JP2008105282A - 高耐候性反射防止フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材の少なくとも片面にハードコート層を有し、これをアルカリ処理した後に、帯電防止層、さらに低屈折率層をこの順に積層してなり、前記帯電防止層に用いられるバインダマトリックスが、下記式(1)で示される有機ケイ素化合物の加水分解物と、下記式(2)で示される、反応性官能基を有する有機ケイ素化合物の加水分解物とからなることを特徴とする高耐候性反射防止フィルム。式(1) RxSi(OR’)4−x(ただし、R、R’はそれぞれ独立してアルキル基であり、xは0≦x≦3を満たす整数である);式(2) R’’ySi(OR’)4−y(ただし、R’はアルキル基、R’’は反応性官能基を示し、yは1≦y≦3を満たす自然数である)
【選択図】なし
Description
式(1) RxSi(OR’)4−x
(ただし、R、R’はそれぞれ独立してアルキル基であり、xは0≦x≦3を満たす整数である)
式(2) R’’ySi(OR’)4−y
(ただし、R’はアルキル基、R’’は反応性官能基を示し、yは1≦y≦3を満たす自然数である)
式(3) Si(OR)4
式(4) R’zSi(OR)4−z
(ただし、Rはアルキル基、R’はフッ素原子を含む非反応性官能基であり、zは1≦y≦3を満たす自然数である)
本発明の反射防止フィルムは、基材の少なくとも片面にハードコート層を有し、これをアルカリ処理した後に、帯電防止層、さらに低屈折率層をこの順に積層してなる構造を有する。
紫外線または電子線型硬化樹脂化合物としては、低屈折率層が設置される基材の表面改質を目的として、スチールウールラビング試験による耐擦傷性、鉛筆引っかき試験による表面硬度、粘着テープ剥離試験による密着性、最小曲げ試験によるクラック性等の諸特性について、要求されるスペックを満足させるように樹脂を選択して使用することができる。この化合物は、光重合性プレポリマー、光重合性モノマー、光重合開始剤等を含有するものである。
また、光重合性モノマーとしては、例えばポリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコール(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。特に本発明においては、前記ハードコート層は、(メタ)アクリロイルオキシ基を有する多官能性モノマーを主成分とする重合体からなることが好ましい。
式(2)で示されるケイ素化合物の割合は、式(1)で示されるケイ素化合物に対して、0.5〜30mol%が好ましく、導電性と耐光性の関係から、4〜12mol%であることが、さらに好ましい。
前記五酸化アンチモン微粒子の粒径は1〜100nmであることが好ましい。この範囲であることにより、帯電防止層の透明性と帯電防止性を両立することができる。粒径が100nmを超えると、レイリー散乱によって光が著しく反射され、帯電防止層が白くなって、透明性の低下が認められる。また、1nm未満では導電性が低下することや、微粒子の凝集による層の不均一性等の問題が生じる。また、五酸化アンチモン微粒子の添加率については特に制限はないが、バインダマトリックスに対して20〜80質量%の添加率が好ましく、30〜70質量%の添加率がさらに好ましい。
透明基材、ハードコート層、帯電防止層、低屈折率層を以下に示す方法により積層し、その性能を下記の方法に従って評価した。
(分光反射率)
自動分光光度計(日立製作所製、U−4000)を用い、入射角5度における分光反射率を測定した。なお、測定の際には、透明基材において積層の施されていない面につや消し黒色塗料を塗布し、反射防止の処理を行った。
(平均視感反射率)
自動分光光度計(日立製作所製、U−4000)を用い、入射角5度における分光反射率により、C光源、2度視野の条件下における、平均視感反射率(Y%)を算出した。
(密着性)
JIS K5400に準拠した碁盤目法にて評価した。
(導電性)
JIS K6911に準拠して測定を行った。
(耐光性)
岩崎電気製アイスーパーUVテスターを使用し、評価環境温度63℃、湿度45%、照射光量65mW/cm2の条件にて所定時間UV照射を行い、JIS K5400に準拠した碁盤目法を行い、反射防止フィルムの劣化を評価した。評価基準を以下に示す。
剥離なし(劣化無し):◎
一部剥離(低度の劣化):○
全面剥離(劣化あり):×
ジペンタエリスリトールトリアクリレート25質量部、ペンタエリスリトールテトラアクリレート25質量部、ウレタンアクリレート50質量部、イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ社製(光重合開始剤))5質量部を用い、これをメチルエチルケトンに溶解してハードコート層形成用の塗布液を調製した。
透明基材として、厚み80μmのトリアセチルセルロースフィルムを用いて、上述のハードコート層形成用塗布液を、乾燥膜厚が5μmになるように透明基材上に塗布し、120Wのメタルハライドランプを20cmの距離から10秒間照射することにより、ハードコート層を形成した。
ハードコート層を形成した透明基材を、50℃1.5N−NaOH水溶液に2分間浸漬してアルカリ処理を行い、水洗後、0.5質量%のH2SO4水溶液に室温で30秒間浸漬し中和させ、水洗、乾燥処理を行った。
テトラエトキシシラン96mol%と、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン4mol%の混合物を原料とし、これを加水分解して得られたオリゴマー5質量部と、変性アルコールに分散された五酸化アンチモン微粒子を五酸化アンチモンが5質量部となるように混合し、2−プロパノールで希釈し、塗布液を調製した。この塗布液を乾燥膜厚が0.2μmとなるようにハードコート層上に積層し、加熱乾燥させることで帯電防止層を形成した。
テトラエトキシシラン99mol%とフルオロアルキル基を有する有機ケイ素化合物である1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチルトリメトキシシラン1mol%を原料とし、これを加水分解して得られた有機ケイ素化合物の重合体を5質量部、低屈折率シリカ微粒子5質量部を混合し、2−プロパノールで希釈し、低屈折率層用の塗布液を調製した。この塗布液を、乾膜厚が0.1μmとなるように、上記帯電防止層上に塗布し、加熱乾燥させることで低屈折率層を形成した。
実施例1の帯電防止層の形成において、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを使用せず、テトラエトキシシランのみの加水分解により得られたオリゴマーを原料として用い、それ以外は実施例1と同様にして、反射防止フィルムを形成した。
実施例1の帯電防止層の形成において、テトラエトキシシラン99.9mol%と、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1mol%の混合物を加水分解して得られたオリゴマーを原料として用い、それ以外は実施例1と同様にして、反射防止フィルムを形成した。
実施例1の帯電防止層の形成において、テトラエトキシシラン85mol%と、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン15mol%の混合物を加水分解して得られたオリゴマーを原料として用い、それ以外は実施例1と同様にして、反射防止フィルムを形成した。
Claims (5)
- 基材の少なくとも片面にハードコート層を有し、これをアルカリ処理した後に、帯電防止層、さらに低屈折率層をこの順に積層した高耐候性反射防止フィルムであって、前記帯電防止層に用いられるバインダマトリックスが、下記式(1)で示される有機ケイ素化合物の加水分解物と、下記式(2)で示される、反応性官能基を有する有機ケイ素化合物の加水分解物とからなることを特徴とする高耐候性反射防止フィルム。
式(1) RxSi(OR’)4−x
(ただし、R、R’はそれぞれ独立してアルキル基であり、xは0≦x≦3を満たす整数である)
式(2) R’’ySi(OR’)4−y
(ただし、R’はアルキル基、R’’は反応性官能基を示し、yは1≦y≦3を満たす自然数である) - 前記反応性官能基が、エポキシ基またはグリシドキシ基であり、前記式(1)で示される有機ケイ素化合物に対する、前記式(2)に示される有機ケイ素化合物の割合が0.5〜30mol%であることを特徴とする請求項1に記載の高耐候性反射防止フィルム。
- 前記帯電防止層は、さらに導電性微粒子を含み、前記導電性微粒子が五酸化アンチモン微粒子であることを特徴とする請求項1または2に記載の高耐候性反射防止フィルム。
- 前記低屈折率層に用いられるバインダマトリックスが、下記式(3)で示される有機ケイ素化合物の加水分解物と、下記式(4)で示される有機ケイ素化合物の加水分解物とからなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の高耐候性反射防止フィルム。
式(3) Si(OR)4
式(4) R’zSi(OR)4−z
(ただし、Rはアルキル基、R’はフッ素原子を含む非反応性官能基であり、zは1≦y≦3を満たす自然数である) - 前記式(1)で示される有機ケイ素化合物が、テトラエトキシシランであり、下記式(2)で示される、反応性官能基を有する有機ケイ素化合物が、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランであり、前記式(3)で示される有機ケイ素化合物が、テトラエトキシシランであり、かつ前記式(4)で示される、反応性官能基を有する有機ケイ素化合物が、1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチルトリメトキシシランであることを特徴とする請求項4に記載の高耐候性反射防止フィルム。
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