JP2008214410A - 難燃性着色樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】下記成分(A)、(B)、(C)及び(D)を溶融混練することからなる樹脂組成物の製造方法であって、成分(A)+成分(B)の合計量100重量部に対して、成分(C)を0.2〜10質量部添加することを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
成分(A):ポリフェニレンエーテル(a−1)+スチレン系樹脂(a−2)
成分(B):リン系難燃剤、
成分(C):予めポリテトラフルオロエチレン(c−1)とスチレン系樹脂(c−2)とを溶融混練りして得られた、ポリテトラフルオロエチレン(c−1)0.5〜10質量%を含有する予備混練物
成分(D):着色剤
【選択図】なし
Description
また、PTFEの取り扱い性を改良した技術が開示されている(例えば、特許文献5、特許文献6、特許文献7、特許文献8、特許文献9)。
[1]下記成分(A)、(B)、(C)及び(D)を溶融混練することからなる樹脂組成物の製造方法であって、成分(A)+成分(B)の合計量100重量部に対して、成分(C)を0.2〜10質量部添加することを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
成分(A):ポリフェニレンエーテル(a−1)+スチレン系樹脂(a−2)
成分(B):リン系難燃剤、
成分(C):予めポリテトラフルオロエチレン(c−1)とスチレン系樹脂(c−2)とを溶融混練りして得られた、ポリテトラフルオロエチレン(c−1)0.5〜10質量%を含有する予備混練物
成分(D):着色剤
[2](C)が、ポリテトラフルオロエチレン(c−1)を10〜90質量%含有する改質PTFEを用い、ポリテトラフルオロエチレン0.5〜10質量%を含有するように予め溶融混練りされた予備混練物であることを特徴とする[1]の樹脂組成物の製造方法。
[3]成分(C)のスチレン系樹脂(c−2)が、ポリスチレンおよびまたはゴム変性ポリスチレンであることを特徴とする[2]または[3]に記載の樹脂組成物の製造方法。
[4]成分(C)のスチレン系樹脂(c−2)が、5g/10分以上のメルトフローレートを有するポリスチレンおよびまたはゴム変性ポリスチレンであることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかの樹脂組成物の製造方法。
[5]成分(D)として、カーボンブラックおよびまたは二酸化チタンを成分(A)+(B)の合計量100重量部に対して0.01〜10質量部添加してなることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかの樹脂組成物の製造方法。
[6]ポリフェニレンエーテル(a−1)15〜90質量%とスチレン系樹脂(a−2)10〜85質量%からなる成分(A)が60〜98質量部、成分(B)のリン系難燃剤が2〜40質量部であることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[7]成分(B)のリン系難燃剤として、下記一般式(1)または下記一般式(2)で示される縮合リン酸エステルを含有することを特徴とする[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
<成分(A):ポリフェニレンエーテル(a−1)+スチレン系樹脂(a−2)>
[ポリフェニレンエーテル(成分(a−1))]
本発明において、成分(a−1)のポリフェニレンエーテルとしては公知のものが使用できる。すなわち、本発明でいうポリフェニレンエーテルとは、下記一般式(3)で示される重合体の総称であって、一般式(3)で示される重合体の1種単独であっても、2種以上が組合わされた共重合体であってもよい。
ポリフェニレンエーテルの具体例としては、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジエチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−プロピル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジプロピル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−エチル−6−プロピル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジメトキシ−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジクロロメチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジブロモメチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジフェニル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジトリル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジクロロ−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジベンジル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,5−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテルなどが挙げられる。中でも特に好ましいポリフェニレンエーテルは、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテルである。
本発明のポリフェニレンエーテルの分子量は、数平均分子量1000〜100000が好ましく、特に各種の物性のバランスを考慮すると6000〜60000の範囲のものが更に好ましい。
本発明での成分(a−2)スチレン系重合体は、通常のラジカル重合にて製造されるスチレン系重合体、およびシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体のどちらを用いてもよい。また、ゴム変性スチレン系樹脂も好適に用いられる。
通常のラジカル重合にて製造されるスチレン系重合体としては、スチレン化合物の単独重合物、あるいはポリフェニレンエーテルと相溶する範囲内でスチレン化合物と共重合可能な単量体との共重合物が挙げられる。上記スチレン化合物の例としては、スチレン、α−メチルスチレン、α−エチルスチレン、α−メチル−p−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレンなどのアルキル置換スチレン、o−クロルスチレン、m−クロルスチレン、p−クロルスチレン、p−ブロモスチレン、ジクロルスチレン、ジブロモスチレン、トリクロルスチレン、トリブロモスチレンなどのハロゲン化スチレンなどが挙げられるが、これらの中ではスチレン、α−メチルスチレンが好ましい。また、スチレン化合物と共重合可能な単量体の例としては、たとえばアクリロニトリル、メタクリロニトリル、フマロニトリル、マレオニトリルなどのシアン化ビニルや、メタクリル酸メチル、アクリル酸メチル、メタクリル酸、アクリル酸、無水マレイン酸などが挙げられるが、これらの中では、アクリロニトリルが好ましい。
スチレン系樹脂としてホモポリスチレンを併用した場合は、成形流動性および加工性に優れる。スチレン系樹脂としてゴム変性スチレン系樹脂を併用した場合は、機械特性特に耐衝撃性に優れる。
本発明での成分(B)リン系難燃剤としては、赤リン、有機リン酸エステル化合物、ホスファゼン化合物、ホスホルアミド化合物等が挙げられる。
有機リン酸エステル化合物の具体例としては、トリフェニルフォスフェート、フェニルビスドデシルホスフェート、フェニルビスネオペンチルホスフェート、フェニル−ビス(3,5,5′−トリ−メチル−ヘキシルホスフェート)、エチルジフェニルホスフェート、2−エチル−ヘキシルジ(p−トリル)ホスフェート、ビス−(2−エチルヘキシル)p−トリルホスフェート、トリトリルホスフェート、ビス−(2−エチルヘキシル)フェニルホスフェート、トリ−(ノニルフェニル)ホスフェート、ジ(ドデシル)p−トリルホスフェート、トリクレジルホスフェート、ジブチルフェニルホスフェート、2−クロロエチルジフェニルホスフェート、p−トリルビス(2,5,5′−トリメチルヘキシル)ホスフェート、2−エチルヘキシルジフェニルホスフェート、ビスフェノールA・ビス(ジフェニルホスフェート)、ジフェニル−(3−ヒドロキシフェニル)ホスフェート、ビスフェノールA・ビス(ジクレジルホスフェート)、レゾルシン・ビス(ジフェニルホスフェート)、レゾルシン・ビス(ジキシレニルホスフェート)、2−ナフチルジフェニルフォスフェート、1−ナフチルジフェニルフォスフェート、ジ(2−ナフチル)フェニルフォスフェート等が挙げられる。
この中で、下記一般式(1)または下記一般式(2)で示される芳香族系縮合リン酸エステル化合物が好ましい。
さらに、これらの化合物は、フェニレン基、ビフェニレン基および下記一般式(5)で示される基からなる群より選ばれる架橋基によって架橋されていても良い。
一般式(4)で示されるホスファゼン化合物は、公知の化合物であり、例えばJames E.Mark,Harry R. Allcock,Robert West著、”Ino−rganic Polymers”Pretice−Hall International,Inc.,1992,p61−p140に記載されている。これらホスファゼン化合物を得るための合成例は、特公平3−73590号公報、特開平9−71708号公報、特開平9−183864号公報および特開平11−181429号公報等に開示されている。例えば非架橋環状フェノキシホスファゼン化合物の合成においては、H.R.Allcock著、“Phosphorus−Nitrogen Compounds“,Academic Press,(1972)に記載の方法に準じて、ジクロルホスファゼンオリゴマー(3量体62%、4量体38%の混合物)1.0ユニットモル(115.9g)を含む20%クロルベンゼン溶液580gに、ナトリウムフェノラートのトルエン溶液を撹拌下で添加した後、110℃で4時間反応させ、精製後、非架橋環状フェノキシホスファゼン化合物が得られる。
本発明での成分(B)リン系難燃剤は、(A)、(B)の合計100質量部に対して、2〜40質量部が好ましく、より好ましくは5〜35質量部、更に好ましくは7〜30質量部を配合する。2質量部以上で難燃効果が得られ、40重量部以下において難燃性は十分であり経済的にも好ましい。
本発明のスチレン系樹脂(c−2)とポリテトラフルオロエチレン((c−1):以下、PTFEと記す)との予備混練物(C)は、スチレン系樹脂(c−2)と溶融混練りして得られたポリテトラフルオロエチレン(c−1)0.5〜10質量%を含有する予備混練物である。予備混練物(C)のPTFEの含有量が0.5質量%以上であれば大量のマスターバッチを配合する必要がなく経済的であり、所望の組成の樹脂組成物が得られ易い。一方、ポリテトラフルオロエチレンの含有量が10質量%以下において、マスターバッチが作成し易く、また組成物において異物が発生し難いため好ましい。
また、予備混練物(C)で用いられるスチレン系樹脂(c−2)は、ポリスチレンおよびまたはゴム変性ポリスチレンが好ましい。メルトフローレートが5g/10分以上、特に10g/10分以上のポリスチレンおよびまたはゴム変性ポリスチレンは、押出機により予備混練物を得るときにサージングが少ないなど押出性に優れ、ストランド引き取り性にも優れる。
予備混練物(C)として添加されるポリテトラフルオロエチレン(PTFE)はポリフェニレンエーテル系樹脂中では分子状に溶融分散することはなく、フィブリル構造に分散した形態をとり、それにより滴下防止効果が発揮されると言われている。ここで、滴下防止とは、樹脂材料が燃焼する際、溶融物が滴下するのを抑制する働きのことであり、UL燃焼試験規格において、滴下物がない材料は難燃性ランクが高く判定される。
滴下防止性に効果があるポリテトラフルオロエチレンは、一般に分子量が10万以上、好ましくは20万〜300万程度のものである。
本発明において用いられる成分(D)の着色剤は、一般に熱可塑性樹脂の着色剤として利用されるものであれば有機系、無機系、染料系、顔料系の種類を問わず全て利用可能であるが、特にポリフェニレンエーテル系樹脂材料の加工温度に耐えうる高温加工に優れた着色剤が好ましい。
PTFEと着色剤とを添加して溶融混練することによりポリフェニレンエーテル系樹脂材料組成物を得る場合において、材料そのものの色調と異なる色目の微細な異物の発生は、特に二酸化チタンやカーボンブラックを用いた白色、グレー色、黒色の着色において顕著であり、特に材料全体の色調に比較して白さや黒さが異なる異物が目立ちやすい。樹脂の加工時に溶融しない無機および有機の顔料を着色剤として用いた場合に、異物が目立ちやすい傾向にある。
予備混練物(C)を用いることにより、二酸化チタンやカーボンブラックによる着色材料においてもこのような不具合が解消され、外観に優れた異色異物のない成形品を得ることができる。着色剤は成分(A)+(B)の合計量100重量部に対して0.01〜10質量部添加することが好ましい。
実施例に使用した成分および成分の調製を以下に示した。
(a−1):ポリフェニレンエーテル(PPE)
ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フエニレンエーテル(旭化成ケミカルズ(株)製、
S201A/202A=1/3(質量比)の混合物)
(a−2):スチレン系樹脂
(HIPS):ハイインパクトポリスチレン(PSジャパン(株)製、ポリスチレン
H9302)。
(GPPS):ホモポリスチレン(PSジャパン(株)製、ポリスチレン685)
(2)成分(B):リン系難燃剤
ビスフェノールA−ビス(ジフェニルホスフェート)を主成分とするリン酸エステル
化合物(大八化学(株)製、CR741)
(C−1):PTFEを50質量%含有したアクリル酸エステル−メタクリル酸エステル共重合物で改質された改質PTFE(三菱レイヨン(株)製;商品名メタブレンA3800)とメルトフローレート21g/10分(ISO1123、200℃、5kg)のゴム変性ポリスチレン(PSジャパン(株)製、PSJ−ポリスチレン433)との質量比10/90の予備混練物を以下の方法で作成した。スクリュウ径25mm、L/D=42の同方向回転二軸押出機を用い、バレル設定温度200℃、150rpm、10kg/hrの条件で溶融混練りし、押出されたストランドをストランドカッターで引き取り、水冷冷却して約3mm径、3mm長のほぼ均一なペレットに裁断した。
(D−1)二酸化チタン(ICI社製、RTC−30)
(D−2)カーボンブラック(三菱化学(株)製、三菱カーボン#50)
PPE、HIPS、GPPSおよび難燃剤を表1に示す割合の組成で、70mmφ2軸押出機(Werner & Pfleiderer Corporation製、ZSK70)を用い、シリンダー設定最高温度300℃、回転数300rpm、900kg/hrにて、バレル途中から真空脱気しながら溶融混合・押出して、成分(A)、(B)の溶融混合物ペレットを作成した。この際、難燃剤FR−1は押出機バレル後段から液状でフィードした。また、安定剤として、トリフェニルホスファイト、酸化亜鉛および硫化亜鉛を各0.15質量部添加した。
次に、得られた成分(A)、(B)の溶融混合物ペレット、追加のHIPS(上記HIPS)、スチレン−ブタジエンブロック共重合体の水添物(旭化成ケミカルズ(株)、タフテックH1272)、成分(C)の予備混練物(C−1)、成分(D)の着色剤としての二酸化チタンおよびカーボンブラック並びに展着剤としてのミネラルオイル0.1質量部を表1の組成に計量し、ドラムブレンダーにて15分混合した。混合したものを押出し機ホッパーに供給し、スクリュー径50mmの単軸押出機を使用し、シリンダー設定最高温度260℃、回転数150rpm、100kg/hrにて押出し、グレーに着色された樹脂組成物ペレットを得た。
得られたペレットを、型締め圧80トンの射出成形機を用いて、加熱シリンダー温度270℃、金型温度70℃で射出成形して試験片を作成し、以下の特性を測定した。結果を表1に示す。
上記の成形条件にて、50mm×90mm×2.5mm厚みのプレートを成形し、プレート全体の色調と異なる微細な異色異物の有無を目視判定した。異物がほとんどない場合は○、僅かに確認できる場合(1〜3個程度)は△、それ以上に異物が目立つ場合は×、著しく目立つ場合は××とした。
(2)難燃性
UL−94に準じて、0.8mm厚みの燃焼性試験を行った。
(3)アイゾッド衝撃強度
ASTM−D−256に従い、測定温度23℃、ノッチ付きで試験し、アイゾッド衝撃強度(J/m)を測定した。
(4)引張り伸度
ASTM−D−638に従い、測定温度23℃、試験速度5mm/分で試験し、引張り強度、引張り伸度(%)を測定した。
実施例2として、実施例1の予備混練物(C−1)に代えて、予備混練物(C−2)をPTFEとしての配合量が同量になるように添加して実施例1と同様の操作により、実施例2の着色された樹脂組成物ペレットを得た。
比較例1として、実施例1の予備混練物(C−1)に代えて、改質PTFE(三菱レイヨン(株)製;商品名メタブレンA3800)をPTFEとしての配合量が同量になるように添加して実施例1と同様の操作により、比較例1の着色された樹脂組成物ペレットを得た。
比較例2として、実施例1の予備混練物(C−1)に代えて、粉体状PTFE(ダイキン工業製、商品名ポリフロンFA500)をPTFEとしての配合量が同量になるように添加して実施例1と同様の操作により、比較例2の着色された樹脂組成物ペレットを得た。
それぞれ得られたペレットを、実施例1と同様に特性を評価し、表1の結果を得た。
表2の配合組成で、実施例1と同様の操作により組成物を調製した。組成物の評価結果を表2に示す。
Claims (7)
- 下記成分(A)、(B)、(C)及び(D)を溶融混練することからなる樹脂組成物の製造方法であって、成分(A)+成分(B)の合計量100重量部に対して、成分(C)を0.2〜10質量部添加することを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
成分(A):ポリフェニレンエーテル(a−1)+スチレン系樹脂(a−2)
成分(B):リン系難燃剤、
成分(C):予めポリテトラフルオロエチレン(c−1)とスチレン系樹脂(c−2)とを溶融混練りして得られた、ポリテトラフルオロエチレン(c−1)0.5〜10質量%を含有する予備混練物
成分(D):着色剤 - 成分(C)が、ポリテトラフルオロエチレン(c−1)を10〜90質量%含有する改質PTFEを用い、ポリテトラフルオロエチレン0.5〜10質量%を含有するように予め溶融混練りされた予備混練物であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 成分(C)のスチレン系樹脂(c−2)が、ポリスチレンおよびまたはゴム変性ポリスチレンであることを特徴とする請求項1または2に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 成分(C)のスチレン系樹脂(c−2)が、5g/10分以上のメルトフローレートを有するポリスチレンおよびまたはゴム変性ポリスチレンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 成分(D)として、カーボンブラックおよびまたは二酸化チタンを成分(A)+(B)の合計量100重量部に対して0.01〜10質量部添加してなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- ポリフェニレンエーテル(a−1)15〜90質量%とスチレン系樹脂(a−2)10〜85質量%からなる成分(A)が60〜98質量部、成分(B)のリン系難燃剤が2〜40質量部であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
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