TWI737739B - 耐蝕性優異之ｂｎ燒結體及其製造方法 - Google Patents

耐蝕性優異之ｂｎ燒結體及其製造方法 Download PDF

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Abstract

提供一種對於含稀土類之熔融金屬具有優異之耐蝕性的氮化硼燒結體。一種氮化硼燒結體，其特徵為：氮化硼的含量為80.0質量%以上；以氧化鈣的換算量0.3質量%以上12.0質量%以下含有鈣；以氧化釔換算量1.0質量%以上18.0質量%以下含有釔。

Description

耐蝕性優異之BN燒結體及其製造方法
本發明係關於一種對於含稀土類之熔融金屬具有優異之耐蝕性，適合於製造稀土類磁石用材料之裝置構件、零件的氮化硼燒結體，以及其製造方法。
在OA機械、汽車零件、家電機械等之中，以小型‧輕量化、節能源、高機能化為目的，而強力要求馬達的小型．輕量化及高性能化。強力磁石對於將馬達小型．輕量化而言是必要的。具有含稀土類之合金的磁性體，因為具有強力的磁力特性，故被廣泛地利用作為用於馬達的永久磁石。
含稀土類之磁性體用合金的製法中，具有熔紡法(單滾筒法)、霧化法、帶鑄造法(strip casting process)等。例如，熔紡法，係在陶瓷容器內使摻合含稀土類之既定合金(例如Nd+Fe+B系合金)的原料熔融，再將此熔融合金從陶瓷製噴嘴射出，使其撞擊相對噴嘴旋轉的冷卻滾筒外周表面，藉由使其與該外周表面接觸，使合金急冷、凝固，而連續地形成帶狀的薄帶合金。此外，霧化法或帶鑄造法中，從噴嘴將熔融合金進行噴霧或射出，以將合金急冷，而使其形成片狀、線狀或粒狀。
稀土類元素極易氧化，若被氧化則磁力特性降低。因此，該合金的製造之中，幾乎所有的氧化物系原料，皆不適合用於在該合金熔融的溫度與合金接觸的熔融坩堝、噴嘴等的零件原料。特別是將使稀土類元素氧化的氧化物系原料用於噴嘴的情況中，不僅會使合金內的稀土類元素氧化，而且發生噴嘴的腐蝕、磨耗，或是因為生成的稀土類氧化物導致噴嘴堵塞等的問題。因此，噴嘴的原料一般係使用氮化硼燒結體。
氮化硼雖為高溫耐熱性優異且化學上穩定的陶瓷原料，但亦為難燒結性原料，在習知技術的燒結中，一般係使用氧化硼(B2O3)作為燒結助劑。另一方面，B2O3因為融點為450℃左右，故不適合在高溫下使用。目前已開發了在1000℃以上的高溫環境下使用氮化硼燒結體的情況中，對於含B2O3之燒結體進行高溫處理，以揮發去除B2O3而進行高純度化的方法，以及不添加B2O3而進行HIP或CIP等的高壓成形、燒製的方法等(參照專利文獻1)。然而，以該等方法所製造的氮化硼燒結體，相較於將B2O3使用於燒結助劑，其密度、強度等變得較低。
含稀土類之磁性體用合金之中，若燒結體中亦包含B2O3，則該稀土類成分與B2O3反應，而生成稀土類氧化物，故將熔融合金進行射出或噴霧的噴嘴，係使用不含B2O3的高純度型氮化硼。然而，由於不含B2O3的高純度型氮化硼密度低，存在許多氣孔，所以會有熔融合金浸透至該氣孔內，而容易溶損這樣的問題。若氮化硼溶損，則噴嘴壽命變短，會對於合金的生產性有所影 響。特別是，若噴嘴的吐出口部溶損，則熔融合金的射出量增加，導致冷卻速度及合金帶的厚度、合金線的粗度或是合金粒子的大小變得不均。若合金的冷卻速度不同，則合金的微晶的尺寸、結晶化度等的狀態不同，導致磁性體的品質變得不一致。此外，合金帶的厚度或合金線的粗度或合金粒子的大小不同的情況，磁力的特性也會不同，與磁石的品質降低有所關連。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特許第3942288號公報
本發明中，有鑑於上述習知技術所具有的問題，其課題在於提供一種對於含稀土類之熔融金屬的耐蝕性及耐溶損性優異之氮化硼燒結體材料。
亦即，本發明的實施形態，可提供一種氮化硼燒結體，其特徵為：氮化硼的含量為80.0質量%以上；以氧化鈣的換算量0.3質量%以上12.0質量%以下含有鈣；以氧化釔的換算量1.0質量%以上18.0質量%以下含有釔。
在上述實施形態的一態樣中，於該燒結體中，氮化硼的含量為80.0質量%以上，亦可以氧化鈣換算量0.6質量%以上11.0質量%以下含有鈣，且亦可以氧化釔換算量1.9質量%以上17.0質量%以下含有釔。此外，該燒結 體所含的氧化硼的量可為0.3質量%以下，亦可為0.1質量%以下。此外，一態樣中，該燒結體的相對於真密度之相對密度可為75%以上，開孔率可為7%以下，蕭氏硬度可為13以上。
此外，在本發明的另一實施形態中亦可提供一種氮化硼燒結體的製造方法，其包含：混合80.0質量%以上的氮化硼、作為燒結助劑的0.3質量%以上12.0質量%以下的氧化鈣、作為燒結助劑的1.0質量%以上18.0質量%以下的氧化釔，而得到原料混合物的步驟；及 在1600℃以上2050℃以下之範圍的溫度將該原料混合物燒結的步驟。
在上述實施形態的一態樣中，該原料混合物中的氧化鈣的量可為0.6質量%以上11.0質量%以下，氧化釔的量可為1.9質量%以上17.0質量%以下。
根據本發明，可得到對於含稀土類之熔融合金的耐蝕性、耐溶損性優異之氮化硼燒結體材料。
圖1係以本發明之實施例3的燒結體所製作的坩堝在使用後其剖面的SEM影像。
圖2係以本發明之實施例3的燒結體所製作的坩堝在使用後其剖面的EDS影像。
圖3係以比較例3的燒結體所製作之坩堝在使用後其剖面的SEM影像。
圖4係以比較例3的燒結體所製作之坩堝在使用後期剖面的EDS影像。
[實施發明之形態]
本發明的氮化硼燒結體，係藉由在氮化硼粉末中，混合氧化鈣粉末與氧化釔粉末作為燒結助劑，並進行成形、燒結而得之。氮化硼係難燒結性原料，習知技術中，一般係以B2O3作為用以進行燒結的燒結助劑。然而，B2O3與稀土類的反應性高，不適合用於處理含稀土類之熔融金屬的原料。此外，一般雖使用Al2O3、MgO、Y2O3等作為氮化矽及氮化鋁等的氮化物陶瓷的燒結助劑，但Al2O3、MgO與稀土類的反應性亦高。於是，調查研究可作為氮化物陶瓷之燒結助劑使用、且與稀土類金屬之反應性低的氧化物陶瓷，結果，本案發明人發現，氧化鈣與氧化釔的組合，在氮化硼的燒結之中，發揮極優異之效果。又，在本說明書中，除了另外載明以外，所謂的「氧化鈣」係指無水氧化鈣。
要進行氮化硼成形體的燒結，燒結助劑必須為液相化。氧化鈣與氧化釔雖皆為高融點氧化物，但藉由適量摻合此等，作成複合氧化物使其融點降低，則即使在2000℃以下的溫度，亦可使其成為液相。作為摻合量，以原料混合物的整體質量為基準，較佳係使氧化鈣為0.3~12.0質量%、使氧化釔為1.0~18.0質量%，更佳係使氧化鈣為0.6~11.0質量%、使氧化釔為1.9~17.0質量%。氧化鈣或氧化釔的量若過剩，則液相的融點變高 ，而發生燒結性明顯降低的問題。此外，若氧化鈣或氧化釔的量過少，則會發生所得之燒結體的蕭氏硬度太低的問題。又，燒結體中的氧化鈣的量及氧化釔的量，分別係可從燒結體中所含的鈣元素及釔元素的量算出的換算量。此外，本說明書中，值的範圍(以記號波浪符號「~」表示之處等)若未另外說明，則具有包含下限值與上限值的「...以上，...以下」的意思。
在作為原料的氮化硼中含有作為雜質的氧，大多的情況係作為B2O3存在。因為B2O3會與稀土類反應，故較佳為極少。B2O3為少量的情況下，因為形成氧化鈣、氧化釔與複合氧化物而穩定化，故抑制與熔融合金中的稀土類的反應。然而，若B2O3存在過量，則與稀土類的反應性變強。因此，燒結體中的B2O3量較佳為0.3質量%以下，再佳為0.2質量%以下，再更佳為0.1質量%以下。又再更佳係實質上不存在。又，此處的「實質上不存在」，係指除了製造工程上不可避免地混入的量以外，其量低於檢測下限(有時將此情況表記為「0.0質量%」)。
本發明的氮化硼燒結體中，具有六方晶系之結晶形態的粒子，其形狀成為鱗片狀。氮化硼為難燒結性，由於是鱗片狀的粒子形狀所以成為多孔體。不添加以往的燒結助劑或是在燒結後去除B2O3的高純度型的氮化硼的相對密度一般為60~小於85%左右，開孔率一般為10%以上。高純度型的氮化硼與稀土類元素的反應性雖低，但因為熔融金屬會浸透至氣孔內，促進氮化硼粒 子從燒結體表面剝離、脫落，而成為溶損的主因之一。另一方面，本發明的實施形態之中，藉由使用含氧化釔與氧化鈣之組合的燒結助劑，可使所得之燒結體的相對密度(即相對於真密度的相對密度)為75%以上，較佳為80%以上，此外，亦可實現使開孔率為7%以下，較佳為5%以下，再佳3%以下。例如，在某實施形態中，可使相對密度在75%以上95%以下的範圍，且使開孔率在5%以下的範圍。亦即，根據本發明的實施形態，可謀求「減少浸透至燒結體內的熔融金屬並改善耐溶損性」。
此外，本發明的實施形態之氮化硼燒結體，係使用包含氧化釔與氧化鈣之組合的燒結助劑被將其燒結，藉此可較佳地實現蕭氏硬度在13以上、更佳係在14以上。另一方面，習知技術之高純度型的氮化硼燒結體的蕭氏硬度為11~12左右，本發明的實施形態之燒結體，可被理解為作為原料(材料)具有優異之耐磨耗性。一般而言，原料的耐磨耗性與硬度相關，因為硬度越高則耐磨耗性越提升。蕭氏硬度的上限並無特別限制，可為例如24以下。
本發明的實施形態之氮化硼燒結體，即使與含稀土類之熔融金屬接觸，亦不易因稀土類而受到浸蝕．浸透，而具有優異之耐久性。因此，本發明的實施形態之氮化硼燒結體，例如，可適宜作為在製造含稀土類之合金中所使用的裝置構件使用。較佳係可適宜作為用以製造可在釹或釤等磁性體用途中使用之合金的裝置構件(例如噴嘴、噴嘴支持構件、坩堝等)使用。較佳的實施 形態之中，可將氮化硼燒結體作為在以熔紡法等製造含稀土類之合金粉(例如含釹或釤的合金粉)時的噴嘴的原料使用。那樣噴嘴的吐出口的形狀有孔形及縫形，一般而言，吐出孔徑為
Figure 106117795-A0202-12-0008-7
0.5~2mm左右或吐出縫寬為0.2~1mm左右，但因為在使用時係使熔融金屬連續通過該孔或縫內，由於與熔融金屬的磨擦而會具噴嘴的吐出口或縫隙被磨耗而逐漸變寬的課題。藉由將本發明的實施形態之氮化硼燒結體用於那樣的噴嘴或縫隙，可發揮高耐磨耗性，延長耐用壽命，而可發揮所謂提升生產性的效果。
此外，本發明的實施形態之氮化硼燒結體，如上所述，因為對於熔融之稀土類的反應性低而溶損性低(即耐蝕性高)，故可較佳地作為用以調製含稀土類之熔融金屬的坩堝使用。
本發明的氮化硼燒結體，係使氮化硼粉末在80.0質量%以上，較佳為80.0~98.7質量%，更佳為80.0~97.5質量%，相對於此，加入氧化鈣粉末0.3~12.0質量%，較佳為0.6~11.0質量%，並加入氧化釔粉末1.0質量%以上18.0質量%以下，較佳為1.9~17.0質量%，並將其混合，而可形成原料粉末(原料混合物)。形成該原料粉末，以1600~2050℃的範圍的溫度進行燒結，藉此得到該氮化硼燒結體。較佳的實施形態中，係不在該原料混合物中添加B2O3。這即是指，除了作為不可避免之雜質而含有的B2O3以外，並未意圖對該原料混合物添加B2O3。此外，當製造本發明的實施形態之燒結體時，可在氮氣 氛圍等的非活性氛圍下進行。
本發明的較佳實施形態之中，氮化硼燒結體較佳係具有一個以上的下述特徴，再佳係具有二個以上之特徵的組合，再更佳係具有所有特徵的組合。
(1)燒結體中的B2O3含量為0.3質量%以下，更佳為0.1質量%以下，再佳為實質上不存在。
(2)燒結體的相對於其真密度之相對密度為75%以上，更佳為80%以上。
(3)燒結體的開孔率為7%以下，更佳為5%以下，再佳為3%以下。
(4)燒結體的蕭氏硬度為13以上，更佳為14以上。
[實施例]
(實施例1~7)
分別以表1記載的比例秤量氮化硼粉末(Denka股份有限公司製，氧含量1.0wt%，平均粒徑20μm)、無水氧化鈣粉末(Kishida化學公司製，平均粒徑30μm)、氧化釔粉末(阿南化成公司製，平均粒徑4.5μm)，並與
Figure 106117795-A0202-12-0009-8
10mm的氮化矽媒介同時填入內容積10L的圓柱狀樹脂罐中，以球磨機混合2小時，得到表1所示之摻合的氮化硼的混合粉末。將此混合粉末填充至內徑140mm的石墨製的模具，以溫度2000℃，壓力20MPa進行熱壓燒結，得到氮化硼燒結體。
使用堀場製作所公司製的O/N同時分析機(EMGA-620W/C)測定氮化硼粉末的氧含量。
在混合有六偏磷酸鈉之20wt%水溶液2ml的 純水200cc中，投入測定樣本60mg，再以超音波均質機(日本精機製作所製，商品名稱「US-300」)分散3分鐘之後，以Microtrac(日機裝公司製，商品名「MT3300EXII)測定氮化硼粉末、氧化鈣粉末、氧化釔粉末的平均粒徑。使用純水作為Microtrac的循環器的溶劑，以將測定樣本調整至適當濃度。
在研削外周3mm左右以去除附著於表面之石墨等而露出乾淨面之後，依照JIS R 1634：1998，以阿基米德法進行測定，而算出氮化硼燒結體的相對密度及開孔率。將結果示於表1。
從燒結體裁切出長40mm×寬30mm×厚度10mm的試片，使用島津製作所公司製D型，依照JIS Z 2246：2000，測定氮化硼燒結體的蕭氏硬度。將測定結果示於表1。
從氮化硼燒結體裁切出長50mm×寬50mm×厚度3mm左右的試片，將其在氮化矽製乳缽中進行微粉碎而成為粉末。將該粉末以既定量加入乾燥重量(W0)的容器，以150℃進行乾燥18小時以上。乾燥後，在濕度經管理的乾燥器內，使容器及粉末冷卻至室溫，接著迅速測定重量(W1)。之後，在容器內的粉末中加入甲醇，使B2O3分在甲醇內溶出後，於熱風乾燥下將溶出的B2O3與甲醇一起揮發，以將其除去。另外將裝有粉末的容器移至乾燥器內冷卻至室溫，測定重量(W2)。根據所測定之各重量(W0、W1、W2)，以下式算出B2O3量。將B2O3量的計算結果示於表1。
Figure 106117795-A0202-12-0011-1
此外，在氮化矽乳缽中將熱壓燒結所得之氮化硼燒結體的剩餘部分粉碎，以XRF進行含有成分的測定。其結果確認在以表1記載的條件進行燒結所得之氮化硼燒結體中，以實質上與表1所示之量相等的量含有B、Ca、Y的金屬元素。燒結體中未確認到其他金屬元素。將結果示於表1。
將該燒結體加工，得到外徑50mm、內徑30mm、高度50mm、深度40mm的坩堝。在該坩堝中，加入組成比21.5wt%Nd-76.5wt%Fe-1.0wt%B-1.0wt%Dy的Nd系合金片60g，以真空氣氛爐，於氮氣氛圍下加熱至1350℃，溶解Nd系合金，保持1小時後進行冷卻。冷卻後，切斷凝固之合金與坩堝的界面以進行觀察。在掃描式電子顯微鏡SEM及EDS中，觀察合金側及陶瓷側及界面的Nd、Fe元素的分布狀況。
在陶瓷側的觀察中，確認金屬成分是否從與Nd合金的界面浸蝕、浸透、擴散至陶瓷內部。
在合金側的觀察中，從EDS的元素分布的影像，確認Nd元素及Fe元素的分布狀態是否有局部集中之處或局部不存在之處，將這種局部不存在Nd或Fe元素之粗密斑的情況視為均勻，而將存在的情況則視為不均勻。將結果示於表1。
(比較例1~3)
比較例1~3中，與實施例1~7同樣地以表1所記載的比較例1~3的摻合比，進行熱壓燒結。此處，比較例3係在燒結助劑中加入B2O3粉者。與上述實施例同樣地測定開孔率、蕭氏硬度、B2O3量，並實施與Nd系合金的耐蝕性試驗。將結果示於表1。
表1記載的比較例1與實施例1~7相比其助劑量較少，另一方面，比較例2與實施例1~7相比其助劑量較多，開孔率皆為增加。在剖面觀察中，開孔率較大的比較例中，合金浸透至氣孔內，此外，比較例2中，更觀察到坩堝界面破壞之處。比較例3係燒結體中的B2O3量較多，在坩堝與合金層的界面形成Nd成分層，合金組織也變得不均勻。
將實施例3的燒結體剖面的SEM影像示於圖1，將EDS影像示於圖2。可得知合金組織均勻，且合金並未浸透至陶瓷側。又，圖1及圖2的上部的淡色部分(彩色的SEM影像中灰白色的部分，彩色的EDS影像中綠色的部分)為合金層。此外，下側的深色部分(彩色的SEM影像．EDS影像中黑色的部分)為陶瓷層。
此外，將比較例3的燒結體剖面的SEM影像示於圖3，將EDS影像示於圖4。可得知合金組織不均，且合金浸透至陶瓷側。再者亦可瞭解在界面形成Nd成分的層。又，圖3及圖4的上部的淡色部分(彩色的SEM影像中灰白色的部分，彩色的EDS影像中青綠色的部分)為合金層。此外，下側的深色部分(彩色的SEM影像．EDS影像中黑色的部分)為陶瓷層。
Figure 106117795-A0202-12-0013-2

Claims (9)

  1. 一種氮化硼燒結體，其特徵係：氮化硼的含量為80.0質量%以上；以氧化鈣的換算量2.8質量%以上12.0質量%以下含有鈣；以氧化釔的換算量1.0質量%以上18.0質量%以下含有釔。
  2. 如請求項1之氮化硼燒結體，其中氮化硼的含量為80.0質量%以上；以氧化鈣的換算量2.8質量%以上11.0質量%以下含有鈣；以氧化釔的換算量1.9質量%以上17.0質量%以下含有釔。
  3. 如請求項1或2之氮化硼燒結體，其中該燒結體所含的氧化硼的量為0.3質量%以下。
  4. 如請求項3之氮化硼燒結體，其中該燒結體所含的氧化硼的量為0.1質量%以下。
  5. 如請求項1或2之氮化硼燒結體，其中該燒結體的相對於真密度之相對密度為75%以上。
  6. 如請求項1或2之氮化硼燒結體，其中該燒結體的開孔率為7%以下。
  7. 如請求項1或2之氮化硼燒結體，其中該燒結體的蕭氏硬度為13以上。
  8. 一種氮化硼燒結體之製造方法，其包含：混合80.0質量%以上的氮化硼、作為燒結助劑的2.8質量%以上12.0質量%以下的無水氧化鈣、作為燒結助劑的1.0質量%以上18.0質量%以下的氧化釔，而得到原料混合物的步驟；及以1600℃以上2050℃以下之範圍的溫度燒結該原 料混合物的步驟。
  9. 如請求項8之製造方法，其中該原料混合物中的無水氧化鈣的量為2.8質量%以上11.0質量%以下，氧化釔的量為1.9質量%以上17.0質量%以下。
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