JP2008072052A - 金属ナノ粒子の焼結方法およびその焼結方法を用いた基板上に配線を形成する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属ナノ粒子の焼結方法であって、前記方法は、基板上の、被覆された金属ナノ粒子と分散溶媒とを含む金属ナノ粒子ペーストに、極性溶媒または溶解補助剤を含む極性溶媒溶液を作用させる工程および前記基板を乾燥させる工程とを含む。また、被覆された金属ナノ粒子と分散溶媒とを含む金属ナノ粒子ペーストを用いて、配線前駆体となるパターンを基板上に形成する工程と、前記基板上のパターンに、極性溶媒または溶解補助剤を含む極性溶媒溶液を作用させる工程と、前記基板を乾燥させて前記金属ナノ粒子を焼結させ、配線を形成する工程とを含む。
【選択図】 図1
Description
R21−Y−R22 (X)
前記式(X)中、R21およびR22は、互いに独立して、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アルキル置換されたアリール基、ヘテロアリール基もしくはアルキル置換されたヘテロアリール基であり、
Yは、−CONH−、−C(=O)−または−SO−で表される基である。
−COOH、−SH、−SOH、−SO2H、―SO3H、―NH2、―NOH、−NO2H、―OH、−SiOH、−Si(OH)2、―Si(OH)3、―PO2H2、―PO3H2および―PO4Hからなる群から選択される1以上で置換されたアルカン、アルケン、アルキン、芳香族炭化水素、アルキル置換された芳香族炭化水素、複素環もしくはアルキル置換された複素環;下記式(I)で表される化合物;下記式(II)で表される化合物;下記式(III)で表される化合物;および下記式(IV)で表される化合物
からなる群から選択される1以上から形成されるのが好ましい。
R1−A1−R2 (I)
R3−A2(R4)−R5 (II)
R6−A3(R7)(R8)−R9 (III)
R10−A4(R11)(R12)(R13)X (IV)
前記式(I)〜(IV)中、R1〜R13は、互いに独立して、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アルキル置換されたアリール基、ヘテロアリール基もしくはアルキル置換されたヘテロアリール基または、−COOH、−SH、−SOH、−SO2H、―SO3H、―NH2、―NOH、−NO2H、―OH、−SiOH、−Si(OH)2、―Si(OH)3、―PO2H2、―PO3H2および―PO4Hからなる群から選択される1以上で置換されたアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アルキル置換されたアリール基、ヘテロアリール基もしくはアルキル置換されたヘテロアリール基であり、
A1は、−COO−、−CON―、―CONH−、−CONH2、−S−、−SO−、−SO2−、−NH−、−NO−、−O−、−SiO−、−PH−、−PH2−、−PO−、−POH−、−POH2−、−PO2−、−PO2H−、−PO3−、−PO3H−または−PO4−を意味し、
A2は、−N(−)−、−Si(O−)2を意味し、
A3は、−Si(O−)3を意味し、
A4は、−N(−)2−を意味し、
Xは、ハロゲン原子を意味する。
R21−Y−R22 (X)
前記式(X)中、R21およびR22は、互いに独立して、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アルキル置換されたアリール基、ヘテロアリール基もしくはアルキル置換されたヘテロアリール基であり、
Yは、−CONH−、−C(=O)−または−SO−で表される基である。
R21−C(=O)−R22 (XI)
前記式(XI)中、R21およびR22は、互いに独立して、アルキル基である。
(ドデシルアミンで被覆された銀ナノ粒子とテトラデカンとを含むナノペースト)金属ナノ粒子ペーストの製造
硝酸銀(22.1g)およびドデシルアミン(48.2g)をアセトニトリル(700ml)に溶解させ、得られた混合液を室温で3時間攪拌した。前記混合液中に生成し沈殿した固形物をろ取し、得られた固形物を20℃で乾燥して白色粉末の[Ag(NH2C12H25)2]NO3を7.38g得た。次に、前記[Ag(NH2C12H25)2]NO3(2.0g)、ドデシルアミン(3.0g)およびエタノール(0.5ml)の混合物を、攪拌しながら室温から160℃まで加熱し、加熱温度が160℃になった時点で300秒間維持した。その後、前記混合物を自然に冷却し、前記混合物の温度が60℃になった時点で300秒間攪拌した。前記混合物にアセトン(30ml)を添加して、その後混合物を60秒間攪拌した。攪拌を止め、静置した後、前記混合物から上澄液を除去した。得られた沈殿物に、アセトン(20ml)を添加し、得られた混合物を30秒間攪拌した。攪拌を止め、静置した後、前記混合物から上澄液を除去した。得られた沈殿物に、アセトン(20ml)を添加し、得られた混合物から上澄液を除去した。得られた沈殿物にトルエン(20ml)を添加すると、前記沈殿物はトルエンに分散し、メタリックブルー色の溶液が得られた。前記溶液を室温で300秒間攪拌し、その後、前記溶液をガラス繊維製ろ紙(保留粒子径0.3μm)で濾過した。得られたろ液を減圧濃縮すると、微細な青色粉末を得た。前記操作を5回繰り返して、青色粉末(0.08g、収率:4.0%)を得た。前記青色粉末に、テトラデカン(0.07ml)を添加した後、攪拌することにより、表題にあるドデシルアミンで被覆された銀ナノ粒子とテトラデカンとを含むナノペースト(金属含有量:60質量%、粘度30mPa・s)を得た。
テトラデカンの代わりにトルエン(0.55g)を用いる以外は、前記調製例1と同様にして、ドデシルアミンで被覆された銀ナノ粒子とトルエンを含むナノペースト(金属含有量:12.6質量%)を得た。
調製例1で製造したナノペーストの代わりに調製例2で製造したナノペーストを用いた以外は、実施例1と同様にして極性溶媒を種々変更して電気抵抗値を測定した。その結果を下記の表1に示す。
金属ナノ粒子ペーストを配置した基板(ガラス)を、極性溶媒中に23℃で浸漬させた。金属ナノ粒子ペーストとしては、調製例2で製造したものを用いた。極性溶媒はメタノールを用いた。
浸漬を180秒後、極性溶媒中から基板を取り出し乾燥させる以外は、実施例3と同様にして行った。極性溶媒に浸漬している間、極性溶媒から取り出して乾燥している間の基板の時間に対する電気抵抗を、図5に実線で示す。また、電気抵抗の減少率を表2に示す。
金属ナノ粒子ペーストを用いない以外は、実施例4と同様にして行った。極性溶媒に浸漬している間、極性溶媒から取り出して乾燥している間の基板の時間に対する電気抵抗のグラフを、図5に点線で示す。極性溶媒に浸漬している間の電気抵抗は、メタノールの電気抵抗を測定していることになる。乾燥工程に入るとすぐ、メタノールが蒸発するため、急激な電気抵抗の増加が確認できた。
2 被覆
3 分散溶剤
4 金属ナノ粒子ペースト
5 基板
Claims (16)
- 金属ナノ粒子の焼結方法であって、前記方法は、
基板上の、被覆された金属ナノ粒子と分散溶媒とを含む金属ナノ粒子ペーストに、極性溶媒または溶解補助剤を含む極性溶媒溶液を作用させる工程および
前記基板を乾燥させる工程とを含む方法。 - 前記金属ナノ粒子が、銀、銅、金、白金、ロジウム、ニッケル、白金−金合金、白金−パラジウム合金、金−銀合金、銀−パラジウム合金、パラジウム−金合金、白金−金合金、ロジウム−パラジウム合金、銀−ロジウム合金、銅−パラジウム合金、ニッケル−パラジウム合金、鉄−白金合金、鉄−白金−銅合金、鉄−白金−スズ合金、鉄−白金−ビスマス合金および鉄−白金−鉛合金からなる群から選択される1以上の金属から形成される粒子、または銀、銅、金、白金、ロジウム、ニッケル、白金−金合金、白金−パラジウム合金、金−銀合金、銀−パラジウム合金、パラジウム−金合金、白金−金合金、ロジウム−パラジウム合金、銀−ロジウム合金、銅−パラジウム合金、ニッケル−パラジウム合金、鉄−白金合金、鉄−白金−銅合金、鉄−白金−スズ合金、鉄−白金−ビスマス合金および鉄−白金−鉛合金からなる群から選択される2以上の金属から形成されるコアシェル構造を持つ粒子である請求項1に記載の方法。
- 前記金属ナノ粒子の被覆が、複素環およびアルキル置換された複素環ならびに、−COOH、−SH、−SOH、−SO2H、―SO3H、―NH2、―NOH、−NO2H、―OH、−SiOH、−Si(OH)2、―Si(OH)3、―PO2H2、―PO3H2、―PO4H、−COO−、−CON―、―CONH−、−CONH2、−S−、−SO−、−SO2−、−NH−、−NO−、−O−、−SiO−、−PH−、−PH2−、−PO−、−POH−、−POH2−、−PO2−、−PO2H−、−PO3−、−PO3H−、−PO4−、−N(−)−、−Si(O−)2および−Si(O−)3からなる群から選択される1以上を含むアルカン、アルケン、アルキン、芳香族炭化水素、アルキル置換された芳香族炭化水素、複素環およびアルキル置換された複素環からなる群から選択される1以上から形成される請求項1または2に記載の方法。
- 前記分散溶媒が、アルカン、アルケン、アルキン、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、アルキル置換された芳香族炭化水素、および−OHを1以上含むテルペン炭化水素からなる群から選択される1以上を含む請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記極性溶媒または前記溶解補助剤を含む極性溶媒溶液の前記極性溶媒が、複素環、アルキル置換された複素環、水、−COOH、−SH、−SOH、−SO2H、―SO3H、―NH2および―OHからなる群から選択される1以上で置換されたアルカン、アルケン、アルキン、芳香族炭化水素、アルキル置換された芳香族炭化水素、複素環および、アルキル置換された複素環、ならびに下記式(X)で表される化合物からなる群から選択される1以上の極性溶媒である請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
R21−Y−R22 (X)
前記式(X)中、R21およびR22は、互いに独立して、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アルキル置換されたアリール基、ヘテロアリール基もしくはアルキル置換されたヘテロアリール基であり、
Yは、−CONH−、−C(=O)−または−SO−で表される基である。 - 前記溶解補助剤が、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアルコールからなる群から選択される1以上である請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記極性溶媒または溶解補助剤を含む極性溶媒溶液を作用させる工程が、−20℃〜150℃の範囲の温度で行われる請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記基板が、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、ガラス、紙、金属、シリコンおよびセラミックスからなる群から選択される1以上の材料から形成される請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 基板上に配線を形成する方法であって、前記方法は、
被覆された金属ナノ粒子と分散溶媒とを含む金属ナノ粒子ペーストを用いて、配線前駆体となるパターンを基板上に形成する工程と、
前記基板上のパターンに、極性溶媒または溶解補助剤を含む極性溶媒溶液を作用させる工程と、
前記基板を乾燥させて前記金属ナノ粒子を焼結させ、配線を形成する工程とを含む方法。 - 前記金属ナノ粒子が、銀、銅、金、白金、ロジウム、ニッケル、白金−金合金、白金−パラジウム合金、金−銀合金、銀−パラジウム合金、パラジウム−金合金、白金−金合金、ロジウム−パラジウム合金、銀−ロジウム合金、銅−パラジウム合金、ニッケル−パラジウム合金、鉄−白金合金、鉄−白金−銅合金、鉄−白金−スズ合金、鉄−白金−ビスマス合金および鉄−白金−鉛合金からなる群から選択される1以上の金属から形成される粒子、または銀、銅、金、白金、ロジウム、ニッケル、白金−金合金、白金−パラジウム合金、金−銀合金、銀−パラジウム合金、パラジウム−金合金、白金−金合金、ロジウム−パラジウム合金、銀−ロジウム合金、銅−パラジウム合金、ニッケル−パラジウム合金、鉄−白金合金、鉄−白金−銅合金、鉄−白金−スズ合金、鉄−白金−ビスマス合金および鉄−白金−鉛合金からなる群から選択される2以上の金属から形成されるコアシェル構造を持つ粒子である請求項9に記載の方法。
- 前記金属ナノ粒子の被覆が、複素環およびアルキル置換された複素環ならびに、−COOH、−SH、−SOH、−SO2H、―SO3H、―NH2、―NOH、−NO2H、―OH、−SiOH、−Si(OH)2、―Si(OH)3、―PO2H2、―PO3H2、―PO4H、−COO−、−CON―、―CONH−、−CONH2、−S−、−SO−、−SO2−、−NH−、−NO−、−O−、−SiO−、−PH−、−PH2−、−PO−、−POH−、−POH2−、−PO2−、−PO2H−、−PO3−、−PO3H−、−PO4−、−N(−)−、−Si(O−)2および−Si(O−)3からなる群から選択される1以上を含むアルカン、アルケン、アルキン、芳香族炭化水素、アルキル置換された芳香族炭化水素、複素環およびアルキル置換された複素環からなる群から選択される1以上から形成される請求項9または10に記載の方法。
- 前記分散溶媒が、アルカン、アルケン、アルキン、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、アルキル置換された芳香族炭化水素、および−OHを1以上含むテルペン炭化水素からなる群から選択される1以上を含む請求項9〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記極性溶媒または前記溶解補助剤を含む極性溶媒溶液の前記極性溶媒が、複素環、アルキル置換された複素環および、水ならびに−COOH、−SH、−SOH、−SO2H、―SO3H、―NH2および―OHからなる群から選択される1以上で置換されたアルカン、アルケン、アルキン、芳香族炭化水素、アルキル置換された芳香族炭化水素、複素環および、アルキル置換された複素環からなる群から選択される1以上の極性溶媒である請求項9〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記溶解補助剤が、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルアルコールからなる群から選択される1以上である請求項9〜13のいずれかに記載の方法。
- 前記極性溶媒または溶解補助剤を含む極性溶媒溶液を作用させる工程が、−20℃〜150℃の範囲の温度で行われる請求項9〜14のいずれかに記載の方法。
- 前記基板が、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、ガラス、紙、金属、シリコンおよびセラミックスからなる群から選択される1以上の材料から形成される請求項9〜15のいずれかに記載の方法。
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