JPH10207125A - 電子写真用トナーおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 良好な帯電性能および帯電安定性、良好な転
写性能および転写安定性、良好な保存性を有するトナー
およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 電子写真用トナーの製造方法は、樹脂粒
子を分散した樹脂粒子分散液と着色剤を分散した着色剤
分散液を混合し、樹脂粒子と着色剤を凝集する工程、得
られた凝集体粒子を含む分散液に無機微粒子分散液を少
なくとも一回追加混合して、凝集粒子表面に無機微粒子
を付着させる工程、得られた凝集体粒子を加熱して融合
する工程、次いで、形成されたトナー粒子をアルカリ性
水溶液及び水を用いて洗浄する工程を有する。アルカリ
性水溶液はｐＨ９．５〜１１．５であり、水酸化ナトリ
ウム水溶液または水酸化カリウム水溶液が好ましく使用
される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法または
静電記録法等により形成される静電潜像を現像する際に
用いられる静電荷現像用トナー（以下、「電子写真用ト
ナー」という。）及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真法においては帯電、露光工程に
より感光体上に静電荷像を形成し、トナーを含む現像剤
で静電潜像を現像し、転写、定着工程を経て可視化され
る。現像剤には、トナーとキャリアからなる二成分現像
剤と、磁性トナーまたは非磁性トナーを単独で用いる一
成分現像剤とがある。トナーの製造には、通常、熱可塑
性樹脂を顔料、帯電制御剤、ワックスなどの離型剤とと
もに溶融混練し、冷却した後、微粉砕し、さらに分級す
る、いわゆる混練粉砕製法が使用されている。製造され
たトナーには、必要により、流動性或いはクリーニング
性を改善する目的で無機または有機の微粒子を添加する
ことも行われている。

【０００３】通常の混練粉砕製法では、トナー粒子の形
状は不定型であり、またトナー粒子の表面構造は、使用
材料の粉砕性や粉砕工程の条件により微妙に変化するの
で、トナー粒子の形状及び表面構造を意図的に制御する
ことは困難である。また特に粉砕性の高い材料を用いて
形成したトナーの場合、現像機中における機械力等によ
り、さらに微粉の発生を招いたり、トナー粒子形状の変
化を招くということがしばしば生じる。これらの影響に
より、二成分現像剤においては、微粉のキャリア表面へ
の固着により現像剤の帯電劣化が加速されたり、一成分
現像剤においては、粒度分布の拡大によりトナー飛散が
生じたり、トナー粒子形状の変化による現像性の低下に
より画質の劣化が生じやすくなる。また、ワックスなど
の離型剤を内添してトナーを製造する場合、熱可塑性樹
脂との組み合せにより表面に離型剤が露出することが多
い。特に高分子量成分により弾性が付与されたやや粉砕
され難い樹脂とポリエチレンのような脆いワックスとを
組み合せた場合には、トナー粒子表面にワックスが多量
に露出する。ワックスの露出は定着時の離型性の向上や
感光体上からの未転写トナーのクリーニングには有利で
あるけれども、トナー粒子表層に存在するポリエチレン
等の離型剤が機械力により容易に移行するために、現像
ロール、感光体、キャリア等の汚染が生じやすくなり、
信頼性の低下につながる。

【０００４】また、トナー粒子の形状が不定型であるた
めに、微粒子状の流動性助剤の添加によっても流動性が
充分でなく、使用中に機械力によりトナー粒子表面の微
粒子がトナー粒子表面の凹部に移動することにより、経
時的に流動性が低下したり、流動性助剤がトナー粒子内
部に埋没する現象が生じ、その結果、現像性、転写性、
クリーニング性が悪化する。またクリーニングにより回
収されたトナーを再び現像機に戻して使用すると、さら
に画質の低下が生じやすくなる。これらの問題の発生を
防ぐために、流動性助剤の添加量を増加すると、感光体
上に黒点が発生したり、流動性助剤微粒子の飛散が生じ
るという問題が生じる。

【０００５】近年、トナー形状及び表面構造の制御を意
図的に行うことが可能な手段として、乳化重合凝集法に
よるトナーの製造方法が提案されている。これらは、一
般に乳化重合などにより樹脂分散液を作製し、一方溶媒
に着色剤を分散した着色剤分散液を作製し、混合してト
ナー粒径に相当する凝集体粒子を形成させ、加熱するこ
とによって融合合一し、トナーとする製造方法である。
この製造方法の利点として、小粒径化が可能であること
が挙げられる。近年、高画質化への要求が高まり、特に
カラー画像形成の場合には、高精細な画像を実現するた
めにトナーを小径化することが望まれ、トナー小径化の
傾向にあるので、この製造方法は好ましいものである。

【０００６】しかしながら、この製造方法で用いられる
樹脂分散液および着色剤分散液は界面活性剤を用いて分
散しており、また凝集時にも界面活性剤を混合する。そ
のため、合一後のトナー粒子表面には界面活性剤が付着
しており、トナーの帯電性能、誘電特性等に悪影響を及
ぼす。したがって、このような乳化重合凝集法によって
得られたトナーは洗浄が不可欠である。

【０００７】一般に、乳化重合凝集法や懸濁造粒法等で
得られた、いわゆる重合法トナーの洗浄方法としては、
特開平５−２４９７３２号公報等に記載のように、ｐＨ
１２付近に調節した水酸化ナトリウムと混合した後で、
水／メタノール溶液を用いて濾過、洗浄を行う方法が知
られている。しかしながら、特開平５−２４９７３２号
公報等に記載のような懸濁造粒法で得られたトナーは、
未反応の残存モノマーや狭分布のトナーが得られないこ
とが原因となって、帯電安定性、転写安定性、トナーの
保存性等に難点がある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の重合
法トナーにおける上記の問題点を解消することを目的と
してなされたものである。すなわち、本発明の目的は、 １．良好な帯電性能および帯電安定性を有するトナーを
製造する方法を提供すること、 ２．良好な転写性能および転写安定性を有するトナーを
製造する方法を提供すること、 ３．良好な保存性を有するトナーを製造する方法を提供
すること、にある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の電子写真用トナ
ーの製造方法は、樹脂粒子を分散した樹脂粒子分散液と
着色剤を分散した着色剤分散液を混合し、樹脂粒子と着
色剤を凝集する工程、得られた凝集体粒子を含む分散液
に無機微粒子分散液を少なくとも一回追加混合して、凝
集粒子表面に無機微粒子を付着させる工程、得られた凝
集体粒子を加熱して融合する工程、次いで、形成された
トナー粒子をアルカリ性水溶液及び水を用いて洗浄する
工程を有することを特徴とする。

【００１０】本発明において、上記凝集体粒子中に離型
剤を含有させることが好ましい。また、洗浄に使用する
アルカリ性水溶液は、ｐＨ９．５〜１１．５であること
が好ましい。また、アルカリ性水溶液および中性水の温
度は、トナーのガラス転移温度（Ｔｇ）よりも１０℃以
上低い温度に調節して洗浄を行うのが好ましい。さら
に、アルカリ性水溶液としては、水酸化ナトリウム水溶
液、水酸化カリウム水溶液を使用するのが好ましい。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明に用いられる結着樹脂とな
る熱可塑性樹脂としては、例えば、スチレン、パラクロ
ロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロ
ピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキ
シル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタク
リル酸２−エチルヘキシル等のビニル基を有するエステ
ル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニ
ルニトリル類、ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチ
ルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケト
ン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン
等のビニルケトン類、エチレン、プロピレン、ブタジエ
ン等のオレフィン類の単量体の重合体またはこれらを２
種以上組み合せて得られる共重合体またはこれらの混合
物、さらにはポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポ
リアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、
非ビニル縮合系樹脂、あるいはこれらと前記ビニル系樹
脂との混合物やこれらの共存下でビニル系単量体を重合
する際に得られるグラフト重合体等を挙げることができ
る。本発明において、これらの結着樹脂のＴｇは４０〜
８０℃の範囲のものが好ましい。

【００１２】樹脂粒子分散液は、上記の樹脂を水中に１
０〜５０重量％の濃度になるように分散させて形成され
るが、分散する樹脂粒子の平均粒径は１μｍ以下である
ことが好ましい。

【００１３】ビニル系単量体よりなる樹脂の場合は、イ
オン性界面活性剤などを用いて乳化重合やシード重合を
実施して樹脂粒子分散液を作製することができ、その他
の樹脂の場合は、油性で水への溶解度の比較的低い溶剤
に樹脂を溶解し、イオン性の界面活性剤や高分子電解質
と共に水中に添加して、ホモジナイザーなどの分散機に
より水中に微粒子分散させ、その後加熱または減圧して
溶剤を蒸散することにより、樹脂粒子分散液を作製する
ことができる。

【００１４】着色剤としては、カーボンブラック、クロ
ムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、ス
レンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレン
ジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウ
オッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアン
トカーミン３Ｂ、ブリリアントカーミン６Ｂ、デュポン
オイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ロ
ーダミンＢレーキ、レーキレッドＣ、ローズベンガル、
アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコイルブ
ルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブル
ー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキ
サレート等の顔料、アクリジン系、キサンテン系、アゾ
系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チ
オインジゴ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチ
ン系、インジゴ系、フタロシアニン系、アニリンブラッ
ク系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニ
ルメタン系、チアゾール系等の着色剤があげられ、それ
らは１種または複数種類を併せて使用することができ
る。

【００１５】着色剤分散液は、上記の着色剤を水中に２
〜５０重量％の濃度になるように添加し、使用する樹脂
とは逆極性のイオン性界面活性剤を用い、回転剪断型ホ
モジナイザーやボールミル、サンドミル、ダイノミル等
の公知の分散装置によって作製することができる。着色
剤の平均粒径は、０．０１〜１．０μｍの範囲にあるこ
とが好ましい。

【００１６】本発明において、上記樹脂粒子分散液と上
記着色剤分散液とを混合する際に、内添剤を添加しても
よい。内添剤として、例えば、フェライト、マグネタイ
ト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、
合金、又はこれら金属を含む化合物などの磁性体を添加
することができる。また、内添剤として、帯電制御剤を
添加することもできる。帯電制御剤としては、４級アニ
モニウム塩化合物、ニグロシン系化合物、アルミニウ
ム、鉄またはクロム等の錯体からなる染料やトリフェニ
ルメタン系顔料等、通常使用されるものがあげられる
が、凝集合一時の安定性に影響するイオン強度の制御と
廃水汚染減少の点から、水に溶解しにくい材料が好適に
使用される。

【００１７】また、上記樹脂粒子分散液と上記着色剤分
散液とを混合する際に、離型剤微粒子分散液を添加する
のが好ましい。離型剤としては、例えば、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレ
フィン類、加熱により軟化するシリコーン類、オレイン
酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステ
アリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類、カルナウバ
ワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木
ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス、ミツロウ等の動物
系ワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシ
ン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワック
ス、フィッシャートロプシュワックス等の鉱物、石油系
ワックス、及びそれらの変性物が使用できる。

【００１８】これらの離型剤は、イオン性界面活性剤や
高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質と共に水中に
分散させ、融点以上に加熱すると共に、強い剪断力がか
けられるホモジナイザーまたは圧力吐出型分散機により
微粒子化することができ、平均粒径１μｍ以下の粒子の
分散液として添加することができる。

【００１９】上記樹脂粒子分散液と着色剤分散液とを所
望の割合で混合し、室温〜樹脂のガラス転移温度の範囲
において加熱することにより樹脂粒子と着色剤を凝集さ
せ、凝集体粒子を形成する。

【００２０】次いで、得られた凝集体粒子を含む分散液
に無機微粒子分散液を少なくとも一回追加混合し、凝集
粒子表面に無機微粒子を付着させることができる。使用
する無機微粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、
チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸
三カルシウム等、通常トナー表面の外添剤として使用さ
れるものならば、如何なるものでも使用することができ
る。これらのものは、イオン性界面活性剤或いは高分子
酸、高分子塩基を用いて分散させることにより使用する
ことができる。添加する無機微粒子の粒子径は０．０１
〜１μｍの範囲が好ましく、またその添加量は、０．１
〜５重量％の範囲が好ましい。

【００２１】なお、上記の乳化重合、シード重合、着色
剤の分散、樹脂粒子の分散、離型剤の分散、凝集、また
は安定化などに用いる界面活性剤としては、例えば、硫
酸エステル系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、石
鹸系などのアニオン界面活性剤、アミン塩型、４級アン
モニウム塩型などのカチオン系界面活性剤、ポリエチレ
ングリコール系、アルキルフェノール・エチレンオキサ
イド付加物系、多価アルコール系などの非イオン性界面
活性剤が例示できる。また、分散のための手段として
は、回転剪断型ホモジナイザー、メディアを有するボー
ルミル、サンドミル、ダイノミル等、一般に使用される
ものが使用可能である。

【００２２】次に、無機微粒子分散液が添加された凝集
体粒子を含有する分散液を加熱して凝集体粒子を融合、
合一させてトナー粒子を形成させる。加熱処理は、撹拌
しながら、樹脂の軟化点以上の温度、一般には７０〜１
２０℃に加熱して行われる。上記のようにして形成され
たトナー粒子は、ガラス転移温度が４０〜８０℃であ
り、平均粒子径３〜９μｍの範囲のものが好ましい。

【００２３】次いで、得られたトナー粒子をアルカリ性
水溶液及び水を用いて洗浄する。すなわち、トナー粒子
を含有する分散液を濾過し、アルカリ性水溶液に入れて
撹拌した後、濾過する。所望によりこの工程を繰り返し
た後、さらにイオン交換水を用いて同様に洗浄処理を行
う。洗浄液として用いるアルカリ性水溶液として、水酸
化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液を使用する
ことができる。洗浄処理は、アルカリ洗浄液およびイオ
ン交換水の温度を、トナーのＴｇよりも１０℃以上低い
温度に調節して行うのが好ましく、それにより洗浄効果
をさらに上げることができる。また、アルカリ洗浄液の
ｐＨを９．５〜１１．５に調節してトナー粒子の洗浄を
行うことにより、効果的にトナー粒子表面上に付着した
界面活性剤が除去される。さらにイオン交換水洗浄で洗
浄することにより、トナー粒子表面に付着した水酸化ナ
トリウムが除去され、良好な帯電性能、誘電特性、保存
性を有するトナーを得ることができる。アルカリ洗浄液
のｐＨが上記範囲よりも高くなると、トナー粒子表面に
アルカリが残存してトナーの帯電安定性、転写性、トナ
ーの保存性を悪化する恐れがあり、また、低すぎると、
洗浄効果が十分に得られず、トナーの帯電性能、誘電特
性、トナーの保存性に悪影響を及ぼすので、上記の範囲
が好ましい。

【００２４】なお、上記のようにして得られた電子写真
用トナーには、流動性付与剤またはクリーニング助剤と
して、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カル
シウム等の無機微粒子や、ビニル系樹脂、ポリエステ
ル、シリコーン樹脂等の樹脂微粒子を添加し、乾燥状態
で剪断力をかけてトナー粒子表面に添加してもよい。

【００２５】

【実施例】

樹脂分散液１の作製 スチレン ３７０ｇ ｎ−ブチルアクリレート ３０ｇ アクリル酸 ６ｇ ドデカンチオール ２４ｇ ４臭化炭素 ４ｇ 以上の成分を混合溶解したものをフラスコに入れ、非イ
オン性界面活性剤（ノニポール４００、三洋化成社製）
６ｇ、アニオン性界面活性剤（ネオゲンＳＣ、第一工業
製薬社製）１０ｇをイオン交換水５５０ｇに溶解したも
のを添加して、フラスコ中で分散、乳化させ、１０分ゆ
っくりと混合しながら、過硫酸アンモニウム４ｇを溶解
したイオン交換水５０ｇを投入し、窒素置換を行った。
その後フラスコの内容物を撹拌しながら、オイルバスで
内容物が７０℃になるまで加熱し、５時間そのまま乳化
重合を継続した。これにより平均粒子径１５５ｎｍ、ガ
ラス転移点５９℃、重量平均分子量Ｍｗ１２０００のア
ニオン性樹脂の分散液（樹脂分散液１）を得た。

【００２６】樹脂分散液２の作製 スチレン ２８０ｇ ｎ−ブチルアクリレート １２０ｇ アクリル酸 ８ｇ 以上の成分を混合溶解したものをフラスコに入れ、非イ
オン性界面活性剤（ノニポール４００、三洋化成社製）
６ｇ、アニオン性界面活性剤（ネオゲンＳＣ、第一工業
製薬社製）１２ｇをイオン交換水５５０ｇに溶解したも
のを添加し、フラスコ中で分散、乳化し１０分ゆっくり
と混合しながら、過硫酸アンモニウム３ｇを溶解したイ
オン交換水５０ｇを投入し、窒素置換を行った。その後
フラスコの内容物を撹拌しながらオイルバスで内容物が
７０℃になるまで加熱し、５時間そのまま乳化重合を継
続した。これにより平均粒子径１０５ｎｍ、ガラス転移
点５３℃、重量平均分子量Ｍｗ５５００００のアニオン
性樹脂の分散液（樹脂分散液２）を得た。

【００２７】 顔料分散液の作製 カーボンブラック（モーガルＬ、キャボット社製） ５０ｇ 非イオン性界面活性剤 ５ｇ （ノニポール４００、三洋化成社製） イオン交換水 ２００ｇ 以上の成分を混合溶解し、ホモジナイザー（ＩＫＡウル
トラタラックス）により１０分間分散処理して、平均粒
子径２５０ｎｍのカーボンブラック分散液を得た。

【００２８】 離型剤分散液の作製 パラフィンワックス（融点８５℃） ５０ｇ （ＨＮＰ０１９０、日本精蝋社製） カチオン性界面活性剤（サニゾールＢ５０、花王社製） ５ｇ イオン交換水 ２００ｇ 以上の成分を９５℃に加熱して、ウルトラタラックスＴ
５０（ＩＫＡ製）にて分散処理した後、圧力吐出型ホモ
ジナイザーで分散処理し、平均粒子径５５０ｎｍのワッ
クス分散液を得た。

【００２９】凝集粒子の作製 樹脂分散液１ １２０ｇ 樹脂分散液２ ８０ｇ 顔料分散液 ３０ｇ 離型剤分散液 ４０ｇ サニゾールＢ５０ １．５ｇ 以上の成分を丸型ステンレス鋼製フラスコ中に入れ、ウ
ルトラタラックスＴ５０で混合分散した後、加熱用オイ
ルバスでフラスコを撹拌しながら４８℃まで加熱した。
４８℃で３０分保持した後、光学顕微鏡にて観察したと
ころ、粒子径約５μｍの凝集体粒子が生成していること
が確認された。この分散液に、樹脂分散液１の６０ｇを
緩やかに追加し、さらに加熱用オイルバスの温度を５０
℃に上げて１時間保持した。光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均粒子径約５．７μｍの凝集体粒子が生成してい
ることが確認された。

【００３０】その後、分散混合物にネオゲンＳＣ３ｇを
追加した後、ステンレス鋼製フラスコを密閉し、磁力シ
ールを用いて撹拌を継続しながら１０５℃まで加熱し、
３時間保持した。冷却した後、トナースラリーを得た。
トナー粒子の平均粒子径は６．０μｍ、Ｔｇは５８℃で
あった。

【００３１】得られたトナースラリー５００ｇを、まず
濾過し、その後ｐＨ１１．０、温度４５℃に調節した水
酸化ナトリウム水溶液１．５リットルに入れ、スリーワ
ンモーターを用いて撹拌し、撹拌終了後ろ過した。この
操作を３回繰り返した後、トナーを４５℃に調節したイ
オン交換水１．５リットルに入れ、洗浄し濾過した。水
洗浄の操作を６回繰り返した後、乾燥して、トナーを得
た。

【００３２】得られたトナー４０部をポリメチルメタク
リレートを１重量％被覆したフェライトキャリア（平均
粒子径５０μｍ）４６０部と混合し、富士ゼロックス社
製Ｖｉｖａｃｅ５００改造機により連続走行試験を行っ
たところ、３万枚後もトナーは安定した特性を維持し、
良好な画質の画像が形成された。

【００３３】実施例２ 実施例１と同様の方法で得たトナースラリー５００ｇを
まず濾過し、その後ｐＨ１０．５、温度４０℃に調節し
た水酸化カリウム水溶液１．５リットルに入れ、スリー
ワンモーターを用いて撹拌し、撹拌終了後濾過した。こ
の操作を３回繰り返した後、４５℃に調節したイオン交
換水１．５リットルに入れ、洗浄し濾過した。水洗浄の
操作を６回繰り返した後、乾燥して、トナーを得た。

【００３４】得られたトナー４０部をポリメチルメタク
リレートを１重量％被覆したフェライトキャリア（平均
粒子径５０μｍ）４６０部と混合し、富士ゼロックス社
製Ｖｉｖａｃｅ５００改造機により連続走行試験を行っ
たところ、２．５万枚後もトナーは安定した特性を維持
し、良好な画質の画像が形成された。

【００３５】実施例３ 実施例１と同様の方法で得たトナースラリー５００ｇを
まず濾過し、その後ｐＨ８．０、温度３０℃に調節した
水酸化カリウム水溶液１．５リットルに入れ、スリーワ
ンモーターを用いて撹拌し、撹拌終了後濾過した。この
操作を３回繰り返した後、３０℃に調節したイオン交換
水１．５リットルに入れ、洗浄し濾過した。水洗浄の操
作を６回繰り返した後、乾燥して、トナーを得た。

【００３６】得られたトナー４０部をポリメチルメタク
リレートを１重量％被覆したフェライトキャリア（平均
粒子径５０μｍ）４６０部と混合し、富士ゼロックス社
製Ｖｉｖａｃｅ５００改造機により連続走行試験を行っ
たところ、１万枚後背景部にやや地汚れがみられた。

【００３７】比較例 実施例１と同様の方法で得たトナースラリー５００ｇを
まず濾過し、３０℃に調節したイオン交換水１．５リッ
トルを用いて洗浄し濾過した。水洗浄の操作を６回繰り
返した後、乾燥して、トナーを得た。

【００３８】得られたトナー４０部をポリメチルメタク
リレートを１重量％被覆したフェライトキャリア（平均
粒子径５０μｍ）４６０部と混合し、富士ゼロックス社
製Ｖｉｖａｃｅ５００改造機により連続走行試験を行っ
たところ、帯電が低いため初期から背景部に地汚れがみ
られた。

【００３９】また、実施例および比較例で得られたトナ
ーの帯電特性をブローオフ方法により測定した。その結
果を表１に示す。表１から、本発明の洗浄により得られ
たトナーは長期間にわたって安定した帯電量が保持され
ることがわかる。また、実施例３の場合は、実施例１お
よび２の場合と比較して、初期の帯電量やその維持性が
やや悪かった。この結果から、アルカリ水溶液をｐＨを
９．５〜１１．５に調節することが望ましいことが分か
る。

【００４０】

【表１】

【００４１】

【発明の効果】本発明の電子写真用トナーの製造方法
は、上記のようにトナー液に無機微粒子を添加し、アル
カリ性水溶液を用いて洗浄を行うので、少ない洗浄水量
でトナー粒子の残留界面活性剤量を著しく低減すること
ができる。したがって、得られた電子写真用トナーは、
極めて良好な帯電性、現像性および転写性を有し、か
つ、長期にわたってこれらの特性を安定に維持するもの
であり、画質欠陥のない細線再現性に優れた高品位な画
質の画像を長期にわたって形成することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 諏訪部 正明 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 佐藤 修二 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 森尻 久雄 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 庄子 毅 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 水口 卓裕 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 樹脂粒子を分散した樹脂粒子分散液と着
   色剤を分散した着色剤分散液を混合し、樹脂粒子と着色
   剤を凝集する工程、得られた凝集体粒子を含む分散液に
   無機微粒子分散液を少なくとも一回追加混合して、凝集
   粒子表面に無機微粒子を付着させる工程、得られた凝集
   体粒子を加熱して融合する工程、形成されたトナー粒子
   をアルカリ性水溶液及び水を用いて洗浄する工程を有す
   ることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
2. 【請求項２】 樹脂粒子の平均粒径が１μｍ以下である
   ことを特徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの
   製造方法。
3. 【請求項３】 凝集体粒子が離型剤を含有することを特
   徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの製造方
   法。
4. 【請求項４】 アルカリ性水溶液がｐＨ９．５〜１１．
   ５であることを特徴とする請求項１に記載の電子写真用
   トナーの製造方法。
5. 【請求項５】 アルカリ性水溶液が水酸化ナトリウム水
   溶液または水酸化カリウム水溶液であることを特徴とす
   る請求項１に記載の電子写真用トナーの製造方法。
6. 【請求項６】 形成されたトナー粒子の平均粒子径が３
   乃至９μｍであることを特徴とする請求項１に記載の電
   子写真用トナーの製造方法。
7. 【請求項７】 アルカリ性水溶液及び水による洗浄を、
   トナーのＴｇよりも１０℃以上低い温度で行うことを特
   徴とする請求項１に記載の電子写真用トナーの製造方
   法。
8. 【請求項８】 請求項１の電子写真用トナーの製造方法
   により形成されてなることを特徴とする電子写真用トナ
   ー。