JP2008121044A - El発光層形成用スパッタリングターゲットとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも2価金属と、3価金属と、発光中心金属とからなる金属原料を溶解して合金を得る合金化工程と、得られた合金を粉砕して合金粉末を得る粉砕工程と、得られた合金粉末を用いて成形物を得る成形工程と、得られた成形物を焼結させて焼結体を得る焼結工程とを主要工程として含むものであり、合金化工程を真空中もしくは不活性雰囲気中で行い、かつ、合金化工程において前記金属原料の溶解に際して、水冷銅製坩堝を用いることにより得られる。
【選択図】なし
Description
ターゲット中にOが多く含有されていると、その焼結密度は小さくなってしまうため、成形体としての強度が弱くなり、ハンドリング時に割れや欠けの欠陥が生じる可能性が大きくなってしまう。このため、本発明のターゲットでは、ターゲット中のOの含有割合を1質量%以下とする。
本発明において、「2価金属」、および、「3価金属」は、次のように定義される。すなわち、EL発光層が2価金属、3価金属、SおよびOから構成され、かつ、EL発光層が完全なイオン結晶であると仮定した場合に、標準状態において当該イオン結晶中で2価の陽イオンとして化学的に安定に存在しうる金属のことを「2価金属」といい、具体的には、Mg、Ca、Sr、Baがあげられ、また、標準状態において当該イオン結晶中で3価の陽イオンとして化学的に安定に存在しうる金属のことを「3価金属」といい、具体的には、Al、Ga、Inがあげられる。
本発明によるターゲットの相対密度を95%以上とすることが好ましい。これにより、高い強度と安定性を有する好適なターゲットとなる。また、ハンドリング時ないし発光体成膜時における強度の向上とともに、雰囲気との反応による酸化の抑制にも有効である。
次に本発明のターゲットの製造方法について説明する。
本発明の合金化工程では、水冷銅坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解を行うことに特徴がある。これにより、単に母材を発光中心金属と混合するのと異なって、母材と発光中心金属とを溶解する際に、活性な金属を含む溶体と坩堝との間で発生する浸食反応を防止すると共に、坩堝の溶損による不純物の合金への混入を防止することができる。コールドクルーシブル溶解では、水冷銅坩堝の溶体接触面に固化層(スカル)が生じ、このスカルが坩堝の溶体による浸食反応を防ぐ。このため、高純度を保ったまま、母材の合金化が可能となる。
本発明では、このようにして得られた合金を粉砕して合金粉末を得ている。合金粉末を得る装置としては、一般的な粉砕装置を適用することができる。例えば、スタンプミル、クラッシャーなどの既存の粉砕装置である。ただし、合金の酸化を防止するためには、粉砕を不活性ガス気流中などで行うことが望ましいので、雰囲気調整できる粉砕設備中で使用することが好ましい。
粉砕して得られた合金粉末は、所望の形状に成形され、焼結され、外形加工されてターゲットになる。このために用いる成形方法や焼結方法は、ターゲットを得るための通常の方法であれば、特に限定されない。
Al(住友化学株式会社製)、Ba(株式会社高純度化学製)、Eu(フルウチ化学株式会社製)のいずれも純度が99%以上の金属原料を、Ba:67.5質量%、Al:29.2質量%、Eu:3.3質量%の割合で、全量で1kgとなるようにした。それぞれを水冷銅坩堝が装着された高周波誘導加熱炉(神鋼電機株式会社製)の中に入れ、溶解した。溶解に先立ち、拡散ポンプを用いて炉内を5×10-2Paまで真空引きし、予備加熱を行った後、炉内に高純度のArガス(純度:6N)を導入した。溶解後、5分間、炉内に保持して溶体の合金化を行った。その後、坩堝内で放冷して溶体を凝固した。
金属原料を、Al:36.3質量%、Ba:60.4質量%、Eu:3.3質量%の割合にした以外、実施例1と同様して、合金化を行った。
金属原料を、Al:38.5質量%、Ba:58.2質量%、Eu:3.3質量%の割合にした以外、実施例1と同様して、合金化を行った。
金属材料は、Al:40.4質量%、Ba:56.3質量%、Eu:3.3質量%の割合にした以外、実施例1と同様にして、合金化を行った。
金属原料を、Al:41.8質量%、Ba:54.9質量%、Eu:3.3質量%の割合にした以外、実施例1と同様して合金化を行った。
ターゲット作製時に、熱間静水圧プレス法を用いた以外は、実施例1と同様に、ターゲットを作製した。熱間静水圧プレスの条件は、圧力:100MPa、温度:800℃、保持時間:30minの条件とした。得られたターゲットは、酸素量:0.69重量%、密度:3.81g/cm3を示した。結果を表3に併せて示す。
ターゲット作製時に、実施例6と同様に、熱間静水圧プレス法を用いた以外は、実施例5と同様に、ターゲットを作製した。熱間静水圧プレスの条件は、圧力:100MPa、温度:800℃、保持時間:30minとした。得られたターゲットは、酸素量:0.88質量%、密度:3.39g/cm3を示した。結果を表3に併せて示す。
合金として、実施例2で作製した鋳塊と同様のものを使用した。粉末の平均粒度範囲を5〜9μm、熱間プレス条件を圧力:15MPa、温度:850℃、保持時間:60min(比較例1)、粉末の平均粒度範囲を500〜600μm、熱間プレス条件を圧力:70MPa、温度:480℃、保持時間:60min(比較例2)、粉末の平均粒度範囲を150〜300μm、熱間プレス条件を圧力:70MPa、温度:400℃、保持時間:60min(比較例3)、粉末の平均粒度範囲を150〜300μm、熱間プレス条件を圧力:3MPa、温度:850℃、保持時間:60min(比較例4)、粉末の平均粒度範囲を150〜300μm、熱間プレス条件を圧力:3MPa、温度:1000℃、保持時間:60min(比較例5)の条件とした以外、それぞれ実施例1と同様に行い、ターゲットを作製した。粉末の平均粒度範囲を表4、熱間プレス条件を表5にそれぞれ示す。
溶解時の坩堝材質をアルミナ(比較例6)、マグネシア(比較例7)およびカルシア(比較例8)とし、合金化後、金型に鋳込んだ以外は、それぞれ、実施例2と同様の方法を用い、ターゲットを作製し、実施例1と同様の方法を用い、成分分析、密度測定を行なった。得られた分析値は、Al:36.3質量%、Ba:Bal.、Eu:2.9質量%、O:2.3質量%を示した。得られた密度は、3.21g/cm3であった。得られた結果を表6に併せて示す。
Claims (12)
- EL素子を構成するEL発光層の形成に用いられるスパッタリングターゲットであり、少なくとも2価金属と、3価金属と、発光中心金属とを含み、かつ、Oの含有割合が1質量%以下であることを特徴とするEL発光層形成用スパッタリングターゲット。
- 前記2価金属が、Mg、Ca、SrおよびBaから選ばれる少なくとも1種であり、前記3価金属が、Al、GaおよびInから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のEL発光層形成用スパッタリングターゲット。
- 前記発光中心金属が、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Lu、Sm、Eu、Pm、DyもしくはYbから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のEL発光層形成用スパッタリングターゲット。
- 前記2価金属がBaであり、前記3価金属がAlであり、前記発光中心金属がEuであることを特徴とする請求項1に記載のEL発光層形成用スパッタリングターゲット。
- ターゲットの相対密度が95%以上であることを特徴とする請求項1〜4に記載のEL発光層形成用スパッタリングターゲット。
- EL素子を構成するEL発光層の形成に用いられるスパッタリングターゲットの製造方法であり、少なくとも2価金属と、3価金属と、発光中心金属とからなる金属原料を溶解して合金を得る合金化工程と、得られた合金を粉砕して合金粉末を得る粉砕工程と、得られた合金粉末を用いて成形物を得る成形工程と、得られた成形物を焼結させて焼結体を得る焼結工程とを主要工程として含むものであり、合金化工程を真空中もしくは不活性雰囲気中で行い、かつ、合金化工程において前記金属原料の溶解に際して、水冷銅製坩堝を用いることを特徴とするEL発光層形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記合金化工程において、真空中で水冷銅製坩堝中の金属原料を加熱し脱ガスを行い、その後、不活性雰囲気中で前記金属原料を溶解して合金化することを特徴とする請求項6に記載のEL発光層形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記粉砕工程で得られる合金粉末の平均粒径を10〜500μmとすることを特徴とする請求項6または請求項7に記載のEL発光層形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記焼結工程、あるいは、前記成形工程と前記焼結工程とを非酸化成雰囲気中で行うことを特徴とする請求項6〜8に記載のいずれかのEL発光層形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 成形工程と焼結工程とを同時に行うことを特徴とする請求項6〜9に記載のいずれかのEL発光層形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 成形用型枠としてカーボン製の型枠を用いた熱間プレス法を用い、5〜60MPaの圧力、温度500〜900℃、焼成時間10〜300分間として、前記成形工程と前記焼結工程とを同時に行うことを特徴とする請求項10に記載のEL発光層形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 熱間静水圧プレス法を用い、5〜200MPaの圧力、温度500〜900℃、焼成時間10〜300分間として、前記成形工程と前記焼結工程とを同時に行うことを特徴とする請求項10に記載のEL発光層形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
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