JP2008107804A - 光反射フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 β晶形成能が50〜100%であるポリプロピレン樹脂と無機粒子とを含む組成物からなり、無機粒子の含有量が5〜20質量%であり、空隙を有し、厚み方向の樹脂−空隙界面数が500〜2,000/100μmである二軸配向ポリプロピレンフィルム(層A)から構成される光反射フィルムとする。
【選択図】 図1
Description
一方、β晶分率は、ある時点でのポリプロピレン樹脂中のβ晶の存在比率を示す値であり、それまでのポリプロピレン樹脂の工程履歴によって変化する値である。β晶分率の評価は上記したβ晶形成能の測定における最初の加熱時の融解ピークからβ晶、α晶の融解熱量を求め、同様の式により計算される値である。
ここで、式中のR1は、炭素数1〜24の飽和もしくは不飽和の脂肪族ジカルボン酸残基、炭素数4〜28の飽和もしくは不飽和の脂環族ジカルボン酸残基または炭素数6〜28の芳香族ジカルボン酸残基を表し、R2、R3は同一または異なる炭素数3〜18のシクロアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルケニル基またはこれらの誘導体である。
ここで、式中のR4は、炭素数1〜24の飽和もしくは不飽和の脂肪族ジアミン残基、炭素数4〜28の飽和もしくは不飽和の脂環族ジアミン残基または炭素数6〜12の複素環式ジアミン残基または炭素数6〜28の芳香族ジアミン残基を表し、R5、R6は同一または異なる炭素数3〜12のシクロアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルケニル基またはこれらの誘導体である。
本発明で使用する無機粒子としては、コロイダルシリカや凝集シリカ、ケイ酸アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウムなどを挙げることができるが、粒子自体の光反射性の観点から、フィルムを白色化する顔料としての効果が高い酸化チタン、硫酸バリウムや炭酸カルシウムなどを好ましく用いることができる。中でもルチル型酸化チタン粒子、アナターゼ型酸化チタン粒子が反射率向上効果および空隙形成数の観点から特に好ましい。
また、層Bにはフィルムの取扱い性、滑り性を改善させる目的で平均粒子径1〜4μmの粒子を0.05〜0.5質量%添加することが好ましい。層Bに添加する粒子としては、たとえば、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカ、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウムなどの無機粒子やスチレン、シリコーン、アクリル酸、メタクリル酸、ジビニルベンゼンなどを構成成分とし、架橋させた有機粒子などを用いることができる。
樹脂またはフィルム5mgをサンプルとしてアルミパンに採取し、示差走査熱量計(DSC)(セイコー電子工業製 RDC220)を用いて測定した。まず、窒素雰囲気下で20℃から20℃/分で250℃まで昇温し、そのまま5分間保持する。次いで、20℃/分で25℃まで降温し、そのまま5分間保持する。そして、再度20℃/分で250℃まで昇温し測定を行った。2回目の昇温の際に観察される145〜157℃の温度域のポリプロピレンのβ晶融解ピークと158℃以上に観察されるポリプロピレンのα晶融解ピークについて、高温側の平坦部を基準に引いたベースラインとピークに囲まれる領域の面積から、各々の融解熱量を算出した。なお、融解熱量の較正はインジウムを用いて行う。β晶形成能はβ晶融解熱量(ΔHβ)、α晶融解熱量(ΔHα)から以下の式で算出する。
なお、積層フィルムを入手して、各層のβ晶形成能を測定する際は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体を構成する成分を採取し、測定することができる。
B層を構成する樹脂または積層フィルムからB層のみを削り取った樹脂5mgをサンプルとしてアルミパンに採取し、示差走査熱量計(DSC)(セイコー電子工業製 RDC220)を用いて測定した。まず、窒素雰囲気下で20℃から20℃/分で280℃まで昇温し、そのまま10分間保持し、次いで、20℃/分で25℃まで降温した際の結晶化に伴う発熱ピーク温度を融解結晶化温度とした。
樹脂またはフィルム10gを135℃に加熱したキシレンに添加し、ポリプロピレン樹脂をキシレンに溶解させる。遠心分離によりキシレンに不溶である無機粒子を沈降させ、濾別することで無機粒子を採取し、重量を測定することで粒子含有量を算出する。
樹脂に添加前の粒子、もしくは上記のように熱溶媒を用いて樹脂、フィルムから濾別し単離した粒子を透過型電子顕微鏡(日立製作所製 H−7100FA)を用いて30,000倍で写真撮影を行う。写真上の個々の粒子について円相当径を測定する。1,000個の粒子について、円相当径を求め、粒子径を0〜0.05μm、0.05〜0.10μm、0.10〜0.15μm・・・、0.55〜0.60μm・・・、とグループ分けし、それぞれのグループにいくつの粒子が含まれるか粒度分布を求める。各グループの中間値をそのグループの代表径diとし(たとえば、0.10〜0.15μmのグループではdi=0.125μm)、グループに含まれる粒子個数niとから、下記式により平均粒子径(重量平均径)を算出する。
(5)樹脂−空隙界面数
フィルムを面内の任意の方向(本実施例ではフィルム幅方向とした)−厚み方向断面をミクロトームを利用して凍結切開して得た断面を走査型電子顕微鏡(日立製作所製 S−2100A型)を用いて5,000倍に拡大して写真撮影を行う。得た断面写真(画像)の任意の場所でフィルム厚み方向に平行に長さLの線分を引き、写真の樹脂−空隙界面と線分の交点の数を計数する。交点の数と線分の長さLから、長さ100μm毎の界面数に規格化する。交点の計数を任意の場所で20回行い、平均値を樹脂−空隙界面数とした。
フィルム厚みは、ダイヤルゲージを用い、JIS K7130(1992年)A−2法に準じて、フィルムを10枚重ねた状態で任意の5ヶ所について厚さを測定した。その平均値を10で除してフィルム厚みとした。
分光光度計(日立製作所製 U−3410)に、φ60積分球(日立製作所製 130−0632)および10度傾斜スペーサーを取り付けた状態で560nmの反射率をフィルム両面について3回測定した平均値を求め、より高い反射率を示す面の値を反射率とした。
直読式ヘーズメーター(スガ試験機製 HGM−2DP)を使用して全光線透過率を測定した。測定は5回行い、その平均値を採用した。
光反射フィルムの製膜工程において、フィルム長手方向への延伸装置に使用している金属製延伸ロール、および巻取り機に使用している金属製ロールに、無機粒子がフィルムから脱落し、白粉として付着していないか観察し、以下の基準で判定した。なお、判定は各製膜実験を30分行った後で行い、実験後は金属ロールを清掃後に次の実験を行うようにした。
上記した方法で測定した反射率を全光線透過率で割った値を反射・透過率比とした。
B級:反射・透過率比が7〜8もしくは10〜13
C級:反射・透過率比が5〜7もしくは13〜20
D級:反射・透過率比が5未満あるいは20を超えている。
主たるポリプロピレン樹脂として住友化学(株)製ホモポリプロピレンWF836DG3(MFR:7g/10分、アイソタクチックインデックス(以下、IIと表記):97%、以下PP−1と表記する)を86.8質量部、高溶融張力ポリプロピレン樹脂として、Basell製ポリプロピレンPF−814(MFR:3g/10分、II:97%、以下HMS−PPと表記する)を3質量部、平均粒子径0.2μmのアナターゼ型酸化チタン粒子を10質量部、β晶核剤である、N,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミド(新日本理化(株)製、NU−100、以下、単にβ晶核剤と表記する)を0.2質量部、加えて酸化防止剤であるチバ・スペシャリティ・ケミカルズ製IRGANOX1010、IRGAFOS168を各々0.15、0.1質量部(以下、単に酸防剤と表記し、特に記載のない限り3:2の質量比)を、この比率で混合されるように計量ホッパーから二軸押出機に原料供給し、300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、20℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットして層A用の組成物を得た。
これらの組成物を別々の単軸押出機に供給し、各々220℃で溶融押出を行った。ポリマー管途中に設置した精度30μmカットのスクリーンフィルターにて異物を除去後、マルチマニホールド型のB/A/B複合Tダイにて積層し、そのまま表面温度85℃の金属ロール上に吐出し、エアナイフを用いて90℃のエアーを吹き付けながらロール上にて徐冷し、未延伸シートを得た。ついでこの未延伸シートを130℃に加熱した金属ロールを使用して予熱し、フィルム長手方向に5倍延伸した。引き続いて、テンター式横延伸機に導入して、145℃にて幅方向に機械倍率で9倍の延伸を行い、引き続き幅方向への弛緩率5%で160℃で5秒間の熱固定を行い、トータル厚み75μm、層B/層A/層Bの積層厚み比2.5:70:2.5の二軸配向ポリプロピレンフィルムを得た。
PP−1を81.8質量部、HMS−PPを3質量部、平均粒子径0.23μmのアナターゼ型酸化チタン粒子を15質量部、β晶核剤を0.2質量部、加えて酸防剤0.25質量部を混合し、二軸押出機にて300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、20℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットして層A用の組成物を得た。
PP−1を91.7質量部、HMS−PPを3質量部、平均粒子径0.2μmのアナターゼ型酸化チタン粒子を5質量部、β晶核剤を0.3質量部に加えて酸防剤0.25質量部を混合し、二軸押出機にて300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、20℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットして層A用の組成物を得た。
(株)プライムポリマー製ホモポリプロピレンF107BV(MFR:7g/10分、II:98%、以下PP−2と表記する)76.9質量部とHMS−PP3質量部、平均粒子径0.25μmのルチル型酸化チタン粒子を20質量部とβ晶核剤0.1質量部に加えて、酸防剤0.25質量部を混合し、二軸押出機にて300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、20℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットして層A用の組成物を得た。
PP−1を89.85質量部、平均粒子径0.23μmのアナターゼ型酸化チタン粒子を10質量部、β晶核剤0.15質量部に酸防剤0.25質量部を混合し、二軸押出機にて300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、20℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットして層A用の組成物を得た。
住友化学製ホモポリプロピレンFSX81E4(MFR:5g/10分、以下PP−3と表記する)を99.8質量部とβ晶核剤を0.2質量部に、酸化防止剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGANOX(登録商標)1010を0.15質量部および熱安定剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGAFOS(登録商標)168を0.1質量部添加し、二軸押出機を用いて300℃で溶融混練した後、ガット状に押出し、20℃の水槽に通して冷却し、チップカッターで5mm長にカットした後、100℃で2時間乾燥して、チップを得た。このようにして得たチップ66.7質量部と大日本インキ化学工業製の酸化チタン60質量%マスターチップ(PEONY(登録商標) WHITE L−11165MPT)33.3質量部をドライブレンドして層A用の樹脂原料とした。
住友化学製ホモポリプロピレンFSX81E4(MFR:5g/10分、以下PP−3と表記する)を99.8質量部とβ晶核剤を0.2質量部に、酸化防止剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGANOX(登録商標)1010を0.15質量部および熱安定剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGAFOS(登録商標)168を0.1質量部添加し、二軸押出機を用いて300℃で溶融混練した後、ガット状に押出し、20℃の水槽に通して冷却し、チップカッターで5mm長にカットした後、100℃で2時間乾燥して、チップを得た。このようにして得たチップ75質量部と大日本インキ化学工業製の酸化チタン60質量%マスターチップ(PEONY(登録商標) WHITE L−11165MPT)25質量部をドライブレンドして層A用の樹脂原料とした。
実施例1において、層Bの樹脂を住友化学製共重合ポリプロピレンFM401G(エチレン共重合3質量%)に変更する以外は同様に二軸延伸白色フィルムを得た。なお、層Bを構成する樹脂の融解結晶化温度は102℃であった。
PP−1を96.8質量部、HMS−PPを3質量部とβ晶核剤0.2質量部に加えて、酸防剤0.25質量部を混合して、二軸押出機にて300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、20℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットして層A用の組成物を得た。
PP−1を83質量部にHMS−PP2質量部、平均粒子径0.25μmのルチル型酸化チタン粒子を15質量部を混合して二軸押出機にて260℃で溶融混練し、ストランド状にダイから吐出して、20℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットして層A用の組成物を得た。
PP−1を71.93質量部にHMS−PPを3質量部、平均粒子径0.2μmのアナターゼ型酸化チタン粒子を25質量部、β晶核剤を0.07質量部に加えて、酸防剤0.25質量部を添加し、混合して二軸押出機にて300℃で溶融混練し、ストランド状にダイから吐出して、20℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットして層A用の組成物を得た。
2:フィルムを構成する樹脂相
3:フィルム中に形成した空隙相
Claims (7)
- β晶形成能が50〜100%であるポリプロピレン樹脂と無機粒子とを含む組成物からなり、無機粒子の含有量が5〜20質量%であり、空隙を有し、厚み方向の樹脂−空隙界面数が500〜2,000/100μmである二軸配向ポリプロピレンフィルム(層A)から構成される光反射フィルム。
- 請求項1に記載の二軸配向ポリプロピレンフィルム(層A)の少なくとも片面に、β晶形成能が層A中のポリプロピレン樹脂の値よりも低いポリプロピレン樹脂を含む層Bを、厚み0.5〜5μmの範囲で設けた積層二軸配向ポリプロピレンフィルムから構成される光反射フィルム。
- 層Aの厚みが30〜125μmである、請求項1または2に記載の光反射フィルム。
- 反射率が90〜102%である、請求項1〜3のいずれかに記載の光反射フィルム。
- 全光線透過率が10〜20%である、請求項1〜4のいずれかに記載の光反射フィルム。
- 層Bに含まれるポリプロピレン樹脂が、共重合率0.3〜5質量%である共重合ポリプロピレン樹脂である、請求項2〜5のいずれかに記載の光反射フィルム。
- 層Bに含まれるポリプロピレン樹脂が、融解結晶化温度が90〜110℃である共重合ポリプロピレン樹脂である、請求項2〜6のいずれかに記載の光反射フィルム。
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