JP2008197506A - カラーフィルター用インクジェットインクの評価方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも顔料、バインダー成分、並びに、主溶剤として特定の溶剤成分を溶剤の全量に対して60重量%以上含有するカラーフィルター用インクジェットインクの吐出安定性を評価する方法であって、前記インクジェットインクを、濾過精度が0.5〜3μmのポリプロピレンを主材とする濾過フィルター又は濾過精度が1〜5μmのポリテトラフルオロエチレンを主材とする濾過フィルターに0.03〜3MPaの濾過圧力で通過させ、通過させた前記インクジェットインクの80重量%以上が通過したときに、インクジェットヘッドからの吐出安定性が良好であると判定する、カラーフィルター用インクジェットインクの評価方法である。
【選択図】なし
Description
このようなカラーフィルターにおいては、通常赤(R)、緑(G)、および青(B)の3原色の着色パターンを備え、R、G、およびBのそれぞれの画素に対応する電極をON、OFFさせることで液晶がシャッタとして作動し、R、G、およびBのそれぞれの画素を光が通過してカラー表示が行われるものである。
また、他の方法としては顔料分散法がある。この方法は、まず基板上に顔料を分散した感光性樹脂層を形成し、これをパターニングすることにより単色のパターンを得る。さらにこの工程を3回繰り返すことにより、R、G、およびBのカラーフィルター層を形成する。
さらに他の方法としては、電着法や、熱硬化樹脂に顔料を分散させてR、G、およびBの3回印刷を行った後、樹脂を熱硬化させる方法等を挙げることができる。
しかしながら、いずれの方法も、R、G、及びBの3色を着色するために、同一の工程を3回繰り返す必要があり、コスト高になるという問題や、同様の工程を繰り返すため歩留まりが低下するという問題がある。
インクジェット方式でインクを正確なパターンに合わせて吹き付けて画素を形成するためには、吐出ヘッドから吐出する際の直進性、安定性が求められる。しかし、インクの蒸発速度が早すぎると、吐出ヘッドのノズル先端でインクの粘度が急激に増加してインク滴の飛行曲がりが発生したり、時間を空けて間歇的に吐出すると目詰まりを起こして再吐出できなくなったりする。
さらに、ヘッド21のオリフィス表面21aにインクが塗れ広がっていると、図1に示すように正面方向Vxに吐出されたインク滴22が、インクの塗れ広がった方向Vyに引張られ、飛行曲がりが発生する。従って、オリフィス表面でのインクの塗れ広がりによって、吐出の直進性はさらに悪くなる。
特許文献2には、着色剤、バインダー樹脂、及び、常圧における沸点が250℃以上の溶媒を含有するインクジェット方式カラーフィルター用樹脂組成物が開示されている。この公報に開示されたインクジェット方式カラーフィルター用樹脂組成物は高沸点の溶剤を用いているので、やはり、吐出ヘッドのノズル先端でインクが乾燥し難く、目詰まりを起こし難い。しかし、これらの公報に開示されたインクを基板上に吐出した後は、インク層を乾燥させる過程において、乾燥し難い湿潤剤や高沸点溶剤が最後まで残り、完全に乾燥させることが困難となる。
前記インクジェットインクを、濾過精度が0.5〜3μmのポリプロピレンを主材とする濾過フィルター又は濾過精度が1〜5μmのポリテトラフルオロエチレンを主材とする濾過フィルターに0.03〜3MPaの濾過圧力で通過させ、通過させた前記インクジェットインクの80重量%以上が通過したときに、インクジェットヘッドからの吐出安定性が良好であると判定することを特徴とするカラーフィルター用インクジェットインクの評価方法を提供する。
前記インクジェットインクを、濾過精度が0.5〜3μmのポリプロピレンを主材とする濾過フィルター又は濾過精度が1〜5μmのポリテトラフルオロエチレンを主材とする濾過フィルターに0.03〜3MPaの濾過圧力で通過させ、通過させた前記インクジェットインクの80重量%以上が通過したときに、インクジェットヘッドからの吐出安定性が良好であると判定することを特徴とする。
カラーフィルター用インクジェットインクは、上述のように、様々な粒子径を有する粒子が所定の溶媒中に分散されている上、粒子は帯電している場合が多い。インクジェットの吐出ヘッドのノズル径が通常10μm〜50μm程度である。一方、カラーフィルター用インクジェットインクの場合、粒子の分散平均粒子径は通常0.02〜5μm程度であるため、フィルター孔径よりも大きい粒子は通り抜けることができず除去される原理に基づく精密濾過法を用いた濾過を、吐出安定性の評価に適用可能と考えられた。また、インク中には帯電している成分が含まれるため、インクの濾過に際しては、フィルター孔径よりも小さな粒子がフィルター内部を通過する際にゼータ電位、濃度、ブラウン運動による拡散、さえぎり、静電気的な力などにより、濾材に接触した結果、インク濾過重量を低下させるデプス濾過作用も考慮すべきと考えられた。ここで、デプス濾過作用は、濾過流速、粒子の電位などによっても影響されるものである。一方、上記インクジェットインクに用いる所定の溶媒を通過させることにより、インク中に濾過フィルター成分が溶解すると適切に評価できない可能性がある。
それに対し、本発明のインクの評価方法においては、濾過フィルターは、濾過精度が0.5〜3μmでポリプロピレンを主材とするものか、 或いは、濾過精度が1〜5μmでポリテトラフルオロエチレンを主材とするものという、特定の濾過精度と材質を組み合わせた上、さらに0.03〜3MPaという特定の濾過圧力を組み合わせて濾過する。このため、濾過によりインク中に濾過フィルター成分が混入されることなく、インク中に存在する顔料を主体とした着色微粒子の分散状態、着色微粒子の凝集物の有無や、バインダー成分の凝集状態や、ノズル等に付着しやすい成分の有無など、インクジェットヘッドからの吐出性に関わるインクの状態を簡易的に評価できる。本発明に係るインクの評価方法により、上記特定の濾過フィルターをインクジェットインクの80重量%以上が通過したときに、長期間にわたってインクジェットヘッドから吐出した時の直進性や吐出量安定性に優れるのは、着色微粒子等の分散状態が良好で、凝集物やノズル等に付着しやすい成分が少なく、且つ、インク中の微粒子の粒子径分布が比較的狭く均一化されていることを評価できているためと推定される。
(濾過)
本発明においては、カラーフィルター用インクジェットインクを、濾過精度が0.5〜3μmのポリプロピレンを主材とする濾過フィルター又は濾過精度が1〜5μmのポリテトラフルオロエチレンを主材とする濾過フィルターに0.03〜3MPaの濾過圧力で通過させ、通過させた前記インクジェットインクの80重量%以上、好ましくは90重量%以上が通過したときに、インクジェットヘッドからの吐出安定性が良好であると判定することにより、インクジェットインクがインクジェットヘッドから吐出した時の直進性や吐出量安定性に優れるか否かを予め簡易的に評価する。
中でも、インク中にフッ素系界面活性剤等、フッ素系成分を含有する場合には、デプス濾過作用によりフッ素系界面活性剤が除去され得ることを考慮して、濾過精度が0.5〜3μmのポリプロピレンを主材とする濾過フィルターを用いることが好ましい。ここで通常、ポリテトラフルオロエチレンといえば親水化処理されていないものであり、本発明においてポリテトラフルオロエチレンは−(−CF2−CF2−)n−で表わされる高分子物質の意味で用いている。濾過フィルターの材質が親水化処理されたポリテトラフルオロエチレンの場合には、帯電した成分が濾過フィルターに吸着する等して、濾過流量が低下して適切に評価できない場合が多い。また、濾過フィルターの材質によっては、上記インクに用いられる溶剤に対して一部溶解して、フィルター成分がインク中に混入して適切に評価できない場合がある。更に、濾過精度が上記範囲未満であると、吐出安定性に優れたインクであっても濾過が困難或いは不可能となる。一方、濾過精度が上記範囲を超えると、インク中の分散平均粒子径が大きくなって、吐出安定性が悪くなる場合がある。
なお、本発明における濾過精度は、濾過効率が99.9%以上となるところの粒子径であり、ANSI B93,31−1973に基づいたシングルパスF−2試験法によるものである。
本発明の評価対象であるインクジェットインクは、少なくとも顔料、バインダー成分、並びに、主溶剤としてエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジブチルエーテル、アジピン酸ジエチル、シュウ酸ジブチル、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、コハク酸ジメチル、及びコハク酸ジエチルよりなる群から選択される1種以上の溶剤成分を溶剤の全量に対して60重量%以上含有するカラーフィルター用インクジェットインクである。
本発明の評価対象であるインクジェットインクに用いられる着色剤としての顔料は、画素(画素部)のR、G、B等やブラックマトリックス層の求める色に合わせて、有機着色剤及び無機着色剤の中から任意のものを選んで使用することができる。有機着色剤としては、例えば、染料、有機顔料、天然色素等を用いることができる。また、無機着色剤としては、例えば、無機顔料、体質顔料等を用いることができる。これらの中で有機顔料は、発色性が高く、耐熱性も高いので、好ましく用いられる。有機顔料としては、例えばカラーインデックス(C.I.;The Society of Dyers and Colourists 社発行) においてピグメント(Pigment)に分類されている化合物、具体的には、カラーインデックス(C.I.)番号が付されているものを挙げることができる。
また、前記無機顔料あるいは体質顔料の具体例としては、酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、亜鉛華、硫酸鉛、黄色鉛、亜鉛黄、べんがら(赤色酸化鉄(III))、カドミウム赤、群青、紺青、酸化クロム緑、コバルト緑、アンバー、チタンブラック、合成鉄黒、カーボンブラック等を挙げることができる。本発明において、顔料は、単独でまたは2種類以上を混合して使用することができる。
本発明の評価対象であるインクジェットインクは、成膜性や被塗工面に対する密着性を付与するために、バインダー成分を含有する。本発明において、バインダー成分とはインク中に含まれる、画素を所定の位置に付着させ固定するために含有させる成分であり、通常は混合物である。
本発明の評価対象であるインクジェットインクに用いられるバインダー成分は、カラーフィルターの作製に用いられ得るものであれば、特に限定されない。本発明の評価方法を用いることにより、新たなバインダー成分や、新たな配合比を適用したときに、インクの吐出安定性がどのように変化するかを予め評価可能であり、新たなバインダー成分や、新たな配合比のスクリーニングの際の評価の1つとして用いることができる。
本発明の評価対象であるインクジェットインクは、インクジェット方式に用いるインクであるため、所定のパターンを形成するためには、所定のパターン形成領域にのみインクを選択的に付着させて固化すれば形成することができ、露光及び現像を行なうことによりパターンを形成する必要がない。従って、バインダー成分としては、それ自体は重合反応性のない樹脂のみから構成されるような単に乾燥固化するバインダー成分を用いてもよい。しかしながら、塗工膜に十分な強度、耐久性、密着性を付与するためには、インクジェット方式により基板上にインク層(塗工膜)のパターンを形成後、当該インク層を重合反応により硬化させることのできるバインダー成分を用いるのが好ましく、例えば、可視光線、紫外線、電子線等により重合硬化させることができる光硬化性のバインダー成分や、加熱により重合硬化させることができる熱硬化性のバインダー成分のような、重合硬化可能なバインダー成分を用いることができる。以下、バインダー成分の一例を挙げるが、これらに限定されるものではない。
熱硬化性バインダーとしては、1分子中に熱硬化性官能基を2個以上有する化合物と硬化剤の組み合わせが通常用いられ、更に、熱硬化反応を促進できる触媒を添加しても良い。熱硬化性官能基としてはエポキシ基が好ましく用いられる。また、これらにそれ自体は重合反応性のない重合体を更に用いても良い。
1分子中に熱硬化性官能基を2個以上有する化合物として、通常は、1分子中にエポキシ基2個以上を有するエポキシ化合物が用いられる。1分子中にエポキシ基2個以上を有するエポキシ化合物は、エポキシ基を2個以上、好ましくは2〜50個、より好ましくは2〜20個を1分子中に有するエポキシ化合物(エポキシ樹脂と称されるものを含む)である。エポキシ基は、オキシラン環構造を有する構造であればよく、例えば、グリシジル基、オキシエチレン基、エポキシシクロヘキシル基等を示すことができる。エポキシ化合物としては、カルボン酸により硬化しうる公知の多価エポキシ化合物を挙げることができ、このようなエポキシ化合物は、例えば、新保正樹編「エポキシ樹脂ハンドブック」日刊工業新聞社刊(昭和62年)等に広く開示されており、これらを用いることが可能である。
エポキシ化合物としては、硬化膜に耐溶剤性や耐熱性を付与するために、比較的分子量の高い重合体と、硬化膜の架橋密度を高くしたり、低粘度化によりインクジェット吐出性能を向上させるために、比較的分子量の低い化合物とを併用することが好ましい。熱硬化性バインダー成分としては具体的には、特開2006−106503号公報の段落番号0132〜段落番号0160に記載されているようなバインダー成分を用いることができる。
紫外線、電子線等の光により重合硬化させることができる光硬化性樹脂を含むバインダー成分においては、成膜性や被塗工面に対する密着性を付与することを目的として比較的分子量の高い重合体を含むことが好ましい。ここでいう比較的分子量が高いとは、所謂モノマーやオリゴマーよりも分子量が高いことをいい、重量平均分子量5,000以上を目安にすることができる。比較的分子量の高い重合体としては、それ自体は重合反応性のない重合体、及び、それ自体が重合反応性を有する重合体のいずれを用いてもよく、また、2種類以上を組み合わせて用いても良い。そして、比較的分子量の高い重合体を主体とし、必要に応じて、光重合性官能基を2つ以上有する多官能モノマーやオリゴマー、光重合性官能基を1つ有する単官能のモノマーやオリゴマー、光により活性化する光重合開始剤、及び、増感剤などを配合して、光硬化性バインダー成分を構成する。
それ自体は重合反応性のない重合体を比較的分子量の高い重合体として用いる場合には、バインダー成分に、光重合性官能基を2つ以上有する多官能モノマー、オリゴマーのような多官能重合性成分を配合する。この場合、バインダー成分内において、多官能重合性成分が光照射によりそれ自体が自発的に重合するか、或いは、光照射により活性化した光重合開始剤等の他の成分の作用により重合して塗工膜中にネットワーク構造を形成し、当該ネットワーク構造内に重合反応性のない樹脂や顔料などの成分が包み込まれて硬化する。光硬化性バインダー成分としては具体的には、特開2006−106503号公報の段落番号0066〜段落番号0128に記載されているようなバインダー成分を用いることができる。
また、硬化したインク層に十分な密着性、強度、硬度を付与するためには、顔料やその他の成分を含めたインクの固形分全量に占めるバインダー成分の合計割合を50〜75重量%とするのが好ましい。
本発明に係るカラーフィルター用インクジェットインクに用いられる溶剤は、主溶剤としてエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジブチルエーテル、アジピン酸ジエチル、シュウ酸ジブチル、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、コハク酸ジメチル、及びコハク酸ジエチルよりなる群から選択される1種又は2種以上の溶剤成分を溶剤の全量に対して60重量%以上含有する。
中でも、副溶剤に用いられる各溶剤成分の沸点は、更に、140℃〜180℃であることが、特に140℃〜175℃であることが、端部に厚膜部分が生じ難く、且つ表面ムラが低減された良好な塗膜が得られ易い点から好ましい。
前記副溶剤としては、具体的には、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールジプロピルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテルのようなグリコールエーテル類や、グリセリン1,3−ジメチルエーテルのようなグリセリンエーテル類などの多価アルコールエーテル類;エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメトキシメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートのようなグリコールエーテルエステル類を含むグリコールエステル類や、グリセリン1−モノアセタートのようなグリセリンエステル類などの多価アルコールエステル類;イソ吉草酸、イソ酪酸、プロピオン酸、酪酸のようなカルボン酸類;イソ吉草酸エチル、蟻酸ヘキシル、酢酸アミル、酢酸イソアミル、酢酸シクロヘキシル、乳酸エチル、乳酸メチル、プロピオン酸イソアミル、プロピオン酸ブチル、酪酸ブチル、クエン酸トリブチル、シュウ酸ジメチルのような脂肪族エステル類;3−エトキシプロピオン酸エチルのようなアルコキシカルボン酸エステル類;アセト酢酸メチルのようなケトカルボン酸エステル類;n−アミルアルコール、イソアミルアルコール、2−エチルブタノール、グリシドール、n−ヘキサノール、2−メチルシクロヘキサノール、4−メチル−2−ペンタノール、2−オクタノール、シクロヘキサノール、2−ヘプタノール、3−ヘプタノール、n−ヘプタノールのような1価アルコール類;ジイソアミルエーテル、及び1、8−シネオールのようなエーテル類;エチル−n−ブチルケトン、ジイソブチルケトン、ジ−n−プロピルケトン、メチルシクロヘキサノン、メチル−n−ヘキシルケトン、アセチルアセトン、ジアセトンアルコールのようなケトン類;ノナン、デカン等のアルカン類等が挙げられる。
顔料分散剤は、顔料を良好に分散させるためにインクジェットインク中に配合されることが好ましい。本発明の評価対象であるインクジェットインクに用いられる顔料分散剤は、カラーフィルターの作製に用いられ得るものであれば、特に限定されない。本発明の評価方法を用いることにより、新たな顔料分散剤や、新たな顔料分散方法を適用したときに、インクの吐出安定性がどのように変化するかを予め評価可能であり、新たな顔料分散剤や、新たな顔料分散方法のスクリーニングの際の評価の1つとして用いることができる。
顔料分散剤としては、例えば、カチオン系、アニオン系、ノニオン系、両性、シリコーン系等の界面活性剤などを使用できる。また、特殊アクリル系重合体などの分散補助樹脂を更に用いても良い。
上記顔料分散剤の含有量は、固形分全体に対して5〜50重量%、更に固形分全体に対して10〜30重量%であることが好ましい。
本発明の評価対象であるカラーフィルター用インクジェットインクには、必要に応じて、その他の添加剤が1種又は2種以上配合されていても良い。そのような添加剤としては、次のようなものを例示できる。
a)増感剤:例えば、4−ジエチルアミノアセトフェノン、4−ジメチルアミノプロピオフェノン、エチル−4−ジメチルアミノベンゾエート、2−エチルヘキシル−1,4−ジメチルアミノベンゾエートなど。
b)硬化促進剤(連鎖移動剤):例えば、2−メルカプトベンゾイミダゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾオキサゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾールなど、
c)高分子化合物からなる光架橋剤又は光増感剤:高分子光架橋・増感剤は、光架橋剤あるいは光増感剤として機能しうる官能基を主鎖および/または側鎖中に有する高分子化合物であり、その例としては、4−アジドベンズアルデヒドとポリビニルアルコールとの縮合物、4−アジドベンズアルデヒドとフェノールノボラック樹脂との縮合物、4−(メタ)アクリロイルフェニルシンナモイルエステルの(共)重合体、1,4−ポリブタジエン、1,2−ポリブタジエン等を挙げることができる。
d)分散助剤:例えば、銅フタロシアニン誘導体等の青色顔料誘導体や黄色顔料誘導体等など。
e)充填剤:例えば、ガラス、アルミナなど。
f)密着促進剤:例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシランなど。
g)酸化防止剤:例えば、2,2−チオビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,6−ジ−t−ブチルフェノールなど。
h)紫外線吸収剤:例えば、2−(3−t−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、アルコキシベンゾフェノンなど。
i)凝集防止剤:例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、或いは各種の界面活性剤など。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
温度計、還流冷却器、攪拌機、滴下ロートを備えた4つ口フラスコに、表1に示す配合割合に従って、水酸基を含有しない溶剤ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(別名ブチルカルビトールアセテート、以下、BCAと示すことがある。)を40.7重量部仕込み、攪拌しながら加熱して140℃に昇温した。次いで、140℃の温度で第1表に記載した組成の単量体、及び、重合開始剤の混合物(滴下成分)54.7重量部を、2時間かけて滴下ロートより等速滴下した。滴下終了後、110℃に降温し重合開始剤及び水酸基を含有しない溶剤ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(BCA)の混合物(追加触媒成分)4.6重量部を添加し、110℃の温度を2時間保ったところで反応を終了することにより、表1に記載の特性を有するバインダー性エポキシ化合物が得られた。
溶剤BCAを溶剤ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(以下、ECAと示すことがある。)に変更した以外は、合成例1と同様にしてバインダー性エポキシ化合物を得た。
GMA:グリシジルメタクリレート
MMA:メチルメタクリレート
パーブチルO:t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート(日本油脂(株)製商品名)
*2)重量平均分子量:ゲル浸透クロマトグラフィーによるポリスチレン換算の値である。
(1)赤色顔料分散液の調製
C.I.ピグメントレッド254、C.I.ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッド150の3つの顔料に対してそれぞれ顔料分散液を調製した。各顔料15重量部に対し、顔料分散剤9重量部、及び有機溶剤(主溶剤)76重量部を混合し、直径0.5mmのジルコニアビーズを300重量部加え、ペイントシェーカー(浅田鉄工(株)製)を用いて3時間分散を行った。分散後、5.0ミクロンのメンブランフィルターで濾過し、赤色インクジェットインク用顔料分散液を調製した。
サンプル瓶にテフロン(登録商標)被覆した回転子を入れ、マグネチックスターラーに設置した。このサンプル瓶の中に、下記の割合に従って前記合成例1に記載のバインダー性エポキシ化合物、多官能エポキシ樹脂等を加え、室温で十分に攪拌溶解し、次いで、粘度調整のために希釈溶剤BCAを加えて攪拌溶解した後、これを濾過してバインダー組成物を得た。なお、主溶剤としてECAを用いるインクについては、合成例1のバインダー性エポキシ化合物の代わりに合成例2のバインダー性エポキシ化合物を用い、更に希釈溶剤としてBCAの代わりにECAを用いた。
[熱硬化性バインダー溶液の配合割合]
・合成例1のバインダー性エポキシ化合物(溶剤BCA中に固形分30重量%):62.5重量部
・多官能エポキシ樹脂(商品名jER157S70、ジャパンエポキシレジン(株)製):12.5重量部
・ネオペンチルグリコールグリシジルエーテル:6.25重量部
・トリメリット酸:12.5重量部
・BCA(ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート):6.25重量部
表2に示す組成となるように、上記調製した各赤色顔料分散液、バインダー組成物、及び溶剤を充分に混合し、製造例R1のカラーフィルター用赤色インクジェットインクを得た。
製造例R1と同様に、表2に示す組成となるように、赤色顔料分散液、バインダー組成物、及び溶剤を充分に混合し、カラーフィルター用赤色インクジェットインクを得た。
アジスパーPb821:商品名、味の素ファインテクノ(株)製
Solsperse33500:商品名、日本ルーブリゾール社製
Disperbyk161:商品名、ビックケミー・ジャパン(株)製
SR−16H:商品名、1,6−ヘキサンジオール型エポキシ樹脂、阪本薬品工業(株)製
BCA:ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート
ECA:ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート
EEP:3−エトキシプロピオン酸エチル
製造例R1〜R5のカラーフィルター用赤色インクジェットインクについて、本発明のインクジェットインクの評価方法を用いてインクの評価を行った。
アドバンテック東洋社製タンク付きステレンスホルダー、KST−47を用いて濾過試験を行った。KST−47の構造を図2に示す。図2において、記号は以下のとおりである。
1:安全弁、2:安全弁取り付け用ガスケット、3:1/4PSF3段ホースアダプター、4:ホースアダプター用ガスケット、5:トップキャップ、6:1.5Sフェルールガスケット、7:1.5Sクランプ、8:タンク、9:フィルター押さえOリング、10:サポートスクリーン、11:サポートリング、12:ベースプレート、13:1/4PSFホースアダプター、14:締付ボルト、15:締付用平ワッシャー、16:締付蝶ナット。
図2における9(フィルター押さえOリング)と10(サポートスクリーン)の間に表3に示す濾過フィルターを設置、表3に示す所定の圧力を上部から印加し濾過を行った。濾過に用いるインク量は500gとした。以下の評価基準による濾過性も併せて表3に示す。
[濾過性評価基準]
◎:インク全量に対して90%以上の濾過量
○:インク全量に対して80%以上の濾過量
×:インク全量に対して5%以上80%未満の濾過量
××:インク全量に対して5%未満の濾過量
(1)濾過フィルターの耐インク性
濾過フィルターの初期重量をメトラー社製電子天秤で測定した。本発明の評価方法に使用した各インクジェットインクに6時間、濾過フィルターを浸漬した。
6時間後、各インクから濾過フィルターを引き上げ、インクの主溶剤(BCA等)で充分に洗浄後、100℃で加熱しながら0.2Torrで乾燥を行った。
乾いた濾過フィルターの重量を測定し、初期重量よりも減少している濾過フィルターは、インクに濾過フィルターが溶解しているとし、初期重量に対して重量減少がないものは濾過フィルターが溶解せず、耐インク性に優れていると判断した。
○:初期濾過膜重量に対して重量減少がない
×:初期濾過膜重量に対して重量減少がある
インクジェットヘッドに濾過を実施していない各インクを充填し、当該インクジェットヘッドの全穴からインクを吐出、1孔につき20ngをガラス基材上に滴下した。
その後連続吐出し、飛翔曲がり、吐出不可能となる孔が発生した吐出発数により、インクの連続吐出性の良否を評価した。
[初期吐出性の評価基準]
◎:ヘッドの全孔(オリフィス)からインクを吐出することが可能
○:ヘッドの95%以上の孔からインクの吐出が可能
△:ヘッドの50%以上95%未満の孔からインクの吐出が可能
×:ヘッドの全孔から吐出しないか、50%未満の孔からのみ吐出可能
[長期連続吐出性の評価基準]
◎:10億発連続吐出しても飛翔曲がりが発生せず、吐出不可能となる孔がない
○:5億発以上10億発未満で飛翔曲がり、吐出不可能となる孔が発生
△:1万発以上5億発未満で飛翔曲がり、吐出不可能となる孔が発生
×:1万発未満で飛翔曲がり、吐出不可能となる孔が発生
・材質ポリプロピレン、濾過精度1μm:品番HDCIIJ010047100、日本ポール(株)
・材質ポリカーボネート、濾過精度0.80μm:品番K080A047A、アドバンテック東洋(株)
一方、インク全量に対して80%未満の濾過量であった濾過性を示した実施例5は、インクジェット吐出性が初期吐出性においてもヘッドの詰まりが生じ、更に1万発未満で飛翔曲がり、吐出不可能となる孔が発生し、長期連続吐出性が悪かった。
製造例R5のカラーフィルター用赤色インクジェットインクを用いて、濾過フィルターとして、濾過精度0.80μmのポリカーボネート製濾過フィルターを用いた以外は、実施例5と同様にして濾過を行った。また、実施例5と同様に、用いた濾過フィルターの各インクジェットインクに対する耐性、各インクジェットインクのインクジェット吐出性について評価した。これらの結果を表3に示す。
(1)緑色顔料分散液の調製
C.I.ピグメントグリーン36、C.I.ピグメントグリーン7、C.I.ピグメントイエロー138、C.I.ピグメントイエロー150の4つの顔料に対してそれぞれ顔料分散液を調製した。各顔料15重量部に対し、顔料分散剤9重量部、及び有機溶剤(主溶剤)76重量部を混合し、直径0.5mmのジルコニアビーズを300重量部加え、ペイントシェーカー(浅田鉄工(株)製)を用いて3時間分散を行った。分散後、5.0ミクロンのメンブランフィルターで濾過し、緑色インクジェットインク用顔料分散液を調製した。
バインダー組成物は、製造例R1の赤色インクジェットインクで用いたバインダー組成物と同様のものを用いた。
(3)インクジェットインクの調製
表4に示す組成となるように、上記調製した各緑色顔料分散液、バインダー組成物、及び溶剤を充分に混合し、製造例G1のカラーフィルター用緑色インクジェットインクを得た。
製造例G1と同様に、表4に示す組成となるように、緑色顔料分散液、バインダー組成物、及び溶剤を充分に混合し、カラーフィルター用緑色インクジェットインクを得た。
アジスパーPb821:商品名、味の素ファインテクノ(株)製
Disperbyk2000:商品名、ビックケミー・ジャパン(株)製
SR−16H:商品名、1,6−ヘキサンジオール型エポキシ樹脂、阪本薬品工業(株)製
BCA:ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート
ECA:ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート
EEP:3−エトキシプロピオン酸エチル
(実施例6〜8)
製造例G1〜G3のカラーフィルター用緑色インクジェットインクを用いて、本発明のインクジェットインクの評価方法を用いてインクの評価を行った。評価方法や評価基準は実施例1と同様に行った。
また、用いた濾過フィルターの各インクジェットインクに対する耐性、各インクジェットインクのインクジェット吐出性について実施例1と同様に評価した。これらの評価結果を併せて表5に示す。
・材質ポリプロピレン、濾過精度1μm:品番HDCIIJ010047100、日本ポール(株)
・材質ポリカーボネート、濾過精度0.80μm:品番K080A047A、アドバンテック東洋(株)
一方、インク全量に対して80%未満の濾過量であった濾過性を示した実施例8は、インクジェット吐出性が初期吐出性においてもヘッドの詰まりが生じ、更に1万発未満で飛翔曲がり、吐出不可能となる孔が発生し、長期連続吐出性が悪かった。
製造例G3のカラーフィルター用緑色インクジェットインクを用いて、濾過フィルターとして、濾過精度0.80μmのポリカーボネート製濾過フィルターを用いた以外は、実施例8と同様にして濾過を行った。また、実施例8と同様に、用いた濾過フィルターの各インクジェットインクに対する耐性、各インクジェットインクのインクジェット吐出性について評価した。これらの結果を表5に示す。
(1)青色顔料分散液の調製
C.I.ピグメントブルー15:6、C.I.ピグメントバイオレット23の2つの顔料に対してそれぞれ顔料分散液を調製した。各顔料15重量部に対し、顔料分散剤9重量部、及び有機溶剤(主溶剤)76重量部を混合し、直径0.5mmのジルコニアビーズを300重量部加え、ペイントシェーカー(浅田鉄工(株)製)を用いて3時間分散を行った。分散後、5.0ミクロンのメンブランフィルターで濾過し、青色インクジェットインク用顔料分散液を調製した。
バインダー組成物は、製造例R1の赤色インクジェットインクで用いたバインダー組成物と同様のものを用いた。
表6に示す組成となるように、上記調製した各青色顔料分散液、バインダー組成物、及び溶剤を充分に混合し、製造例B1のカラーフィルター用青色インクジェットインクを得た。
製造例B1と同様に、表6に示す組成となるように、青色顔料分散液、バインダー組成物、及び溶剤を充分に混合し、カラーフィルター用青色インクジェットインクを得た。
アジスパーPb821:商品名、味の素ファインテクノ(株)製
Solsperse33500:商品名、日本ルーブリゾール社製
Disperbyk2000:商品名、ビックケミー・ジャパン(株)製
YDPN−638:商品名、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、東都化成(株)製
SR−16H:商品名、1,6−ヘキサンジオール型エポキシ樹脂、阪本薬品工業(株)製
jERYX−4000:商品名、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製
BCA:ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート
ECA:ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート
EEP:3−エトキシプロピオン酸エチル
(実施例9〜18)
製造例B1〜B10のカラーフィルター用青色インクジェットインクを用いて、本発明のインクジェットインクの評価方法を用いてインクの評価を行った。評価方法や評価基準は実施例1と同様に行った。
また、用いた濾過フィルターの各インクジェットインクに対する耐性、各インクジェットインクのインクジェット吐出性について実施例1と同様に評価した。これらの評価結果を併せて表7に示す。
・材質ポリプロピレン、濾過精度1μm:品番HDCIIJ010047100、日本ポール(株)
一方、インク全量に対して80%未満の濾過量であった濾過性を示した実施例13〜18は、インクジェット吐出性が初期吐出性においてもヘッドの詰まりが生じ、更に長期連続吐出性が悪かった。すなわち、本発明の評価方法により、インクジェット吐出性を簡易的に評価できることが明らかになった。
製造例B1のカラーフィルター用青色インクジェットインクを用いて、使用した濾過フィルターや濾過条件を変更し、本発明のインクジェットインクの評価方法を用いてインクの評価を行った。 評価方法や評価基準は実施例1と同様に行った。
また、用いた濾過フィルターの各インクジェットインクに対する耐性、各インクジェットインクのインクジェット吐出性について実施例1と同様に評価した。これらの評価結果を併せて表8に示す。
・材質ポリプロピレン、濾過精度3μm:品番HDCIIJ030047100、日本ポール(株)
・材質疎水PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、濾過精度1μm:品番T100A047A、アドバンテック東洋(株)
・材質疎水PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、濾過精度3μm:品番T300A047A、アドバンテック東洋(株)
・材質ポリプロピレン、濾過精度1μm:品番HDCIIJ010047100、日本ポール(株)
このように、本発明の規定した範囲内で使用した濾過フィルターや濾過条件を変更しても、良好にインクジェット吐出性の評価を行えることが明らかになった。
(比較例3〜8)
比較例3〜5は、製造例B8のカラーフィルター用青色インクジェットインクについて、本発明とは異なる濾過フィルターを用いて、インクジェットインクの評価を行った。比較例6は、製造例B8のカラーフィルター用青色インクジェットインクについて、本発明とは異なる濾過条件(濾過圧力)を用いて、インクジェットインクの評価を行った。比較例7は、製造例B1のカラーフィルター用青色インクジェットインクについて、本発明とは異なる濾過フィルターを用いて、インクジェットインクの評価を行った。比較例8は、製造例B1のカラーフィルター用青色インクジェットインクについて、本発明とは異なる濾過条件(濾過圧力)を用いて、インクジェットインクの評価を行った。
濾過性の評価方法や評価基準は実施例1と同様に行った。評価結果を表9に示す。
また、用いた濾過フィルターの各インクジェットインクに対する耐性を実施例1と同様に評価した。製造例B8及び製造例B1のカラーフィルター用青色インクジェットインクのインクジェット吐出性を併せて表9に示す。
・材質ポリビニリデン、濾過精度0.65μm:品番DVPP04700、日本ミリポア(株)
・材質ポリカーボネート、濾過精度0.8μm:品番K080A047A、アドバンテック東洋(株)
・材質ポリプロピレン、濾過精度6μm:品番HDCIIJ060047100、日本ポール(株)
・材質ポリプロピレン、濾過精度1μm:品番HDCIIJ010047100、日本ポール(株)
・材質ポリプロピレン、濾過精度0.1μm:品番HDCIIJ001047100、日本ポール(株)
また、製造例1のインクの濾過において濾過精度0.1μmのポリプロピレン製濾過フィルターを用いた比較例7は、濾過圧力として実施例1と同じ0.05MPaとしたが、インク全量に対して5%未満の濾過量であり、濾過性が不良であった。しかしながら、製造例B1のインクのインクジェット吐出性は実施例1と同じように良好であるため、濾過性とインクジェット吐出性に相関がなかった。
これらの結果、濾過フィルターとして、濾過精度0.65μmのポリビニリデン製濾過フィルター、濾過精度0.8μmのポリカーボネート製濾過フィルター、濾過精度6μmのポリプロピレン製濾過フィルター、濾過精度0.1μmのポリプロピレン製濾過フィルターを用いても、インクジェット吐出性を評価できないことがわかった。
更に、製造例1のインクの濾過において濾過圧力を0.01MPaとした比較例8は、濾過フィルターとして実施例1と同じ濾過精度1μmのポリプロピレン製濾過フィルターを用いたが、インク全量に対して5%未満の濾過量であり、濾過性が不良であった。しかしながら、製造例B1のインクのインクジェット吐出性は実施例1と同じように良好であるため、濾過性とインクジェット吐出性に相関がなかった。
これらの結果、濾過圧力として、本発明の規定の範囲外の圧力である場合には、インクジェット吐出性を評価できないことがわかった。
22 インク滴
Claims (1)
- 少なくとも顔料、バインダー成分、並びに、主溶剤としてエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジブチルエーテル、アジピン酸ジエチル、シュウ酸ジブチル、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、コハク酸ジメチル、及びコハク酸ジエチルよりなる群から選択される1種以上の溶剤成分を溶剤の全量に対して60重量%以上含有するカラーフィルター用インクジェットインクのインクジェットヘッドからの吐出安定性を評価する方法であって、
前記インクジェットインクを、濾過精度が0.5〜3μmのポリプロピレンを主材とする濾過フィルター又は濾過精度が1〜5μmのポリテトラフルオロエチレンを主材とする濾過フィルターに0.03〜3MPaの濾過圧力で通過させ、通過させた前記インクジェットインクの80重量%以上が通過したときに、インクジェットヘッドからの吐出安定性が良好であると判定することを特徴とする、カラーフィルター用インクジェットインクの評価方法。
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