KR101171177B1 - 잉크 조성물 및 상기 잉크 조성물을 포함하는 컬러 필터 - Google Patents

잉크 조성물 및 상기 잉크 조성물을 포함하는 컬러 필터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 경화성 바인더, 모노머, 중합 개시제, 안료 및 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)를 함유하는 용제를 포함하며, 안료와의 분산성이 우수하며 잉크젯 프린팅시 헤드의 오염이 적어 노즐 막힘 현상이 없는 피에조(Piezo) 방식의 잉크젯 잉크 조성물을 제공하며, 또한 상기 잉크 조성물을 이용하여 우수한 색순도 및 균일한 패턴 형성이 가능한 컬러 필터를 제공한다.
컬러 필터, 피에조, 잉크젯, DPMA, 헤드, 노즐

Description

잉크 조성물 및 상기 잉크 조성물을 포함하는 컬러 필터{INK COMPOSITION AND COLOR FILTER COMPRISING THE SAME}
도 1a는 잉크 분사 전의 노즐 상태를 보여주는 사진이고,
도 1b는 본 발명의 일실시예에 따른 DPMA 용매 적용시의 노즐 상태를 보여주는 사진이고,
도 1c는 기존의 PGMEA 용매 적용시의 노즐 상태를 보여주는 사진이고,
도 2a는 본 발명의 일실시예에 따른 DPMA 용매를 포함한 실시예 1 내지 4에서 1회/2회/3회/4회 분사 후 잉크 상태를 보여주는 사진이고,
도 2b는 본 발명의 일실시예에 따른 DPMA 용매를 포함하지 않은 비교예 1 및 2에서 1회 분사 후 노즐 막힘으로 더 이상 프린팅되지 않는 상태를 보여주는 사진이고,
도 3a는 본 발명의 일실시예에 따른 DPMA 용매를 포함한 실시예 2 내지 4의 조성물을 분사한 경우의 패턴 상태를 보여주는 사진이고,
도 3b는 DPMA 용매를 포함하지 않은 비교예 1 및 2의 조성물을 분사한 경우의 패턴 상태를 보여주는 사진이고,
도 4는 잉크젯 프린팅 방법으로 형성한 컬러 필터 표시판의 단면도이고,
도 5 내지 10은 본 발명의 일실시예에 따른 컬러 필터 표시판의 제조 방법을 순서대로 보여주는 단면도이고,
도 11은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 컬러 필터 표시판을 포함한 액정 표시 장치의 단면도이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1: 박막 트랜지스터 표시판 2: 컬러 필터 표시판
3: 액정층 51: 잉크젯 헤드
52: 노즐 210: 기판
223, 223a: 블랙 매트릭스
본 발명은 잉크젯에 사용되는 잉크 조성물 및 그것을 포함하는 컬러 필터에 관한 것으로, 보다 상세하게는 안료와의 분산성이 우수하며 잉크젯 프린팅시 헤드의 오염이 적어 노즐 막힘 현상이 없는 잉크 조성물 및 그것을 포함하는 컬러 필터에 관한 것이다.
액정 표시 장치(Liquid Crystal Display, LCD)는 현재 가장 널리 사용되고 있는 평판 표시 장치 중 하나로서, 전계 생성 전극이 형성되어 있는 박막 트랜지스터 표시판과 컬러 필터 표시판과 그 사이에 삽입되어 있는 액정층으로 이루어져, 전극에 전압을 인가하여 액정층의 액정 분자들을 재배열시킴으로써 액정층을 통과하는 빛의 투과율을 조절하는 표시 장치이다.
이러한 액정 표시 장치에서 색상을 구현하기 위한 컬러 필터는 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B)의 미세 패턴으로 구성되어 있으며, 이를 형성하는 방법으로는 인쇄 방식, 전착 방식, 안료 분산 방식, 잉크젯 방식 등이 있다.
이 중, 인쇄 방식은 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B) 잉크를 인쇄판에 도포하고 인쇄함으로써 컬러 필터층을 형성하는 방법으로, 종래에는 많이 이용되었지만 정교성이 떨어지고 대면적 LCD에는 적용하기 곤란하다는 한계가 있다. 또 다른 방법인 전착 방식은, 전기 도금법을 이용하여 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B) 컬러 필터층을 형성하는 방법으로, 컬러 필터의 평활성이 우수한 이점은 있지만 색순도 등의 색특성이 불량하다는 문제점이 있다.
최근에는 미세 패턴의 구현성이 우수하고 제조 방법이 비교적 용이한 안료 분산 방식이 보편적으로 채용되고 있다.
안료 분산 방식은 포토레지스트에 분산된 안료 조성물을 코팅, 노광, 현상 및 경화함으로써 컬러 필터를 제조하는 방법이다. 구체적으로, 기판 위에 크롬 금속, 유기물 등의 블랙 매트릭스 물질을 코팅한 다음, 포토리소그래피(photolithography) 공정을 이용하여 블랙 매트릭스 패턴을 형성한다. 이어서, 적색 컬러 필터용 조성물을 코팅하고 포토 마스크를 이용하여 소정 영역만 노광한 다음, 이를 현상하여 적색 컬러 필터층(R)을 형성한다. 그 다음, 적색 컬러 필터용 조성물 대신, 녹색 및 청색 컬러 필터용 조성물을 이용하여 상기 과정을 반복하여 녹색 컬러 필터층(G) 및 청색 컬러 필터층(B)을 각각 형성한 후, 이를 경화하는 공정을 포함한다. 상기 방법은, 컬러 필터의 정교성과 재현성 측면에서는 우수하지 만, 화소를 형성하기 위하여 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B)에 대하여 각각 코팅, 노광, 현상 및 경화하는 과정을 요구하여 제조 공정 라인이 너무 길어지고 공정간 제어인자가 많아짐에 따라 수율 관리에 어려움이 있다. 또한, 모니터, TV 등에서 높은 색재현률(NTSC 대비 색농도)이 요구됨에 따라 코팅막 두께를 크게 하여야 하는 등 실제 생산 공정에서 여러 문제점들이 있다.
이러한 문제점들을 해결하기 위하여, 잉크젯 헤드(ink-jet head)를 사용하여 액체 잉크를 유리 기판 상에 분사시켜 프린팅하는 잉크젯(ink-jet) 방식이 제시되었다.
잉크젯 방식은 삼원색의 안료(R, G 및 B)를 포함하는 잉크를 기판 상에 분사하여 각각의 잉크가 착색된 이미지 부분을 구현하는 기술로, 이 방식은 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B)이 한번에 착색되는 화소를 형성할 수 있다. 따라서, 제조 공정이 크게 간소화되어 제조 비용 절감의 효과를 달성할 수 있다.
잉크젯 방식은 크게 버블젯(Bubble jet) 방식과 피에조(Piezo) 방식으로 나눌 수 있다. 버블젯 방식(Bubble jet)은 전기 열판에 전기를 가하여 산소 거품을 발생시키고 이 산소 거품이 잉크를 밀어내는 원리로, 수성 잉크에만 적용할 수 있다. 피에조(Piezo) 방식은 세라믹 압전소자를 이용하여 전기를 가하고 여기서 발생한 압력을 이용하여 잉크를 밀어내어 프린팅하는 방식으로, 버블젯 방식과 달리 수성 잉크 또는 유성 잉크 모두에 적용할 수 있다.
그러나, 이러한 잉크젯 방식은 컬러 필터 형성시 색번짐과 분사의 불균일성의 문제가 있다. 또한, 이 방식은 액체 잉크를 사용하기 때문에 잉크를 분사하는 헤드의 노즐부가 오염되어 막히는 문제가 있다. 특히, 이러한 문제점은 고온에서 이용하는 피에조 방식에서 더욱 심각하다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로써, 잉크젯 방식, 특히 피에조 방식의 잉크젯 프린팅에서 헤드의 오염을 줄여 노즐 막힘 현상이 없으며 안료와의 분산성이 우수한 잉크 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 잉크 조성물을 이용하여 우수한 색순도 및 균일한 패턴 형성이 가능한 컬러 필터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 경화성 바인더, 가교성 모노머, 중합 개시제, 안료 분산체 및 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)를 함유하는 용제를 포함하는 컬러 필터용 잉크 조성물을 제공한다.
여기서, 상기 경화성 바인더는 아크릴계 폴리머 또는 올리고머에서 선택된다.
구체적인 예로는 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레인산, 푸마르산, 2-아크릴로옥시에틸히드로겐프탈레이트, 2-아크릴로옥시프로필히드로겐프탈레이트, 2-아크릴로옥시프로필헥사히드로겐프탈레이트, 이소부틸아크릴레이트, t-부틸아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 글리시딜아크릴레이트, 알킬아크릴레이트, 스테아크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 2-히드록시아크릴레이트, 트리메톡시부틸아크릴레이트, 에틸카르비돌아크릴레이트, 페녹시에틸아크릴레이트, 4-히드록시부틸아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트 및 이들의 메타크릴레이트, 3-플루오로에틸아크릴레이트, 4-플루오로프로필아크릴레이트와 같은 할로겐 화합물을 포함하는 아크릴레이트 및 이들의 메타크릴레이트류, 트리에틸실록실에틸아크릴레이트와 같은 실록산기를 포함하는 아크릴레이트 및 이들의 메타크릴레이트류, 스티렌, 4-메톡시스티렌과 같은 방향족을 갖는 올레핀류 등이 포함되며, 이들 중 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 경화성 바인더는, 잉크 조성물의 총 함량에 대하여 5 내지 20중량%로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 경화성 바인더가 5중량% 미만으로 함유되는 경우 기판과의 접착성(adhesion)이 불량해 뿐만 아니라 막 형성 후 막강도, 내열성 및 내화학성이 저하될 수 있으며, 20중량%를 초과하는 경우 잉크의 점도가 증가되어 잉크젯 헤드로부터 균일한 분사가 곤란하다.
상기 가교성 모노머로는 열경화성 모노머를 사용한다. 이는 기존 방식과 달리 노광 공정이 없으며 잉크 조성물을 프린팅한 후 약 220도에서 열경화하는 방식으로 진행되기 때문이다. 따라서, 기존의 컬러 필터 조성물에 포함되어 있는 광경화형 모노머가 아닌 열경화형 모노머가 사용된다.
상기 가교성 모노머에는, 예컨대 1,4-부탄디올디아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디펜타 에리스리톨디아크릴레이트, 소르비톨트리아크릴레이트, 비스페놀A 디아크릴레이트 유도체, 트리메틸프로판 트리아크릴레이트, 디펜타에리스리톨폴리아크릴레이트 및 메타크릴레이트가 포함된다.
상기 가교성 모노머는 잉크 조성물의 총 함량에 대하여 0.5 내지 5중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 가교성 모노머가 0.5중량% 미만으로 포함되는 경우 잉크의 패턴 형성 후 경화도 및 잔막율이 저하되어 소망하는 두께의 컬러 필터층을 형성할 수 없으며, 5중량%를 초과하는 경우에는 상기 경화성 바인더와 마찬가지로 잉크의 점도를 증가시켜 잉크젯 헤드로부터 균일한 분사를 어렵게 한다.
상기 중합개시제로는 트리아진계 화합물, 아세토페논계 화합물, 크산톤계 화합물, 벤조인계 화합물 및 이미다졸계 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택된다. 구체적으로는, 2,4-비스트리클로로메틸-6-p-메톡시스티릴-s-트리아진, 2-p-메톡시스티릴-4,6-비스트리클로로메틸-s-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-4-메틸나프틸-6-트리아진, 벤조페논, p-(디에틸아미노)벤조페논, 2,2-디클로로-4-페녹시아세토페논, 2,2-디에톡시아세토페논, 2,2-디부톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸프로리오페논, p-t-부틸트리클로로아세토페논, 2-메틸티오크산톤, 2-이소부틸티오크산톤, 2-도데실티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,2-비스-2-클로로페닐-4,5,4,5-테트라페닐-2-1,2-비이미다졸 화합물 등에서 선택될 수 있다.
상기 중합개시제는 잉크 조성물의 총 함량에 대하여 최소 0.01중량%로 포함되며, 바람직하게는 0.01 내지 0.5중량%로 포함된다.
본 발명에 따른 잉크젯 조성물의 다른 성분인 안료 분산체는 안료와 안료를 분산시키는 분산매로 이루어진다. 상기 안료로는 유기안료 또는 무기안료를 모두 사용할 수 있다.
유기안료의 구체적인 예로는 C.I. 피그먼트 옐로우 83, C.I. 피그먼트 옐로우 150, C.I. 피그먼트 옐로우 138, C.I. 피그먼트 옐로우 128, C.I. 피그먼트 오렌지 43, C.I. 피그먼트 레드 177, C.I. 피그먼트 레드 202, C.I. 피그먼트 레드 209, C.I. 피그먼트 레드 254, C.I. 피그먼트 레드 255, C.I. 피그먼트 그린 7, C.I. 피그먼트 그린 36, C.I. 피그먼트 블루 15, C.I. 피그먼트 블루 15:3, C.I. 피그먼트 블루 15:4, C.I. 피그먼트 블루 15:6, C.I. 피그먼트 바이올렛 23, C.I. 피그먼트 블랙 1, C.I. 피그먼트 블랙 7 등이 포함된다.
또한, 무기안료로는 산화티탄, 티탄블랙, 카본블랙 등이 포함된다. 이들 안료는 색 조합을 위하여 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 안료 분산체는, 조성물의 총 함량에 대하여 약 30 내지 70중량%로 포함된다. 상기 안료 분산체가 30중량% 미만으로 포함되는 경우 소망하는 분광 특성을 얻기가 곤란하며, 70중량%를 초과하여 포함되는 경우 잉크의 기판에 대한 밀착력이 저하되고 소망하는 경화 특성을 얻을 수 없다.
본 발명은, 상기 경화 수지체 및 안료 등의 성분을 분산시키기 위하여, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(Dipropyleneglycol Monomethylether Acetate, DPMA)를 함유하는 용제를 사용한다.
안료 분산 방식과 같이 노광 공정을 이용하여 컬러 필터를 형성하는 기존 공 정에서는, 노광 공정 후 비노광부가 현상액에 용해될 수 있도록 히드록시기(hydroxyl group, -OH)가 포함되어 있는 바인더를 주로 사용하였다. 그러나, 잉크젯 방식은 별도의 노광 공정 없이 헤드 노즐에서 토출된 잉크 조성물이 원하는 화소 개구부에 안정하게 형성하는 원리이므로, 히드록시기가 포함되어 있는 바인더를 사용할 필요가 없으며, 헤드 노즐 표면 위에 잉크의 휘발성을 낮추어 안정적으로 분사할 수 있는 구성 요소를 많이 포함하는 것이 유리하다.
디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)는 이러한 조건을 만족한다.
디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)는 약 205 내지 210℃의 높은 비등점을 가지기 때문에 종래의 낮은 비등점(약 140 내지 170℃)을 가진 다른 용제에 비하여 휘발성이 낮고, 그로 인하여 잉크 분사시 헤드의 장시간 사용에 따른 오염 또는 분사 중의 분사 균일성이 현저하게 향상될 수 있다. 또한, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)는 사용 온도에서 점도가 낮기 때문에 잉크젯 프린팅시 헤드의 오염이 적으며 반복 분사시 노즐의 막힘 현상 없이 반복 분사가 가능하며 프린팅시 패턴의 직진성이 우수한 효과를 발휘한다. 또한, 유리 기판 및 블랙 매트릭스와의 접착성 또한 우수하여 패턴 형성시 들뜸 문제가 발생하지 않는다.
본 발명에서는 상기 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)를 단독 또는 다른 용제와 혼합하여 사용한다.
상기 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)와 혼합되어 사용될 수 있는 용제로는, 에틸아세테이트, n-부틸아세테이트, 이소부틸아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 n-부틸 에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜, n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜, n-프로필에테르, 트리프로필렌글리콜메틸에테르, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥사논, 3-메톡시프로피온산에틸, 3-에톡시프로피온산메틸, 3-에톡시프로피온산에틸 등이 포함된다. 보다 바람직하게는, 에틸렌글리콜 n-부틸에테르아세테이트(EGBEA), 프로필렌글리콜디아세테이트(PGDA), 디에틸렌글리콜모노에틸에테르(DPGME), 디에틸렌글리콜모노에틸에테르(Carbitol) 중에서 선택될 수 있다.
상기 용제 중에 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)는 바람직하게는 100 중량% 내지 1 중량%, 보다 바람직하게는 100중량% 내지 40중량%로 함유된다.
상기 함량은 조성물의 용해성, 안료 분산성, 코팅성 및 용제의 점도 등을 고려하여 결정되는 것으로, 특히 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트가 40 중량% 미만인 경우, 용제의 점도가 높아져 헤드의 연속 분사가 불가능하게 된다.
또한, 상기 용제는, 조성물의 총 함량에 대하여, 10 내지 50중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 용제가 조성물의 총 함량에 대하여 10중량% 미만으로 포함되는 경우 균일한 분사가 이루어지기 어렵고, 50중량%를 초과하여 포함되는 경우 화소 형성 후 잔막률 저하로 높은 색순도를 갖는 컬러 필터층을 형성할 수 없다.
또한, 상기 잉크 조성물은 안료의 분산성을 향상시키기 위한 분산제, 코팅성을 향상시키기 위한 코팅개선제 및/또는 기판과의 접착력을 향상시키기 위한 접착성 향상제 등을 더 포함할 수 있다.
안료의 분산제로는 폴리에스테르계, 폴리우레탄계, 폴리아크릴계 등에서 선택될 수 있으며, 코팅성 및 소포성을 향상시키기 위한 첨가제로서 실리콘계 및 불소계 등의 계면활성제류에서 선택될 수 있다. 상기 분산제, 코팅개선제 및/또는 접착성 향상제 등은 잉크 조성물 총량에 대하여 0.01 내지 1중량%로 함유되는 것이 바람직하다.
본 발명의 잉크 조성물은, 피에조 잉크젯 헤드에서 분사되어 기판 위에서 적절한 상(phase)을 형성하기 위하여, 점도, 유동성, 소포성, 인화점, 안료 입자 등의 특성이 잉크젯 헤드와 균형 있게 맞춰져야 한다.
본 발명에서 사용된 피에조 잉크젯 헤드는 약 10 pL 내지 100 pL, 바람직하게는 약 10 pL 내지 30 pL의 액적 크기를 가지는 잉크를 분사한다. 그래픽 해상도는 약 100 내지 800 도트/인치(dpi)이며, 바람직하게는 약 400 내지 700 dpi이다.
잉크 조성물의 점도는 약 3 내지 50cP가 적당하며, 더욱 바람직하게는 7 내지 20cP의 범위에서 조절된다.
잉크 조성물 중 안료 입자는 약 50 내지 500㎚, 더욱 바람직하게는 100㎚ 이하의 크기를 가진다. 안료 입자 크기가 500㎚ 이상인 경우 유동성이 감소하여 분사가 불균일해지며, 50㎚ 이하인 경우에는 안료의 분산 안정성을 확보하기 어렵다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 상세히 설명한다. 다만 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 하기 실시예에 있어서 별도의 언급이 없으면 백분율 및 혼합비는 중량을 기준으로 하는 것이다.
[실시예 1]
가) 경화성 바인더로서 글리시딜메타크릴레이트/벤질메타크릴레이트/시클로헥실메타크릴레이트(단량비 40/30/40, 중량 평균 분자량 = 15,000) 5중량%, 가교성 모노머로서 비스페놀 A형 에폭시 타입의 시판품 에피코트 1007(유까 쉘 에폭시(주) 제조) 5중량% 및 중합개시제로서 시판품 SI-L85(산신 가가꾸고교(주) 제조) 0.5중량%, 안료 분산체로서 C.I.피그먼트 그린 36(15% 용액, 안료 평균 입경 120㎚) 40중량% 및 용제로서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA) 49.5중량%를 포함한 액상조성물 1을 제조하였다.
[실시예 2]
가) 경화성 바인더로서 글리시딜메타크릴레이트/벤질메타크릴레이트/시클로헥실메타크릴레이트(단량비 40/30/40, 중량 평균 분자량 = 15,000) 5중량%, 가교성 모노머로서 비스페놀 A형 에폭시 타입의 시판품 에피코트 1007(유까 쉘 에폭시(주) 제조) 5중량%, 중합개시제로서 시판품 SI-L85(산신 가가꾸고교(주) 제조) 0.5중량%, 안료 분산체로서 C.I.피그먼트 그린 36(15% 용액, 안료 평균 입경 120㎚) 40중량% 및 용제로서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA) 40중량%와 트리프로필렌글리콜메틸에테르 9.5중량%를 포함한 액상조성물 2를 제조하였다.
[실시예 3]
가) 경화성 바인더로서 글리시딜메타크릴레이트/스티렌/시클로헥실메타크릴레이트(단량비 40/30/30, 중량 평균 분자량 = 15,000) 5중량%, 가교성 모노머로서 비스페놀 A형 에폭시 타입의 시판품 에피코트 1007(유까 쉘 에폭시(주) 제조) 5중량%, 중합개시제로서 시판품 SI-L85(산신 가가꾸고교(주) 제조) 0.5중량%, 안료 분산체로서 C.I.피그먼트 블루 15:6(15% 용액, 안료 평균 입경 90㎚) 40중량%, 및 용제로서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA) 49.5중량%를 포함한 액상조성물 3을 제조하였다.
[실시예 4]
가) 경화성 바인더로서 글리시딜메타크릴레이트/벤질메타크릴레이트/이소부틸메타크릴레이트(단량비 40/30/30, 중량 평균 분자량 = 15,000) 5중량%, 가교성 모노머로서 비스페놀 A형 에폭시 타입의 시판품 에피코트 1007(유까 쉘 에폭시 (주) 제조) 5중량%, 중합 개시제로서 시판품 SI-L85(산신 가가꾸고교(주) 제조) 0.5중량%, 안료 분산체로서 C.I.피그먼트 레드 254(15% 용액, 안료 평균 입경 110㎚) 40중량%, 및 용제로서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA) 49.5중량%를 포함한 액상조성물 4를 제조하였다.
[비교예 1]
가) 경화성 바인더로서 글리시딜메타크릴레이트/벤질메타크릴레이트/시클로헥실메타크릴레이트(단량비 40/30/30, 중량 평균 분자량 = 15,000) 5중량%, 가교성 모노머로서 비스페놀 A형 에폭시 타입의 시판품 에피코트 1007(유까 쉘 에폭시 (주) 제조) 5중량% 및 중합개시제로서 시판품 SI-L85(산신 가가꾸고교(주) 제조) 0.5중량%, 안료 분산체로서 C.I.피그먼트 레드 254(15% 용액, 안료 평균 입경 110㎚) 40중량% 및 용제로서 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA) 49.5중량%를 포함한 액상조성물 5를 제조하였다.
[비교예 2]
가) 경화성 바인더로서 글리시딜메타크릴레이트/벤질메타크릴레이트/시클로헥실메타크릴레이트(단량비 40/30/30, 중량 평균 분자량 = 15,000) 5중량%, 가교성 모노머로서 비스페놀 A형 에폭시 타입의 시판품 에피코트 1007(유까 쉘 에폭시(주) 제조) 5중량%, 중합개시제로서 시판품 SI-L85(산신 가가꾸고교(주) 제조) 0.5중량%, 안료 분산체로서 C.I.피그먼트 블루 15:6(15% 용액, 안료 평균 입경 90㎚) 40중량% 및 용제로서 3-에톡시프로피온산에틸(EEP) 49.5중량%를 포함한 액상조성물 6을 제조하였다.
특성 비교
용제로서 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)를 함유하고 있는 실시예 1 내지 4의 조성물과, 용제로서 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)를 함유하지 않는 비교예 1과 2의 조성물에 대하여 노즐의 오염 정도, 노즐의 막힘 정도 및 패턴의 직진성을 평가하였다.
가) 노즐의 오염 평가
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1과 2의 잉크 조성물을 블랙 매트릭스가 형성되어 있는 370*470㎜ 기판 위에 액적의 크기가 15pL이 되도록 분사하였다. 1회 분사 후, 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 헤드의 오염을 분석하였다.
표 1에서 보는 바와 같이, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)를 사용한 실시예 1 내지 4는 조성물의 다른 성분과 무관하게 헤드의 오염 정도가 양호했으나, DPMA 용매를 사용하지 않은 비교예 1과 2는 헤드의 오염정도가 불량하였다.
평가항목 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
오염정도 양호 양호 양호 양호 불량 불량
이는 도 1a 내지 도 1c에서 주사전자현미경(SEM) 사진을 통하여 확인할 수 있다. 도 1a는 잉크 분사 전의 노즐상태를 보여주는 것이며, 도 1b는 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA) 용매를 적용한 경우(실시예 1 내지 4)의 양호한 헤드 상태를, 도 1c는 PGMEA 용매를 적용한 경우(비교예 1과 2)의 오염된 헤드 상태를 보여준다.
여기서 보는 바와 같이, DPMA 용매를 사용한 도 1b의 경우가 DPMA 용매를 사용하지 않은 경우 도 1c에 비하여 헤드부의 오염 정도가 현저히 낮은 것을 확인할 수 있다.
나) 노즐의 막힘 평가
상기 실시예와 비교예를 통해서 얻어진 잉크 조성물을 사진 인화용 용지에 액적 크기가 15pL이 되도록 1회 분사 후 5분간 대기한 후 다시 2회 분사하였으며 반복적으로 5분 대기 후 다시 3회 분사하였다. 이러한 반복 과정을 4회 거쳐 인쇄된 잉크를 육안으로 분석하여 노즐의 막힘을 평가하였다.
표 2는 상기 평가 결과를 보여준다. 여기서, ○는 초기상태와 변화 없음을, △는 부분적으로 프린팅되지 않음을, ×는 전혀 인쇄가 되지 않음을 나타내는 것이다. 표 2에서 보는 바와 같이, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA) 용매를 사용한 실시예 1 내지 4는 3회 분사까지 초기 상태와 변화 없었으며 4회 분사 이후에 부분적으로 노즐 막힘 현상이 발생하는 것을 알 수 있고, DPMA용매를 사용하지 않은 비교예 1과 2는 1회 분사 후 노즐 막힘 현상이 발생하여 2회 분사부터 전혀 인쇄가 되지 않음을 알 수 있다.
분사횟수 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
1회 ○ ○ ○ ○ ○ ○
2회 ○ ○ ○ ○ x x
3회 ○ ○ ○ ○ - -
4회 △ △ △ △ - -
상기 결과는 도 2의 프린팅된 잉크 사진으로부터 확인할 수 있으며, 도 2의 (a)는 실시예 1 내지 4에서 1회/2회/3회/4회 잉크 분사시 프린팅된 잉크의 상태를 보여주며, (b)는 비교예 1과 2에서 1회 분사 후 인쇄상태 및 2회 이후에는 노즐이 막혀 전혀 프린팅 되지 않음을 보여준다.
다) 패턴의 직진성 평가
상기 실시예와 비교예를 통해서 얻어진 잉크 조성물을 블랙 매트릭스가 형성된 370*470㎜ 기판 위에 액적의 크기가 15pL이 되도록 분사한 후 패턴의 직진성 및 블랙 매트릭스 안으로의 잉크 조성물의 침적을 광학 현미경을 이용하여 관찰하였다.
표 3은 실시예 1 내지 4 및 비교예 1과 2에서의 패턴의 직진성 결과를 보여준다. 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA) 용매를 사용한 실시예 2 내지 4는 패턴의 직진성이 양호하였고(실시예 1은 미실시), DPMA 용매를 사용하지 않은 비교예 1과 2는 패턴의 직진성이 불량하다는 것을 알 수 있다.
평가항목 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
패턴의
직진성		 양호 양호 양호 불량 불량
상기 결과는 도 3(a) 및 도 3(b)에서 확인할 수 있으며, 도 3(a)는 실시예 2 내지 4의 조성물 2, 3 및 4를 각각 분사한 경우에 잉크 조성물의 우수한 패턴의 직진성 및 그로 인하여 나타나는 혼색 없는 깨끗한 패턴을 보여주며, 도 3(b)는 비교예 1과 2에서의 조성물 5 및 6을 각각 분사한 경우에 불량한 직진성을 나타내는 패턴 및 그로 인하여 나타나는 삼색 잉크의 혼색 상태를 보여준다.
[실시예 5]
본 실시예에서는, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA) 용제를 포함한 잉크 조성물을 이용하여 컬러 필터 표시판을 형성하는 방법을 도면을 참조하여 살펴본다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
도 4는 잉크젯 프린팅 방법으로 형성한 컬러 필터 표시판의 단면도이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 컬러 필터 표시판은 기판(210), 기판(210) 위에 형성되어 있는 블랙 매트릭스(223a)를 포함한다.
기판 위에 블랙 매트릭스(223a)는 2 내지 4㎛의 두께로 형성되어 있다. 이는, 2㎛ 이하의 두께로 블랙 매트릭스(223a)를 제조하는 경우에는 블랙 매트릭스 내에 컬러 필터(230R, 230G, 230B)가 형성되도록 하는 격벽 역할을 완전히 할 수 없다는 문제점이 있고, 4㎛ 이상의 두께로 블랙 매트릭스(223a)를 제조하는 경우에는 격벽 역할을 완전히 할 수는 있으나 블랙 매트릭스 양단의 테이퍼 각도(θ)가 저하되어 잔상 및 직진성 불량 등이 발생하기 쉽다는 문제점이 있기 때문이다. 또한, 블랙 매트릭스(223)는 네가티브(negative) 포토레지스트막을 이용한다.
소정 간격으로 분리되어 있는 복수의 블랙 매트릭스(223a) 사이에는 컬러 필터(230R, 230G, 230B)가 형성되어 있다.
상기 블랙 매트릭스(223a) 및 컬러 필터(230R, 230G, 230B) 상부에는 공통 전극(270)이 형성되어 있다. 공통 전극(270)에는 블랙 매트릭스(223a) 및 컬러 필터(230R, 230G, 230B)를 평탄화하기 위한 오버코트층(도시하지 않음)이 더 형성될 수도 있다.
이러한 본 실시예에 따른 컬러 필터 표시판의 제조 방법을 도 4 및 도 5 내지 도 10을 참조하여 상세하게 설명한다.
우선, 도 5에 도시된 바와 같이, 세정된 기판(210) 위에 네가티브 포토레지스트막(Negative Photoresist film)(223)을 2 내지 4㎛의 두께로 형성한다.
다음으로, 도 6에 도시된 바와 같이, 패턴화된 마스크(150)를 이용하여 350 내지 440nm 파장 영역의 빛으로 네가티브 포토레지스트막(223)을 노광한 후 약 110℃의 온도로 90초 정도 후속 노광 열처리(post exposure bake) 공정을 진행한다. 이 경우, 마스크(150)를 통해 노광된 네가티브 포토레지스트막 부분(223a)은 후술할 현상(develop) 공정을 통해 잔류하고, 노광되지 않은 네가티브 포토레지스트막의 부분(223b)은 현상 공정을 통해 제거된다.
다음으로, 도 7에 도시된 바와 같이, 2.38% TMAH 용액을 이용하여 네가티브 포토레지스트막(223b)을 현상하여 역테이퍼진 형태의 포토레지스트 패턴(223a)을 형성한다. 즉, 노광된 네가티브 포토레지스트막의 부분(223a)은 포토레지스트 패턴(223a)이 되고, 노광되지 않은 네가티브 포토레지스트막의 부분(223b)은 제거되어 빈 공간(223c)으로 남게된다.
다음으로, 도 8에 도시된 바와 같이, 포토레지스트 패턴(223a)을 220℃에서 180초간 열경화(Curing) 공정을 진행하여 양단이 수직형인 포토레지스트 패턴(223a)을 형성한다.
즉, 열경화 공정에 의해 포토레지스트 패턴(223a)은 열확산되고, 따라서, 역테이퍼진 형태의 포토레지스트 패턴(223a)은 수직형 포토레지스트 패턴(223a)으로 변화되어 복수개의 블랙 매트릭스(223a)가 완성된다.
그 다음, 도 4에 도시된 바와 같이, 복수개의 블랙 매트릭스(223) 사이에 컬러 필터(230R, 230G, 230B)를 잉크젯 프린팅 방법으로 형성한다.
컬러 필터 형성을 위한 잉크젯 프린팅 시스템은 잉크젯 프린팅 본체(도시하 지 않음), 잉크젯 프린팅 헤드(51), 노즐(52) 및 상기 노즐(52)로부터 분사되는 잉크젯 잉크 조성물을 포함하며, 유리 기판 위의 소정 영역에 컬러 필터용 잉크를 정확히 분사하기 위해 분사 정밀도와 분사량의 확보 및 상기 세 가지 구성요소의 유기적인 조절이 필요하다.
본 발명에서는 잉크젯 잉크 조성물로 경화성 바인더, 가교성 모노머, 중합개시제, 안료 분산체 및 용제를 포함하며, 본 실시예에서는 ⅰ) 경화성 바인더로서 글리시딜메타크릴레이트/스티렌/시클로헥실메타크릴레이트(단량비 40/30/30, 중량 평균 분자량 = 15,000) 5중량%, 가교성 모노머로서 비스페놀 A형 에폭시 타입의 시판품 에피코트 1007(유까 쉘 에폭시(주) 제조) 5중량%, 중합개시제로서 시판품 SI-L85(산신 가가꾸고교(주) 제조) 0.5중량%, 안료 분산체로서 C.I.피그먼트 레드 255 (R), C.I.피그먼트 그린 7 (G), C.I.피그먼트 블루 15:6(15% 용액, 안료 평균 입경 90㎚)(B) 각각 40중량%, 및 용제로서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA) 49.5중량%를 포함한 잉크 조성물을 제조하였다.
본 발명은, 안료를 분산시키기 위한 용제로서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA)를 단독으로 사용하거나, 또는 예컨대 에틸아세테이트, n-부틸아세테이트, 이소부틸아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 n-부틸 에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에티르아세테이트, 디프로필렌글리콜, n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜, n-프로필에테르, 트리프뢸렌글리콜메틸에테르, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜모노 메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥사논, 3-메톡시프로피온산에틸, 3-에톡시프로피온산메틸, 3-에톡시프로피온산에틸 등이 포함된다. 보다 바람직하게는, 에틸렌글리콜 n-부틸에테르아세테이트(EGBEA), 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA), 프로필렌글리콜디아세테이트(PGDA), 디에틸렌글리콜모노에틸에테르(DPGME) 디에틸렌글리콜모노에틸에테르(Carbitol)와 같은 다른 용제와 혼합하여 제조될 수 있다. 이 경우, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA)는 용제 중에 40중량% 이상으로 포함되어야 한다. 40중량% 미만으로 포함되는 경우, 잉크 분산시 헤드의 오염이 심하여 연속 분사가 불가능하게 된다.
상기 잉크 조성물을, 도 4에 도시된 바와 같이, 잉크젯 헤드(51)에 연결된 복수개의 노즐(52)을 통하여 복수개의 블랙 매트릭스(223a) 사이의 소정 위치(223c)에 삼색의 잉크들을 일정한 부피로 분사함으로써 컬러 필터(230R, 230G, 230B)를 형성한다.
이로써, 도 9에서 보는 바와 같이, 복수의 블랙 매트릭스(223a) 사이에 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B)의 컬러 필터(230R, 230G, 230B)가 순차적으로 형성된다.
컬러 필터(230) 형성 후, 도 10에서 보는 바와 같이, 블랙 매트릭스(221a, 222a, 223a) 및 컬러 필터(230R, 230G, 230B) 위에는 공통 전극(270)이 형성되며, 공통 전극(270) 위에는 수직 배향막(21)이 형성된다. 공통 전극(270) 하부에는 블랙 매트릭스 및 컬러 필터를 평탄화하기 위한 오버코트층(도시하지 않음)이 더 형성될 수도 있다.
상기와 같은 방법으로 제조된 컬러 필터 표시판(2)은, 도 11에서 보는 바와 같이, 하부의 박막 트랜지스터 표시판(1)과 대향하고, 상기 박막 트랜지스터 표시판 및 컬러 필터 표시판 사이에는 액정층(3)이 주입되어 액정 표시 장치용 패널이 완성된다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
상기와 같이, 본 발명은 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA) 용제를 사용함으로써 피에조 방식의 잉크젯 프린팅시 헤드의 오염이 적어 노즐 막힘 현상이 없을 뿐만 아니라, 안료와의 분산성 및 프린팅시 패턴의 직진성도 우수한 효과를 발휘한다. 또한, 상기 잉크 조성물을 이용하여 우수한 색순도 및 균일한 패턴 형성이 가능한 액정 표시 장치용 컬러 필터를 제공할 수 있다.

Claims (16)

  1. 5 내지 20중량%의 경화성 바인더, 0.5 내지 5중량%의 모노머, 30 내지 70중량%의 안료 분사체, 및 10 내지 50중량%의 용제를 포함하고,
    상기 용제는 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)를 포함하는 피에조(piezo) 인쇄용 잉크 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에서, 상기 용제는 100 중량% 내지 1 중량%의 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)를 포함하는 잉크 조성물.
  4. 제3항에서, 상기 용제는 100 중량% 내지 40 중량%의 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트(DPMA)를 포함하는 잉크 조성물.
  5. 제1항에서, 상기 용제는 에틸아세테이트, n-부틸아세테이트, 이소부틸아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 n-부틸에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜디메틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜에틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜 n-프로 필에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥사논, 3-메톡시프로피온산에틸, 3-에톡시피로피온산메틸, 3-에톡시프로피온산에틸, 에틸렌글리콜 n-부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노에틸에테르에서 선택된 적어도 1종을 더 포함하는 잉크 조성물.
  6. 제1항에서, 상기 잉크 조성물은 중합 개시제를 더 포함하는 잉크 조성물.
  7. 제1항에서, 상기 경화성 바인더는 아크릴계 폴리머 또는 올리고머를 포함하는 잉크 조성물.
  8. 제1항에서, 상기 안료 분사체는 안료 및 안료가 분산되어 있는 분산제를 포함하는 잉크 조성물.
  9. 제8항에서, 상기 안료는 유기 안료 또는 무기 안료인 잉크 조성물.
  10. 제8항에서, 상기 안료는 50 내지 500㎚의 입자크기 및 3 내지 50cP의 점도를 가지는 잉크 조성물.
  11. 제1항에서, 상기 잉크 조성물은 분산제 및 코팅개선제를 더 포함하는 잉크 조성물.
  12. 제11항에서, 상기 분산제는 폴리에스테르계, 폴리우레탄계 및 폴리아크릴계에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 잉크 조성물.
  13. 제11항에서, 상기 코팅개선제는 실리콘계 및 불소계에서 선택된 적어도 1종의 계면활성제를 포함하는 잉크 조성물.
  14. 기판,
    상기 기판 위에 형성되어 있는 컬러 필터, 및
    상기 컬러 필터 위에 형성되어 있는 공통 전극을 포함하고,
    상기 컬러 필터는 5 내지 20중량%의 경화성 바인더, 0.5 내지 5중량%의 모노머, 30 내지 70중량%의 안료 분산체 및 10 내지 50중량%의 용제를 포함하고,
    상기 용제는 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(DPMA)를 포함하는 피에조(piezo) 인쇄용 잉크 조성물로 이루어지는 컬러 필터 표시판.
  15. 삭제
  16. 제14항에서, 상기 용제는 에틸아세테이트, n-부틸아세테이트, 이소부틸 아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 n-부틸에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜디메틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜에틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜 n-프로필에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥사논, 3-메톡시프로피온산에틸, 3-에톡시피로피온산메틸, 3-에톡시프로피온산에틸, 에틸렌글리콜 n-부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노에틸에테르에서 선택된 적어도 1종을 더 포함하는 컬러 필터 표시판.
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