量の上限は、ＭｇＯが１０％、ＣａＯが１０％、ＢａＯが７％、ＺｎＯが１０％であることが好ましい。より好ましい上限値はＭｇＯが９％、ＣａＯが５％、ＢａＯが５％、ＺｎＯが７％であり、さらに好ましい上限値はＭｇＯが８％、ＣａＯが３％、ＢａＯが３％、ＺｎＯが５％である。
Ｓｂ２Ｏ３、Ａｓ２Ｏ３成分は脱泡剤として有効であるので、任意成分として添加することができるが、その量は両成分のうち1種以上の合計量が２％までで充分である。したがって両成分の合計量の上限値は２％であり、１．５％がより好ましく、１％が最も好ましい。
ただし、Ａｓ２Ｏ３成分は環境上有害となりうる成分であり、その使用は極力少なくするべきである。本発明の結晶化ガラスはＡｓ２Ｏ３成分を含有しなくても清澄効果を得る事ができるため、環境への影響を軽減するためにはＡｓ２Ｏ３成分を含まないことが好ましい。
Ｇｄ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３成分はガラスの低粘性化、ヤング率向上による機械的特性の向上、結晶化処理温度の上昇すなわち耐熱性向上のために有効であるので、任意成分として添加することができるが、その量はこれら成分のうち1種以上の合計量が１０％までで充分であり、合計量が１０％を超えるとガラス化し難くなる。したがって、これら成分の合計量の上限は１０％とすることが好ましく、７％がより好ましく、５％が最も好ましい。
次に、表面特性についてであるが、先に述べたように、情報記録媒体の面記録密度向上に伴い、ヘッドの浮上高さが最近では１５ｎｍ以下となっており、今後は１０ｎｍ以下からニアコンタクトレコーディング方式或いは完全に接触するコンタクトレコーディング方式の方向に進みつつあり、これに対応するには、ディスク基板等の基板表面の平滑性は従来品よりも良好でなければならない。
従来レベルの平滑性で磁気記録媒体への高密度な入出力を行おうとしても、ヘッドと媒体間の距離が大きいため、磁気信号の入出力を行うことができない。またこの距離を小さくしようとすると、媒体（ディスク基板）の突起とヘッドが衝突し、ヘッド破損や媒体破損を引き起こしてしまう。したがって、この著しく低い浮上高さもしくは接触状態でもヘッド破損やディスク基板破損を引き起こさず、且つヘッドと媒体の吸着を生じない様にするため、表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）の上限は、好ましくは３Å以下、より好ましくは２．５Å以下であり、更に好ましくは２Å以下、である。そして、このような平滑な研磨面を得やすくするためには、結晶化ガラスの結晶粒子の平均粒子径の上限が１μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは３００ｎｍ以下、最も好ましくは１００ｎｍ以下である。また、機械的強度および耐熱性を良好なものとするために、結晶化ガラスの結晶粒子の平均粒子径の下限は１ｎｍが好ましい。
さらに、微細な結晶粒子を均一に析出させることにより、結晶化ガラスの機械的強度の向上を図ることができる。特に微細なクラックの成長を析出結晶粒子が防止するため、研磨加工時におけるチッピング等による微細な欠けを著しく低減できる。
また、このような微細な結晶を均一に析出させ、かつ、表面に圧縮応力層を形成させることにより結晶化ガラスの機械的強度、とりわけリング曲げ強度を飛躍的に向上させることが可能となる。これら観点からも結晶粒子の平均粒子径の範囲は上記の範囲が好ましい。
このため、例えば、磁気記録媒体用ディスク基板等の基板とした場合、面記録密度を大きくすることができ、記録密度の向上するために基板自体を高回転化しても、撓みや変形が発生することがなく、この回転による振動が低減され、振動や撓みによるデータ読み取りのエラー数（ＴＭＲ）を低下させることになる。その上、耐衝撃特性に優れているため、特にモバイル用途等の情報記録媒体としてヘッドクラッシュ、基板の破壊に対し優れた安定動作性を示すこととなる。
ここで、結晶粒子の平均粒子径とは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像により測定した面積基準の粒子径の中央累積値（「メジアン径」ｄ５０）をいう。また、リング曲げ強度とは、直径が６５ｍｍで厚み０．６３５ｍｍの薄い円板状試料を作成し、円形の支持リングと荷重リングにより該円板状試料の強度を測定する同心円曲げ法で測定した曲げ強度をいう。
次に、ヤング率および比重について述べる。前記のように、記録密度およびデータ転送速度を向上するために、情報記録媒体ディスク基板の高速回転化傾向が進行しているが、この傾向に対応するには、基板材は高速回転時の撓みによるディスク振動を防止すべく、高剛性、低比重でなければならない。また、ヘッドの接触やリムーバブル記録装置のような携帯型の記録装置に用いた場合においては、それに十分耐え得る機械的強度、高ヤング率、表面硬度を有する事が好ましく、具体的には、ヤング率で９０ＧＰａ以上であることが好ましく、９１ＧＰａ以上であることがより好ましく、９２ＧＰａ以上であることが最も好ましい。
ところが、単に高剛性であっても比重が大きければ、高速回転時にその重量が大きいことによって撓みが生じ、振動を発生する。逆に低比重でも剛性が小さければ、同様に振動が発生することになる。その一方で比重を低くし過ぎると、結果として所望の機械的強度を得ることが難しくなる。したがって、高剛性でありながら低比重という一見相反する特性のバランスを取らなければならず、その好ましい範囲はヤング率（ＧＰａ）／比重で３２以上であり、より好ましい範囲は３４以上であり、最も好ましい範囲は３６以上である。また、比重についても、例え高剛性であっても２．７以下である必要があるが、２．２を下回ると、所望の剛性を有する基板は実質上得難いことになる。
また、平均線膨張係数についてであるが、従前はハードディスクの各構成部品との平均線膨張係数のマッチングが重要視され、２５〜１００℃の範囲において、＋７０〜＋１００［１０−７℃−１］の値を求められていた。 近年はヘッドの精密な制御により厳密な平均線膨張係数のマッチングはあまり必要とされなくなりつつあるが、ある程度近い値であるほうが好ましい。一方で、結晶粒子の量が増えると、結晶化ガラスは機械的強度が高くなる傾向にあるが、本発明の結晶化ガラスの結晶相は負または低い正の平均線膨張係数を有するため、結晶化ガラス全体としての平均膨張係数は低くなる傾向にある。以上の観点から、情報磁気記録媒体基板用途として、ハードディスクの各構成部品との平均線膨張係数のマッチングと、機械的強度との兼ね合いを図るため、２５〜１００℃の範囲において、平均線膨張係数の下限が−１０［１０−７℃−１］以上であることが好ましく、−７［１０−７℃−１］以上であることがより好ましく、−５［１０−７℃−１］以上であることが最も好ましい。同様の理由により、平均線膨張係数の上限が＋５０［１０−７℃−１］以下であるのが好ましく、＋４５［１０−７℃−１］以下であることがより好ましく、＋４０［１０−７℃−１］以下であることが最も好ましい。
本発明の結晶化ガラスは上記の平均線膨張係数を有するので、熱的な寸法安定性が求められる各種精密部材等の用途としても好ましく使用することができる。
次に粘度について説明する。本発明の結晶化ガラスにおいては、ガラスを所定の形状（たとえば外径６８ｍｍ、厚さ１．０ｍｍのディスク状）に成形する際（例えばプレス成形）、粘度が高すぎると所定の形状の厚み、外径を得ることができない（厚みが大きくなり、外径が小さくなる）ので、１４００℃に加熱した時の粘度η［ｄＰａ・ｓ］の対数ｌｏｇηの上限値は３．０とすることが好ましく、２．９がより好ましく、２．７が最も好ましい。一方粘性が低すぎると所定の形状を得るために必要なガラス重量に合わせてガラスの流量を調整し、分断（シャーカット）することが非常に困難になるので、logηの下限値は１．６とすることが好ましく、１．８とすることがより好ましく、２．０とすることが最も好ましい。
ここで、１４００℃に加熱した時の粘度η［ｄＰａ・ｓ］の対数ｌｏｇηは球引上げ式粘度計（有限会社オプト企業製ＢＶＭ−１３ＬＨ）を用いて求めることができる。
次に、圧縮応力層について述べる。
本発明の結晶化ガラスは表面に圧縮応力層を設けることにより、圧縮応力層を設ける前の結晶化ガラスが有する機械的強度をより向上させる効果を得られる。
圧縮応力層の形成方法としては、例えば圧縮応力層形成前の結晶化ガラスの表面層に含まれるイオンよりもイオン半径の大きな陽イオンで置換する化学強化法がある。また、結晶化ガラスを加熱し、その後急冷する熱強化法、結晶化ガラスの表面層にイオンを注入するイオン注入法がある。
化学強化法としては、例えばカリウム又は／もしくはナトリウムを含有する塩、例えば硝酸カリウム（ＫＮＯ３）もしくは硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）もしくはその複合塩の溶融塩に３００〜６００℃の温度にて０．５〜１２時間浸漬する。これにより、結晶化ガラス中に析出している結晶を構成しているもの以外の残存ガラス成分の表面層に存在するリチウムイオン（Ｌｉ＋）とＬｉよりもイオン半径の大きな陽イオンであるカリウムイオン（Ｋ＋）又は／もしくはナトリウムイオン（Ｎａ＋）との交換反応が進行し、これにより結晶化ガラスの容積増加が起こり結晶化ガラス表面層中に圧縮応力が発生し、その結果、衝撃特性の指標であるリング曲げ強度が増加する。
熱強化法については特に限定されないが、例えば結晶化ガラスを、３００℃〜６００℃に加熱した後に水冷および／または空冷等の急速冷却を実施することにより、ガラスの表面と内部の温度差によって生じる圧縮応力層も形成することができる。尚、上記化学処理法と組み合わせることにより圧縮応力層をより効果的に形成することができる。
本発明の結晶化ガラスを製造するには、上記の各成の原料を含有するガラス原料を溶融・急冷して原ガラスを作成し、該原ガラスを６００℃〜７５０℃で熱処理し核形成工程を行い、この核形成工程の後に、６５０℃〜８５０℃の範囲で核形成工程より高い温度で熱処理することにより結晶成長工程を行う。
次に本発明の好適な実施例について説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
表１〜表４は本発明の結晶化ガラスの実施組成例（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１７）および比較例の結晶ガラスの組成例ならびにこれらの結晶化ガラスの核形成温度（単位：℃）、結晶成長温度（単位：℃）、結晶相、結晶粒子径（単位：ｎｍ）、比重、ヤング率、平均線膨張係数（温度範囲：２５℃〜１００℃、単位：１０−７℃−１、表中の項目はＣＴＥ（２５−１００）として表記）を示すものである。また、比較例は、特開平１１−３１４９３９号記載の従来のβ−石英系結晶化ガラスに関する数値である。
Figure 2008273779
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さらに、上記の実施例および比較例について、球引上げ式粘度計（有限会社オプト企業製ＢＶＭ−１３ＬＨ）を用いて測定粘度曲線を求めた。本発明の実施例を比較例と比較すると、本発明の実施例においては４００℃に加熱した時の粘度η［ｄＰａ・ｓ］の対数ｌｏｇηはいずれも３．０以下であり、このため量産レベルでのプレス成形に対応し得る良好な低粘度特性を有するのに対し、比較例のlogηは３．１２であり、充分な低粘度特性を有しないことが判る。
上記実施例４のガラスと比較例のガラスについてプレス試験を実施した。ガラスゴブの温度が１４００℃になるように、ガラス流出ノズルを温度調節し、ガラス転移温度付近まで加熱された成形型（下型）上にガラスを滴下し、上下型によりプレスを行った。実施例４のガラスを用いた場合は目標とするφ６７ｍｍ×１ｍｍ厚のガラスディスクが得られたのに対し、比較例のガラスを用いた場合は粘度が高いため、成形型上で十分に伸びず、所望の形状（φ６７ｍｍ×１ｍｍ厚）よりも外径が小さく厚みが大きくなってしまった。
本発明の上記実施例のガラスは、いずれも酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混合し、これを通常の溶解装置を用いて約１４００〜１５００℃の温度で溶解し攪拌均質化した後、ディスク状に成形して、冷却しガラス成形体を得た。その後これを６００〜７５０℃で約１〜１２時間熱処理して結晶核形成後、６５０〜８５０℃の範囲内で結晶核形成温度よりも高い温度で約１〜１２時間熱処理することにより結晶成長工程を行い、所望の結晶化ガラスを得た。次いで上記結晶化ガラスを平均粒径５〜３０μｍの砥粒にて約１０分〜６０分ラッピングし、その後平均粒径０．５μｍ〜２μｍの酸化セリュームにて約３０分〜６０分間研磨し、情報記録媒体用の基板を得た。この時の基板の表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）はすべて２Å以下であった。
また、この基板に３００〜６００℃の温度の硝酸カリウム（ＫＮＯ３）に０．５〜１２時間浸漬し、表面に圧縮応力層を形成した。これらの基板はリング曲げ強度が圧縮応力層形成前の１．５倍から５倍に向上していることが確認された。
比較例のガラスについても実施例のガラスと同様に基板を作製し、同様に圧縮応力層を形成した所、リング曲げ強度は圧縮応力層形成前の１.４倍と低かった。
また、３００℃〜６００℃に加熱した後に空冷法で急速冷却を実施し、表面に圧縮応力層を形成した。これらの基板はリング曲げ強度が向上していることが確認された。
本発明によれば、今後の磁気記録方式による高記録密度化、特に垂直磁気記録方式による高記録密度化に対応し得るために必要とされる、優れた耐熱特性と機械的強度を有し、成膜の際、膜材の結晶配向性を良くするために必要となる超平滑表面を達成し、化学的耐久性に優れた結晶化ガラスを提供することができる。これにより、情報記録媒体用基板とりわけ、ＨＤＤ向け垂直磁気記録媒体用基板として有用である。
本発明の結晶化ガラスの実施例（Ｎｏ．４、５、８、１４）および比較例の粘度η［ｄＰａ・ｓ］の対数（logη）と温度の関係を示すものである。尚、図１における温度は粘度測定において、ガラス融液で満たされた白金坩堝の温度を示している。

Claims (17)

  1. 酸化物基準において、ＳｉＯ２成分、Ａｌ２Ｏ３成分、Ｌｉ２Ｏ成分を含有し、質量％にてＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量が７７％未満であり、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量に対するＬｉ２Ｏの質量％比率Ｌｉ２Ｏ／（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３）が０．０６４以上であり、結晶相としてβ−石英、β−石英固溶体、β−ユークリプタイト、β−ユークリプタイト固溶体、β−スポジュメン、β−スポジュメン固溶体の中から選ばれる少なくとも１種以上を含有することを特徴とする結晶化ガラス。
  2. １４００℃に加熱した時の粘度η［ｄＰａ・ｓ］の対数ｌｏｇηが３．０以下であることを特徴とする請求項１記載の結晶化ガラス。
  3. ２５℃〜１００℃の温度範囲における平均線膨張係数が−１０〜５０［１０−７℃−１］であることを特徴とする請求項１または２に記載の結晶化ガラス。
  4. 前記結晶相の平均粒子径が１μｍ以下である請求項１から３のいずれかに記載の結晶化ガラス。
  5. ヤング率が９０ＧＰａ以上であることを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の結晶化ガラス。
  6. ヤング率Ｅ、比重ρの比Ｅ／ρが３２以上であることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の結晶化ガラス。
  7. 結晶化ガラスの組成は、酸化物基準の質量％で
    ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
    Ｌｉ２Ｏ：４〜１５％、および
    Ａｌ２Ｏ３：１５〜３０％、
    の各成分を含有する請求項１から６のいずれかに記載の結晶化ガラス。
  8. 前記結晶化ガラスの組成は、酸化物基準の質量％で
    ＭｇＯ：０〜１０％、および／または
    ＣａＯ：０〜１０％、および／または
    ＺｎＯ：０〜１０％、および／または
    ＢａＯ：０〜７％、および／または
    Ｋ２Ｏ：０〜７％、および／または
    Ｎａ２Ｏ：０〜７％，および／または
    Ｐ２Ｏ５：０〜１５％、および／または
    ＺｒＯ２：０〜５％、および／または
    ＴｉＯ２：０〜５％、および／または
    Ｂ２Ｏ３：０〜５％、および／または
    Ｇｄ２Ｏ３成分、Ｌａ２Ｏ３成分、Ｙ２Ｏ３成分、Ｇａ２Ｏ３成分のうち１種以上の合量：０〜１０％、および／または
    Ｓｂ２Ｏ３成分とＡｓ２Ｏ３成分のうち１種以上の合量：０〜２％
    の各成分を含有する請求項１から７のいずれかに記載の結晶化ガラス。
  9. 請求項１から８のいずれかに記載の結晶化ガラス用いた情報記録媒体用基板。
  10. 請求項９に記載の基板の表面に圧縮応力層を設けた情報記録媒体用基板。
  11. 前記圧縮応力層は表面層に含まれるイオンよりもイオン半径の大きな陽イオンで置換することにより形成されてなる請求項１０記載の情報記録媒体用基板。
  12. 前記圧縮応力層は基板の加熱、その後急冷によって形成されたことを特徴とする請求項１０または１１に記載の情報記録媒体用基板。
  13. 表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）が３Å以下であることを特徴とする請求項９から１２のいずれかに記載の情報記録媒体用基板。
  14. 請求項９から１３に記載の情報記録媒体用基板を用いた情報記録媒体。
  15. 酸化物基準において、ＳｉＯ２成分、Ａｌ２Ｏ３成分、Ｌｉ２Ｏ成分を含有し、質量％にてＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量が７７％未満であり、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計量に対するＬｉ２Ｏ成分の質量％比率Ｌｉ２Ｏ／（ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３）が０．０６４以上に溶融後になるようにガラス原料を溶融・急冷して原ガラスを作成し、該原ガラスを６００℃〜７５０℃で熱処理し核形成工程を行い、この核形成工程の後に、６５０℃〜８５０℃の範囲で核形成工程より高い温度で熱処理することにより結晶成長工程を行うことを特徴とする結晶化ガラスの製造方法。
  16. 前記結晶化ガラスの原料は、前記原ガラスが溶融後に酸化物基準の質量％で
    ＳｉＯ２：４０〜６０％、および
    Ｌｉ２Ｏ：４〜１５％、および
    Ａｌ２Ｏ３：１５〜３０％、
    の各成分を含有する原料である請求項１５記載の結晶化ガラスの製造方法。
  17. 前記結晶化ガラス原料は、前記原ガラスが溶融後に酸化物基準の質量％で
    ＭｇＯ：０〜１０％、および／または
    ＣａＯ：０〜１０％、および／または
    ＺｎＯ：０〜１０％、および／または
    ＢａＯ：０〜７％、および／または
    Ｋ２Ｏ：０〜７％、および／または
    Ｎａ２Ｏ：０〜７％，および／または
    Ｐ２Ｏ５：０〜１５％、および／または
    ＺｒＯ２：０〜５％、および／または
    ＴｉＯ２：０〜５％、および／または
    Ｂ２Ｏ３：０〜５％、および／または
    Ｇｄ２Ｏ３成分、Ｌａ２Ｏ３成分、Ｙ２Ｏ３成分、Ｇａ２Ｏ３成分のうち１種以上の合量：０〜１０％、および／または
    Ｓｂ２Ｏ３成分とＡｓ２Ｏ３成分のうち１種以上の合量：０〜２％
    の各成分を含有する原料である請求項１５または１６に記載の結晶化ガラスの製造方法。
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