RU2646654C2 - Способ получения катодного материала на основе металла платиновой группы и бария - Google Patents
Способ получения катодного материала на основе металла платиновой группы и бария Download PDFInfo
- Publication number
- RU2646654C2 RU2646654C2 RU2016131659A RU2016131659A RU2646654C2 RU 2646654 C2 RU2646654 C2 RU 2646654C2 RU 2016131659 A RU2016131659 A RU 2016131659A RU 2016131659 A RU2016131659 A RU 2016131659A RU 2646654 C2 RU2646654 C2 RU 2646654C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- platinum group
- barium
- powder
- metal
- alloy
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C5/00—Alloys based on noble metals
- C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для изготовления эффективных термо- и вторичноэмиссионных катодов для мощных приборов СВЧ-электроники, в частности ламп бегущей волны, магнетронов и т.п. Способ получения катодного материала на основе металла платиновой группы и бария включает получение путем плавления интерметаллида металла платиновой группы с барием, его размол в атмосфере инертных газов или СО2, смешивание полученного порошка интерметаллида с порошком металла платиновой группы, входящего в упомянутый интерметаллид, в количестве, необходимом для получения материала с заданным составом, прессование, спекание или плавку в атмосфере аргона, при этом перед прессованием проводят механоактивацию полученной смеси порошка в течение 5-15 минут. Способ позволяет на (12-15)% повысить коэффициент вторичной электронной эмиссии сплавов и в результате повысить процент выхода годных приборов. 3 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для изготовления эффективных термо- и вторичноэмиссионных металлосплавных катодов для мощных приборов СВЧ-электроники (ламп бегущей волны, магнетронов и т.п.).
Существует способ получения катодных материалов на основе металла платиновой группы и бария методом аргонно-дуговой плавки с нерасходуемым вольфрамовым электродом (см.: Н.П. Есаулов. Методы электроплавки при разработке спецсплавов для радиоэлектроники. Электрометаллургия. 2011, №4. - С. 30-33). Указанный способ состоит в следующем. Для проведения процесса плавки используется дуговая вакуумная печь (ДВП). Печь включает форвакуумный насос ВН-2, вакуумный агрегат ВА-0,5; вакуумную камеру, водоохлаждаемый медный кристаллизатор, нерасходуемый вольфрамовый электрод, баллон аргона марки А. Перед плавкой порошок Pd или Pt компактируют (прессуют), а с поверхности бария удаляют парафин и масло, а также слой оксидов. Очищенный барий помещают непосредственно на дно лунки медного водоохлаждаемого кристаллизатора, а сверху на него загружают металл в компактном виде. Рабочую камеру откачивают, напускают аргон. Подают питание на электрод. Происходит расплавление металлов с образованием сплава.
Полученный сплав является двухфазным и представляет собою матрицу тугоплавкого металла (Pd, Pt) с включениями интерметаллического соединения (Pd5Ba; Pt5Ba).
Основной недостаток настоящего способа - сильно неравномерное распределение фазы интерметаллида в матрице металла платиновой группы. Данный факт приводит к понижению коэффициента вторичной электронной эмиссии (КВЭЭ) сплава, понижению к.п.д. электровакуумных приборов (ЭВП) на его основе и уменьшению процента выхода годных.
Наиболее близким к предлагаемому способу (прототипом) является способ получения катодных материалов на основе металла платиновой группы и бария, позволяющий добиться более равномерного распределения интерметаллида в (см.: Н.П. Есаулов. Методы электроплавки при разработке спецсплавов для радиоэлектроники. Электрометаллургия. 2011, №4. - С. 30-33). Указанный способ состоит в следующем. Описанным выше методом аргонно-дуговой плавки выплавляется интерметаллид (стехиометрическое соединение металла платиновой группы и бария; например, Pd5Ba (Pt5Ba)). Этот сплав размалывают в атмосфере инертных газов или углекислого газа, смешивают с таким количеством благородного металла, которое необходимо для получения сплава с заданным составом, прессуют и переплавляют тем же методом аргонно-дуговой плавки или спекают.
Недостаток настоящего способа - недостаточная однородность распределения интерметаллида в матрице благородного металла.
Цель настоящего изобретения - повышение к.п.д. и процента выхода годных приборов с использованием катодов R-Ba (где R- металл платиновой группы) путем улучшения однородности распределения фазы интерметаллида в матрице металла платиновой группы и повышения за счет этого коэффициента вторичной электронной эмиссии (КВЭЭ).
Указанная цель достигается тем, что перед проведением операции компактирования (прессования) смеси порошков, состоящей из порошка металла платиновой группы и порошка интерметаллида, проводят механоактивацию смеси в течение 5-15 минут. После этого полученную смесь прессуют, после чего проводят сплавление методом аргонно-дуговой плавки или спекание в атмосфере аргона.
Сущность изобретения состоит в следующем. Механоактивация смеси порошков металла платиновой группы и интерметаллида приводит к уменьшению среднего размера частиц более, чем в 2 раза после 5 мин активации и в 10 раз после 15 мин активации, уменьшению в несколько раз среднемассового размера и повышению в несколько раз удельной поверхности частиц порошка. Кроме этого, процесс механоактивации приводит к увеличению дефектности и энергонасыщенности активируемых материалов за счет пластического деформирования и дробления.
Совместная механоактивация основных составляющих катодного материала (порошка матрицы и порошка интерметаллида) уже до стадии прессования позволяет получить равномерное распределение интерметаллида в матрице и повысить активность взаимодействующих порошков в процессе сплавления (спекания).
Существенно меньшие размеры частиц порошка металла платиновой группы и интерметаллида после процесса механоактивации, высокие значения удельной поверхности частиц, а также его повышенная активность еще и за счет выделения в технологическом процессе запасенной энергия позволяют добиться более равномерного распределения интерметаллида в матрице благородного металла (например: Pd5Ba (Pt5Ba) в матрице Pd (Pt)) и за счет этого повысить КВЭЭ, к.п.д. и процент выхода годных приборов.
Пример 1. Методом аргонно-дуговой плавки по описанной выше методике получали стехиометрический сплав Pd5Ba (20,51% мас. содержания Ва). Полученный сплав дробили в чугунной ступке для достижения среднего размера частиц 500-600 мкм.
После этой процедуры 3,0 г полученного порошка сплава Pd5Ba смешивали на смесителе с 29,37 г порошка Pd марки ППд1 ПдАП-1 СТО 00195200 - 040-2008 (для получения в итоге соединения Pd-Ba с содержанием 1,9% мас. содержания Ва). Полученную смесь порошков загружали в планетарную мельницу АГО-2С и проводили механоактивацию в течение 10 мин. Процесс механоактивации проводился с использованием стальных шаров и стального барабана.
После механоактивации полученную смесь прессовали в штабик под давлением 5,0 т/см2. Полученную прессовку порошков (Pd-Pd5Ba) помещали на дно лунки медного водоохлаждаемого кристаллизатора установки дуговой плавки А 535.02 ФО. Производили откачку рабочей камеры установки дуговой плавки до давления 10-2 Па, после чего напускали аргон до давления 1,5 атм. Далее подавали питание на вольфрамовый электрод. Под воздействием концентрированной тепловой энергии, выделяющейся в плазме разряда, происходило расплавление металлов в лунке кристаллизатора с образованием сплава Pd-Ba.
Из образовавшегося сплава Pd-Ba прокатывали фольгу толщиной h=200 мкм. Из разных частей прокатанного образца было изготовлено восемь катодов для магнетронов. Для каждого катода измеряли КВЭЭ и работу выхода электрона. Полученные результаты сравнивали с результатами испытаний катодов и магнетронов, полученных по технологии прототипа (без применения механоактивации) (см. табл. 1).
Пример 2. Методом аргонно-дуговой плавки по описанной выше методике получали стехиометрический сплав Pt5Ba (12,34% мас. содержания Ва). Полученный сплав дробили в чугунной ступке для достижения среднего размера частиц 500-600 мкм.
После этой процедуры 3,0 г полученного порошка сплава Pt5Ba смешивали на смесителе с 21,68 г порошка Pt марки ПлАП-0 ГОСТ 14837-79 (для получения в итоге соединения Pt-Ва с содержанием 1,5% мас. содержания Ва). Полученную смесь порошков загружали в планетарную мельницу АГО-2С и проводили механоактивацию в течение 12 мин. Процесс механоактивации проводился с использованием стальных шаров и стального барабана.
После механоактивации полученную смесь прессовали в штабик под давлением 5,0 т/см2. Полученную прессовку порошков (Pt-Pt5Ba) помещали на дно лунки медного водоохлаждаемого кристаллизатора установки дуговой плавки А 535.02 ФО.
Далее все операции по получению сплава Pt-Ba проводились аналогично примеру 1.
Из полученной ленты Pt-Ba было изготовлено 5 катодов.
Результаты испытаний катодов на основе сплава Pt-Ba, приготовленного с использованием операции механоактивации смеси порошков (Pt-Pt5Ba), представлены в табл. 2.
Пример 3. Методом аргонно-дуговой плавки по методике, описаной в прототипе, получали стехиометрический сплав Pd5Ba (20,51% мас. содержания Ва). Полученный сплав дробили в чугунной ступке для достижения среднего размера частиц 500-600 мкм.
После этой процедуры 3,0 г полученного порошка сплава Pd5Ba смешивали на смесителе с 29,37 г порошка Pd марки ППд1 ПдАП-1 СТО 00195200 - 040-2008 (для получения в итоге соединения Pd-Ba с содержанием 1,9% мас. содержания Ва). Полученную смесь порошков загружали в планетарную мельницу АГО-2С и проводили механоактивацию в течение 10 минут. Процесс механоактивации проводился с использованием стальных шаров и стального барабана.
После механоактивации полученную смесь прессовали в штабик под давлением 5,0 т/см2. Полученную прессовку порошков (Pd-Pd5Ba) помещали в печку. Производили откачку рабочей камеры установки дуговой плавки до давления 10-2 Па. После чего напускали аргон до давления 1,5 атм. Далее проводили спекание прессовки.
Из образовавшегося материала Pd-Ba прокатывали фольгу толщиной h=200 мкм. Из разных частей прокатанного образца было изготовлено восемь катодов для магнетронов. Для каждого катода измеряли КВЭЭ. Полученные результаты сравнивали с результатами испытаний катодов и магнетронов, полученных по технологии прототипа.
Как видно из табл. 1, табл. 2 и табл. 3, операция механоактивации смеси порошков металла платиновой группы и интерметаллида на основе бария и того же металла платиновой группы существенно влияет на характеристики катодов и приборов на их основе.
В частности, для сплава (спеченной прессовки) Pd-Ba КВЭЭ повышается на (10,9-15,0)%. Для сплава Pt-Ba предложенное техническое решение приводит к росту КВЭЭ на (12-14,2)%.
Процент выхода годных магнетронов при использовании катодов на основе сплава Pd-Ba, изготовленного с применением предложенного технического решения увеличивается (3,0-10,0)% на по сравнению с технологией прототипа.
Ограничения по количеству времени механоактивации выбраны исходя из следующих соображений. При механоактивации порошка исходной навески порошка металла платиновой группы меньше 5 мин эффект от омеханоактивации не дает заметного результата. В то же время, когда время механоактивации больше 15 мин, дальнейшего качественного роста свойств катодного сплава не наблюдается, но начинает сказываться появление в материале катода материала намола (материала барабана и мелющих тел).
Claims (1)
- Способ получения катодного материала на основе металла платиновой группы и бария, включающий получение путем плавления интерметаллида металла платиновой группы с барием, его размол в атмосфере инертных газов или СО2, смешивание полученного порошка интерметаллида с порошком металла платиновой группы, входящего в упомянутый интерметаллид, в количестве, необходимом для получения материала с заданным составом, прессование, спекание или плавку в атмосфере аргона, отличающийся тем, что перед прессованием проводят механоактивацию полученной смеси порошка в течение 5-15 минут.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016131659A RU2646654C2 (ru) | 2016-08-02 | 2016-08-02 | Способ получения катодного материала на основе металла платиновой группы и бария |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016131659A RU2646654C2 (ru) | 2016-08-02 | 2016-08-02 | Способ получения катодного материала на основе металла платиновой группы и бария |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2016131659A RU2016131659A (ru) | 2018-02-07 |
RU2646654C2 true RU2646654C2 (ru) | 2018-03-06 |
Family
ID=61174179
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016131659A RU2646654C2 (ru) | 2016-08-02 | 2016-08-02 | Способ получения катодного материала на основе металла платиновой группы и бария |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2646654C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2741940C1 (ru) * | 2019-10-02 | 2021-01-29 | Алексей Пантелеевич Коржавый | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ИНТЕРМЕТАЛЛИДА Pd5Ba |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030047054A (ko) * | 2001-12-07 | 2003-06-18 | 삼성에스디아이 주식회사 | 전자관용 금속 음극 및 그 제조방법 |
KR20030078385A (ko) * | 2002-03-29 | 2003-10-08 | 삼성에스디아이 주식회사 | 새로운 금속 음극 |
RU2581151C1 (ru) * | 2014-11-26 | 2016-04-20 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И. Шокина" (АО "НПП "Исток" им. Шокина") | Способ изготовления эмиссионно-активного сплава катода |
-
2016
- 2016-08-02 RU RU2016131659A patent/RU2646654C2/ru active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030047054A (ko) * | 2001-12-07 | 2003-06-18 | 삼성에스디아이 주식회사 | 전자관용 금속 음극 및 그 제조방법 |
KR20030078385A (ko) * | 2002-03-29 | 2003-10-08 | 삼성에스디아이 주식회사 | 새로운 금속 음극 |
RU2581151C1 (ru) * | 2014-11-26 | 2016-04-20 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И. Шокина" (АО "НПП "Исток" им. Шокина") | Способ изготовления эмиссионно-активного сплава катода |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Есаулов Н.П. Методы электроплавки при разработке спецсплавов для радиоэлектроники. Электрометаллургия, 2011, N 4, с. 30-33. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2741940C1 (ru) * | 2019-10-02 | 2021-01-29 | Алексей Пантелеевич Коржавый | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ИНТЕРМЕТАЛЛИДА Pd5Ba |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2016131659A (ru) | 2018-02-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106834780B (zh) | 一种稀土钨合金及其制备方法 | |
CN113088752B (zh) | 一种铍铜母合金的制备方法 | |
KR101757309B1 (ko) | 전자방출 물질 및 이의 제조방법 | |
CN101660066A (zh) | 一种含镧的钨或钼复合材料的制造方法 | |
JP2012203998A (ja) | タングステン陰極材料 | |
CN106756158B (zh) | 钽钨合金坯料制备方法 | |
CN111508734B (zh) | 一种电子束熔渗生产铜钨触头的方法 | |
CN113088753A (zh) | 一种采用真空自耗电弧熔炼制备铍铜母合金的方法 | |
RU2646654C2 (ru) | Способ получения катодного материала на основе металла платиновой группы и бария | |
CN105304436B (zh) | 直热式阴极及其制备方法 | |
RU2627707C1 (ru) | Способ получения прессованного металлосплавного палладий-бариевого катода | |
CN106191479A (zh) | 一种钨合金的非自耗电弧熔炼制备方法 | |
CN106086493B (zh) | 一种快速低温烧结制备CuCr合金材料的方法 | |
JP2020521294A (ja) | 陰極材料 | |
RU2627709C1 (ru) | Способ получения катодного сплава на основе металла платиновой группы и бария | |
RU2647388C2 (ru) | Прессованный металлосплавный палладий-бариевый катод и способ его получения | |
CN105788996B (zh) | 一种亚微米薄膜钪钨阴极及其制备方法 | |
Budin et al. | Effect of sintering atmosphere on the mechanical properties of sintered tungsten carbide | |
RU132613U1 (ru) | Вторично-электронный эмиттер безнакального катода | |
JP5171503B2 (ja) | 冷陰極蛍光ランプ用電極材料 | |
JP2001261440A (ja) | 耐酸化性炭化ハフニュウム焼結体及び耐酸化性炭化ハフニュウムーLaB6焼結体とこれらの製造方法およびこれを用いたプラズマ発生用電極 | |
JPWO2020166380A1 (ja) | スパッタリングターゲット材 | |
CN111342346B (zh) | 兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件及其制备方法 | |
JP5028962B2 (ja) | El発光層形成用スパッタリングターゲットとその製造方法 | |
CN101575690B (zh) | 一种细晶难熔金属的制备方法 |