CN118002784A - 一种多孔钛铁基储氢合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多孔钛铁基储氢合金的制备方法，属于储氢材料技术领域，包括以下步骤，取钛粉和铁粉以及微量元素进行机械混料，干燥，将混合粉末模压，把模压得到的压坯放入真空炉中，升温至400‑500℃，保温20~40min，用通电金属丝引燃压坯，合成多孔钛铁基储氢合金。本发明提供一种多孔钛铁基储氢合金的制备方法，实现低能耗、合成时间短制备多孔钛铁基储氢合金的目的。
Description
技术领域
本发明涉及储氢材料技术领域，具体涉及一种多孔钛铁基储氢合金的制备方法。
背景技术
与传统化石能源相比，氢能具有燃烧产物洁净、无污染的优点。氢的储存有气态储氢、液态储氢、固态储氢，其中固态储氢具有储氢密度大、安全的特点。储氢合金是一种重要的固态储氢材料，一般分为AB2型，AB型，AB5型。
钛铁基合金是一种典型的AB型储氢合金，具有价格低廉，原料易得的优点。目前钛铁基储氢合金制备方法通常包括真空感应熔炼或电弧熔炼、熔融电解法、粉末冶金法等方法。
但是使用真空熔炼或电弧熔炼需要长时间的高温熔炼，耗能较高，合成时间长，熔炼温度通常在1300~1700℃之间；熔炼时间通常在1~2h之间；且各组分元素有3%~10%的烧损，并且熔铸后一般凝固成致密合金。如专利公开号为CN105132741B，专利名称为一种风电储能用稀土~钛铁储氢合金的专利公开了一种合金的制备步骤：配比→真空熔炼→快淬→机械粉碎→球磨，其中真空熔炼包括温度为1680~1720℃，化学式组成中的稀土在配比时增加5~10wt％的烧损量。
使用熔融电解法同样需要长时间的高温状态，耗能较高，合成时间长，将精钛矿或高钛渣加入到电解质CaO-MgO-Al2O3中进行熔融电解，得到钛铁合金，这种钛铁合金也是致密合金。如专利公开号为CN116676641A，专利名称为一种储氢用钛铁合金的制备方法的专利公开了采用液态铁作为电解阴极，石墨作为电解阳极，CaO-MgO-Al2O3作为支持电解质，将钛精矿或经过电炉冶炼制得的高钛渣加入到支持电解质中，进行熔融电解得到液态合金；将液态合金引入到保温炉进行保温处理，并对液态合金成分进行调节；之后根据需要制备所需形态的TiFe储氢合金，其中形成熔融态需要将电解槽升温到1550~1700℃，保温3~4h。
上述技术方案中制备钛铁基储氢合金时，采用的方法耗能较大，制备出的都是致密型合金，而多孔型合金相对于致密型合金来说，具有更大的接触面积，储氢的效率更高。目前可以用粉末冶金法制备多孔钛铁基储氢合金，但利用粉末冶金法在烧结时，为了保证元素扩散均匀，同样需要在高温1000~1300℃下进行2~4h长时间的烧结，如专利公开号为CN114293046B，专利名称为一种低氧含量粉末冶金多孔钛/锆基储氢合金的制备方法的专利公开了以海绵钛、海绵锆、锰铁合金块、稀土块等高纯颗粒为原料，经氢化脱氢、成形、低温真空烧结，最终获得孔隙度为10％～60％的多孔钛/锆基储氢材料，可直接放入储氢罐中使用。其中低温真空烧结温度为900~1150℃，真空度为10-3~10-1Pa，保温1~4h。
因此，需要提供一种多孔钛铁基储氢合金的制备方法，以解决上述现有技术存在的能耗高，合成时间长的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种多孔钛铁基储氢合金的制备方法，实现低能耗、合成时间短制备多孔钛铁基储氢合金的目的。
为实现上述目的，本发明提供一种多孔钛铁基储氢合金的制备方法，包括以下步骤，取钛粉和铁粉以及微量元素进行机械混料，干燥，将混合粉末模压，把模压得到的压坯放入真空炉中，升温至400-500℃，保温20~40min，用通电金属丝引燃压坯，合成多孔钛铁基储氢合金。
本发明提供的技术方案通过将钛粉、铁粉以及微量元素混匀，并模压，使三种粉末紧密接触，再通过通电金属丝引燃压坯，使合成反应Ti+Fe=TiFe反应发生，钛铁反应速度极快，因此可以极大缩短整体反应时间，并且反应温度低，能耗较少。由于此合成反应为放热反应，放出的大量热量将微量元素扩散至钛铁合金中，并形成多孔钛铁基储氢合金。多孔结构增加了接触的比表面积，有利于氢的储存和释放，还有利于热量的传输，而引入的微量元素可以降低合金的活化温度，使合金可以在较低温度下进行储放氢。
可选的，所述金属丝引燃压坯后合成反应持续时间为10~20s。
可选的，所述微量元素包括Mn、Ni、Nb、Cr、Co、V、Cu中的一种或两种以上元素。
可选的，所述微量元素的重量是所述钛粉与所述铁粉总质量的0.5~10%。
可选的，所述钛粉与所述铁粉的原子比为1：1。
可选的，所述钛粉与所述铁粉为-200目。
可选的，所述模压包括选择直径为50-100mm的模具，将干燥后的混合粉末在模压机上用10-80T的压力进行模压，使混合粉末成型为圆片状压坯。
可选的，所述机械混料包括选择不同直径的磨球，一同放置在球磨罐内，添加钛粉、铁粉、微量元素和无水乙醇，充入惰性气体将球磨罐中的空气排净，再将球磨罐抽真空，然后进行混料。
可选的，所述混料时间为1~8h，转速为100-300r/min。
可选的，所述机械混料包括选择直径分别为3mm，5mm，8mm的氧化锆磨球，三种磨球的重量比例为6:3:1，一同放置在尼龙球磨罐内，添加钛粉、铁粉、微量元素和无水乙醇，充入高纯氩气5-20min，氩气流量为1L/min，将球磨罐中的空气排净，再将球磨罐抽真空，真空度为1~3kpa，然后进行混料。
本发明的上述技术方案至少包括以下有益效果：
本发明的技术方案采用燃烧合成法制备多孔钛铁基储氢合金，该技术方案中合成温度维持在400~500℃，只需10~20s即可完成钛-铁-微量元素合金的生成，各组分元素不易挥发，制备钛铁基储氢合金时能耗低，合成时间短，工艺简单。由图1可知，本发明技术方案制备的钛铁基储氢合金具有多孔结构，有利于氢的存储和释放，由图3可知，此外，利用钛粉和铁粉燃烧合成释放出大量的热量，使体系里添加的一种或多种微量元素扩散生成钛铁基多孔储氢合金，添加的一种或多种微量元素可以改善钛铁基合金的储放氢性能。
附图说明
图1为本发明实施例2中钛铁基合金的电镜扫描图；
图2为本发明实施例1中钛铁基合金的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1和对比例1的储氢能力对比图；
图4为本发明实施例1中钛铁基合金的储放氢性能曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图1~4，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取200目的钛粉、200目的铁粉，按照钛粉和铁粉的原子比为1：1进行称重，钛粉和铁粉的重量总计1kg，取100ml的无水乙醇，取5g Mn，选择直径分别为3mm，5mm，8mm的氧化锆磨球，三种磨球的重量比例为6:3:1，一同放置在尼龙球磨罐内，充入高纯氩气5min，氩气流量为1L/min，将球磨罐中的空气排净，再利用真空泵将球磨罐内的氩气抽真空，抽5min，保证球磨罐内的真空度为1kpa，将球磨罐放置在球磨机上进行混料，混料时间1h，转速为200r/min。将球磨后的混合粉末抽滤1h，保证混合粉没有乙醇滴下，放置于真空干燥箱内干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为1h。选择直径为50mm的模具，将干燥后的混合粉末在模压机上用10T的压力进行模压，使混合粉末成型为圆片状压坯。将模压成型的压坯装入真空炉中，升温至400℃，保温20min，用通电钨丝引燃压坯，合成多孔钛铁基储氢合金。
本发明提供的技术方案通过将钛粉、铁粉以及微量元素混匀，并模压，使三种粉末紧密接触，再通过通电金属丝引燃压坯，使合成反应Ti+Fe=TiFe反应发生，钛铁反应速度极快，因此可以极大缩短整体反应时间，并且反应温度低，能耗较少。由于此合成反应为放热反应，放出的大量热量将微量元素扩散至钛铁合金中，并形成多孔钛铁基储氢合金。多孔结构增加了接触的比表面积，有利于氢的储存和释放，还有利于热量的传输，而引入的微量元素可以降低合金的活化温度，使合金可以在较低温度下进行储放氢。
实施例2
取200目的钛粉、200目的铁粉，按照钛粉和铁粉的原子比为1：1进行称重，钛粉和铁粉的重量总计1kg，取500ml的无水乙醇，取100g Mn，选择直径分别为3mm，5mm，8mm的氧化锆磨球，三种磨球的重量比例为6:3:1，一同放置在尼龙球磨罐内，充入高纯氩气20min，氩气流量为1L/min，将球磨罐中的空气排净，再利用真空泵将球磨罐内的氩气抽真空，抽10min，保证球磨罐内的真空度为3kpa，将球磨罐放置在球磨机上进行混料，混料时间2h，转速为300r/min。将球磨后的混合粉末抽滤2h，保证混合粉没有乙醇滴下，放置于真空干燥箱内干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。选择直径为100mm的模具，将干燥后的混合粉末在模压机上用80T的压力进行模压，使混合粉末成型为圆片状压坯。将模压成型的压坯装入真空炉中，升温至500℃，保温40min，用通电钨丝引燃压坯，合成多孔钛铁基储氢合金。
实施例3
取200目的钛粉、200目的铁粉，按照钛粉和铁粉的原子比为1：1进行称重，钛粉和铁粉的重量总计1kg，取1000ml的无水乙醇，取100g Ni，选择直径分别为3mm，5mm，8mm的氧化锆磨球，三种磨球的重量比例为6:3:1，一同放置在尼龙球磨罐内，充入高纯氩气20min，氩气流量为1L/min，将球磨罐中的空气排净，再利用真空泵将球磨罐内的氩气抽真空，抽10min，保证球磨罐内的真空度为3kpa，将球磨罐放置在球磨机上进行混料，混料时间2h，转速为300r/min。将球磨后的混合粉末抽滤2h，保证混合粉没有乙醇滴下，放置于真空干燥箱内干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。选择直径为100mm的模具，将干燥后的混合粉末在模压机上用80T的压力进行模压，使混合粉末成型为圆片状压坯。将模压成型的压坯装入真空炉中，升温至450℃，保温30min，用通电钨丝引燃压坯，合成多孔钛铁基储氢合金。
对比例1
与实施例1区别仅在于不添加微量元素Mn。
对实施例及对比例制备的合金材料进行性能测试，对测试结果进行分析
1、扫描电镜测试：对实施例2制备的钛铁基合金进行扫描电镜测试，扫描电镜型号为TESCAN VEGA3 XMU，得图1。
由图1显示，钛铁基合金在微观下具有多孔结构，相对与致密合金具有更大的比表面积，作为储氢合金时，接触氢的面积也更大，储氢和放氢效率更高，性能更优异。
2、X射线衍射测试：对实施例1制备的钛铁基合金进行研磨，研磨成325目的粉末后进行进行X射线衍射试验，X射线衍射仪型号为：D8 ADVANCE，得图2。
由图2显示，图2中横坐标是入射X射线的延长线和反射x射线的夹角。每一种物相在特定的角度有特定的特征峰，对比特征峰可知，图谱表明合成了TiFe相这种化合物，因为原料里面存在氧，所以产物里也有少量的Ti4Fe2O化合物。
3、微量元素对钛铁基合金储氢的影响：将实施例1与对比例1制备的钛铁基合金放置在反应釜中，加热反应釜的温度至60℃，通氢气至4Mpa，检测反应釜内的压力变化，得图3。
实施例1与对比例1的区别仅在于实施例1中添加了微量元素Mn，由图3显示，在4MPa氢气压力和60℃条件下，随着时间的增加，添加微量元素Mn的合金反应釜内的压力呈曲线下降，即发生了吸氢反应，而未添加微量元素Mn素的合金，随着时间的增加反应釜内氢气的压力不变，即未发生吸氢反应。因此可知添加微量元素Mn的钛铁基合金储氢性能更好。综合图2，可知图2中未显示TiFeMn相的原因是Mn的量很少，只是取代TiFe合金中的部分Fe原子，所以衍射的结果仍然是TiFe相。
4、PCT测试：将实施例1制备的钛铁基合金通过ZDMH-4储氢材料性能测试仪进行测试，得图4。
由图4显示，横坐标是合金的储氢量，纵坐标是指在某个压力下，合金能储氢的量。可知，添加微量元素的钛铁基合金在40℃下可以实现吸氢和放氢。因此，本发明提供的技术方案合成的钛铁基合金增强了钛铁基合金的储放氢性能，使合金在较低温度下实现储放氢。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多孔钛铁基储氢合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，取钛粉和铁粉以及微量元素进行机械混料，干燥，将混合粉末模压，把模压得到的压坯放入真空炉中，升温至400-500℃，保温20~40min，用通电金属丝引燃压坯，合成多孔钛铁基储氢合金。
2.根据权利要求1所述的多孔钛铁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述金属丝引燃压坯后合成反应持续时间为10~20s。
3.根据权利要求1所述的多孔钛铁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述微量元素包括Mn、Ni、Nb、Cr、Co、V、Cu中的一种或两种以上元素。
4.根据权利要求1所述的多孔钛铁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述微量元素的重量是所述钛粉与所述铁粉总质量的0.5~10%。
5.根据权利要求1所述的多孔钛铁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述钛粉与所述铁粉的原子比为1：1。
6.根据权利要求5所述的多孔钛铁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述钛粉与所述铁粉为-200目。
7.根据权利要求1所述的多孔钛铁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述模压包括选择直径为50-100mm的模具，将干燥后的混合粉末在模压机上用10-80T的压力进行模压，使混合粉末成型为圆片状压坯。
8.根据权利要求1所述的多孔钛铁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述机械混料包括选择不同直径的磨球，一同放置在球磨罐内，添加钛粉、铁粉、微量元素和无水乙醇，充入惰性气体将球磨罐中的空气排净，再将球磨罐抽真空，然后进行混料。
9.根据权利要求8所述的多孔钛铁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述混料时间为1~8h，转速为100-300r/min。
10.根据权利要求8所述的多孔钛铁基储氢合金的制备方法，其特征在于，所述机械混料包括选择直径分别为3mm，5mm，8mm的氧化锆磨球，三种磨球的重量比例为6:3:1，一同放置在尼龙球磨罐内，添加钛粉、铁粉、微量元素和无水乙醇，充入高纯氩气5-20min，氩气流量为1L/min，将球磨罐中的空气排净，再将球磨罐抽真空，真空度为1~3kpa，然后进行混料。
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