JP2011111558A - コーティング組成物及びエネルギー変換用部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A1)粒子径が1nm〜400nmのコロイダルシリカと、(A2)粒子径が1nm〜200nmの光触媒と、(B)粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子とを含み、(B)成分は、(b1)加水分解性珪素化合物と、(b2)特定の官能基を有するビニル単量体と、(b3)乳化剤と、(b4)水とを含む重合原液中で、(b1)成分及び(b2)成分を重合して得られるものであり、(B)成分の含有量に対する(A1)成分と(A2)成分との総含有量の質量比が60/100〜480/100、上記総含有量に対する(A1)成分の含有量の質量比が85/100〜99/100であるコーティング組成物。
【選択図】なし
Description
本発明は上記事情にかんがみてなされたものであり、透明性が高く、しかも形成直後から高い親水性を示し、その高い親水性を長期間維持できる塗膜を、高温で焼き付けることなく形成できる水系のコーティング組成物、エネルギー変換装置用部材、リフレクター装置及び太陽熱発電システムを提供することを目的とする。
すなわち、本発明は以下の通りである。
[1](A1)成分:粒子径が1nm〜400nmのコロイダルシリカと、(A2)成分:粒子径が1nm〜200nmの光触媒と、(B)成分:粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、を含むコーティング組成物であって、
前記(B)成分は、(b1)成分:加水分解性珪素化合物と、(b2)成分:水酸基、カルボキシル基、アミド基、アミノ基及びエーテル基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するビニル単量体と、(b3)成分:乳化剤と、(b4)成分:水と、を含む重合原液中で、前記(b1)成分及び前記(b2)成分を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
前記(B)成分の含有量に対する前記(A1)成分と前記(A2)成分との総含有量の質量比が60/100〜480/100であって、前記総含有量に対する前記(A1)成分の含有量の質量比が85/100〜99/100であるコーティング組成物。
[2]前記(B)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比が0.1/1〜0.5/1である、[1]記載のコーティング組成物。
[3]前記(A1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比が0.1/1〜1/1である、[1]又は[2]に記載のコーティング組成物。
[4]前記(B)成分が、コア層と、当該コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層とを備えるコア/シェル構造を有する、[1]〜[3]のいずれか一つに記載のコーティング組成物。
[5]前記コア層において、前記(b1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比が0.01/1〜1/1であり、前記シェル層の最外層において、前記(b1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比が0.1/1〜5/1である、[4]に記載のコーティング組成物。
[6]前記(B)成分が、前記コア層を形成するシード粒子を含む前記重合原液中で、前記(b1)成分及び前記(b2)成分を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、前記シード粒子が、前記(b1)成分、前記(b2)成分及び(b5)前記(b2)成分と共重合可能な他のビニル単量体からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の成分を重合して得られる粒子である、[4]又は[5]に記載のコーティング組成物。
[7]前記(b2)成分が、2級及び/又は3級アミド基を有するビニル単量体である、[1]〜[6]のいずれか一つに記載のコーティング組成物。
[8](C)成分:下記一般式(1)、(2)及び(3)で表される化合物からなる群より選ばれる1種以上の加水分解性珪素化合物を更に含み、前記(A1)成分の含有量に対する前記(C)成分の含有量の質量比が1/100〜100/100である、[1]〜[7]のいずれか一つに記載のコーティング組成物。
R1 nSiX4-n (1)
(式中、R1は、水素原子、あるいは、ハロゲン基、ヒドロキシ基、メルカプト基、アミノ基、(メタ)アクリロイル基又はエポキシ基を有していてもよい、炭素数1〜10のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基若しくはアリール基を示す。Xは、加水分解性基を示し、nは0〜3の整数である。)
X3Si−R2 n−SiX3 (2)
(式中、Xは加水分解性基を示し、R2は炭素数1〜6のアルキレン基又はフェニレン基を示す。nは0又は1である。)
R3−(O−Si(OR3)2)n−OR3 (3)
(式中、R3は炭素数1〜6のアルキル基を示す。nは2〜8の整数である。)
[9]前記(B)成分の粒子径が10〜100nmである、[1]〜[8]のいずれか一つに記載のコーティング組成物。
[10]基材と、その基材上に[1]〜[9]のいずれか一項に記載のコーティング組成物を塗布し、100℃以下で乾燥させて得られる塗膜と、を備えるエネルギー変換装置用部材であって、前記塗膜の屈折率が1.3〜1.5であるエネルギー変換装置用部材。
[11]前記塗膜のヘイズ値が10%以下である、[10]記載のエネルギー変換装置用部材。
[12]前記塗膜を太陽電池の保護部材として備える、[10]又は[11]に記載のエネルギー変換装置用部材。
[13]前記塗膜を光反射鏡の保護部材として備える、[10]又は[11]に記載のエネルギー変換装置用部材。
[14][13]に記載のエネルギー変換装置用部材と、当該エネルギー変換装置用部材を前記塗膜とは反対側から支持する支持体と、を備えるリフレクター装置。
[15]太陽光を集光する[14]に記載のリフレクター装置と、集光した太陽光の熱を電気エネルギーに変換する装置と、を備える太陽熱発電システム。
また、(A1)成分が、(B)成分と相互作用しながら(B)成分の粒子間に連続相を形成して存在することが好ましい。この結果、塗膜の最表面には必ず親水性の高いシリカ粒子が存在することになるため、光の照射に無関係に塗膜形成直後から高い親水性が得られると共に、透明性、耐候性がより向上し得る。
塩基性のコロイダルシリカとしては、例えば、アルカリ金属イオン、アンモニウムイオン又はアミンの添加で安定化したシリカが挙げられ、より具体的には、市販品として日産化学工業(株)製のスノーテックス−20、スノーテックス−30、スノーテックス−C、スノーテックス−C30、スノーテックス−CM40、スノーテックス−N、スノーテックス−N30、スノーテックス−K、スノーテックス−XL、スノーテックス−YL、スノーテックス−ZL、スノーテックスPS−M、スノーテックスPS−Lなど、旭電化工業(株)製のアデライトAT−20、アデライトAT−30、アデライトAT−20N、アデライトAT−30N、アデライトAT−20A、アデライトAT−30A、アデライトAT−40、アデライトAT−50など、クラリアントジャパン(株)製のクレボゾール30R9、クレボゾール30R50、クレボゾール50R50など、デュポン社製のルドックス(商標)HS−40、ルドックスHS−30、ルドックスLS、ルドックスSM−30などが挙げられる。
水溶性溶剤を分散媒体とするコロイダルシリカとしては、市販品として例えば、日産化学工業(株)製のMA−ST−M(粒子径が20〜25nmのメタノール分散タイプ)、IPA−ST(粒子径が10〜15nmのイソプロピルアルコール分散タイプ)、EG−ST(粒子径が10〜15nmのエチレングリコール分散タイプ)、EG−ST−ZL(粒子径が70〜100nmのエチレングリコール分散タイプ)、NPC−ST(粒子径が10〜 15nmのエチレングリコールモノプロピルエーテール分散タイプ)などが挙げられる。
SiWxRy (4)
ここで、式中、Wは炭素数1〜20のアルコキシ基、水酸基、炭素数1〜20のアセトキシ基、ハロゲン原子、水素原子、炭素数1〜20のオキシム基、エノキシ基、アミノキシ基及びアミド基からなる群より選ばれる少なくとも1種の基を示す。Rは、直鎖状又は分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、及び置換されていないか又は炭素数1〜20のアルキル基若しくは炭素数1〜20のアルコキシ基若しくはハロゲン原子で置換されている炭素数6〜20のアリール基からなる群より選ばれる少なくとも1種の炭化水素基を示す。xは1以上4以下の整数であり、yは0以上3以下の整数である。また、x+y=4である。
なお、シランカップリング剤とは、ビニル重合性基、エポキシ基、アミノ基、メタクリル基、メルカプト基、イソシアネート基等の有機物と反応性を有する官能基が分子内に存在するシラン誘導体を意味する。
また、(b1−1)成分としては、例えば、3−(メタ)アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリn−プロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、2−トリメトキシシリルエチルビニルエーテル等のビニル重合性基を有するシランカップリング剤が挙げられる。
これらシランカップリング剤は、後述する(b2)成分との共重合又は連鎖移動反応により化学結合を生成し得る。このため、ビニル重合性基やチオール基を有するシランカップリング剤を上述した(b1)成分と混合若しくは複合化させて用いた場合、(b1)成分の重合生成物と後述する(b2)成分の重合生成物とを化学結合により複合化し得る。
なお、(b1−1)成分における「ビニル重合性基」としては、例えば、ビニル基、アリル基が挙げられ、中でも3−(メタ)アクリルオキシプロピル基が好ましい。
(R’2SiO)m (5)
ここで、式中、R’は、水素原子、直鎖状又は分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、及び置換されていないか又は炭素数1〜20のアルキル基若しくは炭素数1〜20のアルコキシ基若しくはハロゲン原子で置換されている炭素数6〜20のアリール基からなる群より選ばれる少なくとも1種を示す。mは整数であり、2≦m≦20である。
中でも、反応性等の点からオクタメチルシクロテトラシロキサン等の環状ジメチルシロキサンオリゴマーが好ましい。
(b2)成分の含有量に対する(b1−1)成分の含有量の質量比((b1−1)/(b2))は、重合安定性の観点から、好ましくは0.1/100〜100/100、より好ましくは0.5/100〜50/100である。
(b2)成分の含有量に対する(b1−2)成分の含有量の質量比((b1−2)/(b2))は、重合安定性の観点から、好ましくは0.5/100〜50/100、より好ましくは1.0/100〜20/100である。
前記(b2)成分としては、他成分との水素結合性をより向上させる観点から、2級及び/又は3級アミド基を有するビニル単量体を用いることが好ましい。特に水素結合力の観点から3級アミド基を有するビニル単量体が好ましい。
また、(A1)成分の含有量に対する(b2)成分の含有量の質量比((b2)/(A1))は、(A1)成分との水素結合性や配合安定性の観点から、好ましくは0.1/1〜1/1、より好ましくは0.2/1〜0.7/1である。
上記反応性乳化剤としてより具体的には、スルホン酸基又はスルホネート基を有するビニル単量体、硫酸エステル基を有するビニル単量体、及びそれらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩、ポリオキシエチレン等のノニオン基を有するビニル単量体、並びに、4級アンモニウム塩を有するビニル単量体が挙げられる。
本実施形態において、(b1)成分の重合と、(b2)成分の重合とは、別々に実施することも可能であるが、同時に実施すると水素結合等によるミクロな有機・無機複合化が達成できるので好ましい。
乳化重合の方法としては、例えば、(b1)成分及び(b2)成分、更には必要に応じて(b3)成分をそのまま、又は乳化した状態で、一括若しくは分割して、又は連続的に反応容器中に滴下し、重合触媒の存在下、好ましくは大気圧から必要により10MPaまでの圧力下で、約30〜150℃の反応温度で重合させる方法が挙げられる。ただし、必要に応じて、これ以上の圧力で、又はこれ以下の温度条件で重合してもよい。
さらに、乳化重合を行うに際して、得られる(B)成分の粒子径を適度に成長又は制御する観点から、シード重合法を用いることが好ましい。シード重合法とは、予め水相中にエマルジョン粒子(シード粒子)を存在させて重合させる方法である。シード重合法を行う際の重合系中のpHとしては、好ましくは1.0〜10.0、より好ましくは1.0〜6.0である。そのpHは、リン酸二ナトリウム、ボラックス、炭酸水素ナトリウム、アンモニアなどのpH緩衝剤を用いて調節することが可能である。
本実施形態のコーティング組成物において、(B)成分の含有量に対する(A1)成分と(A2)成分との総含有量の質量比((A1)+(A2)/(B))は60/100〜480/100であり、好ましくは110/100〜350/100、より好ましくは150/100〜300/100である。((A1)+(A2))/(B)をこの範囲で配合したコーティング組成物は、透明性、及び塗装直後の親水性に優れた塗膜を実現し得るため好ましい。また、そのような防汚染性が長期に亘り持続する傾向となるため好ましい。
R1 nSiX4-n (1)
ここで、式中、R1は水素原子、あるいは、ハロゲン基、ヒドロキシ基、メルカプト基、アミノ基、(メタ)アクリロイル基又はエポキシ基を有していてもよい、炭素数1〜10のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基若しくはアリール基を示す。Xは、加水分解性基を示し、nは0〜3の整数である。ここで、加水分解性基は加水分解により水酸基が生じる基であり、例えば、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基、アミノ基、フェノキシ基、オキシム基が挙げられる。
X3Si−R2 n−SiX3 (2)
ここで、式中、Xは加水分解性基を示し、R2は炭素数1〜6のアルキレン基又はフェニレン基を示す。また、nは0又は1である。
R3−(O−Si(OR3)2)n−OR3 (3)
ここで、式中、R3は炭素数1〜6のアルキル基を示す。nは2〜8の整数である。
試料中の固形分含有量が1〜20質量%となるよう適宜溶媒を加えて希釈し、湿式粒度分析計(日本国日機装製マイクロトラックUPA−9230)を用いて、試料に含まれる粒子の数平均粒子径を測定した。
塗膜の表面に脱イオン水の水滴を載せ、23℃で1分間放置した後、接触角測定装置(日本国協和界面科学製、CA−X150型接触角計)を用いて、その水滴の接触角を測定した。
濁度計(日本国日本電色工業製、商品名「NDH2000」)を用い、JIS−K7105に準じて、基材と塗膜との積層体であるエネルギー変換装置用部材及び塗膜のヘイズ値を測定した(初期ヘイズ値)。
膜厚計(大塚電子製、商品名「FE−3000」)を用い、基材上に積層された塗膜の膜厚及び屈折率(波長:633nm)を測定した。
塗膜の外観をマイクロスコープ(キーエンス社製)により100倍の倍率で観察した。その結果を以下のように評価した。
○:微小クラックがほとんどない。
△:微小クラックが多い。
×:成膜できない。
基材上に積層された塗膜を70℃で10日間静置した後、その塗膜の表面に脱イオン水の水滴を載せ、23℃で1分間放置した後、接触角測定装置(日本国協和界面科学製、CA−X150型接触角計)を用いて、その水滴の接触角を測定した。
基材上に積層された塗膜に対して、キセノンウエザメータ(スガ試験製、サイクル条件:キセノンランプ照度60W/m2、BPT63℃、50%RH、102分間、降雨、30℃、95%RH、18分間)で2500時間耐光性試験を実施した。次いで、塗膜の表面に脱イオン水の水滴を載せ、23℃で1分間放置した後、接触角測定装置(日本国協和界面科学製、CA−X150型接触角計)を用いて、その水滴の接触角を測定した。
<重合体エマルジョン粒子(B−1)水分散体の合成>
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応容器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸6gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185gとフェニルトリメトキシシラン117gとの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度を80℃に維持した状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル86g、フェニルトリメトキシシラン133g及び3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液と、ジエチルアクリルアミド137g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化(株)製、固形分25%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g及びイオン交換水1900gの混合液とを、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応容器中の温度を80℃に維持した状態で約2時間撹拌を続行した後、液を室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で液中の固形分を10.0質量%に調整し、(B)成分である数平均粒子径70nmの重合体エマルジョン粒子の水分散体を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業(株)製、商品名「スノーテックス−OS」((A1)成分)を水で希釈して、固形分10質量%の分散液(粒子の数平均粒子径8nm)に調整した。そこに、光触媒(石原産業(株)製、商品名「TSK−5」、数平均粒子径10nm、シリカ被覆酸化チタンヒドロゾル)((A2)成分)と製造例1で合成した重合体エマルジョン粒子の水分散体とを表1に示す組成で配合し、コーティング組成物を得た。得られたコーティング組成物を膜厚250nmになるように白板ガラス(厚み2mm、6×6cm角)上にスピンコートにて塗布した後、70℃で30分間乾燥させて、基材である白板ガラスと、その上に設けられた塗膜とを備えるエネルギー変換装置用部材を得た。
更に(C)成分として、テトラエトキシシラン(信越化学社製、商品名「KBE−04」)を配合し、(A2)成分を光触媒(石原産業(株)製、商品名「MPT−422」、数平均粒子径30nm、酸化チタンヒドロゾル)に代えて表1に示す組成になるように配合した以外は実施例1と同様にして、コーティング組成物を得た。そのコーティング組成物を用いた以外は実施例1と同様にして、エネルギー変換装置用部材を得た。
表1記載の組成になるように配合した以外は実施例1と同様にして、コーティング組成物を得た。そのコーティング組成物を用いた以外は実施例1と同様にして、エネルギー変換装置用部材を得た。
Claims (15)
- (A1)成分:粒子径が1nm〜400nmのコロイダルシリカと、(A2)成分:粒子径が1nm〜200nmの光触媒と、(B)成分:粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、を含むコーティング組成物であって、
前記(B)成分は、(b1)成分:加水分解性珪素化合物と、(b2)成分:水酸基、カルボキシル基、アミド基、アミノ基及びエーテル基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有するビニル単量体と、(b3)成分:乳化剤と、(b4)成分:水と、を含む重合原液中で、前記(b1)成分及び前記(b2)成分を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
前記(B)成分の含有量に対する前記(A1)成分と前記(A2)成分との総含有量の質量比が60/100〜480/100であって、前記総含有量に対する前記(A1)成分の含有量の質量比が85/100〜99/100であるコーティング組成物。 - 前記(B)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比が0.1/1〜0.5/1である、請求項1記載のコーティング組成物。
- 前記(A1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比が0.1/1〜1/1である、請求項1又は2に記載のコーティング組成物。
- 前記(B)成分が、コア層と、当該コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層とを備えるコア/シェル構造を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 前記コア層において、前記(b1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比が0.01/1〜1/1であり、前記シェル層の最外層において、前記(b1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比が0.1/1〜5/1である、請求項4に記載のコーティング組成物。
- 前記(B)成分が、前記コア層を形成するシード粒子を含む前記重合原液中で、前記(b1)成分及び前記(b2)成分を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、前記シード粒子が、前記(b1)成分、前記(b2)成分及び(b5)前記(b2)成分と共重合可能な他のビニル単量体からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の成分を重合して得られる粒子である、請求項4又は5に記載のコーティング組成物。
- 前記(b2)成分が、2級及び/又は3級アミド基を有するビニル単量体である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- (C)成分:下記一般式(1)、(2)及び(3)で表される化合物からなる群より選ばれる1種以上の加水分解性珪素化合物を更に含み、前記(A1)成分の含有量に対する前記(C)成分の含有量の質量比が1/100〜100/100である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
R1 nSiX4-n (1)
(式中、R1は、水素原子、あるいは、ハロゲン基、ヒドロキシ基、メルカプト基、アミノ基、(メタ)アクリロイル基又はエポキシ基を有していてもよい、炭素数1〜10のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基若しくはアリール基を示す。Xは、加水分解性基を示し、nは0〜3の整数である。)
X3Si−R2 n−SiX3 (2)
(式中、Xは加水分解性基を示し、R2は炭素数1〜6のアルキレン基又はフェニレン基を示す。nは0又は1である。)
R3−(O−Si(OR3)2)n−OR3 (3)
(式中、R3は炭素数1〜6のアルキル基を示す。nは2〜8の整数である。) - 前記(B)成分の粒子径が10〜100nmである、請求項1〜8のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 基材と、その基材上に請求項1〜9のいずれか一項に記載のコーティング組成物を塗布し、100℃以下で乾燥させて得られる塗膜と、を備えるエネルギー変換装置用部材であって、前記塗膜の屈折率が1.3〜1.5であるエネルギー変換装置用部材。
- 前記塗膜のヘイズ値が10%以下である、請求項10記載のエネルギー変換装置用部材。
- 前記塗膜を太陽電池の保護部材として備える、請求項10又は11に記載のエネルギー変換装置用部材。
- 前記塗膜を光反射鏡の保護部材として備える、請求項10又は11に記載のエネルギー変換装置用部材。
- 請求項13に記載のエネルギー変換装置用部材と、当該エネルギー変換装置用部材を前記塗膜とは反対側から支持する支持体と、を備えるリフレクター装置。
- 太陽光を集光する請求項14に記載のリフレクター装置と、集光した太陽光の熱を電気エネルギーに変換する装置と、を備える太陽熱発電システム。
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JP2009270369A JP5666803B2 (ja) | 2009-11-27 | 2009-11-27 | エネルギー変換装置用部材、リフレクター装置及び太陽熱発電システム |
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