JP2008127512A - 水希釈型金属加工油用潤滑剤 - Google Patents
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Abstract
高速加工においても、優れた潤滑性を発揮する水希釈型金属加工油を得ることができる水希釈型金属加工油用潤滑剤を提供することである。
【解決手段】
次式で表されるポリオキシアルキレン化合物(A)を含有してなることを特徴とする水希釈型金属加工油用潤滑剤を用いる。
{R1-(OA)ni -}m Q
Qは非還元性の二又は三糖類のm個の1級水酸基から水素原子を除いた反応残基、OAはオキシアルキレン基、R1はアルキル基、プロペニレン基及び/又は水素原子、niは0〜100の整数、mは2〜4の整数、iは1〜mの整数、OAの総数(Σni×m)は20〜100である。
さらに次式で表されるポリオキシアルキレン化合物(B)を含有することが好ましい。
R2−(OA)pOH
R2はアルキル基又はアルケニル基、OAはオキシアルキレン基、pは1〜100の整数を表す。
【選択図】 なし
Description
非還元性の二又は三糖類のm個の1級水酸基から水素原子を除いた反応残基(Q)を構成することができる二又は三糖類としては、蔗糖(サッカロース)、トレハロース、イソトレハロース、イソサッカロース、ゲンチアノース、ラフィノース、メレチトース及びプランテオース等が含まれる。これらのうち、潤滑性の観点等から、蔗糖、トレハロース、ゲンチアノース、ラフィノース及びプランテオースが好ましく、さらに好ましくはトレハロース及び蔗糖であり、供給性及びコストの観点等から特に好ましくは蔗糖である。これらは単独で、または混合して用いてもよい。
iは、1〜mの整数を表し、m個のniは同じ値でも異なった値でもよいが、少なくとも1個は1以上である。
また、ni個のOAは、同じでも異なっていてもよく、m個の(OA)niは同じでも異なってもよい。
また、OAにオキシエチレン基と、オキシプロピレン基及び/又はオキシブチレン基とを含む場合、反応残基(Q)から離れたところにオキシプロピレン及び/又はオキシブチレンが位置することが好ましい。すなわち、反応残基(Q)にオキシエチレン基が直接結合していることが好ましい。
m個のR1は同じでも異なっていてもよい。
また、炭素数1〜3のモノハロゲン化炭化水素(a3)を使用する場合、(a3)の使用量(モル部)としては、非還元性の二又は三糖類単位1モル部に対して、1〜4が好ましく、さらに好ましくは1.2〜3.7、特に好ましくは1.4〜3.3、最も好ましくは1.5〜3.0である。この範囲であると、潤滑性がさらに良好となる。
また、複数種類のアルキレンオキシドを用いる場合、反応させる順序(ブロック状、ランダム状及びこれらの組合せ)及び使用割合には制限ないが、ブロック状又はブロック状とランダム状の組合せを含むことが好ましい。また、この場合、EOを含有することが好ましく、EOの使用割合(重量%)は、アルキレンオキシドの全重量に基づいて、2〜30が好ましく、さらに好ましくは3〜27、特に好ましくは4〜23、最も好ましくは5〜20である。EOと、PO又は/及びBOとを含む場合、EOの反応後にPO及び/又はBOを反応させることが好ましい。
モノハロゲン化アルケニルとしては、1−クロロプロペン、1−ブロモプロペン、2−ブロモプロペン及び2−クロロプロペン等が挙げられる。
これらのうち、モノクロロメタン、モノブロモメタン、モノクロロエタン、モノブロモエタン、2−ブロモプロパン、2−クロロプロパン、1−クロロプロペン及び1−ブロモプロペンが好ましく、さらに好ましくはモノクロロメタン、モノブロモメタン、モノクロロエタン、モノブロモエタン、1−クロロプロペン及び1−ブロモプロペン、特に好ましくはモノクロロメタン、モノブロモメタン、モノクロロエタン及びモノブロモエタンである。
これらは単独で、または混合して使用してもよい。
直鎖アルキル基としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、イコシル、ヘニコシル、ドコシル、トリコシル、テトラコシル、ヘプタコシル、ヘキサキシル、ヘプタコシル、オクタコシル、ノナコシル及びトリアコンシル等が挙げられる。
分岐鎖アルキル基としては、イソプロピル、イソブチル、t−ブチル、イソペンチル、ネオペンチル、イソヘキシル、2−エチルヘキシル、イソトリデシル、イソテトラデシル、イソオクタデシル、イソトリアコンシル、2−エチルヘキシル、2−プロピルヘプチル、2−ブチルオクチル、2−ヘキシルデシル、2−オクチルドデシル、2−デシルテトラデシル、2−ドデシルヘキシル、2−ドデシルヘキサデシル、3,5,5−トリメチルヘキシル及び3,7,11−トリメチルドデシル等が挙げられる。
また、(R2)のうち、炭素数2〜30のアルケニル基としては、直鎖アルケニル基及び分岐アルケニル基等が使用できる。
直鎖アルケニル基としては、ビニル、アリル、プロペニル、ブテニル、ペンテニル、ヘプテニル、オクテニル、ノネニル、デセニル、ウンデセニル、ドデセニル、トリデセニル、テトラデセニル、ペンタデセニル、ヘキサデセニル、ヘプタデセニル、オクタデセニル、ノナデセニル、イコセニル、ヘニコセニル、ドコセニル、トリコセニル、テトラコセニル、ヘプタコセニル、ヘキサキセニル、ヘプタコセニル、オクタコセニル、ノナコセニル及びトリアコンテニル等が挙げられる。
分岐アルケニル基としては、イソブテニル、イソペンテニル、ネオペンテニル、イソヘキセニル、イソトリデセニル、イソオクタデセニル及びイソトリアコンテニル等が挙げられる。
これらのうち、潤滑性の観点等から、直鎖アルキル基及び分岐アルキル基が好ましく、さらに好ましくは分岐アルキル基、特に好ましくは炭素数4〜18の分岐アルキル基、最も好ましくは2−エチルヘキシル、2−ブチルオクチル及び2−オクチルドデシルである。
OAには2種以上のオキシアルキレン基が含まれてもよい。2種以上のオキシアルキレン基が含まれる場合、ブロック状、ランダム状及びこれらの混合のいずれでもよいが、オキシエチレンとオキシプロピレンとのブロック状が好ましい。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B)は、1種のpを持つ単一化合物でもよく、分布を持つ混合物でもよい(製造しやすさの観点等から、分布のある化合物が好ましい)。また、アルキル基又はアルケニル基の種類が異なる化合物同士の混合物でもよい。
ポリオキシアルキレン化合物(B)は市場からも容易に入手でき、たとえば以下の商品等が挙げられる。
ナローアクティー(登録商標)シリーズ(N−40、NH−70、NH−100、NH−120、NH−140、NH−160、ID−40、ID−60、ID−70、FD−80、FD−140等){三洋化成工業(株)品}
ニューポール(登録商標)シリーズ(LB−285、LB−1715、50HB−100、50HB−260、50HB−400等){三洋化成工業(株)品}
サンノニック(登録商標)シリーズ(SS−70、SS−90、SS−120等){三洋化成工業(株)品}
界面活性剤としては、ノニオン型、カチオン型、アニオン型又は両性型の公知の界面活性剤が使用できる。
ノニオン型界面活性剤としては、アルキルフェノールのアルキレンオキシド(炭素数2〜4;以下特記しない限り同様)付加体、高級脂肪酸アルキレンオキシド付加体、多価アルコール脂肪酸エステル、高級アルキルアミンのアルキレンオキシド付加体、高級脂肪酸アミドのアルキレンオキシド付加体、アセチレングリコールのアルキレンオキシド付加体及びポリオキシアルキレン変性シリコーン(ポリエーテル変性シリコーン)等が挙げられる。
カチオン型界面活性剤としては、高級アルキルアミン塩、高級アルキルアミンアルキレンオキシド付加体、ソロミンA型カチオン界面活性剤、サパミンA型カチオン界面活性剤、アーコベルA型カチオン界面活性剤、イミダゾリン型カチオン界面活性剤、高級アルキルトリメチルアンモニウム塩、高級アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、サパミン型第4級アンモニウム塩及びピリジニウム塩等が挙げられる。
アニオン型界面活性剤としては、脂肪酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸とその塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、N−アシルアルキルタウリン塩及びアルキルスルホコハク酸塩等が挙げられる。
両性型界面活性剤としては、高級アルキルアミノプロピオン酸塩及び高級アルキルジメチルベタイン等が挙げられる。
均一混合装置としては、均一混合できる装置であれば制限なく、プロペラ型攪拌機、ディゾルバー、ホモミキサー、ボールミル、サンドミル、超音波分散機、ニーダー及びラインミキサー等が使用できる。なお、これらの装置は組み合わせてもよい。
「水希釈型」とは、5〜40℃において、任意の量の水で希釈(溶解、乳化又は分散等)でき、得られる希釈液が金属加工中において5〜40℃で少なくとも8時間分離しないタイプであることを意味する。
「金属加工油」とは、絞り加工、切削加工、引抜き加工、鍛造加工、打抜き加工、押抜き加工、ファインブランキング加工、スウェージング加工、プレス加工、研削加工、研磨加工又は圧延加工等の加工の際に適用できる潤滑油を意味する。
「金属」とは、鋼、鉄、金、銀、銅、ニッケル、クロム及びチタンだけでなく、アルミニウムやアルミニウム合金等の塑性金属も含む。
公知の水希釈型金属加工油と本発明の潤滑剤とを均一混合する場合、本発明の潤滑剤の含有量(重量%)は、公知の水希釈型金属加工油の重量に基づいて、0.01〜10が好ましく、さらに好ましくは0.05〜5、特に好ましくは0.1〜3である。
潤滑油用基材としては、公知の潤滑油基材等が含まれ、ポリエチレングリコール(数平均分子量:200〜1,000)、ポリプロピレングリコール(数平均分子量:200〜4,000)、グリセリンのエチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド付加体(数平均分子量:400〜20,000)、メタノールのエチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド付加体(数平均分子量:150〜20,000)、n−ブタノールのエチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド付加体(数平均分子量:200〜20,000)、並びにオレイン酸のエチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド付加体(数平均分子量:300〜20,000)等が挙げられる。
潤滑油基材及び炭化水素油の含有量(重量%)は、潤滑油基材、炭化水素油及び水の重量に基づいて、5〜99が好ましく、さらに好ましくは10〜90、特に好ましくは20〜80である。
潤滑油基材及び炭化水素油の両方を含む場合、潤滑油基材の含有量(重量%)は、潤滑油基材及び炭化水素油の重量に基づいて、10〜99が好ましく、さらに好ましくは20〜80、特に好ましくは30〜70である。また、この場合、炭化水素油の含有量(重量%)は、潤滑油基材及び炭化水素油の重量に基づいて、1〜90が好ましく、さらに好ましくは20〜80、特に好ましくは30〜70である。
水の含有量(重量%)は、潤滑油基材、炭化水素油及び水の重量に基づいて、1〜95が好ましく、さらに好ましくは10〜90、特に好ましくは20〜80である。
添加剤としては、公知の添加剤{清浄分散剤、酸化防止剤、油性剤、乳化剤、極圧剤、金属不活性化剤、防錆剤、消泡剤、粘度指数向上剤及び流動点降下剤等)が挙げられる(特開2005−225957公報等)。
均一混合装置としては、均一混合できる装置であれば制限なく、プロペラ型攪拌機、ディゾルバー、ホモミキサー、ボールミル、サンドミル、超音波分散機、ニーダー及びラインミキサー等が使用できる。なお、これらの装置は組み合わせてもよい。
<実施例1>
サンニックスポリオールRP−410A{三洋化成工業(株)製、蔗糖のプロピレンオキシド13モル付加体}1095部(1モル部)及び水酸化カリウム{試薬特級(有効成分85%)、以下同じ}10部(水分を減じた有効成分量、以下同じ)を均一混合しながら、130℃、1333〜2666Paの減圧下で1時間脱水した後、同減圧下でプロピレンオキシド290部(5モル部)及びエチレンオキシド220部(5モル部)の混合物を100〜120℃にて約2時間で滴下し、引き続き、プロピレンオキシド2320部(40モル部)を100〜120℃にて約6時間で滴下し、さらに約4時間同温度に保ち残存するプロピレンオキシドを反応させて、粗ポリオキシアルキレン化合物を得た。
次いで、90℃にて、粗ポリオキシアルキレン化合物にイオン交換水85部を加え均一混合し、引き続き、キョーワード700{協和化学工業(株)製}170部を加え、同温度にて1時間均一攪拌した後、同温度にてNo.2濾紙{東洋濾紙(株)製}を用いて濾過してキョーワード700を取り除き、さらに1333〜2666Paの減圧下120℃にて1時間脱水して、本発明の潤滑剤{(1);蔗糖・プロピレンオキシド13モル・プロピレンオキシド/エチレンオキシド各5モルランダム・プロピレンオキシド40モル付加体}を得た。
精製グラニュー糖{蔗糖、台糖(株)製}342部(1モル部)及びDMF{ジメチルホルムアミド;三菱ガス化学(株)製、水分含有量0.005%、以下同じ}2000部を均一混合しながら、窒素ガスを用いて加圧窒素置換(ゲージ圧で0.4MPaになるまで加圧し0.02MPaになるまで排出する操作)を3回繰り返した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、同温度にてプロピレンオキシド4060部(70モル部)を12時間かけて滴下し、さらに同温度にて4時間攪拌を続けて残存するプロピレンオキシドを反応させた。次いで120℃で1333〜13332Paの減圧下にてDMFを除去し、さらに実施例1と同様にして100部のキョーワード700にて処理し、本発明の潤滑剤{(2);蔗糖・プロピレンオキシド70モル付加体}を得た。
トレハロース342部(1モル部)及びDMF1500部を均一混合しながら、実施例2と同様の方法で加圧窒素置換した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、同温度にてプロピレンオキシド2900部(50モル部)を滴下した後、ブチレンオキシド148部(2モル部)を滴下(滴下時間:約10時間)し、さらに同温度にて4時間攪拌を続けて残存するプロピレンオキシド及びブチレンオキシドを反応させた。次いで実施例2と同様にしてDMFを除去、さらに実施例1と同様にして150部のキョーワード700にて処理して、本発明の潤滑剤{(3);トレハロース・プロピレンオキシド50モル・ブチレンオキシド2モル付加体}を得た。
メレチトース{試薬特級、東京化成工業(株)製}504部(1モル部)及びDMF2500部を均一混合しながら、実施例2と同様の方法で加圧窒素置換した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、同温度にてプロピレンオキシド1160部(20モル部)を13時間かけて滴下し、さらに同温度にて4時間攪拌を続けて残存するプロピレンオキシドを反応させた。次いで実施例2と同様にしてDMFを除去、さらに実施例1と同様にして150部のキョーワード700にて処理して、本発明の潤滑剤{(4);メレチトース・プロピレンオキシド20モル付加体}を得た。
ラフィノース{試薬特級、和光純薬工業(株)製}504部(1モル部)及びN−メチルピロリドン{試薬特級、和光純薬工業(株)製、水分含有量0.007%、以下同じ}3000部を均一混合しながら、実施例2と同様の方法で加圧窒素置換した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、同温度にてプロピレンオキシド5800部(100モル部)を16時間かけて滴下し、さらに同温度にて4時間攪拌を続けて残存するプロピレンオキシドを反応させた。次いで実施例2と同様にしてN−メチルピロリドンを除去、さらに実施例1と同様にして150部のキョーワード700にて処理して、本発明の潤滑剤{(5);ラフィノース・プロピレンオキシド100モル付加体}を得た。
精製グラニュー糖342部(1モル部)及びDMF1000部を均一混合しながら、実施例2と同様の方法で加圧窒素置換した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、次いで同温度にてエチレンオキシド264部(6モル部)を3時間かけて滴下した後、同温度にて30分間攪拌を続けて残存するエチレンオキシドを反応させた。次いで110℃に昇温した後、この温度にてプロピレンオキシド2610部(45モル部)を5時間かけて滴下し、さらに同温度にて4時間攪拌を続けて残存するプロピレンオキシドを反応させた。
その後、120℃、666〜13332Paの減圧下にてDMFを留去した後、50℃以下にて水酸化ナトリウム{試薬特級(有効成分96%)、シグマアルドリッチジャパン社(株)製、以後シグマ社と略記}112部(2.8モル部、水分を減じた有効成分量、以下同じ)を加えた。減圧下攪拌しつつ昇温し80℃とした後、大気圧に戻して、攪拌下同温度にてメチルクロライド{試薬特級、シグマ社(株)製}152部(3モル部)を4時間かけて導入した。さらに3時間同温度にて攪拌を続けた後、40℃まで冷却した。得られた反応混合物のうち500部を分液ロートに採り、イオン交換水500部とn−ヘキサン{試薬特級、シグマ社(株)製}500部を加えて振とうした後静置して分離させ、n−ヘキサン層を得た。このn−ヘキサン層から、100℃、666〜13332Paの減圧下にてn−ヘキサンを留去した後、実施例1と同様にして50部のキョーワード700にて処理して、本発明の潤滑剤{(6);蔗糖・エチレンオキシド6モル・プロピレンオキシド45モル付加体・メチル3モルエーテル化体}を得た。
精製グラニュー糖342部(1モル部)及びDMF1500部を均一混合しながら、実施例2と同様の方法で加圧窒素置換を3回繰り返した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、次いで同温度にてエチレンオキシド264部(6モル部)を4時間かけて滴下した後、同温度にて30分間攪拌を続けて残存するエチレンオキシドを反応させた。次いで110℃に昇温した後、この温度にてプロピレンオキシド3480部(60モル部)を6時間かけて滴下し、さらに同温度にて3時間攪拌を続けて残存するプロピレンオキシドを反応させた。その後120℃、666〜13332Paの減圧下にてDMFを留去した後50℃以下にて水酸化カリウム123.4部(2.2モル部)を加えた。減圧下攪拌しつつ昇温し80℃とした後、大気圧に戻して、攪拌下同温度にてアリルブロマイド{試薬特級、シグマ社(株)製}242部(2.0モル部)を5時間かけて導入した。さらに3時間同温度にて攪拌を続けた後に40℃まで冷却した。その後実施例6と同様にして、n−ヘキサンによる抽出、キョーワード700による吸着処理、脱水することにより、本発明の潤滑剤{(7);蔗糖・エチレンオキシド6モル・プロピレンオキシド60モル付加体・アリル2モルエーテル化体}を得た。
プロピレンオキシド4060部(70モル部)を1450部(25モル部)変更したこと以外、実施例2同様にして、本発明の潤滑剤{(8);蔗糖・プロピレンオキシド25モル付加体}を得た。
プロピレンオキシド4060部(70モル部)を1740部(30モル部)変更したこと以外、実施例2同様にして、本発明の潤滑剤{(9);蔗糖・プロピレンオキシド30モル付加体}を得た。
精製グラニュー糖342部(1モル部)及びN−メチルピロリドン800部を均一混合しながら、実施例2と同様の方法で加圧窒素置換を3回繰り返した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、次いで同温度でプロピレンオキシド2030部(35モル部)を6時間かけて滴下し、さらに同温度にて4時間攪拌を続けて残存するプロピレンオキシドを反応させた。その後120℃、666〜13332Paの減圧下にてN−メチルピロリドンを留去した後50℃以下にて水酸化ナトリウム88部(2.2モル部)を加えた。減圧下攪拌しつつ昇温し80℃とした後、大気圧に戻して、攪拌下同温度にてメチルクロライド101部(2.0モル部)を4時間かけて導入した。さらに2時間同温度にて攪拌を続けた後に40℃まで冷却した。その後実施例6と同様にして、n−ヘキサンによる抽出、キョーワード700による吸着処理、脱水することにより、本発明の潤滑剤{(10);蔗糖・プロピレンオキシド35モル付加体・メチル2モルエーテル化体)を得た。
プロピレンオキシド4060部(70モル部)を4930部(85モル部)変更したこと以外、実施例2同様にして、本発明の潤滑剤{(11);蔗糖・プロピレンオキシド85モル付加体}を得た。
精製グラニュー糖342部(1モル部)及びN−メチルピロリドン2500部を均一混合しながら、実施例2と同様の方法で加圧窒素置換を3回繰り返した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、次いで同温度でエチレンオキシド132部(3モル部)を2時間かけて滴下し、さらに同温度にて0.5時間攪拌を続けた。次いでプロピレンオキシド5046部(87モル部)を12時間かけて滴下し、さらに同温度にて4時間攪拌を続けて残存するプロピレンオキシドを反応させた。次いで実施例2と同様にしてN−メチルピロリドンを除去、さらに実施例1と同様にしてキョーワード700にて処理して、本発明の潤滑剤{(12);蔗糖・エチレンオキシド3モル・プロピレンオキシド87モル付加体}を得た。
精製グラニュー糖342部(1モル部)をトレハロース342部(1モル部)に変更したこと、及びプロピレンオキシド4060部(70モル部)を5510部(95モル部)に変更したこと以外、実施例2同様にして、本発明の潤滑剤{(13);トレハロース・プロピレンオキシド95モル付加体}を得た。
メレチトース504部(1モル部)及びDMF2000部を均一混合しながら、実施例2と同様の方法で加圧窒素置換を3回繰り返した。その後攪拌しつつ100℃まで昇温し、次いで同温度にてエチレンオキシド264部(6モル部)を4時間かけて滴下した後、同温度にて30分間攪拌を続けて残存するエチレンオキシドを反応させ、さらにプロピレンオキシド3712部(64モル部)を7時間かけて滴下した。同温度にて4時間攪拌を続けて残存するプロピレンオキシドを反応させた。その後120℃、666〜13332Paの減圧下にてDMFを留去した後50℃以下にて水酸化ナトリウムの128部(3.2モル部)を加えた。減圧下攪拌しつつ昇温し80℃とした後、大気圧に戻して、攪拌下同温度にてエチルクロライド193.5部(3.0モル部)を5時間かけて導入した。さらに3時間同温度にて攪拌を続けた後に40℃まで冷却した。その後実施例6と同様にして、n−ヘキサンによる抽出、キョーワード700による吸着処理、脱水することにより、本発明の潤滑剤{(14)メレチトース・エチレンオキシド6モル・プロピレンオキシド64モル付加体・エチル3モルエーテル化体}を得た。
実施例2で得た潤滑剤(2){蔗糖・プロピレンオキシド70モル付加体}50部とポリオキシアルキレン化合物(B1){2−エチルヘキシル・エチレンオキシド10モル付加体}50部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の潤滑剤(15)を得た。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B1)は以下のようにして得た。
2−エチルヘキサノール130部(試薬特級、和光純薬株式会社、純度98%以上、1モル部)及び水酸化カリウム(試薬特級、和光純薬株式会社、純度85%)0.5部を均一混合及び加圧窒素置換しながら100℃に昇温した後、減圧下(0.013MPa以下)で1時間脱水した。次いで、150℃に昇温し、この温度でエチレンオキシド440部(10モル部)を連続滴下し(0.1〜1MPa)、同温度にさらに2時間保った。そして、この反応生成物にマグネシウムシリケート(キョウワード600、協和化学株式会社)10部を添加して、100℃で1時間撹拌処理し、その後、減圧濾過により、このマグネシウムシリケートを除去して、ポリオキシアルキレン化合物(B1)を得た。
実施例3で得た潤滑剤(3){トレハロース・プロピレンオキシド50モル・ブチレンオキシド2モル付加体}90部とポリオキシアルキレン化合物(B2){2−ブチルオクチル・エチレンオキシド10モル付加体}10部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の潤滑剤(16)を得た。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B2)は以下のようにして得た。
2−エチルヘキシサノール130部(試薬特級、和光純薬株式会社、純度98%以上、1モル部)を2−ブチルオクタノール186部(アルドリッチ社、純度98%以上)に変更したこと以外、実施例15と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B2)を得た。
実施例6で得た潤滑剤(6){蔗糖・エチレンオキシド5モル・プロピレンオキシド45モル付加体・メチル3モルエーテル化体}10部とポリオキシアルキレン化合物(B3){2−オクチルドデシル・プロピレンオキシド10モル・エチレンオキシド5モル付加体}90部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の潤滑剤(17)を得た。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B3)は以下のようにして得た。
2−オクチルデカノール298部(花王株式会社、純度95%以上、1モル部)及び水酸化カリウム(試薬特級、和光純薬株式会社、純度85%)0.5部を均一混合及び加圧窒素置換しながら100℃に昇温した後、減圧下(0.013MPa以下)で1時間脱水した。次いで、150℃に昇温し、この温度でプロピレンオキシド580部(10モル部)を連続滴下し(0.1〜1MPa)、同温度にさらに2時間保った。その後、130℃にし、この温度でエチレンオキシド220部(5モル部)を連続滴下し(0.1〜1MPa)、同温度でさらに3時間保った。そして、この反応生成物にマグネシウムシリケート(キョウワード600、協和化学株式会社)109部を添加して、100℃で1時間撹拌処理し、その後、減圧濾過により、このマグネシウムシリケートを除去して、ポリオキシアルキレン化合物(B3)を得た。
実施例4で得た潤滑剤(4){メレチトース・プロピレンオキシド20モル付加体}99部とポリオキシアルキレン化合物(B4){ブチル・プロピレンオキシド1モル付加体}1部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の潤滑剤(18)を得た。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B4)は以下のようにして得た。
2−エチルヘキサノール130部をブタノール74部(試薬特級、和光純薬株式会社、純度99%以上、1モル部)に変更したこと、及びエチレンオキシド440部(10モル部)をプロピレンオキシド58部(1モル部)に変更したこと以外、実施例15と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B4)を得た。
実施例9で得た潤滑剤(9){蔗糖・プロピレンオキシド30モル付加体}80部とポリオキシアルキレン化合物(B5){ドデシル・エチレンオキシド2モル付加体}20部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の潤滑剤(19)を得た。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B5)は以下のようにして得た。
2−エチルヘキサノール130部をドデカノール186部(試薬特級、和光純薬株式会社、純度95%以上、1モル部)に変更したこと、及びエチレンオキシド440部(10モル部)を88部(2モル部)に変更したこと以外、実施例15と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B5)を得た。
実施例10で得た潤滑剤(10){蔗糖・プロピレンオキシド35モル付加体・メチル2モルエーテル化体}60部とポリオキシアルキレン化合物(B6){トリデシル・プロピレンオキシド3モル・エチレンオキシド1モル付加体}40部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の潤滑剤(20)を得た。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B6)は以下のようにして得た。
2−オクチルデカノール298部をトリデカノール200部(試薬特級、和光純薬株式会社、純度95%以上、1モル部)に変更したこと、プロピレンオキシド580部(10モル部)を174部(3モル部)に変更したこと、及びエチレンオキシド220部(5モル部)を44部(1モル部)に変更したこと以外、実施例17と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B6)を得た。
実施例11で得た潤滑剤(11){蔗糖・プロピレンオキシド85モル付加体}40部とポリオキシアルキレン化合物(B7){トリアコンシル・プロピレンオキシド6モル付加体}60部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の潤滑剤(21)を得た。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B7)は以下のようにして得た。
2−エチルヘキサノール130部をトリアコンサノール438部(アルドリッチ社、純度96%以上、1モル部)に変更したこと、及びエチレンオキシド440部(10モル部)をプロピレンオキシド348部(6モル部)に変更したこと以外、実施例15と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B7)を得た。
実施例12で得た潤滑剤(12){蔗糖・エチレンオキシド3モル・プロピレンオキシド87モル付加体}20部とポリオキシアルキレン化合物(B8){2−エチルヘキシル・プロピレンオキシド15モル・エチレンオキシド5モル付加体}80部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の潤滑剤(22)を得た。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B8)は以下のようにして得た。
2−オクチルデカノール298部を2−エチルヘキサノール130部(試薬特級、和光純薬株式会社、純度98%以上、1モル部)に変更したこと、及びプロピレンオキシド580部(10モル部)を870部(15モル部)に変更したこと以外、実施例17と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B8)を得た。
実施例13で得た潤滑剤(13){トレハロース・プロピレンオキシド95モル付加体}1部とポリオキシアルキレン化合物(B9){2−ブチルオクチル・プロピレンオキシド45モル・エチレンオキシド5モル付加体}99部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の潤滑剤(23)を得た。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B9)は以下のようにして得た。
2−オクチルデカノール298部を2−ブチルオクタノール186部(アルドリッチ社、純度98%以上)に変更したこと、及びプロピレンオキシド580部(10モル部)を2610部(45モル部)に変更したこと以外、実施例17同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B9)を得た。
実施例14で得た潤滑剤(14){メレチトース・エチレンオキシド6モル・プロピレンオキシド64モル付加体・エチル3モルエーテル化体} 50部とポリオキシアルキレン化合物(B10){2−オクチルドデシル・プロピレンオキシド95モル・ブチレンオキシド5モル付加体}50部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の潤滑剤(24)を得た。
なお、ポリオキシアルキレン化合物(B10)は以下のようにして得た。
2−オクチルデカノール298部を2−オクチルデカノール298部(花王株式会社、純度95%以上、1モル部)に変更したこと、プロピレンオキシド580部(10モル部)を5510部(95モル部)に変更したこと、及びエチレンオキシド220部(5モル部)をブチレンオキシド370(5モル部)に変更したこと以外、実施例17同様にして、ポリオキシアルキレン化合物(B10)を得た。
精製(脱酸・脱色)ハイエルシン酸ナタネ油(酸価0.02、ヨウ素価102.8、ケン化価176.5、炭素数20以上の不飽和脂肪酸の含有比率55.2%)100部と、ニッケル触媒(日揮化学製、ニッケル分20%含有)1部とを用いて、水素圧0.2Kg/cm2、反応温度180℃で水素添加反応を行った。なお、ヨウ素価85.0で水素添加反応を止め、直ちに活性白土2部加え、30分間撹拌することにより触媒を除去して、トランス酸の含有比率が15.8%の水素添加ナタネ油を得た。
この水素添加ナタネ油113部、メタノール416部及び水酸化ナトリウム2.3部を、メタノール沸点下で撹拌しながら2時間還流した後、30分間静置して、沈降してくるグリセリンを除去した。次に洗液が中性になるまで水洗を行った後、未反応のメタノール及び水を留去した。続いて減圧蒸留により、構成脂肪酸中のトランス酸の含有率が15.0%の脂肪酸メチルエステルを得た。このメチルエステルを比較用の潤滑剤(H1)とした。
精製(脱酸・脱色)ハイエルシン酸ナタネ油100部と金属セレン0.1部を、窒素気流下200℃で30分間加熱撹拌を行った後、110℃まで冷却し活性白土2部を加え、30分間撹拌した。引き続き、減圧濾過により金属セレンを除去し、構成脂肪酸中のトランス酸の含有比率が21.0%異性化油を得た。この異性化油を比較例1と同様にしてメチルエステル化し、構成脂肪酸中にトランス酸の含有比率が20.5%の脂肪酸メチルエステルを得た。このメチルエステルを比較用の潤滑剤(H2)とした。
精製(脱酸・脱色)ハイエルシン酸ナタネ油100部と金属セレン0.1部を、窒素気流下200℃で240分間加熱撹拌を行った後、110℃まで冷却し活性白土2部を加え、30分間撹拌した。引き続き、減圧濾過により金属セレンを除去し、構成脂肪酸中のトランス酸の含有比率が34.8%の異性化油を得た。この異性化油を比較例1と同様にしてメチルエステル化し、構成脂肪酸中にトランス酸の含有比率が34.5%の脂肪酸メチルエステルを得た。このメチルエステルを比較用の潤滑剤(H3)とした。
精製(脱酸・脱色)カラシ油(酸価0.02、ヨウ素価116.9、ケン化価182.4、炭素数20以上の不飽和脂肪酸の含有比率26.9%)を水素添加反応を行わずに比較例1と同様にしてメチルエステル化し、脂肪酸メチルエステルを得た。この脂肪酸メチルエステル100部と金属セレン0.1部とを、窒素気流下180℃で30分間加熱撹拌した後、比較例2と同様にして活性白土処理を行い、構成脂肪酸中のトランス酸の含有比率が7.5%の脂肪酸メチルエステルを得た。このメチルエステルを比較用の潤滑剤(H4)とした。
精製(脱酸・脱色)ローエルシン酸ナタネ油(酸価0.02、ヨウ素価116.1 、ケン化価190.0、炭素数20以上の不飽和脂肪酸の含有比率3.3%)を窒素気流下180℃で5分間の加熱撹拌を行った後、比較例2と同様にして活性白土処理を行い、構成脂肪酸中のトランス酸の含有比率が0.4%の異性化油を得た。この異性化油を比較例1と同様にしてメチルエステル化し、構成脂肪酸中のトランス酸の含有比率が0.3%の脂肪酸メチルエステルを得た。このメチルエステルを比較用の潤滑剤(H5)とした。
精製(脱酸・脱色)ローエルシン酸ナタネ油を窒素気流下180℃で20分間の加熱撹拌を行った後、比較例2と同様にして活性白土処理を行い、構成脂肪酸中のトランス酸の含有比率が1.6%の異性化油を得た。この異性化油を比較例1と同様にしてメチルエステル化し、構成脂肪酸中のトランス酸の含有比率が1.6%の脂肪酸メチルエステルを得た。このメチルエステルを比較用の潤滑剤(H6)とした。
実施例1〜24で得た潤滑剤(1)〜(24)のいずれかと、潤滑油用基材(エマルミン110、天然高級アルコールのエチレンオキシド付加物、三洋化成工業株式会社)、炭化水素油(スピンドル油)、水及び添加剤(トリエタノールアミン、オレイン酸)を表1〜3に記載した配合割合(重量部)で均一混合して、本発明の水希釈型金属加工油(1)〜(24)を作成した。
比較例1〜6で得た潤滑剤(H1)〜(H6)のいずれかと、潤滑油用基材(エマルミン110、天然高級アルコールのエチレンオキシド付加物、三洋化成工業株式会社)、炭化水素油(スピンドル油)、水及び添加剤(トリエタノールアミン、オレイン酸)を表4に記載した配合割合(重量部)で均一混合して、水希釈型金属加工油(H1)〜(H6)を作成した。
炭化水素油(スピンドル油)、添加剤(トリエタノールアミン、オレイン酸)を表4に記載した配合割合(重量部)で均一混合して、水で希釈できないタイプの金属加工油(H7)〜(H9)を作成した。
なお、水で希釈できないタイプの金属加工油(H7)〜(H9)については、そのまま評価用試料として、潤滑性、消泡性及び冷却性を評価し、その結果を表4に示した。
振動摩擦摩耗試験器(SRV試験器、メーカー名:OPTIMOL INSTRUMENTS)を用い、鋼球と平面の鋼円盤との点接触における摩擦係数を読み取り、10分間の算術平均値を求めた。
また、試験後の鋼球上の摩耗痕径を計測した。
また、油膜切れを摩擦係数(μ)の変動の大きさにより目視観察して、以下の基準により評価した。
油膜切れの評価基準
○ 摩擦係数の変動がなく安定
△ 摩擦係数の変動がややあり
× 摩擦係数の変動が大きい
振動数:50Hz
振動幅:2mm
荷重:200N、500N
時間:10分間
温度:30℃
鋼球直径(mm):10mm(鋼材の種類;JIS G4805:1999に準拠するSUJ−2)
試料:1ml
試料の2重量%水溶液を調製し、この水溶液100mlを200mlメスシリンダー(活栓付き)に入れ、活栓で密閉にした後、メスシリンダーの上下を反対にする操作を30秒間繰り返した。引き続き、活栓側を上にして静置すると共に直ちに泡の容量(ml)を読み取り、さらに静置して1分後の泡の容量(ml)を読み取った。
潤滑性試験条件(過重:500N)で、試験前後の鋼円盤の表面温度(℃)を放射線温度計(品番;IT−550S、株式会社堀場製作所)で測定し、これらの差を冷却性とした。なお、試験前の表面温度はすべて25±3であった。
Claims (5)
- 非還元性の二又は三糖類の反応残基(Q)が蔗糖の反応残基である請求項1に記載の水希釈型金属加工油用潤滑剤。
- 非還元性の二又は三糖類(a1)1モル部と、炭素数2〜4のアルキレンオキシド(a2)20〜100モル部及び必要により炭素数1〜3のモノハロゲン化炭化水素(a3)1〜4モル部の化学反応により製造され得る構造を有するポリオキシアルキレン化合物(A)を含有してなることを特徴とする水希釈型金属加工油用潤滑剤。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の水希釈型金属加工油用潤滑剤と、
潤滑油基材及び/又は炭化水素油と、
水とを含有してなる水希釈型金属加工油。
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