JP2008081366A - 多孔質酸化チタン及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の多孔質酸化チタンは、多価アルコールを含むチタン塩溶液に、アルカリを添加した後、加熱加水分解することにより得られる。また、アルカリ添加後さらに酸を添加して加熱加水分解すること、あるいは加熱加水分解後さらに酸で加熱処理することもできる。多孔質酸化チタンの平均粒子径は0.01〜1.0μm、比表面積は50m2/g以上である。
【選択図】 図1
Description
この多孔質酸化チタンは、紫外線防御効果、使用性、可視域での透明性において優れるものの、さらなる効果の向上が望まれるところであった。
本発明において、アルカリ添加後、さらに酸を添加して、加熱加水分解することが好適である。
また、アルカリをチタン塩に対して0.1〜1倍モル添加することが好適である。
また、酸をチタン塩に対して0.1〜1倍モル添加することが好適である。
また、加熱加水分解後、さらに酸で加熱処理することが好適である。
また、本発明において、多価アルコールがチタン塩に対して0.1〜5倍モルであることが好適である。
本発明にかかる多孔質酸化チタンは、前記何れかの方法により得られた、平均粒子径が0.01〜1.0μm、比表面積が50m2/g以上である多孔質酸化チタンである。
また、本発明にかかる化粧料は、前記多孔質酸化チタンを配合したことを特徴とする。
アルカリは特に限定されないが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水、炭酸ナトリウム等が好適に用いられる。アルカリの添加量はチタン塩に対してモル比で0.1〜1であることが好適である。添加量が少なすぎるとその効果が十分に発揮されず、過剰に用いた場合には微粒子化が過度になり逆に凝集が強くなって紫外線防御効果や透明性が低下する。
アルカリ添加後は、十分に混合する。例えば、10〜40℃で10分〜24時間、好ましくは20〜40℃で10〜60分間攪拌する。
このような酸としては特に限定されないが、塩酸、硫酸、硝酸等が好適に用いられ、特に好ましくは塩酸である。酸の添加量はチタン塩に対してモル比で0.1〜1であることが好適である。添加量が少なすぎるとその効果が十分に発揮されず、過剰に用いた場合には酸による加水分解の抑制作用が働きすぎ、微粒子化が過度になり凝集が強くなる他、収率も低下する。
酸添加後は、十分に混合する。例えば、10〜40℃で10分〜24時間、好ましくは通常は20〜40℃で10〜60分間攪拌する。
多価アルコールの添加量としては、通常はチタン塩に対しモル比で0.1〜5、好ましくは0.5〜2.5である。添加量が少なすぎても多すぎても良好な効果を発揮する多孔質酸化チタンを得ることが困難である。
多価アルコール添加後は、十分に混合する。例えば、10〜40℃で10分〜24時間、好ましくは20〜40℃で5〜20時間攪拌する。
また、本発明においては、加熱加水分解後、さらに酸による加熱処理を行うことで、紫外線防御効果及び可視域での透明性が更に向上する。
酸加熱処理としては、例えば、加熱加水分解後、濾過残分を水中に再懸濁したスラリーに対して酸を添加し、あるいは、濾過残分を酸の水溶液に再懸濁し、加熱することにより行うことができる。
加熱条件としては、用いる原料、添加剤、濃度等に応じて適宜決定すればよいが、通常は、前記加熱加水分解条件と同様の範囲である。
なお、酸加熱処理の後は、さらにアルカリで中和してから、濾過、水洗、乾燥を行うことが好ましい。また、必要であれば、乾燥後焼成してもよい。
このような物質としては、特に支障のない限り限定されないが、炭素数1〜22の脂肪族化合物が好適であり、代表的な例として脂肪族カルボン酸又はその誘導体等が挙げられる。脂肪族カルボン酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、カプリル酸、ステアリン酸等の一塩基酸、シュウ酸、コハク酸、アジピン酸等の二塩基酸の他、あるいはそれ以上の多塩基酸も可能である。誘導体としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、4級アンモニウム塩等の塩、メチルエステル、エチルエステル等のエステル等が代表的であるが、アミノ酸、アミドなども特に支障のない範囲で使用可能である。カルボン酸又はその誘導体のうち、好ましいものとしてカルボン酸、カルボン酸塩、カルボン酸エステルが挙げられ、特に好ましいものとして酢酸が挙げられる。
その一方で、このような光触媒作用によって、何らかの基剤系に配合された場合、それら基剤中の他成分を変質させてしまう可能性もある。このような変質を回避するために表面処理を行うことができる。また、化粧料などにおいては撥水性付与のためにも表面処理を行うことが好適である。
1mol/Lの四塩化チタン水溶液1Lに92g(1mol)のグリセリンを添加し、40℃で攪拌した後、10g(0.25mol)の水酸化ナトリウムを添加し、更に40℃で30分間攪拌した。この溶液に35%塩酸26g(0.25mol)を添加し、40℃で30分間攪拌した後、90℃で3時間加熱加水分解を行い、濾過、水洗、乾燥によりアナターゼ型の酸化チタン粉体を得た。
SEM観察の結果、得られた粉体は酸化チタンの一次粒子が集合して形成された平均粒子径約70nmの多孔質擬球形粒子であることが確認された。また、比表面積は182m2/gであった。
製造例1において、加熱加水分解後、さらに酸で加熱処理を行った。すなわち、1mol/Lの四塩化チタン水溶液1Lに92g(1mol)のグリセリンを添加し、40℃で攪拌した後、10g(0.25mol)の水酸化ナトリウムを添加し、更に40℃で30分間攪拌した。この溶液に35%塩酸26g(0.25mol)を添加し、40℃で30分間攪拌した後、90℃で3時間加熱加水分解を行った。
続いて得られたゾルを濾過した後、濾過残分を1.5mol/L塩酸500mLに超音波分散機にて分散させ、90℃で3時間攪拌した後、水酸化ナトリウムで中和、濾過、水洗、乾燥を行ってアナターゼ型の酸化チタン粉体を得た。
SEM観察の結果、得られた粉体は酸化チタンの一次粒子が集合して形成された平均粒子径約60nmの多孔質擬球形粒子であることが確認された。また、比表面積は343m2/gであった。
製造例2において、アルカリ添加後に酸を添加せずに製造した。すなわち、1mol/Lの四塩化チタン水溶液1Lに92g(1mol)のグリセリンを添加し、40℃で攪拌した後、10g(0.25mol)の水酸化ナトリウムを添加し、更に40℃で30分間攪拌した。この溶液を90℃で3時間加熱加水分解を行った。
続いて得られたゾルを濾過した後、濾過残分を1.5mol/L塩酸500mLに超音波分散機にて分散させ、90℃で3時間攪拌した後、水酸化ナトリウムで中和、濾過、水洗、乾燥を行ってアナターゼ型の酸化チタン粉体を得た。
SEM観察の結果、得られた粉体は酸化チタンの一次粒子が集合して形成された平均粒子径約70nmの多孔質擬球形粒子であることが確認された。
製造例2において、塩酸の代わりに酢酸を用いて製造した。すなわち、1mol/Lの四塩化チタン水溶液1Lに92g(1mol)のグリセリンを添加し、40℃で攪拌した後、10g(0.25mol)の水酸化ナトリウムを添加し、更に40℃で30分間攪拌した。この溶液に酢酸60g(1mol)を添加し、40℃で30分間攪拌した後、90℃で3時間加熱加水分解を行った。
続いて得られたゾルを濾過した後、濾過残分を1.5mol/L塩酸500mLに超音波分散機にて分散させ、90℃で3時間攪拌した後、水酸化ナトリウムで中和、濾過、水洗、乾燥を行ってアナターゼ型の酸化チタン粉体を得た。
SEM観察の結果、得られた粉体は酸化チタンの一次粒子が集合して形成された平均粒子径約60nmの多孔質擬球形粒子であることが確認された。
製造例2において、塩酸とともに酢酸を用いて製造した。すなわち、1mol/Lの四塩化チタン水溶液1Lに92g(1mol)のグリセリンを添加し、40℃で攪拌した後、10g(0.25mol)の水酸化ナトリウムを添加し、更に40℃で30分間攪拌した。この溶液に35%塩酸26g(0.25mol)を添加し、40℃で攪拌した後、酢酸60g(1mol)を添加してさらに30分間攪拌した後、90℃で3時間加熱加水分解を行った。
続いて得られたゾルを濾過した後、濾過残分を1.5mol/L塩酸500mLに超音波分散機にて分散させ、90℃で3時間攪拌した後、水酸化ナトリウムで中和、濾過、水洗、乾燥を行ってアナターゼ型の酸化チタン粉体を得た。
SEM観察の結果、得られた粉体は酸化チタンの一次粒子が集合して形成された平均粒子径約60nmの多孔質擬球形粒子であることが確認された。
製造例2において、水酸化ナトリウム及び塩酸を添加せずに製造した。すなわち、1mol/Lの四塩化チタン水溶液1Lに92g(1mol)のグリセリンを添加し、40℃で攪拌した後、90℃で3時間加熱加水分解を行った。
続いて得られたゾルを濾過した後、濾過残分を1.5mol/L塩酸500mLに超音波分散機にて分散させ、90℃で3時間攪拌した後、水酸化ナトリウムで中和、濾過、水洗、乾燥を行ってルチル型の酸化チタン粉体を得た。
SEM観察の結果、得られた粉体は酸化チタンの一次粒子が集合して形成された平均粒子径約90nmの多孔質擬球形粒子であることが確認された。
製造例2において、グリセリンを添加せずに製造した。すなわち、1mol/Lの四塩化チタン水溶液1Lを40℃で攪拌した後、10g(0.25mol)の水酸化ナトリウムを添加し、更に40℃で30分間攪拌した。この溶液に35%塩酸26g(0.25mol)を添加し、40℃で30分間攪拌した後、90℃で3時間加熱加水分解を行った。
続いて得られたゾルを濾過した後、濾過残分を1.5mol/L塩酸500mLに超音波分散機にて分散させ、90℃で3時間攪拌した後、水酸化ナトリウムで中和、濾過、水洗、乾燥を行ってルチル型の酸化チタン粉体を得た。
SEM観察の結果、得られた粉体は酸化チタンの一次粒子が集合して形成された平均粒子径約2μmの無孔質不定形粒子であることが確認された。
製造例1〜5及び比較製造例1〜2の多孔質酸化チタン粉体について、以下の方法により透過率を測定し、可視域での透明性と紫外線防護効果を評価した。
すなわち、粉体2gをひまし油3g中、3本ローラーで十分に粉砕・分散し、得られた分散体をさらにひまし油で粉体濃度5質量%に希釈した。この分散物を石英ガラス上に膜厚5μmに塗布し、室温にて30分間乾燥した。形成された塗布膜について、分光光度計にて280〜800nmの透過率を測定し、下記基準で評価した。
◎:450nmでの透過率が90%以上
○:450nmでの透過率が85%以上90%未満
△:450nmでの透過率が80%以上85%未満
×:450nmでの透過率が80%未満
◎:280nmでの透過率が5%未満
○:280nmでの透過率が5%以上10%未満
△:280nmでの透過率が10%以上15%未満
×:280nmでの透過率が15%以上
一方、多価アルコールを用いずにアルカリ及び酸のみを添加した場合には透明性、紫外線防御性ともに非常に低かった。
また、多価アルコール含有チタン塩溶液にアルカリ及び酸を添加して加熱加水分解した場合には、その後の酸加熱処理を行わなくとも、比較製造例1に比して高い透明性及び紫外線防御性が得られた(製造例1)。
[配合例1] O/W乳液型サンスクリーン
1. 多孔質酸化チタン粉体(製造例2) 10
2. 亜鉛華 5
3. ステアリン酸 2
4. セチルアルコール 1
5. ワセリン 5
6. シリコーン油 2
7. 流動パラフィン 10
8. グリセリルモノステアリン酸エステル(自己乳化型) 1
9. ポリオキシエチレン(25モル)モノオレイン酸エステル 1
10.ポリエチレングリコール1500 5
11.ビーガム 0.5
12.精製水 57.5
13.香料 適量
14.防腐剤 適量
比較例として、製造例2の多孔質酸化チタン粉体の代わりに比較製造例1の多孔質酸化チタン粉体を用いて同様にサンスクリーンを製造した(比較配合例1)。
10名の専門パネルにより使用試験を行ったところ、使用感や仕上がりの素肌感、紫外線防御効果において、配合例1の方が比較配合例1よりも高い評価が得られた。
1. 多孔質酸化チタン粉体(製造例1) 12
2. 雲母チタン 6
3. タルク 15
4. セリサイト 25
5. 酸化鉄 5
6. 球状ナイロン粉末 2
7. 球状PMMA粉末 4
8. 窒化ホウ素粉末 1
9. マイカ 残余
10.ポリエーテル変性シリコーン 0.5
11.セスキイソステアリン酸ソルビタン 1
12.流動パラフィン 3
13.ジメチルポリシロキサン 1
14.ワセリン 2
15.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 2
16.トリイソオクタン酸グリセリン 0.5
17.防腐剤 適量
18.香料 適量
比較例として製造例2の多孔質酸化チタン粉体の代わりに比較製造例2の多孔質酸化チタン粉体を用いて同様にパウダーファンデーションを製造した(比較配合例2)。
10名の専門パネルにより使用試験を行ったところ、使用感や仕上がりの素肌感、紫外線防御効果において、配合例2の方が比較配合例2よりも高い評価が得られた。
Claims (8)
- 多価アルコールを含むチタン塩溶液に、アルカリを添加した後、加熱加水分解することを特徴とする多孔質酸化チタンの製造方法。
- 請求項1記載の方法において、アルカリ添加後、さらに酸を添加して、加熱加水分解することを特徴とする多孔質酸化チタンの製造方法。
- 請求項1又は2記載の方法において、アルカリをチタン塩に対して0.1〜1倍モル添加することを特徴とする多孔質酸化チタンの製造方法。
- 請求項2又は3記載の方法において、酸をチタン塩に対して0.1〜1倍モル添加することを特徴とする多孔質酸化チタンの製造方法。
- 請求項1〜4の何れかに記載の方法において、加熱加水分解後、さらに酸で加熱処理することを特徴とする多孔質酸化チタンの製造方法。
- 請求項1〜5の何れかに記載の方法において、多価アルコールがチタン塩に対して0.1〜5倍モルであることを特徴とする多孔質酸化チタンの製造方法。
- 請求項1〜6の何れかに記載の方法により得られた、平均粒子径が0.01〜1.0μm、比表面積が50m2/g以上である多孔質酸化チタン。
- 請求項7記載の多孔質酸化チタンを配合した化粧料。
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