JP2008255146A - ポリビニルピロリドンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のポリビニルピロリドンの製造方法は、ビニルピロリドンと重合開始剤を含む反応溶液を反応容器中で混合しながら重合反応を行い、ポリビニルピロリドンを製造する方法であって、該混合の際の完全混合時間(θM)が50秒未満である。
【選択図】なし
Description
ηrel=(溶液の流動時間)÷(水の流動時間)
重合により得られたポリマー水溶液約5gを精秤し、150℃で1時間乾燥させ、蒸発残分を固形分とした。
フィケンチャー法により測定した。
JIS K3331に従い、固形分5重量%に調整したポリマー水溶液のAPHAを測定した。
液体クロマトグラフィー(HPLC)を用いて235nmの吸収強度により、得られた固形分(ビニルピロリドン重合体)中に残存するビニルピロリドンの含有量を測定した。
翼径0.145mのマックスブレンド翼、邪魔板を備える槽径0.29mの反応装置に、0.025%硫酸銅(II)・5水和物水溶液0.016kgと水6.06kgを仕込み、60℃まで昇温した。翼回転数を250rpmに調整し、60℃を維持しながら、N−ビニル−2−ピロリドン10.00kgと25%アンモニア水0.048kgと水2.53kgを混合したもの、および、35%過酸化水素水0.30kgと水0.64kgを混合したものを、それぞれ180分かけて滴下した。滴下開始から9分後に発熱開始を確認した。このときの溶液粘度を0.7kg/m・s、密度1000kg/m3とすると、レイノルズ数(Re)が125.15となり、マックスブレンド翼におけるn・θM−Re曲線より、混合時間数(n・θM)が29であることから、完全混合時間(θM)が7秒であった。
滴下終了後、60℃を維持しながら、25%アンモニア水0.02kgと水0.046kgを混合したものを1時間かけて滴下した。反応開始から4時間後に80℃に昇温した。80℃を維持しながら、反応開始から4.5時間後、6時間後に、35%過酸化水素水0.05kgと水0.11kgを混合したものを、それぞれ30分かけて滴下した。さらに80℃で1時間保持して、ポリビニルピロリドン水溶液を得た。このときの溶液粘度を0.38kg/m・s、密度1000kg/m3とすると、レイノルズ数(Re)が228.14となり、マックスブレンド翼におけるn・θM−Re曲線より、混合時間数(n・θM)が20であることから、完全混合時間(θM)が4.8秒であった。
得られたポリビニルピロリドン水溶液の物性を測定したところ、固形分が50.5重量%、K値が28.3、色相(5%APHA)が5、N−ビニル−2−ピロリドン残存量がポリビニルピロリドンに対して10ppm以下になるまでの時間が6時間であった。
結果を表1に示す。
翼径0.76mのマックスブレンド翼、邪魔板を備える槽径1.75mの反応装置に、0.05%硫酸銅(II)・5水和物水溶液1.8kgと水1350kgを仕込み、60℃まで昇温した。翼回転数を69rpmに調整し、60℃を維持しながら、N−ビニル−2−ピロリドン2251.9kgと水476.1kgを混合したもの、および、35%過酸化水素水68.2kgと水136.4kgを混合したものを、それぞれ180分かけて滴下した。また、25%アンモニア水15.3kgと水35.2kgを混合したものを240分かけて滴下した。滴下開始から8分後に発熱開始を確認した。このときの溶液粘度を0.7kg/m・s、密度1000kg/m3とすると、レイノルズ数(Re)が948.91となり、マックスブレンド翼におけるn・θM−Re曲線より、混合時間数(n・θM)が14であることから、完全混合時間(θM)が12秒であった。
反応開始から4時間後に80℃に昇温した。80℃を維持しながら、反応開始から4.5時間後、6時間後に、35%過酸化水素水11.2kgと水28.5kgを混合したものを、それぞれ30分かけて滴下した。さらに80℃で1時間保持して、ポリビニルピロリドン水溶液を得た。このときの溶液粘度を0.38kg/m・s、密度1000kg/m3とすると、レイノルズ数(Re)が1729.79となり、マックスブレンド翼におけるn・θM−Re曲線より、混合時間数(n・θM)が9であることから、完全混合時間(θM)が8秒であった。
得られたポリビニルピロリドン水溶液の物性を測定したところ、固形分が50.4重量%、K値が28.4、色相(5%APHA)が5、N−ビニル−2−ピロリドン残存量がポリビニルピロリドンに対して10ppm以下になるまでの時間が6時間であった。
結果を表1に示す。
翼径0.145mのマックスブレンド翼を備える槽径0.29mの反応装置に、0.025%硫酸銅(II)・5水和物水溶液0.016kgと水6.06kgを仕込み、60℃まで昇温した。翼回転数を120rpmに調整し、60℃を維持しながら、N−ビニル−2−ピロリドン10.00kgと25%アンモニア水0.048kgと水2.53kgを混合したもの、および、35%過酸化水素水0.30kgと水0.64kgを混合したものを、それぞれ180分かけて滴下した。滴下開始から19分後に発熱開始を確認した。このときの溶液粘度を0.7kg/m・s、密度1000kg/m3とすると、レイノルズ数(Re)が60.07となり、マックスブレンド翼におけるn・θM−Re曲線より、混合時間数(n・θM)が110であることから、完全混合時間(θM)が55秒であった。
滴下終了後、60℃を維持しながら、25%アンモニア水0.02kgと水0.046kgを混合したものを1時間かけて滴下した。反応開始から4時間後に80℃に昇温した。80℃を維持しながら、反応開始から4.5時間後、6時間後に、35%過酸化水素水0.05kgと水0.11kgを混合したものを、それぞれ30分かけて滴下した。さらに80℃で1時間保持して、ポリビニルピロリドン水溶液を得た。このときの溶液粘度を0.384kg/m・s、密度1000kg/m3とすると、レイノルズ数(Re)が109.51となり、マックスブレンド翼におけるn・θM−Re曲線より、混合時間数(n・θM)が100であることから、完全混合時間(θM)が50秒であった。
得られたポリビニルピロリドン水溶液の物性を測定したところ、K値が28.1、N−ビニル−2−ピロリドン残存量がポリビニルピロリドンに対して10ppm以下になるまでの時間が7時間であった。
結果を表1に示す。
翼径0.145mのマックスブレンド翼を備える槽径0.29mの反応装置に、0.025%硫酸銅(II)・5水和物水溶液0.016kgと水6.06kgを仕込み、60℃まで昇温した。翼回転数を60rpmに調整し、60℃を維持しながら、N−ビニル−2−ピロリドン10.00kgと25%アンモニア水0.048kgと水2.53kgを混合したもの、および、35%過酸化水素水0.30kgと水0.64kgを混合したものを、それぞれ180分かけて滴下した。滴下開始から24分後に発熱開始を確認した。このときの溶液粘度を0.7kg/m・s、密度1000kg/m3とすると、レイノルズ数(Re)が30.03となり、マックスブレンド翼におけるn・θM−Re曲線より、混合時間数(n・θM)が180であることから、完全混合時間(θM)が180秒であった。
滴下終了後、60℃を維持しながら、25%アンモニア水0.02kgと水0.046kgを混合したものを1時間かけて滴下した。反応開始から4時間後に80℃に昇温した。80℃を維持しながら、反応開始から4.5時間後、6時間後に、35%過酸化水素水0.05kgと水0.11kgを混合したものを、それぞれ30分かけて滴下した。さらに80℃で1時間保持して、ポリビニルピロリドン水溶液を得た。このときの溶液粘度を0.38kg/m・s、密度1000kg/m3とすると、レイノルズ数(Re)が54.75となり、マックスブレンド翼におけるn・θM−Re曲線より、混合時間数(n・θM)が130であることから、完全混合時間(θM)が130秒であった。
得られたポリビニルピロリドン水溶液の物性を測定したところ、固形分が51.1重量%、K値が27.7、色相(5%APHA)が5、N−ビニル−2−ピロリドン残存量がポリビニルピロリドンに対して10ppm以下になるまでの時間が7時間であった。
結果を表1に示す。
Claims (3)
- ビニルピロリドンと重合開始剤を含む反応溶液を反応容器中で混合しながら重合反応を行い、ポリビニルピロリドンを製造する方法であって、該混合の際の完全混合時間(θM)が50秒未満である、ポリビニルピロリドンの製造方法。
- 前記重合反応後の残存ビニルピロリドンの量が、得られるポリビニルピロリドンに対して10ppm以下である、請求項1に記載の製造方法。
- 得られるポリビニルピロリドンのフィケンチャー法によるK値が130未満である、請求項1または2に記載の製造方法。
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