JPH05310476A - 窒化アルミニウム焼成用窒化ホウ素セッター - Google Patents
窒化アルミニウム焼成用窒化ホウ素セッターInfo
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- JPH05310476A JPH05310476A JP4143224A JP14322492A JPH05310476A JP H05310476 A JPH05310476 A JP H05310476A JP 4143224 A JP4143224 A JP 4143224A JP 14322492 A JP14322492 A JP 14322492A JP H05310476 A JPH05310476 A JP H05310476A
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- aluminum nitride
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 反り、外観不良のない窒化アルミニウム焼成
体を工業的に有利に製造することができる窒化アルミニ
ウム焼成用窒化ホウ素セッターを与える。 【構成】 窒化アルミニウムを焼結助剤と共に焼成して
窒化アルミニウム焼成体を得るために用いられる窒化ホ
ウ素セッターであって、酸化ホウ素含有量が０．１重量
％以下の窒化ホウ素粉体と、上記窒化アルミニウムの焼
成に使用される焼結助剤と同一の焼結助剤とを用いて形
成されたことを特徴とする窒化アルミニウム焼成用窒化
ホウ素セッターを提供する。 【効果】 本発明の窒化アルミニウム焼成用窒化ホウ素
セッターは、窒化ホウ素成形体の高純度化工程を必要と
せず、セッターの製作工程を短縮し得てコストダウンが
達成され、しかもこのセッターを用いて反り、白濁を生
じない窒化アルミニウム焼成体を製造することができ
る。
体を工業的に有利に製造することができる窒化アルミニ
ウム焼成用窒化ホウ素セッターを与える。 【構成】 窒化アルミニウムを焼結助剤と共に焼成して
窒化アルミニウム焼成体を得るために用いられる窒化ホ
ウ素セッターであって、酸化ホウ素含有量が０．１重量
％以下の窒化ホウ素粉体と、上記窒化アルミニウムの焼
成に使用される焼結助剤と同一の焼結助剤とを用いて形
成されたことを特徴とする窒化アルミニウム焼成用窒化
ホウ素セッターを提供する。 【効果】 本発明の窒化アルミニウム焼成用窒化ホウ素
セッターは、窒化ホウ素成形体の高純度化工程を必要と
せず、セッターの製作工程を短縮し得てコストダウンが
達成され、しかもこのセッターを用いて反り、白濁を生
じない窒化アルミニウム焼成体を製造することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度化工程が不要
で、コスト的に有利に製造することができる窒化アルミ
ニウム焼成用窒化ホウ素セッターに関する。
で、コスト的に有利に製造することができる窒化アルミ
ニウム焼成用窒化ホウ素セッターに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】窒化ア
ルミニウム（ＡｌＮ）は、高熱伝導性等の優れた特性を
持つことから、各種の基板材料に使用されている。従
来、このＡｌＮ基板を得る場合、その焼成にはカーボン
のセッターが使用されていたが、異物や着色に関する問
題を生じることから、近年になって、カーボンに代わる
耐高温材料として窒化ホウ素（ＢＮ）成形体が注目され
ている。
ルミニウム（ＡｌＮ）は、高熱伝導性等の優れた特性を
持つことから、各種の基板材料に使用されている。従
来、このＡｌＮ基板を得る場合、その焼成にはカーボン
のセッターが使用されていたが、異物や着色に関する問
題を生じることから、近年になって、カーボンに代わる
耐高温材料として窒化ホウ素（ＢＮ）成形体が注目され
ている。
【０００３】しかしながら、通常、ＢＮ成形体には１〜
１０数％（重量％、以下同じ）の酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）
を不純物として含有している。それはＢＮ成形体の原料
であるＢＮ粉末中に未反応としてＢ2Ｏ3が存在するため
であるが、この不純物であるＢ2Ｏ3はＢＮ成形体を製造
する上で、常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等のいずれ
の方法を採用しても、焼結助剤として有効に働くため、
特にＢＮ粉末中に残存するＢ2Ｏ3を除去する必要がない
ものである。
１０数％（重量％、以下同じ）の酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）
を不純物として含有している。それはＢＮ成形体の原料
であるＢＮ粉末中に未反応としてＢ2Ｏ3が存在するため
であるが、この不純物であるＢ2Ｏ3はＢＮ成形体を製造
する上で、常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等のいずれ
の方法を採用しても、焼結助剤として有効に働くため、
特にＢＮ粉末中に残存するＢ2Ｏ3を除去する必要がない
ものである。
【０００４】ところが、Ｂ2Ｏ3を０．１％を超えて含有
するＢＮ成形体をＡｌＮ焼結用セッターとして使用した
場合、ＡｌＮ基板に白濁や反りが発生するという問題が
生じた。そのため、Ｂ2Ｏ3を１％を超えて含有するＢＮ
の原料粉末からＢＮ成形体を製造した後、ＢＮ成形体中
に残存するＢ2Ｏ3を０．１％以下にするための低Ｂ2Ｏ3
化処理を行うことが、ＡｌＮ焼成用ＢＮセッターに求め
られている。特にＢＮ成形体の低Ｂ2Ｏ3化工程について
は、特公昭６３−１６３６０号公報などに、（１）水、
酸又はアルカリの水溶液、アルコール等の有機溶媒中で
煮沸、撹拌、超音波振動を与えながらＢＮ成形体を洗浄
する方法、（２）１６００℃以上の高温下でＢＮ成形体
を加熱する方法、（３）上記（１）及び（２）を併用す
る方法などが提案されている。
するＢＮ成形体をＡｌＮ焼結用セッターとして使用した
場合、ＡｌＮ基板に白濁や反りが発生するという問題が
生じた。そのため、Ｂ2Ｏ3を１％を超えて含有するＢＮ
の原料粉末からＢＮ成形体を製造した後、ＢＮ成形体中
に残存するＢ2Ｏ3を０．１％以下にするための低Ｂ2Ｏ3
化処理を行うことが、ＡｌＮ焼成用ＢＮセッターに求め
られている。特にＢＮ成形体の低Ｂ2Ｏ3化工程について
は、特公昭６３−１６３６０号公報などに、（１）水、
酸又はアルカリの水溶液、アルコール等の有機溶媒中で
煮沸、撹拌、超音波振動を与えながらＢＮ成形体を洗浄
する方法、（２）１６００℃以上の高温下でＢＮ成形体
を加熱する方法、（３）上記（１）及び（２）を併用す
る方法などが提案されている。
【０００５】しかし、上記（１）〜（３）のいずれの方
法においても、ＢＮ成形体の低Ｂ2Ｏ3化工程に多大な時
間と労力を費やすこととなり、その結果、製造コストが
高くなるという問題がある。
法においても、ＢＮ成形体の低Ｂ2Ｏ3化工程に多大な時
間と労力を費やすこととなり、その結果、製造コストが
高くなるという問題がある。
【０００６】このような問題に対し、ＢＮとＡｌＮとの
複合焼結体をＡｌＮ焼成用セッターとして使用する方法
も提案されている。しかし、この提案では、（イ）Ａｌ
Ｎは、加水分解性が高く、原料粉末の混合媒体として水
を使用することができないため、有機溶剤の使用が必要
である。そのため、製造設備を全て防爆仕様とする必要
が生じて設備コストが高価となる。（ロ）ＡｌＮとＢＮ
との複合焼結体は硬度が高いため、ダイヤモンド治具に
よる加工又はレーザー加工等の特殊な加工技術が必要で
あるという別の問題が生じる。
複合焼結体をＡｌＮ焼成用セッターとして使用する方法
も提案されている。しかし、この提案では、（イ）Ａｌ
Ｎは、加水分解性が高く、原料粉末の混合媒体として水
を使用することができないため、有機溶剤の使用が必要
である。そのため、製造設備を全て防爆仕様とする必要
が生じて設備コストが高価となる。（ロ）ＡｌＮとＢＮ
との複合焼結体は硬度が高いため、ダイヤモンド治具に
よる加工又はレーザー加工等の特殊な加工技術が必要で
あるという別の問題が生じる。
【０００７】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
低Ｂ2Ｏ3化工程を必要とせず製造でき、ＡｌＮ焼成体に
白濁や反りを生じさせることなくＡｌＮを焼成し得る高
品質なＡｌＮ焼成用ＢＮセッターを提供することを目的
とする。
低Ｂ2Ｏ3化工程を必要とせず製造でき、ＡｌＮ焼成体に
白濁や反りを生じさせることなくＡｌＮを焼成し得る高
品質なＡｌＮ焼成用ＢＮセッターを提供することを目的
とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、ＡｌＮを焼
成するときに使用する焼結助剤と同一の焼結助剤を使用
し、これをＢ2Ｏ3含有量を０．１％以下としたＢＮに添
加して成形、焼結したものをセッターとして用いること
により、ＡｌＮを焼成するときに白濁や反りを生じさせ
ないことを知見した。
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、ＡｌＮを焼
成するときに使用する焼結助剤と同一の焼結助剤を使用
し、これをＢ2Ｏ3含有量を０．１％以下としたＢＮに添
加して成形、焼結したものをセッターとして用いること
により、ＡｌＮを焼成するときに白濁や反りを生じさせ
ないことを知見した。
【０００９】即ち、原料であるＢＮ粉末中のＢ2Ｏ3含有
量を０．１％以下とした粉末に焼成すべきＡｌＮに含有
される焼結助剤と同一の焼結助剤を添加して得られた成
形体をセッターとすることにより、ＢＮ成形体の低Ｂ2
Ｏ3化を必要とせず、後加工もフライス盤、帯鋸盤等の
汎用的な加工法を採用する程度でよく、高品質で、反り
や白濁を発生することがないＡｌＮ焼成体を工業的に有
利に製造し得るものであることを知見し、本発明をなす
に至ったものである。
量を０．１％以下とした粉末に焼成すべきＡｌＮに含有
される焼結助剤と同一の焼結助剤を添加して得られた成
形体をセッターとすることにより、ＢＮ成形体の低Ｂ2
Ｏ3化を必要とせず、後加工もフライス盤、帯鋸盤等の
汎用的な加工法を採用する程度でよく、高品質で、反り
や白濁を発生することがないＡｌＮ焼成体を工業的に有
利に製造し得るものであることを知見し、本発明をなす
に至ったものである。
【００１０】従って、本発明はＡｌＮを焼結助剤と共に
焼成してＡｌＮ焼成体を得るために用いられるＢＮセッ
ターであって、Ｂ2Ｏ3含有量が０．１％以下のＢＮ粉体
と、上記ＡｌＮの焼成に使用される焼結助剤と同一の焼
結助剤とを用いて成形されたことを特徴とするＡｌＮ焼
成用ＢＮセッターを提供する。
焼成してＡｌＮ焼成体を得るために用いられるＢＮセッ
ターであって、Ｂ2Ｏ3含有量が０．１％以下のＢＮ粉体
と、上記ＡｌＮの焼成に使用される焼結助剤と同一の焼
結助剤とを用いて成形されたことを特徴とするＡｌＮ焼
成用ＢＮセッターを提供する。
【００１１】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明のＡｌＮ焼成用ＢＮセッターは、ＢＮ原料粉末のＢ2
Ｏ3含有量が０．１％以下のものを用いて製造される。
Ｂ2Ｏ3含有量が０．１％を超えるとＢＮ成形体製造後、
そのままＡｌＮ焼成用セッターとして使用することがで
きず、Ｂ2Ｏ3除去処理が必要となる。一方、ＢＮは難焼
結性材料であり、Ｂ2Ｏ3含有量が０．１％以下の場合に
は、焼結助剤無添加で焼結させることは困難であり、こ
のため焼結助剤を必要とする。
明のＡｌＮ焼成用ＢＮセッターは、ＢＮ原料粉末のＢ2
Ｏ3含有量が０．１％以下のものを用いて製造される。
Ｂ2Ｏ3含有量が０．１％を超えるとＢＮ成形体製造後、
そのままＡｌＮ焼成用セッターとして使用することがで
きず、Ｂ2Ｏ3除去処理が必要となる。一方、ＢＮは難焼
結性材料であり、Ｂ2Ｏ3含有量が０．１％以下の場合に
は、焼結助剤無添加で焼結させることは困難であり、こ
のため焼結助剤を必要とする。
【００１２】本発明は、この焼結助剤として、焼成すべ
きＡｌＮに用いる焼結助剤と同一の焼結助剤を用いるも
のである。
きＡｌＮに用いる焼結助剤と同一の焼結助剤を用いるも
のである。
【００１３】即ち、ＡｌＮは、通常、酸化アルミニウム
（Ａｌ2Ｏ3）、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化カル
シウム（ＣａＯ）等の酸化物を焼結助剤として使用して
焼結されるが、ＢＮもそれらの焼結助剤を使用して焼結
させることが可能であり、本発明は上述したようにＡｌ
ＮとＢＮとでその焼結助剤を同一とする。ＡｌＮとＢＮ
との焼結助剤の種類が異なる場合は、ＡｌＮセッター中
の助剤成分の溶出、拡散によりＡｌＮ焼成体の組成が不
均一となり、反りや物性低下の原因となる。従って、Ａ
ｌＮとＢＮセッターは、必ず同種の助剤を使用する必要
があり、またこの場合の含有比率も等しくすることが望
ましい。
（Ａｌ2Ｏ3）、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化カル
シウム（ＣａＯ）等の酸化物を焼結助剤として使用して
焼結されるが、ＢＮもそれらの焼結助剤を使用して焼結
させることが可能であり、本発明は上述したようにＡｌ
ＮとＢＮとでその焼結助剤を同一とする。ＡｌＮとＢＮ
との焼結助剤の種類が異なる場合は、ＡｌＮセッター中
の助剤成分の溶出、拡散によりＡｌＮ焼成体の組成が不
均一となり、反りや物性低下の原因となる。従って、Ａ
ｌＮとＢＮセッターは、必ず同種の助剤を使用する必要
があり、またこの場合の含有比率も等しくすることが望
ましい。
【００１４】ここで、上記ＢＮ粉末としては、特に制限
はされないが、平均粒径０．５〜２０μｍ、特に７〜１
０μｍのものを用いることが好適である。また、焼結助
剤の添加量は、ＡｌＮに用いる焼結助剤量により異なる
が、通常ＢＮ粉末１００重量部に対し１〜２０部の範囲
である。
はされないが、平均粒径０．５〜２０μｍ、特に７〜１
０μｍのものを用いることが好適である。また、焼結助
剤の添加量は、ＡｌＮに用いる焼結助剤量により異なる
が、通常ＢＮ粉末１００重量部に対し１〜２０部の範囲
である。
【００１５】なお、ＢＮ粉末は、上述したようにそのＢ
2Ｏ3を０．１％以下、より好ましくは０．０６％以下と
したものを使用する。
2Ｏ3を０．１％以下、より好ましくは０．０６％以下と
したものを使用する。
【００１６】本発明における窒化ホウ素セッターの製造
方法は周知の常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等のいず
れの方法でも適用できる。なお、焼結は通常、１７００
〜２２００℃、特に１９００〜２０００℃において行う
ことが好ましい。
方法は周知の常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等のいず
れの方法でも適用できる。なお、焼結は通常、１７００
〜２２００℃、特に１９００〜２０００℃において行う
ことが好ましい。
【００１７】本発明のＢＮセッターは、ＡｌＮグリーン
成形体用のセッターとして焼結に使用されるものである
が、この場合、ＡｌＮグリーン成形体（未焼結であるＡ
ｌＮ）の製造方法もドクターブレード、金型プレス等の
周知な方法を適用できる。このグリーン成形体を本発明
のセッターを用いて焼成する方法も公知の方法を採用し
得るが、通常焼成は１８００〜２０００℃で行われる。
成形体用のセッターとして焼結に使用されるものである
が、この場合、ＡｌＮグリーン成形体（未焼結であるＡ
ｌＮ）の製造方法もドクターブレード、金型プレス等の
周知な方法を適用できる。このグリーン成形体を本発明
のセッターを用いて焼成する方法も公知の方法を採用し
得るが、通常焼成は１８００〜２０００℃で行われる。
【００１８】
【発明の効果】本発明のＡｌＮ焼成用ＢＮセッターによ
れば、焼成するＡｌＮに含まれる焼結助剤と同一の焼結
助剤を使用して成形したことにより、ＢＮセッターの高
純度化工程を特別に必要とせず、セッターの製作工程を
短縮し得てコストダウンが達成され、しかもこのセッタ
ーを用いて反り、白濁を生じないＡｌＮ焼成体を製造す
ることができる。
れば、焼成するＡｌＮに含まれる焼結助剤と同一の焼結
助剤を使用して成形したことにより、ＢＮセッターの高
純度化工程を特別に必要とせず、セッターの製作工程を
短縮し得てコストダウンが達成され、しかもこのセッタ
ーを用いて反り、白濁を生じないＡｌＮ焼成体を製造す
ることができる。
【００１９】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００２０】〔実施例、比較例〕不純物としてＢ2Ｏ3を
２．８％含有するＢＮ粉末をエタノールで洗浄処理し
て、Ｂ2Ｏ3含有量を０．０８％とした。得られたＢＮ粉
末の比表面積は３．０ｍ2／ｇであり、平均粒子径は
９．５μｍであった。この粉末に、各種焼結助剤を表１
に示す割合で添加し、ホットプレス法により、縦１５０
ｍｍ、横１５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＢＮ成形体を得
て、これをＡｌＮ焼成用セッターとした。
２．８％含有するＢＮ粉末をエタノールで洗浄処理し
て、Ｂ2Ｏ3含有量を０．０８％とした。得られたＢＮ粉
末の比表面積は３．０ｍ2／ｇであり、平均粒子径は
９．５μｍであった。この粉末に、各種焼結助剤を表１
に示す割合で添加し、ホットプレス法により、縦１５０
ｍｍ、横１５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＢＮ成形体を得
て、これをＡｌＮ焼成用セッターとした。
【００２１】次に、ＡｌＮ及び焼結助剤が表２に示す組
成の縦３０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ２ｍｍのＡｌＮグリ
ーンシートを上記セッターにセットし、１８５０℃で５
時間焼成を行い、ＡｌＮ基板を得た。
成の縦３０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ２ｍｍのＡｌＮグリ
ーンシートを上記セッターにセットし、１８５０℃で５
時間焼成を行い、ＡｌＮ基板を得た。
【００２２】比較のため、実施例と同じＢ2Ｏ3含有量が
０．０８％のＢＮ粉末を用いて、焼結助剤を含有しない
ＢＮセッターを用いたところ、ＡｌＮ焼成中にＢＮ成形
体セッターに割れが発生し、ＡｌＮ基板を得ることがで
きなかった。そこで、不純物として酸化ホウ素を０．１
５％含有するＢＮ粉末を用い、実施例と同様な方法でＡ
ｌＮ基板を得た。
０．０８％のＢＮ粉末を用いて、焼結助剤を含有しない
ＢＮセッターを用いたところ、ＡｌＮ焼成中にＢＮ成形
体セッターに割れが発生し、ＡｌＮ基板を得ることがで
きなかった。そこで、不純物として酸化ホウ素を０．１
５％含有するＢＮ粉末を用い、実施例と同様な方法でＡ
ｌＮ基板を得た。
【００２３】得られたＡｌＮ基板の外観及び反りの有無
について評価した。結果を表２に示す。
について評価した。結果を表２に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】以上の結果より、ＡｌＮに含まれる焼結助
剤と同一の焼結助剤を同じ含有比率で配合し、ＢＮ粉末
中のＢ2Ｏ3含有量を０．１％以下とすることにより得ら
れるＢＮセッターは、ＡｌＮ焼成用として、反りや白濁
を生じないものであることが認められる。
剤と同一の焼結助剤を同じ含有比率で配合し、ＢＮ粉末
中のＢ2Ｏ3含有量を０．１％以下とすることにより得ら
れるＢＮセッターは、ＡｌＮ焼成用として、反りや白濁
を生じないものであることが認められる。
Claims (1)
- 【請求項１】 窒化アルミニウムを焼結助剤と共に焼成
して窒化アルミニウム焼成体を得るために用いられる窒
化ホウ素セッターであって、酸化ホウ素含有量が０．１
重量％以下の窒化ホウ素粉体と、上記窒化アルミニウム
の焼成に使用される焼結助剤と同一の焼結助剤とを用い
て形成されたことを特徴とする窒化アルミニウム焼成用
窒化ホウ素セッター。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4143224A JPH05310476A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 窒化アルミニウム焼成用窒化ホウ素セッター |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4143224A JPH05310476A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 窒化アルミニウム焼成用窒化ホウ素セッター |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05310476A true JPH05310476A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=15333784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4143224A Pending JPH05310476A (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 窒化アルミニウム焼成用窒化ホウ素セッター |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05310476A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5932043A (en) * | 1997-03-18 | 1999-08-03 | International Business Machines Corporation | Method for flat firing aluminum nitride/tungsten electronic modules |
| WO2017209061A1 (ja) * | 2016-05-31 | 2017-12-07 | デンカ株式会社 | 耐食性に優れたｂｎ焼結体 |
| CN112939608A (zh) * | 2021-04-06 | 2021-06-11 | 厦门理工学院 | 一种白色氮化铝陶瓷及其热压烧结方法和用途 |
-
1992
- 1992-05-08 JP JP4143224A patent/JPH05310476A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5932043A (en) * | 1997-03-18 | 1999-08-03 | International Business Machines Corporation | Method for flat firing aluminum nitride/tungsten electronic modules |
| WO2017209061A1 (ja) * | 2016-05-31 | 2017-12-07 | デンカ株式会社 | 耐食性に優れたｂｎ焼結体 |
| TWI737739B (zh) * | 2016-05-31 | 2021-09-01 | 日商電化股份有限公司 | 耐蝕性優異之ｂｎ燒結體及其製造方法 |
| CN112939608A (zh) * | 2021-04-06 | 2021-06-11 | 厦门理工学院 | 一种白色氮化铝陶瓷及其热压烧结方法和用途 |
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