JP2008130560A - リチウム2次電池用負極活物質とその製造方法およびリチウム2次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明による負極活物質は、下記の化学式1で示される化合物である。
Li1+xTi1−x−yMyO2+z ・・・(化学式1)
ここで、上記化学式1において、0.01≦x≦0.5、0≦y≦0.3、および0.2≦z≦0.2であり、MはV、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、W、Ag、Sn、Ge、Si、Al、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される元素である。
【選択図】図3
Description
(上記化学式2において、0.95≦a≦1.1、および0≦b≦0.5である。)
(上記化学式3において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、および0≦c≦0.05である。)
(上記化学式4において、0≦b≦0.5、および0≦c≦0.05である。)
(上記化学式5において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α≦2である。)
(上記化学式6において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
(上記化学式7において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
(上記化学式8において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α≦2である。)
(上記化学式9において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
(上記化学式10において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
(上記化学式11において、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、および0.001≦d≦0.1である。)
(上記化学式12において、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0≦d≦0.5、および0.001≦e≦0.1である。)
(上記化学式13において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
(上記化学式14において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
(上記化学式15において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
(上記化学式16において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
(上記化学式2において、0.95≦a≦1.1、および0≦b≦0.5である。)
(上記化学式3において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、および0≦c≦0.05である。)
(上記化学式4において、0≦b≦0.5、および0≦c≦0.05である。)
(上記化学式5において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α≦2である。)
(上記化学式6において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
(上記化学式7において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
(上記化学式8において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α≦2である。)
(上記化学式9において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
(上記化学式10において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
(上記化学式11において、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、および0.001≦d≦0.1である。)
(上記化学式12において、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0≦d≦0.5、および0.001≦e≦0.1である。)
(上記化学式13において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
(上記化学式14において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
(上記化学式15において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
(上記化学式16において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
Li2CO3およびTiO2を、Li:Tiのモル比が1.1:0.9になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理した後、常温まで冷却して、Li1.1Ti0.9O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびV2O4を、Li:Ti:Vのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89V0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびCr2O3を、Li:Ti:Crのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Cr0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびMnO2を、Li:Ti:Mnのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Mn0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびFe2O3を、Li:Ti:Feのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Fe0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびCo2O3を、Li:Ti:Coのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Co0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびNiO2を、Li:Ti:Niのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Ni0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびCuOを、Li:Ti:Cuのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Cu0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびZnCO3を、Li:Ti:Znのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Zn0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびZrO2を、Li:Ti:Zrのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Zr0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびNb2O3を、Li:Ti:Nbのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Nb0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびMoO3を、Li:Ti:Moのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Mo0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびWO3を、Li:Ti:Wのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89W0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびAg2CO3を、Li:Ti:Agのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Ag0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびSnO2を、Li:Ti:Snのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Sn0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびGeO2を、Li:Ti:Geのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Ge0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびSiO2を、Li:Ti:Siのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Si0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3、TiO2、およびAl2O3を、Li:Ti:Alのモル比が1.1:0.89:0.01になるように固体混合した。この混合物を窒素雰囲気下1100℃で熱処理して、Li1.1Ti0.89Al0.01O2のリチウム2次電池用負極活物質を製造した。製造された負極活物質は、R−3M結晶構造の単相の回折パターンを示した。
Li2CO3およびV2O4、Li:Vのモル比が1.1:0.9になるように固体混合して、Li1.1V0.9O2の負極活物質を製造したことを除いては、上記実施例1と同一に製造した。
負極活物質として、黒鉛を使用した。
上記実施例1、2、および比較例1の負極活物質に対して、X線回折パターン(Philips X’pert X−ray Diff.)を測定した。
上記実施例1、2、および比較例1、2によって製造された負極活物質を含む負極に対する電気化学的特性の評価(容量および寿命特性)を、下記の通り行った。
4 電極組立体
5 正極
6 負極
7 セパレータ
8 ケース
11 キャッププレート
12 ガスケット
Claims (30)
- 下記化学式1で表される化合物を含むことを特徴とする、リチウム2次電池用負極活物質。
Li1+xTi1−x−yMyO2+z ・・・(化学式1)
ここで、前記化学式1において、
0.01≦x≦0.5、0≦y≦0.3、および−0.2≦z≦0.2であり、
Mは、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、W、Ag、Sn、Ge、Si、Al、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される元素である。 - 前記化学式1で表される化合物において、0.05≦x≦0.2、0≦y≦0.2、および−0.1≦z≦0.1であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記Mは、V、Mo、Fe、Cr、およびこれらの組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質におけるリチウム挿入前の結晶軸間の距離比(c/a軸比)は、2.5〜7.0であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質におけるリチウム挿入後の結晶軸間の距離比は、0.3〜3.0であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質の結晶格子体積は、リチウムの挿入/脱離によって、30%以下の変化率で変化することを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、リチウムの挿入/脱離によって、Tiの平均酸化数が2〜4の範囲で酸化および還元反応が起こることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、リチウム金属に対して、1V以下の酸化還元電位を有することを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、(003)面のX線回折ピーク強度(I(003))と(104)面のX線回折ピーク強度(I(104))との比であるI(003)/I(104)値が、0.3〜3であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- リチウム原料物質、Ti原料物質、およびM原料物質を固体混合して、混合物を製造する段階と、
前記混合物を還元雰囲気下で熱処理する段階と、
を含み、
下記化学式1で表される化合物を含む
ことを特徴とする、リチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
Li1+xTi1−x−yMyO2+z ・・・(化学式1)
ここで、前記化学式1において、
0.01≦x≦0.5、0≦y≦0.3、および−0.2≦z≦0.2であり、
Mは、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、W、Ag、Sn、Ge、Si、Al、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される元素である。 - 前記Mは、V、Mo、Fe、Cr、およびこれらの組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする、請求項10に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記リチウム原料物質は、リチウムを含む水溶性塩であることを特徴とする、請求項10に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記リチウム原料物質は、リチウムカーボネート、水酸化リチウム、硝酸リチウム、酢酸リチウム、およびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項10に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記Ti原料物質は、Ti、Tiを含む酸化物、Tiを含む水酸化物、およびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項10に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記M原料物質は、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、W、Ag、Sn、Ge、Si、Al、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される金属、前記金属を含む酸化物、前記金属を含む炭酸化物、前記金属を含む水酸化物、又はこれらの混合物であることを特徴とする、請求項10に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記還元雰囲気は、水素雰囲気、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、N2/H2混合ガス雰囲気、CO/CO2混合ガス雰囲気、ヘリウム雰囲気、およびこれらの組み合わせからなる群より選択されるものであることを特徴とする、請求項10に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理工程は、500℃〜1400℃で行われることを特徴とする、請求項10に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- リチウムイオンの挿入および脱離が可能な正極活物質を含む正極と、
下記化学式1で表される化合物を含む負極活物質を含む負極と、
非水電解質と、
を含むことを特徴とする、リチウム2次電池。
Li1+xTi1−x−yMyO2+z ・・・(化学式1)
ここで、前記化学式1において、
0.01≦x≦0.5、0≦y≦0.3、および0.2≦z≦0.2であり、
Mは、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、W、Ag、Sn、Ge、Si、Al、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される元素である。 - 前記化学式1で表される化合物において、0.05≦x≦0.2、0≦y≦0.2、および0.1≦z≦0.1であることを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
- 前記Mは、V、Mo、Fe、Cr、およびこれらの組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
- 前記負極活物質におけるリチウム挿入前の結晶軸間の距離比(c/a軸比)は、2.5〜7.0であることを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
- 前記負極活物質におけるリチウム挿入後の結晶軸間の距離比は、0.3〜3.0であることを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
- 前記負極活物質の結晶格子体積は、リチウムの挿入/脱離によって、30%以下の変化率で変化することを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
- 前記負極活物質は、リチウムの挿入/脱離によって、Tiの平均酸化数が2〜4の範囲で酸化および還元反応が起こることを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
- 前記負極活物質は、リチウム金属に対して、1V以下の酸化還元電位を有することを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
- 前記負極活物質は、(003)面のX線回折ピーク強度(I(003))と(104)面のX線回折ピーク強度(I(104))との比であるI(003)/I(104)値が、0.3〜3であることを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
- 前記正極活物質は、下記の化学式2〜25からなる群より選択されることを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
LiaA1−bBbD2 ・・・(化学式2)
(上記化学式2において、0.95≦a≦1.1、および0≦b≦0.5である。)
LiaE1−bBbO2−cFc ・・・(化学式3)
(上記化学式3において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、および0≦c≦0.05である。)
LiE2−bBbO4−cFc ・・・(化学式4)
(上記化学式4において、0≦b≦0.5、および0≦c≦0.05である。)
LiaNi1−b−cCobBcDα ・・・(化学式5)
(上記化学式5において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α≦2である。)
LiaNi1−b−cCobBcO2−αFα ・・・(化学式6)
(上記化学式6において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
LiaNi1−b−cCobBcO2−αF2 ・・・(化学式7)
(上記化学式7において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
LiaNi1−b−cMnbBcDα ・・・(化学式8)
(上記化学式8において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α≦2である。)
LiaNi1−b−cMnbBcO2−αFα ・・・(化学式9)
(上記化学式9において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
LiaNi1−b−cMnbBcO2−αF2 ・・・(化学式10)
(上記化学式10において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、および0<α<2である。)
LiaNibEcGdO2 ・・・(化学式11)
(上記化学式11において、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、および0.001≦d≦0.1である。)
LiaNibCocMndGeO2 ・・・(化学式12)
(上記化学式12において、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0≦d≦0.5、および0.001≦e≦0.1である。)
LiaNiGbO2 ・・・(化学式13)
(上記化学式13において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
LiaCoGbO2 ・・・(化学式14)
(上記化学式14において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
LiaMnGbO2 ・・・(化学式15)
(上記化学式15において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
LiaMn2GbO4 ・・・(化学式16)
(上記化学式16において、0.90≦a≦1.1、および0.001≦b≦0.1である。)
QO2 ・・・(化学式17)
QS2 ・・・(化学式18)
LiQS2 ・・・(化学式19)
V2O5 ・・・(化学式20)
LiV2O5 ・・・(化学式21)
LiIO2 ・・・(化学式22)
LiNiVO4 ・・・(化学式23)
Li(3−f)J2(PO4)3(0≦f≦3) ・・・(化学式24)
Li(3−f)Fe2(PO4)3(0≦f≦2) ・・・(化学式25)
ここで、前記化学式2〜25において、
Aは、Ni、Co、Mn、およびこれらの組み合わせからなる群より選択され、
Bは、Al、Ni、Co、Mn、Cr、Fe、Mg、Sr、V、稀土類元素、およびこれらの組み合わせからなる群より選択され、
Dは、O、F、S、P、およびこれらの組み合わせからなる群より選択され、
Eは、Co、Mn、およびこれらの組み合わせからなる群より選択され、
Fは、F、S、P、およびこれらの組み合わせからなる群より選択され、
Gは、Al、Cr、Mn、Fe、Mg、La、Ce、Sr、V、ランタン族元素、およびこれらの組み合わせからなる群より選択され、
Qは、Ti、Mo、Mn、およびこれらの組み合わせからなる群より選択され、
Iは、Cr、V、Fe、Sc、Y、およびこれらの組み合わせからなる群より選択され、
Jは、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される。 - 前記電解質は、1つ以上の非水性有機溶媒を含むことを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
- 前記非水性有機溶媒は、カーボネート系溶媒、エステル系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、アルコール系溶媒、非陽子性溶媒、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される有機溶媒を含むことを特徴とする、請求項28に記載のリチウム2次電池。
- 前記電解質は、LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiClO4、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiAlO4、LiAlCl4、LiN(CpF2p+1SO2)(CqF2q+1SO2)(ここで、pおよびqは自然数である。)、LiSO3CF3、LiCl、LiI、リチウムビスオキサレートボレート、およびこれらの混合物からなる群より選択されるリチウム塩を含むことを特徴とする、請求項18に記載のリチウム2次電池。
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