JP2008086959A - 粒子の分離装置、静電荷像現像用トナーの製造装置、及び静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents

粒子の分離装置、静電荷像現像用トナーの製造装置、及び静電荷像現像用トナーの製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】トナー粒子の表面を均一に洗浄することができる静電荷像現像用トナーの製造装置及びトナー粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】トナー粒子と液体との混合液を前記トナー粒子と前記液体とに分離する分離部と、前記分離した液体を排出する排出部と、を有し、前記排出部に、前記分離した液体の排出圧力を変える圧力可変手段を備える。
【選択図】図1

Description

本発明は、粒子の分離装置、静電荷像現像用トナー(以下、単に「トナー」と呼ぶ場合がある)の製造装置、及び静電荷像現像用トナーの製造方法に関する。
電子写真法においては帯電、露光工程により感光体上に静電荷像を形成し、トナーを含む現像剤で静電荷像を現像し、転写、定着工程を経て可視化される。現像剤には、トナーとキャリアからなる二成分現像剤と、磁性トナーまたは非磁性トナーを単独で用いる一成分現像剤とがある。トナーの製造には、通常、熱可塑性樹脂を顔料、帯電制御剤、ワックスなどの離型剤とともに溶融混練して、冷却した後、微粉砕し、さらに分級する、いわゆる混練粉砕製法が使用されている。
通常の混練粉砕製法では、トナー粒子の形状は不定形であり、またトナー粒子の表面構造は、使用材料の粉砕性や粉砕工程の条件により微妙に変化するので、トナー粒子の形状及び表面構造を意図的に制御することは困難である。
近年、トナー形状及び表面構造の制御を意図的に行うことが可能な手段として、湿式製法による静電荷像現像用トナーの製造方法が提案されている。これらは、形状制御が可能な湿式球形化法、表面組成制御が可能な懸濁造粒法、内部組成の制御が可能な懸濁重合法、乳化重合凝集法等がある。
湿式製法では、トナー粒子径を制御あるいは維持するために、多少の程度の差はあれ、界面活性剤あるいは分散剤(以下、これらを総称して安定剤という)と呼ばれるものを添加している。静電荷像現像用トナーの製造時に前記安定剤を添加すると、反応終了時にはこれらの安定剤がトナー懸濁液中に残存し、またトナー粒子にも多量の安定剤が残存することになる。
トナー粒子に安定剤が残存すると、トナーの帯電、電気抵抗への影響があり、特に高温高湿下での低帯電等への悪影響が大きく、安定したトナーの現像性、転写性が達成されない場合がある。従って、トナー粒子に安定剤が残存すると、トナー粒子の小粒径化による高精細な画像を実現できるという利点を損なってしまう。またトナー粒子表面の汚染により流動性、保存性等が低下し信頼性の低下にもつながる。そのため、湿式製法によりトナー粒子を形成した後は、安定剤をトナー粒子から除去するための洗浄が必要とされている。
従来、安定剤をトナー粒子から取り除くための洗浄方法として、固液分離とリスラリーを繰り返し行うリスラリー洗浄法がとられてきた(例えば、特許文献1を参照)。リスラリー洗浄法は均一な洗浄が可能であるが、洗浄効率が悪く、多量の洗浄水および時間を必要としていた。
上記洗浄効率の悪さ、多量の洗浄水及び時間の必要性等の問題点は、安定剤をトナー粒子から取り除く場合に限られず、不純物等を含む粒子から不純物を取り除く場合にも存在する。
そこで、これらの問題点を解決する為に、さまざまな検討が行われてきた。中でも、ケーキ洗浄方法に用いる加圧濾過機のフィルタープレス装置は、加圧による濾過、圧搾による脱水が同装置内で連続して行え、さらに、このケーキに洗浄水およびエアーを流すことで連続して、濾過、洗浄、脱水が行えるため、洗浄効率が非常に高いことが確認されている(例えば、特許文献2〜4を参照)。
しかしながら、フィルタープレス装置でケーキ洗浄を行う場合、ケーキ形成に際し濾枠内の重力方向で濾枠内のケーキ厚さが異なったり、濾枠毎のケーキ厚さばらつきがあったり、又は濾枠内のケーキ密度の差があったりするため、形成されたケーキにおいて、洗浄液通過分布(洗浄液が通過しやすい部分とし難い部分)が生じ、ケーキに洗浄のむらができてしまう。例えば、ケーキがトナー粒子である場合、上記の洗浄のむらにより、トナーの帯電分布等に影響を及ぼしクラウドによる機内汚れ等を発生させることとなる。
このため従来は、洗浄水の通液圧力を上げるなどの工夫がなされているが、ケーキ密度等の関係からやはり流れやすい部分にのみ洗浄水が流れ、洗浄むらができてしまう。例えば、ケーキがトナー粒子である場合、洗浄水と接触確率の高いケーキ部分のみ帯電量が上昇してしまい、帯電分布として広いトナーになってしまう。
また、フィルタープレス装置の他に、ケーキ洗浄方法に用いるものとして、真空式ベルトフィルタがある(例えば、特許文献5)。しかし、真空式ベルトフィルタも同様に、ケーキ密度等の関係からやはり流入しやすい部分にのみ洗浄水が流入し洗浄むらができてしまうため問題は解決されない。
特開平8−248676号公報 特開2000−10341号公報 特開2002−91073号公報 特開2002−221823号公報 特開2003−223015号公報
本発明は、粒子の表面を均一に洗浄することができる粒子の分離装置、及びトナー粒子の表面を均一に洗浄することができる静電荷像現像用トナーの製造装置及び静電荷像現像用トナーの製造方法である。
本発明の粒子の分離装置は、粒子と液体との混合液を前記粒子と前記液体とに分離する分離部と、前記分離した液体を排出する排出部と、を有し、前記排出部に、前記分離した液体の排出圧力を可変する圧力可変手段を備える。
また、本発明の静電荷像現像用トナーの製造装置は、トナー粒子と液体との混合液を前記トナー粒子と前記液体とに分離する分離部と、前記分離した液体を排出する排出部と、を有し、前記排出部に、前記分離した液体の排出圧力を可変する圧力可変手段を備える。
また、前記静電荷像現像用トナーの製造装置において、前記分離部及び前記排出部を2つ以上有し、前記分離部毎に設置された前記排出部それぞれに前記圧力可変手段を備えることが好ましい。
また、前記静電荷像現像用トナーの製造装置において、前記分離部による前記トナー粒子と前記液体との分離がフィルタープレス装置により行われることが好ましい。
また、本発明の静電荷像現像用トナーの製造方法は、トナー粒子と液体との混合液を前記トナー粒子と前記液体とに分離し、前記分離した液体を排出する際に、前記分離したトナー粒子の性状に応じて前記分離した液体の排出する排出圧力を変える。
本発明によれば、粒子の表面を均一に洗浄することができる粒子の分離装置、及びトナー粒子の表面を均一に洗浄することができる静電荷像現像用トナーの製造装置及び静電荷像現像用トナーの製造方法を提供することができる。
本発明の実施の形態について以下説明する。
<粒子の分離装置>
本実施形態に係る粒子の分離装置は、粒子と液体との混合液を粒子と液体とに分離する分離部と、分離した液体を排出する排出部と、を有し、排出部に、分離した液体の排出圧力を変える圧力可変手段を備える。
本実施形態に係る粒子の分離装置は、粒子を含む液体から粒子と液体とを分離するために用いられる。分離対象となる粒子及び液体は特に制限されるものではない。また、本実施形態に係る分離装置は、分離した粒子の洗浄等にも用いることができ、液体による洗浄の対象となる粒子は、不純物等が付着した粒子であり、例えば安定剤等が添加されたトナー粒子、反応残渣等を含有する顔料、金属酸化物粒子、パルプ、沈降スラッジ等が挙げられるがこれに限定されるものではない。
本実施形態に係る粒子の分離装置において、粒子の洗浄に用いる場合、洗浄の対象となる液体は、上記粒子の洗浄またはイオン交換反応に用いられる液体である。例えば水又は酸性もしくはアルカリ性の水溶液、有機溶媒等が挙げられる。
本実施形態に係る粒子の分離装置について、静電荷像現像用トナーの製造装置を例として下記に具体的に説明する。
<静電荷像現像用トナーの製造装置及び静電荷像現像用トナーの製造方法>
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置は、トナー粒子と液体との混合液をトナー粒子と液体とに分離する分離部と、分離した液体を排出する排出部と、を有し、排出部に、分離した液体の排出圧力を変える圧力可変手段を備える。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造方法は、トナー粒子と液体との混合液をトナー粒子と液体とに分離し、分離した液体を排出する際に、分離したトナー粒子の性状に応じて分離した液体の排出する排出圧力を変える。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置及び静電荷像現像用トナーの製造方法において、液体による洗浄又は液体との分離の対象となるトナー粒子は、少なくとも樹脂粒子、着色剤を含むものであり、懸濁重合法、乳化重合凝集法等の湿式製法により調製されたものである。
トナー粒子の調製として、乳化重合凝集法によるトナー粒子の調製の一例について説明するが、これに限定されるものではない。乳化重合凝集法は、乳化重合等によって調製された樹脂粒子分散液と着色剤粒子分散液とを混合し、凝集剤を加えトナー粒径まで凝集させた後、樹脂のガラス転移点Tg以上に加熱し、凝集体を融着してトナー粒子を調製する方法である。なお、詳細については後述する。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置及び静電荷像現像用トナーの製造方法において、トナー粒子の洗浄又はトナー粒子との分離の対象となる液体は、トナー粒子の洗浄又はイオン交換反応に用いられる液体である。例えば、水又は酸性もしくはアルカリ性の水溶液等が挙げられる。
図1は、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置の構成の一例を示す模式断面図である。
静電荷像現像用トナーの製造装置1は、供給部(A)2と供給部(B)3と分離部4と排出部5とを備えるものである。
分離部4は、濾布(フィルター)15a,15bを備え、濾枠14内に濾布(フィルター)15a,15bが設けられている。本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置1では、2つの分離部4(濾布(フィルター)15a,15b)が設けられているが、分離部4の個数はこれに限定されるものではなく、1つでも3つ以上でもよい。
また、分離部4では、フィルタープレス装置等による加圧濾過方法、遠心濾過方法、真空式ベルトフィルタ等による減圧濾過方法等を用いて、濾過、洗浄、又は脱水が行われる。また、濾過、洗浄、脱水が連続して行える点からフィルタープレス装置であることが好ましい。フィルタープレス装置は、センターフィード式、ボトムフィード式、トップフィード式の何れでも良いが、洗浄性の均一性の点から、ボトムフィード式またはトップフィード式が好ましい。さらに配管内の残トナー粒子量を少なくできる点からトップフィード式がより好ましい。本実施形態では、トップフィード式のフィルタープレスを例に説明する。
供給部(A)2は、スラリー供給口10a,10bと供給ライン11とを備え、供給部(B)3は、洗浄水供給口12a,12bと洗浄水供給ライン20とを備え、排出部5は、洗浄水排出口13a,13bと洗浄水排出ライン21と圧力可変手段である圧力可変弁17a,17bと圧力計18a,18bとを備えるものである。
スラリー供給口10a,10bはそれぞれ濾布15a,15bに設置され、濾布15a,15bと供給ライン11とを接続し、洗浄水供給口12a,12bはそれぞれ濾布15a,15bに設置され、濾布15a,15bと洗浄水供給ライン20とを接続し、洗浄水排出口13a,13bはそれぞれ濾布15a,15bに設置され、濾布15a,15bと洗浄水排出ライン21とを接続する。
圧力可変弁17a,17b及び圧力計18a,18bはそれぞれ洗浄水排出口13a,13bに設けられている。しかし、必ずしもこれに限定されるものではなく、圧力可変弁17及び圧力計18は、洗浄水排出ライン21に設けられるものであってもよい。さらに、本実施形態では圧力可変手段として、圧力可変弁17a,17bを用いているが、圧力可変手段のその他の例としては、従来使用される洗浄水排出口13a,13bの内孔直径(例えば80mm〜100mm)より小さい(例えば30mm〜40mm)内孔直径を有する洗浄水排出口13a,13bを圧力可変手段としてもよい。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置1の動作について説明する。湿式製法等により調製されたトナー粒子のスラリー(トナー粒子に安定剤等を含むもの)は、供給ライン11を経由してスラリー供給口10a,10bから濾布15a,15b内に導入される。導入されたトナー粒子のスラリーは、濾布15a,15b内で圧搾により脱液され、ケーキ状のトナー粒子16として濾布15a,15b内に充填され、濾液は洗浄水排出口13a,13bから排出され、洗浄水排出ライン21を経由して静電荷像現像用トナーの製造装置1外に排出される。次に、ケーキ状のトナー粒子16の洗浄に用いられる液体(以下、洗浄水)又はイオン交換反応に用いられる液体(以下、処理液)が、洗浄水供給ライン20を経由して、洗浄水供給口12a,12bから濾布15a,15b内に導入される。導入された洗浄水又は処理液は、濾布15a,15b内のケーキ状のトナー粒子16と混ざり、ケーキ状のトナー粒子16の洗浄またはイオン交換に利用される。洗浄またはイオン交換されたトナー粒子16は、濾布15a,15b内に残り、ケーキ状のトナー粒子16の洗浄またはイオン交換に利用された洗浄水又は処理液は、濾布15a,15bを通過し、洗浄水排出口13a,13bから排出され、洗浄水排出ライン21を経由して静電荷像現像用トナーの製造装置1外に排出される。洗浄水又は処理液が、洗浄水排出口13a,13bから排出される際、洗浄水排出口13a,13bに設けられた圧力可変弁17a,17bにより、排出される洗浄水又は処理液の排出圧力が変えられ(調整され)、洗浄水排出口13a,13bから排出される洗浄水又は処理液の排出量が制御される。洗浄水又は処理液の排出量が制限されることにより、濾布15a,15b内に、洗浄水又は処理液が十分に満たされる。なお、排出圧力とは、洗浄水排出口13a,13bから排出される洗浄液又は処理液の排出される圧力であり、圧力計18a,18bにより計測される。
通常の静電荷像現像用トナーの製造装置は、洗浄水排出口13a,13bに圧力可変弁17a,17bが設けられておらず、洗浄水又は処理液の排出圧力を変えることができないため、濾布15a,15b内に充填されているケーキ状のトナー粒子16の厚さにばらつきがある場合、洗浄水又は処理液がケーキ状のトナー粒子16のケーキ密度の低い部分を通過し、ケーキ密度の高い部分に行き渡らせることができない。その結果としてケーキ状のトナー粒子16に洗浄のむらができてしまう。
一方、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置1は、洗浄水排出口13a,13bに設けられ圧力可変弁17a,17bにより、洗浄水又は処理液の排出圧力を変えることができるため、濾布15a,15b内に、洗浄水又は処理液を十分に満たすことができるから、洗浄水又は処理液がケーキ状のトナー粒子16のケーキ密度の低い部分を通過し、ケーキ密度の高い部分に行き渡らせることなく洗浄水排出口13a,13bから排出されることを防ぐことができる。さらに、濾布15a,15b内に充填されているトナー粒子16それぞれにケーキ密度の差(ケーキ厚みの差、厚さばらつきも含む)等がある場合でも、洗浄水排出口13a,13bに圧力可変弁17a,17bが設けられているため、洗浄水又は処理液が濾布15a,15b内に充填されているケーキ状のトナー粒子16のケーキ密度の低い部分を通過し、ケーキ密度の高い部分に行き渡らせることなく洗浄水排出口13a,13bから排出されることを防ぐことができる。これらの結果として、効率よくケーキ状のトナー粒子16を均一に洗浄及びイオン交換することができる。特に、ケーキ状のトナー粒子16の反応を伴うイオン交換において、著しい不純物除去の効果が得られる。
排出圧力は、ケーキ状のトナー粒子16のケーキ性状等によって排出圧力を変えることが好ましい。排出圧力が小さいと、洗浄水又は処理液がケーキ状のトナー粒子16のケーキ密度の低い部分を通過し、ケーキ状のトナー粒子16を十分に洗浄又はイオン交換することなく洗浄水排出口13a,13bから排出される場合がある。
図2は、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置の他の構成例を示す模式断面図である。静電荷像現像用トナーの製造装置1aは、図1に示した静電荷像現像用トナーの製造装置1のうち、洗浄水排出口13a,13bに設けられた圧力可変弁17a,17bの代わりに洗浄水排出ライン21に圧力計18、圧力可変手段としての圧力可変弁17を設けたものである。また、静電荷像現像用トナーの製造装置1aのその他構成は、図1に示した静電荷像現像用トナーの製造装置1と同様である。
静電荷像現像用トナーの製造装置1aのように、洗浄水排出ライン21に圧力可変弁17を設けても、洗浄水排出口13a,13bから排出される洗浄水又は処理液の排出量を制御することができる。洗浄水又は処理液の排出量が制限されることにより、濾布15a,15b内に、洗浄水又は処理液が十分に満たされるため、洗浄水又は処理液がケーキ状のトナー粒子16のケーキ密度の低い部分を通過し、ケーキ密度の高い部分に行き渡らせることなく洗浄水排出口13a,13bから排出されることを防ぐことができる。
(ケーキ状のトナー粒子16の洗浄およびイオン交換反応)
次に、濾布15内のケーキ状のトナー粒子16の洗浄及びイオン交換反応について説明する。ケーキ状のトナー粒子16の洗浄に用いられる液体(洗浄水)は、一定の処理を施した水を使用することができる。処理の方法としてはイオン交換法、膜分離法、蒸留法、電解法などがあげられるが、洗浄能力およびコストの点からイオン交換法が好ましい。また、イオン交換法等による処理後の水の導電率は通常0.1〜15μS/cmであるが、0.1〜5μS/cmであることが好ましい。本実施形態では特に記載がない限り40℃の水を使用しているが、これ以外の温度でも特に制限はされない。
ケーキ状のトナー粒子16のイオン交換反応に用いられる液体(処理液)は、上記一定の処理を施した水を使用した酸性水溶液、アルカリ性水溶液の処理液であることが好ましく、トナー粒子の表面極性の特性に応じて適宜選択されることが好ましい。トナー粒子が負極性の場合、酸性水溶液としては従来公知の化合物を使用でき、硝酸が好ましい。一方、トナー粒子が正極性の場合、アルカリ性水溶液として従来公知の化合物を使用でき、水酸化ナトリウムが好ましい。
また、ケーキ状のトナー粒子16のイオン交換反応では、ケーキ状のトナー粒子(16)100重量部あたり、処理液200〜1000重量部を使用することが好ましい。処理液が200重量部より少ないとイオン交換反応に必要な処理液の濃度が高くなり、イオン交換反応にムラが生じ、その結果、最終的に得られるトナーの帯電性が悪くなる場合がある。また処理液を1000重量部より多くしても、それ以上の洗浄効果は得られない場合がある。
また、ケーキ状のトナー粒子16のイオン交換反応前(処理液を濾布15a,15b内に導入させる前)に、ケーキ状のトナー粒子(16)100重量部あたり、洗浄水200〜2000重量部を使用して、ケーキ状のトナー粒子16を洗浄することが好ましい。これは、例えばケーキ状のトナー粒子16中に水溶性の分散安定剤および金属イオン等の不純物等が存在する場合、上記洗浄により、不純物等を除去することができるため、その後のイオン交換反応を効率よく行うことができるからである。洗浄水が200重量部より少ないと不純物等を十分に除去できず最終的に得られるトナーの帯電性が悪くなる場合がある。一方、洗浄水を2000重量部より多くしても、それ以上の洗浄効果は得られない場合がある。
また、ケーキ状のトナー粒子16のイオン交換反応後(処理液が、濾布15a,15bを通過し、洗浄水排出口13a,13bから排出された後)、ケーキ状のトナー粒子(16)100重量部あたり、洗浄水200〜2000重量部を使用して、ケーキ状のトナー粒子16を洗浄(リンス)することが好ましい。これは、例えばケーキ状のトナー粒子16中に残留した処理液または処理液に溶解した金属を洗浄することができるため、最終的に得られるトナーは安定した帯電性を有することとなる。洗浄水が200重量部より少ないとケーキ状のトナー粒子16に残留した処理液または処理液に溶解した金属を十分に除去できず最終的に得られるトナーの帯電性が悪くなる場合がある。洗浄水を2000重量部より多くしても、それ以上の洗浄効果は得られない場合がある。
上記のようにケーキ状のトナー粒子16を洗浄後、イオン交換反応を行い、その後さらに洗浄する場合、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置1,1aにおいては、例えば、洗浄水排出口13a,13bから排出された洗浄水中の安定剤濃度や金属イオン濃度を測定し、これらの濃度を表す導電度の値が所定量以下(例えば100μs/cm以下)になったと判断されると、処理液が濾布15a,15b内に導入され、ケーキ状のトナー粒子16のイオン交換反応に利用される。続いてイオン交換反応に利用され、洗浄水排出口13a,13bから排出された処理液の水素イオン濃度[H]をpHメータ、導電率計等により測定し、所定の水素イオン濃度[H]の範囲内(例えばPH6〜PH8の範囲)になったと判断されると、洗浄水が濾布15a,15b内に導入され、再度洗浄水によりケーキ状のトナー粒子16の洗浄を行う。本実施形態のように、分離部4にフィルタープレス装置を用いることにより、処理液によるイオン交換反応と前後の洗浄を同一の濾布15a,15b内で連続して行うことができるため、従来のリスラリー方法で生じる可能性のあったコンタミの発生を防止することができ高い洗浄性、イオン交換反応性を得ることができる。また、固液分離とリスラリーを併用した方法のような容器の移し替えがないため、得られるトナーの収率も向上し、これらにより高いトナーの生産性を得ることができる。
また、ケーキ状のトナー粒子(16)100重量部あたり、10〜100重量部/minの流量の洗浄水及び処理液により、ケーキ状のトナー粒子16の洗浄及びイオン交換を行うことが好ましい。洗浄水及び処理液の流量が10重量部/minに満たない場合、ケーキ状のトナー粒子16の洗浄及びイオン交換反応に時間がかかるだけでなく、濾布15a,15b内に洗浄水及び処理液が行き渡らず、ケーキ状のトナー粒子16表面を均一に洗浄およびイオン交換することができず、最終的に得られるトナーの帯電性が低下する場合がある。一方、洗浄水及び処理液の流量が100重量部/minを超えると、ケーキ状のトナー粒子16内でショートパスが発生し、ケーキ状のトナー粒子16表面を均一に洗浄およびイオン交換することができず、最終的に得られたトナーの帯電量分布がブロードとなってしまう場合がある。
また、濾布15a,15bのフィルターの通気量は、2〜40cc/cm・minであることが好ましい。フィルターの通気量が2cc/cm・minに満たないと、フィルターの目詰まりが発生しやすく、濾別の効率が落ちるばかりでなく、均一な洗浄およびイオン交換反応も困難となってしまう場合がある。逆に、フィルターの通気量が40cc/cm・minを超えてしまうと、濾布15からケーキ状のトナー粒子16の一部が通り抜けてしまう場合がある。
また、濾布15a,15bにおける圧搾圧力は、0.1〜1.0MPaであることが好ましい。圧搾圧力が、0.1MPaに満たない場合、濾別の効率が落ちるばかりでなく、濾布15a,15b内のケーキ状のトナー粒子16に均一な圧力がかからず、均一な洗浄およびイオン交換反応が困難となってしまう場合がある。一方、1.0MPaを超えると、ケーキ状のトナー粒子16の変形が生じ、湿式法により得られたトナー粒子の球形状に起因する高転写性という利点が損なわれる場合がある。
また、ケーキ状のトナー粒子16を洗浄した後、通気してケーキ状のトナー粒子16内の水分量を40%以下にすることが好ましい。水分量が40%を超えた状態で、乾燥を行うと、乾燥の効率が悪く、さらには、最終的に得られるトナーも凝集した状態のものが多くなる場合がある。また、通気圧力は0.1〜1.0MPaであることが好ましい。通気圧力が0.1MPaに満たない場合、ケーキ状のトナー粒子16の脱水の効率が落ちる場合がある。一方、通気圧力が1.0MPaを超えた場合、ケーキ状のトナー粒子16内でショートパスが発生し、均一な脱水が困難となってしまう場合がある。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置(1,1a)のように、洗浄水排出口13a,13b又は洗浄水排出ライン21に圧力可変弁17を設けることにより、ケーキ状のトナー粒子16の表面を均一に洗浄することができ、帯電分布の均一なトナーが得られる。さらにトナーによる画像形成において、本実施形態により得られたトナーは、カブリやダートを発生させない、優れた画像特性を有する。
<トナー粒子>
上記でも述べたが、以下具体的に本実施形態において液体による洗浄又は液体との分離の対象となるトナー粒子について説明する。
トナー粒子を構成する樹脂粒子に用いられる樹脂は特に制限されない。具体的には、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル等のアクリル系単量体;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等のメタクリル系単量体;さらにアクリル酸、メタクリル酸、スチレンスルフォン酸ナトリウム等のエチレン系不飽和酸単量体;さらにアクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類;ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類;エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのオレフィン類単量体の単独重合体、それらの単量体を2種以上組み合せた共重合体、又はそれらの混合物、さらには、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、又は、それらと前記ビニル系樹脂との混合物、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等を挙げることができる。
また、樹脂粒子分散液は、乳化重合法およびそれに類似の不均一分散系における重合法で容易に得ることができる。また、予め溶液重合法や隗状重合法等で均一に重合した重合体を、その重合体が溶解しない溶媒中へ安定剤とともに添加して機械的に混合分散する方法など任意の方法で得ることができる。
例えば、ビニル系単量体を用いる場合は、イオン性界面活性剤などを用い、好ましくはイオン性界面活性剤とノニオン性界面活性剤を併用して乳化重合法やシード重合法により、樹脂粒子分散液を作製することができる。
ここで用いる界面活性剤は、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン界面活性剤;アミン塩型、4級アンモニウム塩型等のカチオン系界面活性剤;ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、アルキルアルコールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン性界面活性剤、及び、種々のグラフトポリマー等を挙げることができるが、特に制限されるものではない。
乳化重合で樹脂粒子分散液を作製する場合は、少量の不飽和酸、例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、スチレンスルフォン酸等を単量体成分の1部として添加することにより、微粒子表面に保護コロイド層を形成することができ、ソープフリー重合が可能になるので特に好ましい。なお、乳化重合法以外の重合法であっても、樹脂粒子の粒径は基本的には凝集終了時の目標粒子径(トナー粒径に相当)より十分に小さいことが前提になる。なお、不飽和酸が本発明でいうトナー表面上の酸性基を形成する。酸性基が、アルカリ金属や4級アンモニウム等と粒子作成中に反応するため、最終的にイオン交換反応により、プロトン等にイオン交換する。
トナー粒子を構成する離型剤粒子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類;シリコーン類、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類;カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス;ミツロウのごとき動物系ワックス;モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等のような鉱物系、石油系のワックス、及びそれらの変性物などを挙げることができる。
これらのワックス類は、水中にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質とともに分散し、融点以上に加熱するとともに、強い剪断力を付与できるホモジナイザーや圧力吐出型分散機を用いて微粒子化し、1μm以下の粒子の分散液を作成することができる。また、これらの離型剤樹脂粒子はその他の樹脂粒子成分と共に混合溶媒中に一度に添加してもよいし、分割して多段に添加してもよい。
トナー粒子を構成する着色剤としては、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン3B、ブリリアンカーミン6B、デイポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオクサレレートなどの種々の顔料や、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、チオインジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアジン系、チアゾール系、キサンテン系などの各種染料などを1種又は2種以上を併せて使用することができる。
これらの分散方法としては、任意の方法、例えば回転せん断型ホモジナイザーや、メディアを有するボールミル、サンドミル、ダイノミルなど、任意の方法を採用することができ、なんら制限されるものではない。
また、磁性トナーとして用いる場合は、磁性粉を含有させるが、ここで使用する磁性粉としては、フェライトやマグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、合金又はこれら金属を含む化合物などを挙げることができる。さらに必要に応じて、4級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物やトリフェニルメタン系顔料など、通常使用される種々の帯電制御剤を添加してもよい。
本実施形態に用いられるトナー粒子を構成する凝集剤としては、樹脂粒子分散液や着色粒子分散液に用いる界面活性剤と逆極性の界面活性剤の他、2価以上の無機金属塩、金属錯体を好適に用いることができる。特に、無機金属塩、金属錯体を用いた場合には界面活性剤の使用量を低減でき、帯電特性が向上するため好ましい。
これらの無機金属塩、金属錯体としては、例えば、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、塩化バリウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウムなどの金属塩、及び、ポリ塩化アルミニウム、ポリ水酸化アルミニウム、多硫化カルシムウム等の無機金属塩重合体などが上げられる。その中でも特に、アルミニウム塩及びその重合体が好適である。よりシャープな粒度分布を得るためには、無機金属塩の価数が1価より2価、2価より3価、3価より4価、同じ価数であっても重合タイプの無機金属塩重合体の方がより適している。上記方法により得られるトナーの乾燥は、真空乾燥法、流動層乾燥法、スプレードライ法、凍結乾燥法、気流乾燥法など、任意の方法を採用することができ、なんら制限されるものではない。トナーは、乾燥後の含水分率を1.0%以下、好ましくは0.5%以下に調整することが望ましい。
<チャージスペクトログラフ法による静電荷像現像用トナーの帯電特性の測定>
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置(1,1a)及び静電荷像現像用トナーの製造方法により製造された静電荷像現像用トナーの帯電特性の測定について以下説明する。
静電荷像現像用トナー(以下、トナー)の帯電特性は、例えば特開昭57−79958号公報に示すチャージスペクトログラフ法(以下、「CSG法」)で測定することができる。これによりトナーの帯電量は、幅を持って測定され、その幅の最大値および最小値をそれぞれトップ値およびボトム値と呼び、(トップ値)−(ボトム値)が小さいほど狭い帯電分布を意味する。
a)帯電量q(fC)と粒径d(μm)との関係(q/d値)
CSG法では、トナーの粒子個々の帯電量と粒径との関係を用いてCSGの値を求めている。
b)測定方法
q/d値の度数分布は、上述した例えば特開昭57−79958号公報に示すチャージスペクトログラフ法(以下、「CSG法」という)により測定することができる。以下、具体的な測定方法について説明する。
図3は、CSG法によりq/d値の度数分布を測定するための測定装置100の概略斜視図である。測定装置100は、円筒状の胴部120と、その下側開口部を閉塞するフィルター140と、上側開口部を閉塞するメッシュ160と、メッシュ160の中央から胴部120内部へ突出させたサンプル供給筒180と、胴部120の下側開口部から空気を吸引する吸引ポンプ(図示せず)と、胴部120の側面から電場Eを与える電場発生装置(図示せず)とからなる。
吸引ポンプは、胴部120の下側開口部のフィルター140を介して、フィルター140の全面に均一に、胴部120内側の空気を吸引するように設定されている。それに伴い上側開口部のメッシュ160から空気が流れ込み、胴部120内側には、垂直下方向に一定の空気流速Vaの層流が生ずる。さらに電場発生装置により、空気流と直交する方向に均一かつ一定の電場Eが与えられている。以上のような状態とした胴部120の内部に、サンプル供給筒180から測定対象となるトナーの粒子を徐々に投下する(落下させる)。サンプル供給筒180先端のサンプル出口200から出てきたトナーの粒子は、電場Eの影響を受けなければ、空気の層流の影響を受けつつ垂直下方向に飛行し、フィルター140の中心Oに到達する(このとき、サンプル出口200とフィルター140との距離kがトナーの直進飛行距離となる)。フィルター140は粗目のポリマーフィルター等からなり、空気は十分に通すが、トナーの粒子は透過することなく、フィルター14上に残る。しかし電荷を帯びたトナーの場合は、電場Eの影響を受け、中心Oよりも電場Eの進行方向に位置がずれてフィルター14上に到達する(図3中の点T)。この点Tと中心Oとの距離(変位)xを測定し、その度数分布を求めることにより、q/d値の度数分布を求めることができる。
より具体的に説明すると、上記のようにして測定装置100により得られた変位x(mm)と、トナーの帯電量q(fC)と、トナーの粒径d(μm)との関係は、下式(1)により表される。
q/d = (3πηVa/kE)×x ・・・(1)
式(1)中、ηは空気の粘度(kg/m・sec.)、Vaは空気流速(m/sec.)、kはトナーの直進飛行距離(m)、Eは電場(V/m)をそれぞれ表す。
本発明においては、式(1)の各条件が、以下の数値になるように、図3に示す測定装置100の各条件を設定して測定を行っている。
空気の粘度η=1.8×10−5(kg/m・sec.)
空気流速Va=1(m/sec.)
トナーの直進飛行距離k=10(cm)
電場E=190V/cm
上記値を式(1)に代入すると以下のようになる。
q(fC)/d(μm)≒0.09・x ・・・(2)
なお、測定対象となるトナーの粒子をサンプル供給筒180に投下するに際し、トナーは予め帯電させておく必要がある。
さらに、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーは、従来の混練粉砕型トナーと同様に種々の外添剤などを配合して現像剤として用いることができる。外添剤としてのシリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウムなどの無機微粒子、流動性助剤やクリーニング助剤としてのシリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウムなどの無機粒子、ビニル系樹脂、ポリエステル、シリコーンなどの樹脂粒子を乾燥状態で剪断力を加えてトナー粒子表面に添加することも可能である。
以下に、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を変えない限り、以下の実施例により何ら制限されるものではない。
予め、次の方法で樹脂粒子分散液、離型剤粒子分散液および着色剤粒子分散液を製造した。
<樹脂粒子分散液の調整>
スチレン 328重量部
n−ブチルアクリレート 72重量部
アクリル酸 6重量部
ドデカンチオール 6重量部
四臭化炭素 4重量部
上記成分を混合した溶液416重量部と、非イオン性界面活性剤(三洋化成社製、ノニポール400)6重量部、及びアニオン性界面活性剤(第一製薬社製、ネオゲンR)10重量部をイオン交換水550重量部に溶解した溶液を反応容器中に入れて乳化分散し、そこへ過硫酸アンモニウム4重量部を溶解したイオン交換水50重量部を投入した。反応容器内を窒素で充分に置換した後、攪拌しながら水浴で系内が70℃になるまで加熱し、5時間重合反応を行った。
得られたラテックスは、レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−700)で樹脂粒子の体積平均粒子径(D50v)を測定したところ180nmであり、示差走査熱量計(島津制作所社製、DSC−50)を用いて昇温速度10℃/min.で樹脂のガラス転移点を測定したところ58℃であり、分子量測定器(東ソー社製、HLC−8020)を用い、THFを溶媒として重量平均分子量(ポリスチレン換算)を測定したところ33,000であった。
<離型剤粒子分散液の調製>
カルナウバワックス(日本精蝋社製) 50重量部
アニオン性界面活性剤(第一製薬社製、ネオゲンSC) 3重量部
イオン交換水 150重量部
上記成分を95℃に加熱しながら圧力吐出型ホモジナイザー(APV社製、ゴーリンホモジナイザー)に移して分散処理を行い、離型剤粒子の体積平均粒子径(D50v)が200nmの離型剤粒子分散液を得た。
<着色剤粒子分散液の調整>
C.I.ピグメントレッドR122(大日精化社製) 50重量部
アニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンSC) 6重量部
イオン交換水 200重量部
上記成分を高圧型分散機(株式会社スギノマシン社製、アルティマイザー)にて分散処理を行い、体積平均粒子径(D50v)が150nmの青色の着色剤粒子分散液を得た。
<凝集粒子の調整>
樹脂粒子分散液 260重量部
離型剤分散液 40重量部
着色剤粒子分散液 30重量部
ポリ塩化アルミニウム 3重量部
上記成分を反応容器内に入れてホモジナイザー(大平洋機工株式会社製、キャビトロン)で十分に混合・分散した後、内容物を攪拌しながら50℃まで加熱し、その温度を保持して凝集粒子を得た。この凝集粒子の体積平均粒子径(D50v)をコールターカウンター(日科機社製、TAII)にて測定したところ5.7μmであり、体積平均粒子径分布(GSDv)は1.24であった。
上記のように作成された凝集粒子を含む溶液(凝集粒子分散液)に、樹脂粒子分散液70重量部を穏やかに加え、そのまま30分間加熱攪拌を行って、凝集粒子表面に樹脂粒子を付着させた。この粒子の粒径を測定したところ、6.0μmであり、GSDvは1.23であった。
次に、凝集粒子表面に樹脂粒子を付着させた後の凝集粒子分散液に、水酸化ナトリウム水溶液をpHが10.0になるまで加え、そのまま90℃になるまで加熱攪拌した。その後、さらに希硝酸水溶液を加えてpHを5となるように調整し、そのまま3時間保持して融合粒子(造粒物)を得た。融合粒子の体積平均粒子径(D50v)を上記のコールターカウンターで測定したところ6.0μmであり、体積平均粒度分布係数(GSDv)は1.23であった。
<実施例1>
図1に示すような洗浄水排出口13a,13bに設けられた圧力可変弁17a,17bを有する静電荷像現像用トナーの製造装置を用い、以下のようにトナーを作製した。分離部4での濾過、洗浄、脱水にフィルタープレス装置(東京エンジニアリング工業株式会社製)を用い、充填率95%相当の上記融合粒子分散液を濾布15a,15b内に充填し、フィルタープレス装置にて融合粒子分散液を濾過し、得られたケーキ状のトナー粒子(16)100重量部に対して、洗浄水としてのイオン交換水100重量部で配管内および容器内に残った凝集粒子分散液をフィルタープレス装置内に押込んだ。その後、イオン交換水600重量部を洗浄水供給口12a,12bよりフィルタープレス装置内に導入し、ケーキ状のトナー粒子16を洗浄した。洗浄に利用されたイオン交換水は洗浄水排出口13a,13bより洗浄水排出ライン21へ排出される。この時、洗浄水排出口13a,13bに設けられた圧力可変弁17a,17bにより、排出圧力を10kPaに設定した。その後、イオン交換水600重量部に硝酸を加えてpHを2に調整した酸性の処理液を洗浄水供給口12a,12bよりフィルタープレス装置内に導入し、ケーキ状のトナー粒子16のイオン交換反応処理を行った。この時、洗浄水排出口13a、13bに設けられた圧力可変弁17a,17bにより、排出圧力を10kPaに設定した。
引き続きイオン交換水600重量部を洗浄水供給口12a,12bよりフィルタープレス装置内に導入し、ケーキ状のトナー粒子16を洗浄した。この時、同様に、洗浄水排出口13a,13bに設けられた圧力可変弁17a,17bにより排出圧力を10kPaに設定した。その後、トナーを取り出し、乾燥させた。
<実施例2>
図2に示すような洗浄水排出ライン21に設けられた圧力可変弁17を有する静電荷像現像用トナーの製造装置を用い、同様に洗浄水排出ライン21に設けられた圧力可変弁17により、排出圧力を10kPaに設定したこと以外は実施例1と同様にしてトナーを作製した。
<実施例3>
フィルタープレス装置(東京エンジニアリング工業株式会社製)の濾布15a,15b内に充填率50%相当の上記融合粒子分散液を充填した以外は実施例1と同様の操作を行い、トナーを作製した。
<実施例4>
フィルタープレス装置(東京エンジニアリング工業株式会社製)濾布15a,15b内に充填率50%相当の上記融合粒子分散液を充填した以外は実施例2と同様の操作を行い、トナーを作製した。
<比較例1>
洗浄水排出口13a,13b及び洗浄水排出ライン21に圧力可変弁17が設けられていない静電荷像現像用トナーの製造装置を用い、排出圧力を調整していない事以外は実施例1と同様の操作を行い、トナーを作製した。
<比較例2>
洗浄水排出口13a,13b及び洗浄水排出ライン21に圧力可変弁17が設けられていない静電荷像現像用トナーの製造装置を用い、排出圧力を調整していない事以外は実施例2と同様の操作を行い、トナーを得た。
<トナーの帯電特性の測定>
実施例1〜4及び比較例1,2のトナーを上記説明したチャージスペクトログラフ法により、実施例1〜4及び比較例1,2のトナーのCSG値のトップ値およびボトム値を測定した。その結果を下記表1に示す。
<トナーの画質評価>
実施例1〜4及び比較例1,2の各トナー粒子100gに対し、疎水性シリカ(キャボット社製、TS720)を0.43g添加してサンプルミルで混合して外添トナーを得た。そして、ポリメチルメタアクリレート(綜研化学社製)を1%コートした平均粒径50μmのフェライトキャリアに対し、トナー濃度が5%になるように上記の外添トナーを秤量し、ボールミルで5分間攪拌・混合して現像剤を調整した。この現像剤を富士ゼロックス社製DCC500改造複写機においてそれぞれ10000枚の複写試験を行い、機内よごれ状況及びかぶり状況の評価を行った。その結果を下記表1に示す。
<評価基準>
(機内よごれ状況)
〇: 目視観察でトナーによる現像機周りの汚れが無く良好である。
△: 目視観察でトナーによる現像機周りの汚れが認められる。
×: 目視観察でトナーによる現像機周りの汚れが多く、感光体下部等への回りこみが認められる。
(かぶり状況)
〇:目視観察で画像濃度が良好でかぶりがなく色調が良好である。
△:目視観察で画像濃度にヌケまたはかぶりが見られる、または色調やや不良である。
×:目視観察で画像にヌケがありかぶりも見られ色調が不良である。
Figure 2008086959
表1の結果からわかるように、洗浄水排出口13a,13b又は洗浄水排出ライン21に設けられた圧力可変弁17を有する静電荷像現像用トナーの製造装置を用い、洗浄水及び処理液の排出圧力を調整することによって作製したトナー(実施例1〜4)のCSGのトップ値とボトム値の差は、洗浄水及び処理液の排出圧力を調整しないで作製したトナー(比較例1,2)のCSGのトップ値とボトム値の差より狭いため、実施例1〜4のトナーの帯電分布は、比較例1,2のトナーの帯電分布よりシャープであることがわかった。また、実施例1〜4のトナーの機内汚れ及びかぶり状況は良好であるのに対し、比較例1,2のトナーは機内汚れ及びかぶりが見られた。
このように、洗浄水及び処理液の排出圧力を調整することによって、ケーキ状のトナー粒子を均一に洗浄することができるため、洗浄水排出口13a,13b又は洗浄水排出ライン21に設けられた圧力可変弁17を有する静電荷像現像用トナーの製造装置は、帯電分布のシャープなトナーを製造することができた。また得られたトナーは、画像形成の際にかぶりや機内汚れの発生を抑えることができた。さらに、洗浄水排出口13a,13b又は洗浄水排出ライン21に設けられた圧力可変弁17を有する静電荷像現像用トナーの製造装置は、CSGの値から高温高湿下でも安定した帯電性を持つトナーを製造することができることがわかった。さらに、生産性の優れた重合トナーの製造をすることが可能となった。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置の構成の一例を示す模式図である。 本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの製造装置の他の構成例を示す模式断面図である。 CSG法によりq/d値の度数分布を測定するための測定装置の概略斜視図である。
符号の説明
1,1a 静電荷像現像用トナーの製造装置、2 供給部A、3 供給部B、4 分離部、5 排出部、10a,10b スラリー供給口、11 供給ライン、12a,12b 洗浄水供給口、13a,13b 洗浄水排出口、14 濾枠、15a,15b 濾布、16 ケーキ状のトナー粒子、17,17a,17b 圧力可変弁、18,18a,18b 圧力計、20 洗浄水供給ライン、21 洗浄水排出ライン、100 測定装置、120 胴部、140 フィルター、160 メッシュ、180 サンプル供給筒、200 サンプル出口。

Claims (5)

  1. 粒子と液体との混合液を前記粒子と前記液体とに分離する分離部と、前記分離した液体を排出する排出部と、を有し、
    前記排出部に、前記分離した液体の排出圧力を変える圧力可変手段を備えることを特徴とする粒子の分離装置。
  2. トナー粒子と液体との混合液を前記トナー粒子と前記液体とに分離する分離部と、前記分離した液体を排出する排出部と、を有し、
    前記排出部に、前記分離した液体の排出圧力を変える圧力可変手段を備えることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造装置。
  3. 請求項2記載の静電荷像現像用トナーの製造装置であって、前記分離部及び前記排出部を2つ以上有し、前記分離部毎に設置された前記排出部それぞれに前記圧力可変手段を備えることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造装置。
  4. 請求項2及び3記載の静電荷像現像用トナーの製造装置であって、前記分離部による前記トナー粒子と前記液体との分離がフィルタープレス装置により行われることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造装置。
  5. トナー粒子と液体との混合液を前記トナー粒子と前記液体とに分離し、前記分離した液体を排出する際に、前記分離したトナー粒子の性状に応じて前記分離した液体の排出する排出圧力を変えることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
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