JP2008073999A - 反射防止フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 二軸延伸PETからなる基材フィルム上にハードコート層を有し、さらに前記ハードコート層上に低屈折率層を有する反射防止フィルムであって、前記ハードコート層の厚さが0.5〜5μmであり、前記ハードコート層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、無機化合物微粒子200〜600質量部を配合し、これを硬化して形成されたものであり、前記基材フィルムとハードコート層との間には、易接着剤層が設けられ、かつ前記易接着剤層の厚さが5〜18nmであることを特徴とする反射防止フィルム。
【選択図】 図1
Description
しかし、従来の反射防止フィルムは、干渉縞が目立つという課題がある。
干渉縞は、透明な薄膜に白色光があたると、薄膜の表面から反射する光といったん薄膜に入ってその後ろの面から反射する光が干渉を起こして、部分的な虹彩状色彩が見られる現象である。これは見る方向により強めあう波長が変わるためである。この現象は使用者にとって見づらいばかりか不快な印象を与える場合があり、改善を求められている。
また特許文献2には、高いハードコート性及び透視解像性を維持しながら、透明ハードコート膜の厚みムラに起因する干渉縞が目立たない透明ハードコートフィルムとして、透明高分子フィルムと、該透明高分子フィルムの少なくとも一方の面に設けられた透明ハードコート膜とを有し、L*a*b*表色系におけるb*値が0.5以下である透明ハードコートフィルムが提案されている。しかし、ハードコートフィルムは、それぞれの用途に応じて色調が選ばれるものであり、b*値を0.5以下に限るとその用途も限られてしまう。
さらに特許文献3には、良好な分散性を有する金属酸化物超微粒子を含有する電離放射線硬化型樹脂を用いてハードコート層を形成し、干渉縞の発生を防止したハードコート層を有する光学材料用プラスチックフィルムの製造方法として、酸化ケイ素皮膜を形成し、さらにカップリング剤で表面処理した金属酸化物超微粒子を電離放射線硬化型樹脂に分散させ、該樹脂を基材プラスチックフィルムに塗工する方法が提案されている。しかし、粒径数十nmの金属酸化物超微粒子に酸化ケイ素皮膜を形成し、カップリング剤で表面処理して、樹脂中に分散させる工程は煩雑であり、コスト高にならざるを得ない。
なお干渉縞の課題は、上記従来技術ではいずれも完全に解消されていない。
(1)二軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる基材フィルム上にハードコート層を有し、さらに前記ハードコート層上に低屈折率層を有する反射防止フィルムであって、
前記ハードコート層の厚さが0.5〜5μmであり、
前記ハードコート層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、無機化合物微粒子200〜600質量部を配合し、これを硬化して形成されたものであり、
前記基材フィルムとハードコート層との間には、易接着剤層が設けられ、かつ
前記易接着剤層の厚さが5〜18nmであることを特徴とする反射防止フィルム。
しかし従来技術においては一般的に、基材フィルムとハードコート層とは、両者間に設けられる易接着剤層により接着されているが、通常使用される易接着剤の屈折率を、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートのような基材フィルムの屈折率と近似させることは困難であった。そこで本発明では、易接着剤層の厚さを、その屈折率が無視できる5〜18nmという非常に薄い厚さに設定することにより、かつ、無機化合物微粒子の配合量を増大させることにより、基材フィルムの屈折率とハードコート層の屈折率とを近似させることを可能にしたものである。これにより、干渉縞の問題を解決することができた。また、最低反射率を極めて低く抑えることに成功した。なお、従来技術における最低反射率は、1.2〜2.0%程度であり、下記で詳述する本発明の実施例で得られた反射防止フィルムの最低反射率に比べ、顕著に高い値である。
すなわち本発明によれば、ハードコート層に高屈折率層のもつ役割を兼ねさせ、その上に低屈折率層を設けた簡易な構成であっても、とくに干渉縞が目立たず、最低反射率が低く、透明性、耐スチールウール性、帯電防止性、カール性に優れた反射防止フィルムを提供することができる。
(基材フィルム)
本発明に用いる基材フィルムは、透明性を有する二軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる。二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムは、機械的強度と寸法安定性が良好なので好適に用いられる。
基材フィルムの屈折率は、通常1.64〜1.66である。なお、本発明でいう屈折率とは、JIS K 7142に準じ、アッベ屈折計を用いて測定した値である。また基材フィルムの厚さは、例えば20〜250μmである。
本発明におけるハードコート層は、以下の(1)および(2)の要件を満たす必要がある。
(1)厚さが0.5〜5μmである。
厚さが0.5μm未満では、鉛筆硬度が低下し、耐スチールウール性も低下する。厚さが5μmを超えると、干渉縞の防止効果が発揮されない。好ましい厚さは、0.8〜4.0μmであり、さらに好ましい厚さは、1.2〜3.0μmである。
さらに好ましい平均粒子径は、10〜70nmであり、とくに好ましい平均粒子径は、15〜50nmである。
五酸化アンチモンはパイロクロア構造を有しているものが好ましい。このようなパイロクロア構造を有するものは、プロトン伝導による導電性が高いという特性を有している。なお、パイロクロア構造とは、日本化学会誌、No.4, P.488,1983年に記載されているように、アンチモン原子を中心にして6個の酸素原子およびOH基により8面体が形成され、これら8面体の頂点共有によって形成された骨格構造をいう。
さらに好ましい配合割合は、2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に対し、無機化合物微粒子250〜500質量部および末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体5〜15質量部である。
本発明の反射防止フィルムは、基材フィルムとハードコート層との間に、両者の密着性を向上させる目的で易接着剤層が設けられる。
本発明における易接着剤層は、5〜18nmの厚さを有することが必要である。厚さが5nm未満であると、易接着剤としての機能が発現しない。逆に18nmを超えると、易接着剤層自体の屈折率が、反射防止フィルム全体に影響を及ぼすようになり、干渉縞が生じるようになる。さらに好ましい易接着剤層の厚さは、7〜15nmである。
易接着剤層の材質は、透明であって、基材フィルムとハードコート層の密着性を向上させるものであれば、とくに制限されないが、例えばアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂およびそれらの共重合体等が挙げられる。易接着剤層は、基材フィルム上に公知のコーティング技術により設けることができる。
本発明における低屈折率層は、とくに制限されず、公知の低屈折率層を適宜採用することができる。例えば、低屈折率層を形成しうるマトリックス成分に、低屈折率材料であるポリシロキサン、中空シリカ、フッ化マグネシウム、フッ素樹脂などの微粒子を分散させ、塗料とし、これを塗布等により形成した層であることができる。
本発明では、マトリックス成分としてシリコーン骨格を有する材料を使用するのが好ましく、さらに好ましくは、当該マトリックス成分100質量部に中空シリカ粒子を20〜100質量部を含む低屈折率層が好ましい。このような低屈折率層によれば、耐アルカリ性を落とさずに最低反射率に優れた、反射防止フィルムを提供できる。
加水分解性有機珪素化合物としては、一般式RnSi(OR')4-n〔R、R':アルキル基、アリール基、ビニル基、アクリル基、等の炭化水素基、n=0、1、2または3〕で表されるアルコキシシランを用いることができる。特にテトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシランなどのテトラアルコキシシランが好ましく用いられる。アルコキシシランの加水分解・部分縮合物が加熱により縮合硬化していく過程を経て、主骨格がシロキサン結合で構成される硬化被膜を形成する。
(式中、R1は炭素数1〜6の1価炭化水素基、Yはフッ素原子を1個以上含有する2価有機基、Xは加水分解性基、mは1、2又は3である。)
−C2H4−(CF2)n−C2H4−
−C2H4−CF(CF3)−(CF2)n−CF(CF3)−C2H4−
−C2H4−CF(C2F5)−(CF2)n−CF(C2F5)−C2H4−
−C2H4−CF(CF3)CF2−O(CF2)nO−CF2CF(CF3)−C2H4−
(但し、nは2〜20である。)
−C2H4−C6F10−C2H4−
−C2H4−C6F4−C2H4−
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)8−C2H4−Si(OCH3)3
(C2H5O)3Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(OC2H5)3
(C2H5O)3Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(OC2H5)3
等が挙げられる。
Rf−SiX3 (2)
(式中、Rfはフッ素原子を1個以上含有する1価有機基、Xは加水分解性基である。)
Rfはフッ素原子を1個以上、好ましくは3〜25個、特に好ましくは3〜17個含有するのが好ましい。さらに好ましいRfは下記のものを例示することができる。
CF3C2H4−
CF3(CF2)3C2H4−
CF3(CF2)7C2H4−
Xは、前述の通りである。
また、本発明の反射防止フィルムは表面抵抗率が1.0×1012Ω/sq.以下であることが好ましく、1.0×1010Ω/sq.以下であることがさらに好ましい。
厚さ100μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(屈折率1.65)上に、易接着剤層として水分散性ポリエステル系樹脂を厚さ10nmで塗布し(屈折率1.58)、その上に下記組成のハードコート層形成用塗料を乾燥膜厚2.5μmとなるように塗布し、乾燥した。続いて、高圧水銀灯により紫外線を照射して塗料を硬化させ、ハードコート層を形成した(屈折率1.64)。
次に、ハードコート層上に、下記組成の低屈折率層形成用塗料Aを乾燥膜厚70nmとなるように塗布し(低屈折率層の屈折率1.39)、乾燥し、本発明の反射防止フィルムを作製した。
・電離放射線硬化型樹脂 100質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)
(日本化薬社製6官能アクリル系紫外線硬化型樹脂、固形分100%、屈折率1.48)
・五酸化アンチモンゾル 1333質量部
(固形分400質量部)
(触媒化成工業社製、ELCOM RK−1022SBV、固形分30%、溶剤は変性アルコール、屈折率1.70)
・末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体 20質量部
(固形分9質量部)
(東亜合成社製マクロモノマーAA−6、末端メタクリレートポリメチルメタクリレート、分子量6000、固形分45%、トルエン希釈)
・光重合開始剤 7質量部
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュア(IR)184)
・光重合開始剤 1質量部
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュア(IR)907)
・溶剤 120質量部
(メチルエチルケトン(MEK)/プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM))
・マトリックス成分 100質量部
(信越化学工業社製、X−12−2510、シリコーン骨格を有するマトリックス成分固形分3%)
・中空シリカ粒子 7質量部
(触媒化成工業社製、ELCOM RK−1018SIV、中空シリカ分散ゾル、固形分20%、溶剤はメチルイソブチルケトン(MIBK))
・溶剤 42質量部
(メチルイソブチルケトン(MIBK))
(1)最低反射率
分光光度計[日本分光(株)、U−best V−570]を用いて、波長380〜780nmの反射率を測定し、その最低値を記録する。波形が波打つ場合には、スムージング処理を行い最低値を求める。
(2)全光線透過率
JIS K 7361−1にしたがい、ヘーズコンピューター[スガ試験機(株)、HZ−1]を用いて測定する。
(3)ヘーズ
JIS K 7136にしたがい、ヘーズコンピューター[スガ試験機(株)、HZ−1]を用いて測定する。
(4)鉛筆硬度
JIS K 5400 8.4.2にしたがい、鉛筆[三菱鉛筆(株)、ユニ]を用いて塗膜のすり傷で評価する。
(5)耐スチールウール性
スチールウール[日本スチールウール(株)、#0000]を丸めて200gの荷重をかけて10往復させて擦り、傷の状態を観察し、下記の基準により耐擦傷性を判定する。
○:傷がまったくつかない。
△:傷が1〜9本認められる。
×:傷が10本以上認められる。
(6)表面抵抗率
抵抗率計〔三菱化学(株)、ハイレスターMCP−HT450〕を用いて測定した。
(7)カール性
10cm×10cmのサイズにサンプルを作成し、サンプルを水平面に置いた際の4隅のカール高さを測定し、下記の基準により判定する。
○:カール高さが20mm未満
△:カール高さが20mm以上50mm未満
×:カール高さが50mm以上
(8)耐アルカリ性
1%NaOH水溶液をフィルム表面に滴下し、30分放置後に拭取り、汚染状況を目視にて、下記の基準により判定する。
○:汚染が見られない。
△:僅かに汚染される。
×:著しく汚染される。
(9)塗膜密着性
JIS K 5400に準拠し、ロータリーカッターにて1mm角の碁盤目100マスを付け、セロテープ〔ニチバン製、登録商標〕を圧着させたのち、90度の剥離試験を実施した。100マスのうちの残存膜数を数えることにより塗膜密着性を評価した。
○:100/100
△:99〜80/100
×:80未満/100
(10)反射率のうねり振幅(545nm)
紫外可視赤外分光光度計〔日本分光(株)、V−570〕を用いて、可視光線領域の試料(基材フィルム上にハードコート層のみを塗工したフィルムサンプル)の反射スペクトルを得た。その反射スペクトルは、虹彩の程度に伴ってスペクトル曲線のうねりが増幅する。波長545nmの反射スペクトルのうねりにおいて、該波長にかかる前後のうねり振幅(極大値−極小値)を求め、下記の基準により判定する。三波長蛍光灯(F10光源)では、反射スペクトルにおいて特定の波長が強く、435nm、545nm、610nm付近に3つの強いピークが見られる。干渉縞に関しては、特に545nmピーク周辺の影響が大きいため、波長545nmにおける反射スペクトルのうねり振幅を測定する。さらに詳しい反射率のうねり振幅(545nm)の測定方法としては、図1に示すように、まず、545nmにおける反射率R%を基準点として、その短波長側の直近の極大値と長波長側の直近の極小値を定め、その極大値−極小値の反射率R%の差を反射率のうねり振幅(545nm)とする。
◎:反射率のうねり振幅が、0.40%未満
○:反射率のうねり振幅が、0.40%以上、0.6%未満
△:反射率のうねり振幅が、0.60%以上、0.80%未満
×:反射率のうねり振幅が、0.80%以上
(11)干渉縞
反射防止フィルムを黒い紙の上に置き、三波長形蛍光ランプ[松下電器産業(株)、パルック、20W、昼白色]で照らして蛍光ランプの像の周りの干渉縞を観察し、下記の基準により干渉縞を判定する。
◎:干渉縞がまったく認められない。
○:干渉縞がほとんど認められない。
△:干渉縞がかすかに認められる。
×:干渉縞が明瞭に認められる。
実施例1において、五酸化アンチモンゾルの配合量を833質量部(固形分250質量部)に、末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体(マクロモノマーAA−6)の配合割合を30質量部(固形分13.5質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、五酸化アンチモンゾルの使用量を1833質量部(固形分550質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、五酸化アンチモンゾルの使用量を833質量部(固形分250質量部)に変更し、さらに、酸化錫(日産化学社製、HZ−307M6、固形分30%、屈折率1.90)を500質量部(固形分150質量部)添加したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、DPHAの使用量を50質量部に変更し、さらに、ペタリスリトールトリアクリレートPETA(東亞合成社製、3官能アクリル系紫外線硬化型樹脂、固形分100%、屈折率1.49)を50質量部添加し、かつ、五酸化アンチモンゾルの使用量を833質量部(固形分250質量部)に変更し、さらに、酸化チタンスラリー(テイカ製、高透明性微粒子酸化チタンスラリー710T、結晶粒子径15〜25nm、酸化チタン結晶形はルチル形、顔料濃度40質量%、主溶剤イソプロピルアルコール、平均分散粒子径50nm>、屈折率2.2)375質量部(固形分150質量部)を添加したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、DPHAを使用せず、その替わりにPETA100質量部を使用し、かつ、五酸化アンチモンゾルを使用せず、その替わりにアンチモン酸亜鉛(日産化学製、セルナックス CX−Z603M−F2、固形分60%、屈折率1.7)500質量部(固形分300質量部)およびジルコニア(日産化学製、HZ−307M6、固形分30%、屈折率1.95)333質量部(固形分100質量部)を使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、五酸化アンチモンゾルを使用せず、その替わりにジルコニア1167質量部(固形分350質量部)およびポリチオフェン(信越ポリマー製、CPC−SAS−B、固形分3.5%)288質量部(固形分10質量部)を使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、易接着剤層の厚さを5nmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、易接着剤層の厚さを7nmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、易接着剤層の厚さを15nmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、易接着剤層の厚さを18nmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表3に示す。
実施例1において、易接着剤層の屈折率を1.55に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表3に示す。
実施例1において、ハードコート層の厚さを4.0μmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表3に示す。
実施例1において、ハードコート層の厚さを1.5μmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表3に示す。
実施例1において、末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体(マクロモノマーAA−6)を使用しなかったこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表3に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料を下記のように変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表4に示す。
・触媒化成工業社製、ELCOM P−5012、シリカマトリックス、フッ素シリコーン系マトリックスに中空シリカ粒子(粒子径40〜60nm)を添加、固形分2質量%、主溶剤イソプロピルアルコール。該塗料により形成された低屈折率層の屈折率は1.40。
・信越化学工業社製、X−12−2510、固形分3%、該塗料により形成された低屈折率層の屈折率は1.41。
実施例1において、易接着剤層の厚さを50nmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表5に示す。
実施例1において、易接着剤層の厚さを20nmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表5に示す。また、比較例2における反射率のうねり振幅(545nm)を図2に示す。
実施例1において、易接着剤層の厚さを3nmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表5に示す。
実施例1において、五酸化アンチモンゾルの使用量を500質量部(固形分150質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表5に示す。
実施例1において、五酸化アンチモンゾルの使用量を2333質量部(固形分700質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表5に示す。
実施例1において、ハードコート層の厚さを0.2μmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表6に示す。
実施例1において、ハードコート層の厚さを6.0μmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表6に示す。
Claims (9)
- 二軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる基材フィルム上にハードコート層を有し、さらに前記ハードコート層上に低屈折率層を有する反射防止フィルムであって、
前記ハードコート層の厚さが0.5〜5μmであり、
前記ハードコート層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、無機化合物微粒子200〜600質量部を配合し、これを硬化して形成されたものであり、
前記基材フィルムとハードコート層との間には、易接着剤層が設けられ、かつ
前記易接着剤層の厚さが5〜18nmであることを特徴とする反射防止フィルム。 - 前記無機化合物微粒子が、五酸化アンチモン、アンチモン酸亜鉛、アンチモンドープ酸化錫、錫ドープ酸化インジウム、二酸化チタン、ジルコニア、酸化亜鉛および酸化錫からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記無機化合物微粒子が、五酸化アンチモンを主成分とすることを特徴とする請求項2に記載の反射防止フィルム。
- 前記電離放射線硬化型樹脂100質量部に、さらに末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体5〜20質量部を配合することを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記電離放射線硬化型樹脂100質量部に、さらにポリチオフェンまたはポリアニリン5〜50質量部を配合することを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートが、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートであることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記五酸化アンチモンの平均粒子径が、5〜100nmであることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記低屈折率層が、シリコーン骨格を有するマトリックス成分100質量部に中空シリカ粒子を20〜100質量部を含むことを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記中空シリカ粒子の平均粒子径が、5〜100nmであることを特徴とする請求項8に記載の反射防止フィルム。
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