CN111342346B - 兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件及其制备方法 - Google Patents

兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件及其制备方法。该元件使用钛、锆、钼的合金作为吸放氢合金，使用钛、锆、锰、铁的合金作为杂质气体吸附合金，由吸放氢合金材料与杂质气体吸附合金材料形成的坯体烧结而成。该元件用于伪火花开关的吸放氢除杂气。制备方法包括：(1)将锆和钛熔炼得到吸放氢合金铸锭；(2)将钛、锆、锰和铁熔炼得到杂质气体吸附合金铸锭；(3)将两种合金铸锭进行破碎制粉，将两种合金粉末、高纯钼粉和润滑剂按照目标成分比例进行配比，对混合粉末进行球磨和筛分，并采用气流磨将合金颗粒研磨成粉体；(4)在氩气保护气氛下，将粉体制成元件坯体；(5)将元件坯体放入保护气体或者真空环境烧结制成元件。

Description

兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件及其制备方法，该元件可用于伪火花开关的吸放氢除杂气。
背景技术
伪火花开关是自上世纪八十年代以来脉冲功率技术领域最重要的发展成果。伪火花开关可用来产生高重复频率的陡波头大脉冲电流，其特点是尺寸小、启动快、峰值电流大，放电电流上升陡大、放电抖动时间小、电极烧蚀小因而寿命长、介质强度恢复快，因此是理想的快速闭合关。
伪火花开关由一个空心阴极和一个平板阳极构成，两极间用绝缘材料分隔，间隙中充入氢气，氢气压力调节到发生自击穿时气压的95％左右，用氢存储器调节腔室压力。由于空心阴极效应，电子在空心阴极中增加极快，可产生抖动时间极小的伪火花放电。氢存储器由若干环形储氢材料元件及加热电阻丝构成，当开关工作时，储氢材料在电阻丝加热下快速放出氢气，保证伪火花开关正常工作。可见储氢材料是伪火花开关的关键材料之一，其可逆吸放氢容量、吸放氢速率以及循环寿命等特性都直接决定伪火花开关的工作性能。此外，伪火花开关工作过程中由于电荷转移的电流提升，带来腔体内的不同组件释放的杂质气体大幅度增加，这些杂质气体会恶化开关工作环境，导致开关性能下降甚至失效，因此需要腔室内同时具有吸收杂质气体功能的元件。
目前国内已有的储氢元件技术主要是直接用TiHx和ZrVFe混合烧结制成，在工况条件下储氢容量低，且力学性能较差，在反复吸放氢过程中容易掉落粉末或产生碎裂，额外增加故障因素；另外ZrVFe合金在200-600℃范围有较大吸氢量，在伪火花开关应用范围内会大量吸氢，且没有明显的吸氢平台，吸放氢可逆性较差，不仅导致杂质气体吸附容量以及吸附速率不高，而且会导致储氢材料可逆吸放氢容量降低。国际上则多采用TiHx、Mo以及ZrVFe混合烧结的工艺，由于采用的TiHx纯度较高，TiMo合金空冷条件下可以生成β相，所以可以显著提高烧结体的抗粉化性能和机械性能。但是由于Ti-H吸氢温度-压力坪台偏高和ZrVFe吸氢特性，很难得到进一步提升。
综上所述，目前迫切需要开发一种新的兼具吸放氢和吸附杂质气体功能的元件，打破传统技术瓶颈，实现高性能吸放氢及除杂气元件的应用，特别是高温工作的伪火花开关用的吸放氢除杂元件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件，该元件可以在伪火花开关工作的温度、压力及环境条件下迅速可控地吸收和放出氢气并同时大量吸附杂质气体的元件。
本发明的另一目的在于提供一种所述元件的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件，该元件使用钛、锆、钼的合金作为吸放氢合金，使用钛、锆、锰、铁的合金作为杂质气体吸附合金，由吸放氢合金材料与杂质气体吸附合金材料形成的坯体烧结而成，所述吸放氢合金中含有原子百分比65％-85％的钛、10％-30％的锆和5％-25％的钼；所述杂质气体吸附合金中含有原子百分比35-55％的钛、5％-20％的锆、30％-50％的锰和5％-25％的铁。
优选地，所述坯体中，吸放氢合金的质量百分比为80％-95％，杂质气体吸附合金的质量百分比为5％-20％。
在本发明的元件中，吸放氢合金的吸放氢平台符合伪火花开关工作环境，在温度500℃、压力30Pa～200Pa之间能够大量、可逆吸放氢。杂质气体吸附合金的吸放氢平台远高于伪火花开关工作条件，即在温度500℃以上、压力30Pa～200Pa之间基本不吸氢，同时可以大量、迅速吸附CO、N2等杂质气体。
一种所述元件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将作为吸放氢合金成分的锆和钛用悬浮感应熔炼或中频感应熔炼得到吸放氢合金铸锭；
(2)将作为杂质气体吸附合金成分的钛、锆、锰和铁用悬浮感应熔炼或中频感应熔炼得到杂质气体吸附合金铸锭；
(3)将吸放氢合金铸锭与杂质气体吸附合金铸锭进行破碎制粉，将两种合金粉末、高纯钼粉和润滑剂按照目标成分比例进行配比，对混合粉末进行球磨和筛分，使全部物料满足气流磨进料要求；采用气流磨将合金颗粒研磨成粉体；
(4)在氩气保护气氛下，将粉体制成元件坯体；
(5)将得到的元件坯体放入保护气体或者真空环境，采用适合坯体成分烧结条件及伪火花开关应用要求的温度、时间及步骤将坯体烧结制成吸氢元件。
步骤(3)中，采用气流磨进行研磨时，研磨气体采用氩气或氮气，工作压力为0.3～0.7MPa，分选频率为10～60Hz，所得粉体的平均粒度为10～200μm；氩气或氮气的纯度≥99.99％。采用润滑剂能够在较低温度加热后气化分解，分解产物在高温条件下不与合金成分发生反应，如硬脂酸锌(ZnSt2)或硬脂酸钙(CaSt2)。
所述步骤(4)中，采用将粉体加入模具压制成型的方式制成元件坯体；或者采用冷轧、涂覆的方式将粉体成型于金属基载体上制成元件坯体；或者采用注射的方式注入复杂模具制成具有一定形状的元件坯体。
所述步骤(4)中，在制备元件坯体所用模具的设计中考虑烧结过程中坯体收缩的比例，并预留收缩空间，使得烧结后元件的外形和尺寸符合应用要求。
所述步骤(5)中，烧结元件坯体的步骤为：缓慢升温并在前期通入氩气吹扫，确保坯体内的润滑剂气化分解后排出烧结炉腔；烧结温度和时间适合储氢合金与Mo粉末充分合金化，但不与杂质气体吸附合金融合。
本发明的优点在于：
本发明的元件从成分上采用高强、高韧的钛、锆、钼的合金作为吸氢固溶体材料，以及适用于伪火花开关工作温度压力范围的钛、锆、锰、铁的合金作为杂质气体吸附材料，并且在制备过程中避免与破碎设备、介质的强烈碰撞和摩擦，避免杂质引入，同时制备出的粉体具有较好的流动性，提高压制成型元件的比表面积；控制烧结过程，提高元件的机械性能和抗粉化性能，降低吸氢元件现有的激活温度、提高吸氢速率和吸氢容量。具体体现以下几点：
1、本发明实现高强度、高韧性、高有效储量、高杂质气体吸附能力的合金元件制备成型，克服了传统伪火花开关的储氢元件高温吸放氢机械性能不佳的缺陷；通过使用钛锆合金与钼的混合烧结工艺，使得吸放氢合金在伪火花开关工作条件下的有效储氢量以及循环寿命进一步提高。
2、本发明的元件通过加入新型杂质气体吸附合金，改变了杂质气体吸附合金的吸氢平台压力范围，极大降低了吸附合金在伪火花开关工作条件范围内的吸氢量，从而提高了杂质气体吸附能力，解决了原有杂质气体吸附合金因为大量吸氢对杂质气体吸附能力的损耗以及对伪火花开关气压波动的负面影响。
3、本发明的元件可以替代现有伪火花开关储氢及除杂元件如TiH2+ZrVFe或者Ti+Mo+ZrVFe，用于高频脉冲伪火花开关应用条件，并且本发明的元件吸放氢及杂质气体吸附性能更加优良。此外，本发明的元件还可用于传统元件不适用的更苛刻条件要求的脉冲放电电子器件的工作环境。
附图说明
图1为实施例中所得TiZr合金粉末的SEM图像。
图2为实施例中所使用的Mo粉末的SEM图像。
图3为实施例中所得TiZrMnFe合金粉末的SEM图像。
图4为实施例中所使用的硬脂酸锌粉末的SEM图像。
图5为实施例中所得混合粉末的SEM图像。
图6为实施例中烧结后元件微观结构的SEM图像。
图7为使用TiZrMo合金的本发明元件及使用TiMo合金的传统元件分别在500℃下的吸氢PCT曲线。
图8为使用TiZrMnFe合金的本发明元件及使用ZrVFe合金的传统元件分别在500℃下的吸N2容量-速率曲线。
图9为使用TiZrMnFe合金的本发明元件及使用ZrVFe合金的传统元件分别在500℃下的吸CO容量-速率曲线。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例
将吸放氢合金成分即TiZr合金按照原子百分比3∶1在真空悬浮炉于1600℃熔炼，炉冷后得到的合金铸锭在氩气保护气氛中经过破碎球磨粉碎至20目，粉体进入气流磨，研磨气体为氩气(纯度≥99.999％)，压力为0.50MPa，分选频率为60Hz。收集粉末得到TiZr粉体，微观形貌如图1所示，粉末颗粒呈不规则几何形状，直径≤50μm。
在所得TiZr粉体中加入12mol％的Mo粉末，Mo粉体微观形貌如图2所示，粉末颗粒呈球形，直径≤10μm，得到吸放氢合金Ti0.66Zr0.22Mo0.12。
将杂质气体吸附合金成分即Ti0.35Zr0.1Mn0.45Fe0.1合金在真空悬浮炉于1400℃熔炼，炉冷后得到的合金铸锭在氩气保护气氛中经过破碎球磨粉碎至20目，粉体进入气流磨，研磨气体为氩气(纯度≥99.999％)，压力为0.50MPa，分选频率为20Hz。收集粉末得到Ti0.35Zr0.1Mn0.45Fe0.1粉体微观形貌如图3所示，粉末颗粒直径≤100μm。
将Ti0.66Zr0.22Mo0.12与Ti0.35Zr0.1Mn0.45Fe0.1粉末按照9.1∶0.9比例混合，根据模具脱模难度，加入1～3wt％硬脂酸锌粉末作为脱模剂，如图4所示，硬脂酸锌粉末的直径≤20μm。
将混合后的样品在氩气保护气氛环境中装入行星式球磨机，经过30min/180min(每30分钟改变一次旋转方向，共球磨180分钟)球磨后得到均匀混合粉末，粉末微观形貌如图5所示。
将混合粉末在氩气保护气氛中取出后，装入选定的环形金属模具，采用10000kg/cm2压力，压制成外径为9.4mm，内径为6.3mm，厚度为5.2mm的环形多孔储氢元件坯体。
将压制成型的元件坯体装入真空管式炉进行烧结，烧结过程分为两个步骤，第一步为从室温升至650℃，保温一小时，此过程中脱模剂硬脂酸锌受热分解并放出气体，同时从管式炉一端通入高纯氩气，另一端排空吹扫，将杂气排出管式炉；第二步为脱模剂硬脂酸锌分解完成后，将石英管式炉抽真空至炉内压力≤1×10-4Pa，随后升温至950℃，保温15分钟，随后自然冷却至室温，得到烧结的多孔储氢元件，元件收缩至外径为9mm，内径为6mm，厚度为5mm的环形，元件微观结构如图6所示。
按照GB/T33291-2016所述的氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线(P-C-T)测试方法对元件的吸氢性能进行测试。在氢气压力≤1×10-4Pa条件下，采用热电偶加热同时抽真空实现样品激活，激活条件为500℃加热60min。保持500℃温度，充入测试气，测试气为氢气，测试压力为30-200Pa，进行吸氢测试，并与传统方法制备的TiMo合金吸氢元件对比，吸氢PCT曲线分别如图7所示。
由图7可以看到，在500℃、200Pa氢气压力下，本发明制备的吸放氢元件具有较高的吸氢容量，原因可能是由于Zr的吸氢平衡压在3Pa左右，且吸氢平台平坦，坪台吸氢量大，通过Zr的添加可以有效控制调整TiZr系储氢合金在工况范围内的吸氢平衡压力和容量。
按照GB/T25497-2010所述的定压法吸气性能测试方法对吸氢元件的杂质气体吸附性能进行测试。在真空度优于1×10-4Pa条件下，采用高频发生器和感应线圈对样品进行感应加热同时抽真空实现样品激活，激活条件为500℃加热60min。冷却至测试温度后，抽真空至1×10-6Pa真空度后开始测试，测试气分别为N2和CO，测试压力为1×10-3Pa，分别在500℃下进行气体吸附测试，并与传统杂质气体吸材料ZrVFe合金的吸气曲线进行对比，吸气速率-容量曲线分别如图8、9所示。
由图8、9可以看到，在500℃下，本发明使用的Ti0.35Zr0.1Mn0.45Fe0.1作为杂质气体吸附材料的元件的吸气容量-速率曲线与使用ZrVFe作为杂质气体吸附材料的元件的吸气容量-速率曲线相比速率均高出10倍以上，本发明元件性能更好的原因是由于Ti0.35Zr0.1Mn0.45Fe0.1在工况条件下基本不吸氢，因此不会形成氢化物阻碍对N2的吸附，导致吸气速率更快，随吸气量的提高，速率衰减更少。

Claims (7)

1.一种兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件，其特征在于，该元件使用钛、锆、钼的合金作为吸放氢合金，使用钛、锆、锰、铁的合金作为杂质气体吸附合金，由吸放氢合金材料与杂质气体吸附合金材料形成的坯体烧结而成，所述吸放氢合金中含有原子百分比65％-85％的钛、10％-30％的锆和5％-25％的钼；所述杂质气体吸附合金中含有原子百分比35-55％的钛、5％-20％的锆、30％-50％的锰和5％-25％的铁；该元件的制备方法包括以下步骤：
(1)将作为吸放氢合金成分的锆和钛用悬浮感应熔炼或中频感应熔炼得到吸放氢合金铸锭；
(2)将作为杂质气体吸附合金成分的钛、锆、锰和铁用悬浮感应熔炼或中频感应熔炼得到杂质气体吸附合金铸锭；
(3)将吸放氢合金铸锭与杂质气体吸附合金铸锭进行破碎制粉，将两种合金粉末、高纯钼粉和润滑剂按照目标成分比例进行配比，对混合粉末进行球磨和筛分，使全部物料满足气流磨进料要求；采用气流磨将合金颗粒研磨成粉体；
(4)在氩气保护气氛下，将粉体制成元件坯体；
(5)将得到的元件坯体放入保护气体或者真空环境，采用适合坯体成分烧结条件及伪火花开关应用要求的温度、时间及步骤将坯体烧结制成吸氢元件。
2.根据权利要求1所述的兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件，其特征在于，所述坯体中，吸放氢合金的质量百分比为80％-95％，杂质气体吸附合金的质量百分比为5％-20％。
3.根据权利要求1所述的兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件，其特征在于，所述步骤(3)中，采用气流磨进行研磨时，研磨气体采用氩气或氮气，工作压力为0.3～0.7MPa，分选频率为10～60Hz，所得粉体的平均粒度为10～200μm。
4.根据权利要求2所述的兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件，其特征在于，氩气或氮气的纯度≥99.99％。
5.根据权利要求1所述的兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件，其特征在于，所述步骤(4)中，采用将粉体加入模具压制成型的方式制成元件坯体；或者采用冷轧、涂覆的方式将粉体成型于金属基载体上制成元件坯体；或者采用注射的方式注入复杂模具制成具有一定形状的元件坯体。
6.根据权利要求1所述的兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件，其特征在于，所述步骤(4)中，在制备元件坯体所用模具的设计中考虑烧结过程中坯体收缩的比例，并预留收缩空间，使得烧结后元件的外形和尺寸符合应用要求。
7.根据权利要求1所述的兼具吸放氢和杂质气体吸附功能的元件，其特征在于，所述步骤(5)中，烧结元件坯体的步骤为：缓慢升温并在前期通入氩气吹扫，确保坯体内的润滑剂气化分解后排出烧结炉腔；烧结温度和时间适合储氢合金与Mo粉末充分合金化，但不与杂质气体吸附合金融合。
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