JP2008094630A - フッ酸生成装置及びフッ酸生成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 フッ素イオンを含有するフッ素化合物またはフッ素混合物からフッ素イオンを、活性アルミナおよび二酸化ケイ素を主成分とするセラミック系の吸着剤で吸着処理し、吸着処理後の吸着剤を用いてフッ酸を生成するフッ酸生成装置において、前記吸着剤と強アルカリまたは強酸とを反応させるとともに、結晶性二酸化ケイ素を加えてヘキサフルオロケイ酸ガスを発生させる蒸留手段と、前記蒸留手段により発生したヘキサフルオロケイ酸ガスを冷却し、加水分解してフッ酸を生成する冷却手段とを備える。
【選択図】 図1
Description
この問題を解決する方法として、下記特許文献1に吸着剤を用いてフッ酸を再生する方法が示されている。この方法は、活性アルミナ及び二酸化ケイ素を主成分とする無機セラミック系の吸着剤で、フッ素を含有する排水・廃液からフッ素を吸着処理し、吸着処理後の吸着剤を用いてフッ酸を再生させるものであり、蒸留手段により吸着剤と濃硫酸溶液とを反応させて吸着剤からフッ素を分離させ、蒸留操作により発生したフッ化水素ガスを液化してフッ酸を得るものである。この方法によれば、様々な不純物を含むフッ酸排水等からでも直接フッ酸を再生することができる。
本発明は、このような問題に鑑みて、活性アルミナ及び二酸化ケイ素を主成分とする無機セラミック系の吸着剤で、フッ素を含有する排水・廃液からフッ素を吸着処理し、吸着処理後の吸着剤を用いてフッ酸を生成する場合において、フッ酸の生成効率を高めるとともに、吸着剤の劣化を抑制することを課題とする。
請求項1に記載の発明は、フッ素イオンを含有するフッ素化合物またはフッ素混合物からフッ素イオンを、活性アルミナおよび二酸化ケイ素を主成分とするセラミック系の吸着剤で吸着処理し、吸着処理後の吸着剤を用いてフッ酸を生成するフッ酸生成装置であり、前記吸着剤と強アルカリまたは強酸とを反応させるとともに、結晶性二酸化ケイ素を加えてヘキサフルオロケイ酸ガスを発生させる蒸留手段と、前記蒸留手段により発生したヘキサフルオロケイ酸ガスを冷却し、加水分解してフッ酸を生成する冷却手段とを備えたフッ酸生成装置である。
請求項2に記載の発明は、前記フッ酸生成装置において、前記蒸留手段は、リン酸をさらに加えるものである。
請求項3に記載の発明は、前記フッ酸生成装置において、前記蒸留手段は、蒸留操作の加熱温度が110℃から160℃に設定されるものである。
請求項4に記載の発明は、前記フッ酸生成装置において、さらに、前記蒸留手段における、前記蒸留操作の加熱温度が130℃以上の温度に達してから、前記蒸留手段から前記冷却手段にヘキサフルオロケイ酸ガスを水蒸気によりパージするパージ手段を有するものである。
請求項6に記載の発明は、請求項4又は5に記載のフッ酸生成装置において、前記冷却手段は1℃〜20℃の範囲でヘキサオロケイ酸ガスと水蒸気とを液化してフッ酸を形成するものである。
請求項7に記載の発明は、フッ素イオンを含有するフッ素化合物またはフッ素混合物などからフッ素イオンを、活性アルミナおよび二酸化ケイ素を主成分とするセラミック系の吸着剤で吸着飽和まで吸着処理し、吸着処理後の吸着剤を用いてフッ酸を再生させるフッ酸生成方法であり、前記吸着剤と強アルカリまたは強酸とを一定量段階的に加え反応させ、さらに微量の結晶性二酸化ケイ素とリン酸を加えて反応させヘキサフルオロケイ酸を一時的に生成させる蒸留工程と、生成されたヘキサフルオロケイ酸を冷却し液化しながら加水分解させてフッ酸を生成する冷却工程とを有するものである。
請求項2に記載の発明は、蒸留手段において、吸着剤に含まれるアルミニウム成分が強酸もしくは強アルカリにより溶出されても、リン酸を加えることで、溶出されるアルミニウムとフッ素との結合を防ぎ、フッ化物(HF)の溶出を促進させることができる。
請求項3に記載の発明は、前記蒸留手段における蒸留操作の加熱温度を110℃から160℃に設定することにより、ヘキサフルオロケイ酸のみを留出させ、他の重金属の有害物質の留出を抑えることができる。即ち、重金属の沸点は、例えば鉛は1740℃、カドミウムは766℃、クロムは2200℃、三酸化二砒素は278℃、水銀は356℃と高く、これに比較して、ヘキサフルオロケイ酸の沸点は約110℃であるので、110℃〜160℃の範囲ではヘキサフルオロケイ酸のみしか気化せず留出しないので、重金属の流出を抑えることができる。
請求項5に記載の発明は、水蒸気のパージの初期速度を反応物全量に対し、1分間約1/10以下の量の水蒸気を送り出す速度とし、段階的にパージ速度を速め冷却手段により生成されるフッ酸の量が前記反応物全量に対し、約1〜5倍に達した段階で水蒸気のパージを止めるものとすることで、最小限の水蒸気量でヘキサフルオロケイ酸ガスのパージを効率よく行うことができ、得られるフッ酸の濃度の低下を防ぐことができる。即ち、蒸留手段における反応の初期段階ではヘキサフルオロケイ酸ガスの留出は盛んに進んでいくため、水蒸気速度を1分間に反応物量の全量に対し1/10の量として少なく設定し、ヘキサフルオロケイ酸ガスの留出速度の低下に従って、段階的に水蒸気の速度を速めることで、定常的にフッ化物をパージし、生成されたフッ酸の量がパージに用いた反応物全量に対し、約1〜5倍に達した時点でパージを止めることで、パージに使用する全水蒸気量を抑えつつ、発生するヘキサフルオロケイ酸ガスをほぼ全量冷却手段へ追い出すことができる。
請求項7に記載の発明は、やはり、蒸留工程において、結晶性二酸化ケイ素を加えてヘキサフルオロケイ酸ガスを生成させることにより、フッ素イオンが吸着剤に含まれる金属イオンと反応することを抑制して、フッ酸の生成効率を上げることができる。また、結晶性二酸化ケイ素を加えることで、強アルカリもしくは強酸により吸着剤の二酸化ケイ素が減少すること抑制されるので、吸着剤の劣化を抑えることができる。
図1に本実施形態に係るフッ酸生成装置の模式図を示す。本フッ酸生成装置は、蒸留手段としての蒸留塔1を設け、この蒸留塔1の内部には加熱炉2と、この加熱炉2に連通する原料投入通路3とを設けると共に、加熱炉2と蒸留塔1の上部一側とを連通する水蒸気供給用のスパイラル状の通路4と、加熱炉2と蒸留塔1の上部他側とを連通するヘキサフルオロケイ酸ガス送出用のスパイラル状の通路5とを設けている。
まず、原料投入口8に固形状の使用済みの吸着剤Aを投入する。吸着剤Aは活性アルミナ(この活性アルミナは、多孔質で大きな比表面積をもつ非結晶質のアルミナであって、吸着力が強い特性を有している)および二酸化ケイ素(SiO2)を主成分とするセラミック系の吸着剤であり、この吸着剤により複数の重金属等の有害物質が混合するフッ酸排水・廃液から、吸着ろ過方法によって該排水・廃液中のフッ素を含む複数の有害物質を同時または段階的に除去することができる。ここでは、使用により吸着飽和状態の吸着剤Aが使用される。この吸着飽和状態の吸着剤Aにおいて、HF(フッ化物)はその成分としての二酸化ケイ素(SiO2)とHF(フッ化物)とが結合した化合物としてのヘキサフルオロケイ酸(H2SiF6)の状態になっている。つまり、HF(フッ化物)単体ではフッ素イオンは他の金属と容易に結びつくが、吸着飽和状態の吸着剤Aにおいては、ヘキサフルオロケイ酸としての状態であるので、フッ素イオンは他の金属と容易に結びつかない。この吸着剤Aはホッパ7、開閉弁6、通路3、を介して加熱炉2に落下する。
さらに、水酸化ナトリウムを用いて溶出処理を行えば、硫酸イオンの留出液への混合を避けることができる。図2に水酸化ナトリウムと硫酸との吸着剤Aからのフッ化物の溶出量を比較した実験結果を示す。図2に示すように吸着剤Aからの金属成分を含めたフッ化物の溶出処理としては水酸化ナトリウム(NaOH)または硫酸(H2SO4)のどちらでも溶出することを示しているが、水酸化ナトリウムの方がその溶出効果は若干大きい。
このようにユーザの求めるフッ酸の仕様に応じて硫酸イオン混合が問題ない場合は硫酸での溶出処理を行い、フッ酸の純度(他の不純物がない)が必要な場合は水酸化ナトリウムで処理することが望ましい。
また、吸着剤Aと強酸溶液である硫酸を用いて反応させると吸着剤Aの成分である二酸化ケイ素とフッ化物が反応してできたヘキサフルオロケイ酸がそのままの形で溶出され、吸着剤Aの成分が消失し、再度使用できないと言う問題が発生するが結晶性二酸化ケイ素を加えることで、この問題を阻止できる利点も有する。
なお、フッ化物は非結晶の二酸化ケイ素とは反応しにくいため、非結晶の二酸化ケイ素を使用すると蒸留操作に伴うヘキサフルオロケイ酸の再生成と留出が大幅に低下するので、二酸化ケイ素は結晶性のものを選ぶ必要がある。
さらに、微量のリン酸を投入しない場合、吸着剤Aの主成分である活性アルミナすなわちアルミニウム成分が強アルカリもしくは強酸の溶液Bと反応し、吸着剤Aに取り込まれているフッ化物が溶出せずにアルミニウム成分と金属結合を起こし金属フッ化物を生成する反応が生じてしまう。このような反応の妨害剤として微量のリン酸を加えることによりアルミニウム成分とフッ化物との反応を阻止することができる。
6HF+SiO2→H2SiF6+2H2O
ここで、加熱炉2による蒸留操作の加熱温度を120℃〜160℃、望ましくは130℃〜150℃、さらに望ましくは145℃に設定すると、ヘキサフルオロケイ酸の沸点は約110℃で水の沸点は約100℃であるため両方ともガス化されている状態とすることができる。この範囲の温度により、沸点が低いヘキサフルオロケイ酸のみが気化してヘキサフルオロケイ酸の留出は最大となり、沸点が高い他の重金属の有害物質の蒸発を阻止することができる。
H2SiF6→2HF+ SiF4↑
発生した四フッ化ケイ素の沸点は−86℃と低いためこの温度では気化した状態であり、上述のインナパイプ17の上端部に接続された逆止弁14から除外器46を通り分解され排出される。
一方、発生したフッ化物(HF)の沸点は約20℃であり、冷却塔16における冷却温度では気化せず、また水にすばやく溶ける性質を有するため純水中に溶け込みフッ酸となって貯蔵タンク21へ一時的に貯蔵される。
また、ヘキサフルオロケイ酸は容易に加水分解する性質から、水蒸気でパージされたヘキサフルオロケイ酸ガスは水蒸気と混ざり、冷却時に水蒸気が水になる性質を利用して、液化されたヘキサフルオロケイ酸と水が反応し加水分解しヘキサオロケイ酸から容易にフッ酸を得ることができる。
2 加熱炉
4、5 通路
8 原材料投入口
10 水蒸気発生層
11 溶液槽
16 冷却層
41 結晶二酸化ケイ素槽
43 リン酸槽
Claims (7)
- フッ素イオンを含有するフッ素化合物またはフッ素混合物からフッ素イオンを、活性アルミナおよび二酸化ケイ素を主成分とするセラミック系の吸着剤で吸着処理し、吸着処理後の吸着剤を用いてフッ酸を生成するフッ酸生成装置であって、
前記吸着剤と強アルカリまたは強酸とを加え反応させるとともに、結晶性二酸化ケイ素を加えてヘキサフルオロケイ酸ガスを発生させる蒸留手段と、
前記蒸留手段により発生したヘキサフルオロケイ酸ガスを冷却し、加水分解してフッ酸を生成する冷却手段とを備えたフッ酸生成装置 - 前記蒸留手段は、リン酸をさらに加えるものである請求項1に記載のフッ酸生成装置。
- 前記蒸留手段は、蒸留操作の加熱温度が110℃から160℃に設定される請求項1又は2に記載のフッ酸生成装置。
- 前記フッ酸生成装置は、さらに、前記蒸留手段における蒸留操作の加熱温度が130℃以上に達してから、前記蒸留手段から前記冷却手段にヘキサフルオロケイ酸ガスを水蒸気によりパージするパージ手段を有する請求項1から3のいずれか1項に記載のフッ酸生成装置。
- 前記パージ手段は、水蒸気のパージの初期速度を反応物全量に対し、1分間約1/10以下の量の水蒸気を送り出す速度とし、段階的にパージ速度を速め冷却手段により生成されたフッ酸の量が前記反応物全量に対し、約1〜5倍に達した段階で水蒸気のパージを止めるものである
請求項4に記載のフッ酸生成装置。 - 前記冷却手段は1℃〜20℃の範囲でヘキサオロケイ酸ガスと水蒸気とを液化してフッ酸を得る請求項4又は5に記載のフッ酸生成装置。
- フッ素イオンを含有するフッ素化合物またはフッ素混合物からフッ素イオンを、活性アルミナおよび二酸化ケイ素を主成分とするセラミック系の吸着剤で吸着飽和まで吸着処理し、吸着処理後の吸着剤を用いてフッ酸を再生させるフッ酸生成方法であって、
前記吸着剤と強アルカリまたは強酸とを一定量段階的に加え反応させ、さらに微量の結晶性二酸化ケイ素とリン酸を加えて反応させヘキサフルオロケイ酸を一時的に生成させる蒸留工程と、 生成されたヘキサフルオロケイ酸を冷却し液化しながら加水分解させてフッ酸を生成する冷却工程とを有するフッ酸生成方法。
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