KR20120068015A - Ｃｏ 전구체를 갖는 금속 페이스트 - Google Patents

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헤레우스 머티어리얼즈 테크놀로지 게엠베하 운트 코 카게
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Abstract

본 발명은 가공 온도가 200℃ 미만이고, 안정한 접촉점이 생성되며, 낮은 다공도, 또한 높은 전기 및 열 전도율을 갖는, 부품이 안정한 방식으로 서로 접합하게 하는 소결 방법을 제공한다. 따라서, 본 발명은 (a) 적어도 (a1) 부품(1), (a2) 부품(2), 및 (a3) 부품(1)과 부품(2) 사이에 배치된 금속 페이스트를 갖는 샌드위치 배치를 제공하고, (b) 샌드위치 배치를 소결하는, 부품의 접합 방법으로서, 금속 페이스트가 (A) 1종 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속 75?90 중량%, (B) 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%, (C) 1종 이상의 용매 6?20 중량%, 및 (D) (ⅰ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (ⅱ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 (ⅲ) 카보닐 착체를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 접합 방법에 관한 것이다.

Description

ＣＯ 전구체를 갖는 금속 페이스트{METAL PASTE WITH CO PRECURSORS}
본 발명은 금속 페이스트 및 이 금속 페이스트를 사용하여 부품을 접합하는 방법에 관한 것이다.
압력 및 온도에 높은 민감성을 나타내는 LED 또는 매우 얇은 실리콘 칩과 같은 부품을 접합하는 것은 전력 전자제품의 분야에서의 특별한 도전을 나타낸다.
이런 이유로, 압력 및 온도에 민감한 이러한 부품은 대개 접착을 통해 서로 접합된다. 그러나, 접착 기법은 오직 부적절한 열 전도 또는 전기 전도율을 나타내는 부품 사이에 접촉점을 생성시킨다는 단점을 갖는다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 접합하고자 하는 부품을 흔히 소결한다. 소결 기법은 부품의 안정한 접합의 매우 간단한 방법을 나타낸다.
그러나, 통상적인 소결 방법은 높은 가공 압력 또는 그외 높은 가공 온도를 요한다. 이러한 조건은 접합하고자 하는 부품에 손상을 야기하여, 통상적인 소결 방법은 많은 분야에서 제외되어야 한다.
DE 10 2007 046 901 A1에 소결 기법이 제안되어 있는데, 이에 의해 전력 전자제품에 대해 매우 우수한 전기 전도율 및 열 전도 특성을 갖는 접합 층을 축조할 수 있다. 이 소결 방법에서, 300℃ 이하에서 원소 은으로 분해되는 은 화합물을 포함하는 금속 페이스트를 사용한다. 이 금속 페이스트는 가공 압력을 3 bar 이하로 감소시키고, 가공 온도를 250℃ 이하로 감소시킨다. 이 소결 기법은 압력 및 온도에 민감한 부품을 접합하는 데 있어서의 큰 품질 급증을 나타낸다.
그러나, 많은 분야에서 가공 온도가 심지어 더 낮춰질 수 있는 경우 바람직하다. 더 낮은 온도는 접합하고자 하는 부품의 더 적은 로딩 및 이에 따른 전력 전자제품의 분야에서의 추가의 부품 품질 증가를 발생시킨다. 또한, 가공 온도가 추가로 감소하는 경우, 상당량의 에너지 비용이 절약될 수 있다.
따라서, 본 발명은 부품이 안정한 방식으로 서로 접합하게 하는 소결 방법으로서, 가공 온도가 200℃ 미만인 소결 방법을 제공하는 것의 목적에 기초한다. 상기 방법은 낮은 다공도 및 높은 전기 및 열 전도율을 나타내는 접합하고자 하는 부품 사이에 접촉점을 생성시켜야 한다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명에 따른 소결 방법에서 사용될 수 있고, 가공 온도를 200℃ 미만으로 감소시키고, 낮은 다공도 및 높은 전기 및 열 전도율을 갖는 접합하고자 하는 부품 사이에 접촉점을 형성하는 금속 페이스트를 제공하는 것으로 이루어진다.
상기 목적은 독립항의 대상에 의해 성취된다.
따라서, 본 발명은 (a) 적어도 (a1) 부품(1), (a2) 부품(2), 및 (a3) 부품(1)과 부품(2) 사이에 배치된 금속 페이스트를 갖는 샌드위치 배치를 제공하고, (b) 샌드위치 배치를 소결하는, 부품의 접합 방법으로서, 금속 페이스트가 (A) 1종 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속 75?90 중량%, (B) 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%, (C) 1종 이상의 용매 6?20 중량%, 및 (D) (ⅰ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (ⅱ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 (ⅲ) 카보닐 착체를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 접합 방법을 제공한다.
게다가, 본 발명은 (A) 1종 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속 75?90 중량%, (B) 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%, (C) 1종 이상의 용매 6?20 중량%, 및 (D) (ⅰ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (ⅱ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 (ⅲ) 카보닐 착체를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제공한다.
하기 설명은 본 발명을 제한하고자 의도되지 않고, 본 발명의 작동 방식에 대한 오직 하나의 가능한 설명을 제공하고자 의도된다.
한편, 본 발명은 금속 페이스트에 함유된 입자가 바람직하게는 지방산으로 코팅되는 경우 금속 페이스트의 사용에 의해 부품의 소결에 유리하다는 지식에 기초한다. 금속 입자가 코팅되지 않는 경우, 금속 입자는 금속 페이스트에서 응집하여 소결 공정 동안 초기 단계에서 덩어리를 형성한다. 이러한 상황은 대개 접합하고자 하는 부품 사이에 불균일한 접촉점을 생성시킨다.
그러나, 놀랍게도, 이러한 코팅된 금속 입자가 또한 소결 온도가 200℃ 미만으로 감소될 수 없는 이유인 것으로 발견되었다. 한편, 코팅 화합물이 금속 입자의 표면에 있는 한, 금속 입자의 응집이 실제로 방지된다. 그러나, 다른 한편, 금속 입자의 표면이 소결 공정에 이용 가능하지 않아서, 금속 입자가 소결될 수 없다.
게다가, 마찬가지로 놀랍게도 코팅층 아래의 금속 입자의 표면이 또한 적어도 부분적으로 산화된다는 것이 밝혀졌다. 이러한 금속 산화물 층은 소결에 필요한 확산 공정에 부정적으로 영향을 미치고, 따라서 확산 속도를 감소시킨다. 또한, 이런 이유로, 표면에서 산화되는 이 금속 입자를 사용하여 소결할 경우, 200℃를 훨씬 초과하는 높은 가공 온도를 이용하는 것이 필요하다.
본 발명에 따르면, 소결 공정 동안 일산화탄소를 방출하거나 연소시 일산화탄소를 생성시키는 소결제를 사용한다. 소결 동안 방출된 일산화탄소는 환원제이고, 그 자체로 금속 입자의 표면에 존재하는 금속 산화물을 환원시키는 위치에 있다. 금속 산화물을 제거하는 것은 장애물 없는 확산을 보장하고, 따라서 확산 속도 증가를 수반한다. 이러한 금속 산화물의 환원에서, 동일계에서 소결 공정을 더욱 촉진하는 반응성 금속이 또한 생성된다. 게다가, 소결 공정 동안 이 반응성 금속은 금속 입자의 금속 원자 사이의 공극을 충전할 수 있고, 이에 따라 접합하고자 하는 부품 사이의 접촉점의 다공도를 감소시킬 수 있다. 따라서, 극도로 안정하며, 열 전도성이고, 전기 전도성인 접촉점이 생성된다.
현재까지 공지되지 않은 이유로, 본 발명에 따라 사용되는 소결제는 또한 200℃ 미만의 온도에서 은 입자를 포함하는 코팅 화합물의 연소를 촉진하는 것으로 보인다. 따라서, 심지어 200℃ 미만의 온도에서, 금속 입자의 표면이 소결 공정에 이용 가능하다.
따라서, 본 발명에 따른 소결제의 사용을 통해, 소결 동안 가공 온도는 현저히 감소할 수 있다. 여기서, 200℃ 미만의 온도에서의 코팅 화합물의 연소에도 불구하고, 금속 입자가 응집하지 않고, 대신에 접합하고자 하는 부품 사이에 균일하고 안정한 접촉점이 생성된다는 것은 놀랍다.
상기 기재된 효과는, 소결제를 사용할 때, 소결 온도가 200℃ 미만으로 감소될 수 있는 결과를 갖는 것으로 보이고, 그럼에도 불구하고 소결 공정에 의해 접합하고자 하는 부품 사이에 안정하며, 열 전도성이고, 전기 전도성인 접촉점이 생성될 수 있다.
부품을 접합하기 위한 소결 공정에서의 금속 페이스트의 용도는 전력 전자제품의 분야에서 공지되어 있다.
본 발명에 따르면, 금속 페이스트는 1종 이상의 금속을 포함한다.
본 발명의 경우, 금속이란 용어는 순수한 금속 또한 금속 합금 둘 다를 포함한다.
본 발명의 범위에서, 금속이란 용어는, 원소 주기율표에서, 붕소와 동일한 주기에 있지만 붕소의 왼쪽에 있고, 규소와 동일한 주기에 있지만 규소의 왼쪽에 있으며, 게르마늄과 동일한 주기에 있지만 게르마늄의 왼쪽에 있고, 안티몬과 동일한 주기에 있지만 안티몬의 왼쪽에 있는 원소, 및 원자 번호가 55보다 큰 모든 원소를 의미한다.
본 발명에 따르면, 순수한 금속은 순도가 95 중량% 이상, 바람직하게는 98 중량% 이상, 더 바람직하게는 99 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 99.9 중량% 이상인 금속을 포함하는 금속인 것으로 이해된다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 금속은 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 또는 알루미늄을 포함한다.
본 발명에 따르면, 금속 합금은 1종 이상이 금속인 2종 이상의 성분으로 이루어진 금속 혼합물인 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 바람직한 일 실시양태에 따르면, 구리, 알루미늄, 니켈 및/또는 귀금속을 포함하는 합금을 금속 합금으로서 사용한다. 금속 합금은 바람직하게는 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 및 알루미늄을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속을 포함한다. 특히 바람직한 금속 합금은 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 및 알루미늄을 포함하는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 금속을 포함한다. 금속 합금에서 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐, 백금 및 알루미늄을 포함하는 군으로부터 선택되는 금속의 백분율이 90 중량% 이상, 바람직하게는 95 중량% 이상, 더 바람직하게는 99 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 100 중량%인 것이 추가로 바람직할 수 있다. 합금은 예를 들면 구리 및 은, 구리, 은 및 금, 구리 및 금, 은 및 금, 은 및 팔라듐, 백금 및 팔라듐, 또는 니켈 및 팔라듐을 포함하는 합금을 포함할 수 있다.
금속으로서, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 순수한 금속, 여러 유형의 순수한 금속, 일 유형의 금속 합금, 여러 유형의 금속 합금 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
금속은 입자 형태로 금속 페이스트에 존재한다.
금속 입자는 다양한 형상일 수 있다. 예를 들면, 금속 입자는 박편 또는 구형(볼 유사) 형태로 존재할 수 있다. 특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 금속 입자는 박편형을 갖는다. 그러나, 이것은 사용되는 금속 입자의 또한 소량 백분율이 상이한 형태를 가질 수 있다는 것을 배제하지는 않는다. 그러나, 70 중량% 이상, 더 바람직하게는 80 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 90 중량% 이상 또는 100 중량%의 입자가 박편형으로 제공되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 금속 입자가 코팅된다.
본 발명에 따르면, 입자의 코팅은 입자의 표면에 확고히 결합된 층인 것으로 이해된다.
본 발명에 따르면, 금속 입자의 코팅은 1종 이상의 코팅 화합물을 포함한다.
이 코팅 화합물은 유기 화합물을 포함한다.
본 발명에 따르면, 코팅 화합물에 사용되는 유기 화합물은 금속 입자의 응집을 방지하는 탄소 함유 화합물을 포함한다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 코팅 화합물은 1개 이상의 작용기를 보유한다. 작용기는 특히 카르복실산 기, 카르복실레이트 기, 에스테르 기, 케토 기, 알데하이드 기, 아미노 기, 아미드 기, 아조 기, 이미드 기, 시아노 기 또는 니트릴 기일 수 있다. 바람직한 작용기는 카르복실산 기 및 에스테르 기이다. 카르복실산 기가 탈양성자화될 수 있다.
1개 이상의 작용기를 갖는 코팅 화합물은 바람직하게는 포화, 단일불포화 또는 다불포화 유기 화합물을 포함한다.
더욱이, 1개 이상의 작용기를 갖는 이 코팅 화합물은 분지형 또는 비분지형일 수 있다.
1개 이상의 작용기를 갖는 본 발명에 따른 코팅 화합물은 바람직하게는 1?50개, 더 바람직하게는 2?24개, 훨씬 더 바람직하게는 6?24개, 더욱 훨씬 더 바람직하게는 8?20개의 탄소 원자를 갖는다.
코팅 화합물은 이온성 또는 비이온성일 수 있다.
바람직하게는, 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르를 코팅 화합물로서 사용한다.
유리 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르는 바람직하게는 비분지형이다.
더욱이, 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르는 바람직하게는 포화이다.
바람직한 지방산 염은 암모늄, 모노알킬 암모늄, 디알킬 암모늄, 트리알킬 암모늄, 구리, 알루미늄, 리튬, 나트륨 및 칼륨의 염이다.
바람직한 에스테르는 알킬 에스테르, 특히 메틸 에스테르, 에틸 에스테르, 프로필 에스테르 및 부틸 에스테르이다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르는 8?24개, 더 바람직하게는 10?24개, 훨씬 더 바람직하게는 12?18개의 탄소 원자를 갖는 화합물을 포함한다.
바람직한 코팅 화합물은 카프릴산(옥탄산), 카프르산(데칸산), 라우르산(도데칸산), 미리스트산(테트라데칸산), 팔미트산(헥사데칸산), 마르가르산(헵타데칸산), 스테아르산(옥타데칸산), 아라키딘산(에이코센산/아이코센산), 베헨산(도코센산), 리그노세린산(테트라코센산), 및 상응하는 에스테르 및 염이다.
특히 바람직한 코팅 화합물은 도데칸산, 옥타데칸산, 스테아르산구리, 스테아르산알루미늄, 스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨, 팔미트산나트륨 및 팔미트산칼륨이다.
본 발명에 따라 사용되는 코팅 화합물을 선행 기술로부터 공지된 통상적인 방법에 의해 금속 입자의 표면에 침착한다.
예를 들면, 용매 중에 코팅 화합물, 특히 상기 언급된 스테아레이트 또는 팔미테이트를 슬러리하고, 볼 밀 내에서 슬러리된 코팅 화합물을 금속 입자와 분쇄할 수 있다. 분쇄 후, 코팅 화합물로 코팅된 금속 입자를 건조하고, 그 후 분진을 제거한다.
바람직하게는, 유기 화합물의 일부, 특히 바람직하게는 8?24개, 더 바람직하게는 10?24개, 훨씬 더 바람직하게는 12?18개의 탄소 원자를 갖는 유리 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 화합물의 일부는 전체 코팅에서 60 중량% 이상, 더 바람직하게는 70 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 80 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 90 중량% 이상, 특히 95 중량% 이상, 99 중량% 이상 또는 100 중량%이다.
통상적으로, 코팅 화합물의 일부, 바람직하게는 8?24개, 더 바람직하게는 10?24개, 훨씬 더 바람직하게는 12?18개의 탄소 원자를 갖는 유리 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 코팅 화합물의 일부는 코팅된 금속 입자의 중량을 기준으로 하여 0.01?2 중량%, 바람직하게는 0.3?1.5 중량%, 더 바람직하게는 0.4?1.4 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 0.5?1.0 중량%이다.
금속 입자의 표면적에 대한 코팅 화합물의 질량의 비로 정의되는 코팅 정도는 바람직하게는 금속 입자의 제곱 미터(m2)의 표면적당 0.00005?0.03 g, 더 바람직하게는 0.0001?0.02 g, 훨씬 더 바람직하게는 0.0005?0.02 g의 코팅 화합물이다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는, 코팅된 금속 입자 이외에, 바람직하게는 1종 이상의 금속 전구체를 포함한다.
본 발명의 범위에서, 금속 전구체는 1종 이상의 금속을 포함하는 화합물인 것으로 이해된다. 바람직하게는, 이것은 금속을 방출하면서 200℃ 미만의 온도에서 분해되는 화합물을 포함한다. 따라서, 소결 공정에서 금속 전구체를 사용함으로써, 금속은 동일계에서 형성된다. 이 바람직한 실시양태에 따른 금속 전구체를 포함하는지를 간단한 방식으로 결정할 수 있다. 예를 들면, 시험하고자 하는 화합물을 포함하는 페이스트를 은 표면을 갖는 기판에 침착하고, 200℃로 가열하고, 이 온도에서 20 분 동안 정치시킬 수 있다. 그 후, 이 조건 하에, 시험하고자 하는 화합물이 금속으로 분해되는지를 시험한다. 이런 목적을 위해, 예를 들면, 시험 전 금속 함유 페이스트 성분의 함량을 칭량하고, 이 결과로부터 금속의 이론적인 질량을 계산할 수 있다. 시험 후 기판에 침착된 재료의 질량을 중량측정법에 의해 결정한다. 기판에 침착된 재료의 질량이 통상적인 측정 편차를 고려하여 금속의 이론적인 질량에 해당하는 경우, 시험된 화합물은 이 바람직한 실시양태에 따른 금속 전구체를 포함한다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 금속 전구체는 흡열로 분해될 수 있는 금속 전구체를 포함한다. 본 발명에 따르면, 흡열로 분해될 수 있는 금속 전구체는 바람직하게는 보호성 가스 분위기 하에 흡열 공정에서 열 분해가 발생하는 금속 전구체인 것으로 이해된다. 금속은 이 열 분해에서 금속 전구체로부터 방출되어야 한다.
다른 바람직한 실시양태에 따르면, 금속 전구체는 또한 금속 분말에 포함된 금속을 포함한다.
바람직하게는, 금속으로서 금속 전구체는 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐 및 백금을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함한다.
금속 전구체로서 탄산염, 락트산염, 프롬산염, 시트르산염, 산화물 또는 지방산 염, 바람직하게는 언급된 금속의 6 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 지방산 염을 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
특정한 실시양태에서, 탄산은, 락트산은, 포름산은, 시트르산은, 산화은(예를 들면, AgO 또는 Ag2O), 락트산구리, 스테아르산구리, 산화구리(예를 들면, Cu2O 또는 CuO) 또는 산화금(예를 들면, Au2O 또는 AuO)을 금속 전구체로서 사용한다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 탄산은, 산화은(Ⅰ) 또는 산화은(Ⅱ)을 금속 전구체로서 사용한다.
금속 페이스트에서 금속 전구체는, 존재하는 경우, 바람직하게는 입자로 이루어지는 분말 형태로 존재한다.
분말의 입자는 박편 또는 구형(볼 유사) 형상을 가질 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 금속 전구체의 입자는 박편으로서 제공된다.
소결 공정 동안 동일계에서 금속을 방출하는 금속 전구체의 사용은 소결 공정 동안 동일계에서 형성된 금속이 금속 페이스트에 포함된 금속 입자 사이의 간격을 폐쇄하는 결과를 갖는다. 이러한 방식으로, 접합하고자 하는 2개의 부품 사이의 접촉점의 다공도가 감소할 수 있다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 1종 이상의 용매를 더 포함한다.
본 발명에 따르면, 용매는 물리적 공정을 이용하여 다른 화합물로부터 용액을 생성할 수 있는 화합물인 것으로 이해된다. 그러나, 이 다른 화합물은 바람직하게는 금속 페이스트의 금속을 포함하지 않는다.
본 발명에 따르면, 금속 페이스트에 통상적으로 사용되는 용매는 용매로서 고려될 수 있다.
게다가, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 1종 이상의 용매를 포함한다.
본 발명에 따르면, 용매는 다른 화합물이 물리적 방식으로 용액을 형성하도록 하는 화합물인 것으로 이해된다. 그러나, 이 다른 화합물은 바람직하게는 금속 페이스트의 금속을 포함하지 않는다.
본 발명에 따르면, 금속 페이스트에 통상적으로 사용되는 용매는 용매로서 고려될 수 있다.
바람직하게는, 1개 이상의 이종원자 및 6?24개의 탄소 원자, 더 바람직하게는 8?20개의 탄소 원자를 갖는 유기 화합물을 용매로서 사용한다.
이 유기 화합물은 분지형 또는 비분지형일 수 있다. 유기 화합물은 또한 환식 화합물을 포함한다.
게다가, 용매로서 사용되는 유기 화합물은 포화, 단일불포화 또는 다불포화 화합물일 수 있다.
용매로서 사용될 수 있는 유기 화합물에 포함된 1개 이상의 이종원자는 바람직하게는 산소 원자 및 질소 원자를 포함하는 군으로부터 선택된다.
1개 이상의 이종원자는 1개 이상의 작용기의 일부일 수 있다. 작용기로서, 바람직하게는 하이드록실 기, 카르복실산 기, 에스테르 기, 케토 기, 알데하이드 기, 아미노 기, 아미드 기, 아조 기, 이미드 기, 시아노 기 또는 니트릴 기가 고려될 수 있다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 사용되는 용매는 알콜을 포함한다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, α-테르피네올((R)-(+)-α-테르피네올, (S)-(-)-α-테르피네올 또는 라세메이트), β-테르피네올, γ-테르피네올, δ-테르피네올, 상기 언급된 테르피네올의 혼합물, N-메틸-2-피롤리돈, 에틸렌 글리콜, 디메틸 아세트아미드, 1-트리데칸올, 2-트리데칸올, 3-트리데칸올, 4-트리데칸올, 5-트리데칸올, 6-트리데칸올, 이소트리데칸올 및 이 이소트리데칸올의 혼합물, 2염기성 에스테르(바람직하게는 글루타르산, 아디프산 또는 숙신산의 디메틸 에스테르 또는 이들의 혼합물), 글리세린, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 또는 이들의 혼합물을 용매로서 사용한다.
바람직하게는, 사용되는 용매는 금속 페이스트에 포함된 소결제를 용해시킬 수 있다.
소결 온도를 200℃ 미만으로 낮추기 위해, 1종 이상의 소결제가 본 발명에 따른 금속 페이스트에 포함된다.
본 발명에 따른 소결제는 금속 페이스트에 포함된 금속의 입자에 존재하는 금속 산화물이 소결 공정 동안 환원되도록 보장한다. 이런 이유로, 소결 공정 동안 환원제를 방출하는 화합물을 소결제로서 사용한다. 이 환원제는 바람직하게는 일산화탄소를 포함한다.
본 발명의 범위에서, 1종 이상의 소결제는 (ⅰ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염, (ⅱ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및 (ⅲ) 카보닐 착체를 포함하는 군으로부터 선택될 수 있다.
이 화합물이 소결 공정 동안 일산화탄소를 방출하고, 이에 따라 금속 페이스트에 포함된 금속 입자의 표면에 포함된 금속 산화물을 200℃ 미만의 온도에서 상응하는 금속으로 환원시킨다는 점에서, 이 화합물을 소결제로서 사용할 수 있다.
본 발명에 따르면, 소결제로서, 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염을 사용할 수 있다.
본 발명의 범위에서, 유기 산은 1개 이상의 카르복실산 기를 제공하는 유기 화합물이다. 이것은 하기 화학식 Ⅰ로 표시될 수 있다:
Figure pct00001
(여기서, R은 유기 라디칼을 나타낸다).
따라서, 유기 산의 염은, 본 발명에 따르면, 구조적으로 1개의 양성자가 분할되는 카르복실산 기를 갖는 1개 이상의 단위를 갖는 1종 이상의 음이온 성분 및, 양이온 성분으로서, 양성자와 다른 양이온 유형을 포함하는 화합물이다. 결과적으로, 유기 화합물의 염은 하기 화학식 Ⅱ로 표시될 수 있다:
Figure pct00002
(여기서, X는 임의의 양이온 성분을 나타낸다).
본 발명에 따르면, R은 1?3개의 탄소 원자를 갖는 유기 라디칼을 나타낸다.
본 발명의 범위에서, 금속 페이스트에서의 염이 비회합된 형태로 존재하지 않는 것이 바람직할 수 있다. 따라서, 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염을 소결제로서 사용하는 본 발명의 일 실시양태에서, 바람직하게는 비양성자성 용매를 본 발명에 따른 금속 페이스트에 포함된 용매로서 사용한다.
본 발명에 따르면, 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염을 소결제로서 사용한다.
바람직한 실시양태에 따르면, 1?3개의 탄소 원자를 포함하는 유기 산의 염을 사용한다.
1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산은 바람직하게는 1산 또는 1산을 포함할 수 있다. 유기 산은 1양성자산 또는 다양상자산, 특히 2양성자산일 수 있다.
1개 이상의 카르복실산 기 이외에, 유기 산은 또한 1개 이상의 다른 작용기를 가질 수 있다. 이 작용기는 예를 들면 다른 카르복실산 기, 에스테르 기, 케토 기, 알데하이드 기, 하이드록실 기, 아미노 기, 아미드 기, 이미드 기, 시아노 기, 니트릴 기 또는 할로겐 원자, 특히 불소 원자, 염소 원자 또는 브롬 원자를 포함할 수 있다.
1개 이상의 카르복실산 단위의 C=O 기에 구조적으로 포함된 이중 결합 이외에, 유기 산은 다른 이중 결합을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 아세트산, 탄산, 포름산, 락트산 및 옥살산을 포함하는 군으로부터 선택되는 산의 염을 소결제로서 사용한다.
바람직하게는, 금속 양이온을 본 발명에 따라 사용되는 염의 양이온 성분으로서 사용할 수 있다.
금속 양이온은 바람직하게는 산소에 대해 높은 친화도를 갖는 금속의 양이온을 포함한다. 이 금속이 소결 공정 동안 산소와 결합할 수 있어서, 소결제에 의해 방출된 일산화탄소와 금속 입자의 표면에 존재하는 금속 산화물의 반응의 평형 상태를 생성물 측의 금속 및 이산화탄소로 이동시킬 수 있는 것으로 추정된다.
바람직한 금속 양이온은 마그네슘, 알루미늄, 구리(Ⅰ), 구리(Ⅱ), 은(Ⅰ), 은(Ⅱ), 망간(Ⅲ), 철(Ⅱ), 철(Ⅲ), 코발트(Ⅱ) 및 주석(Ⅱ)이다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 소결제로서 사용되는 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 1종 이상의 염은 아세트산구리(Ⅱ), 아세트산철(Ⅱ), 아세트산주석(Ⅱ), 탄산철(Ⅱ), 탄산구리(Ⅱ), 포름산마그네슘, 포름산알루미늄, 포름산철(Ⅱ), 포름산주석(Ⅱ), 포름산구리(Ⅱ), 포름산은(Ⅱ), 포름산망간(Ⅲ), 락트산구리(Ⅱ), 락트산은(Ⅰ), 옥살산철(Ⅱ), 옥살산철(Ⅲ) 및 옥살산코발트(Ⅱ)를 포함하는 군으로부터 선택된다.
또한, 본 발명은 금속 페이스트가, 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염으로서, 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐 또는 백금의 탄산염, 락트산염 또는 포름산염, 특히 탄산은, 락트산은, 포름산은 또는 락트산구리를 포함하는 것이 배제될 수 있는 실시양태를 포함한다.
본 발명에 따르면, 소결제로서, 또한 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르를 사용한다.
본 발명에 따라 사용되는 에스테르가 유도되는 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산은 바람직하게는, 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염과 관련하여 상기 기재된 바대로, 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산을 포함한다.
결과적으로, 본 발명에 따라 사용되는 에스테르는 바람직하게는 모노에스테르 또는 폴리에스테르, 특히 디에스테르를 포함한다.
본 발명의 범위에서, 에스테르는 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 1개 이상의 수소 또는 1개 이상의 카르복실산 단위가 구조적으로 유기 기로 치환된 화합물을 나타낸다.
결과적으로, 에스테르는 상기 화학식 Ⅱ에 의해 기재될 수 있는 화합물(그러나, 라디칼 X는 유기 기를 나타냄)을 나타낸다.
디에스테르를 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르로서 사용하는 경우, 수소 원자가 구조적으로 2개의 카르복실산 단위로 치환되거나 2양성자산의 카르복실산 단위의 수소 원자가 유기 기로 치환된다. 이 유기 기는 동일하거나 상이한 유형일 수 있다.
본 발명에 따르면, 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 1개 이상의 카르복실산 단위에서 1개 이상의 수소 원자에 대해 구조적으로 치환된 이 1개 이상의 유기 기는 바람직하게는 1?10개, 더 바람직하게는 1?7개, 훨씬 더 바람직하게는 1?4개의 탄소 원자를 갖는 기를 포함한다.
이 유기 기는 비분지형 또는 분지형일 수 있지만, 바람직하게는 비분지형이다.
유기 기는 1개 이상의 이종원자를 보유할 수 있다. 이종원자는 특히 산소, 질소 및 할로겐, 예를 들면 불소, 염소, 브롬 또는 요오드일 수 있다. 그러나, 유기 기가 이종원자를 보유하지 않는 것이 또한 바람직할 수 있다.
이종원자가 유기 기 내에 존재하는 경우, 이것은 작용기의 일부일 수 있다. 이러한 작용기의 예로는 카르복실산 기, 에스테르 기, 케토 기, 알데하이드 기, 아미노 기, 아미드 기, 아조 기, 이미드 기, 시아노 기 및 니트릴 기를 들 수 있다.
유기 기는 지방족 또는 방향족 기일 수 있다. 바람직하게는, 유기 기는 지방족 기를 포함한다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 지방족 기는 알킬 기이다. 이 알킬 기는 바람직하게는 1?10개, 더 바람직하게는 1?7개, 훨씬 더 바람직하게는 1?4개의 탄소 원자를 갖는다. 이 실시양태에 따르면, 알킬 기는 비분지형이다. 바람직하게는, 이 알킬 기는 이종원자를 포함하지 않는다. 특히 바람직한 알킬 기는 메틸 기, 에틸 기, 프로필 기 및 부틸 기이다.
결과적으로, 본 발명에 따라 사용되는 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르는 바람직하게는 메틸 에스테르, 에틸 에스테르, 프로필 에스테르 및 부틸 에스테르를 포함하는 군으로부터 선택된다.
이 실시양태에 따르면, 본 발명에 따라 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르는 화학식 Ⅱ(여기서, 라디칼 X는 알킬 기, 바람직하게는 메틸 기, 에틸 기, 프로필 기 또는 부틸 기를 나타냄)로 표시될 수 있는 화합물을 포함한다.
1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 특히 바람직한 에스테르는 결과적으로 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 프로필 아세테이트, 부틸 아세테이트, 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디프로필 카보네이트, 디부틸 카보네이트, 메틸에틸 카보네이트, 메틸프로필 카보네이트, 메틸부틸 카보네이트, 에틸프로필 카보네이트, 에틸부틸 카보네이트, 메틸 포르메이트, 에틸 포르메이트, 프로필 포르메이트, 부틸 포르메이트, 메틸 락테이트, 에틸 락테이트, 프로필 락테이트, 부틸 락테이트, 디메틸 옥살레이트, 디에틸 옥살레이트, 디프로필 옥살레이트 및 디부틸 옥살레이트이다.
본 발명에 따르면, 카보닐 착체를 또한 소결제로서 사용할 수 있다.
본 발명에 따르면, "카보닐 착체"란 용어는 1개 이상의 CO 분자가 1개 이상의 금속 원자에 공유 결합된 카보닐 기를 포함하는 금속 착체를 기재한다.
1개 이상의 CO 분자 이외에, 카보닐 착체는 또한 다른 리간드를 가질 수 있다. 이 다른 리간드는 원소 또는 분자 리간드를 포함할 수 있다.
리간드는 한자리 또는 다자리일 수 있다.
바람직한 원소 리간드는 수소 및 할로겐이다. 할로겐으로서, 불소, 염소, 브롬 및 요오드가 바람직하다.
바람직한 분자 리간드는 질소 산화물, 시안화물 및 유기 리간드이다.
유기 리간드는 바람직하게는 이온성 또는 불포화 리간드를 포함한다.
유기 리간드로서, 1개 이상의 탄소 원자를 갖는 유기 리간드를 고려할 수 있다. 바람직하게는, 1개 이상의 탄소 원자를 갖는 유기 리간드는 2?20개, 더 바람직하게는 2?16개, 훨씬 더 바람직하게는 2?12개의 탄소 원자를 갖는 유기 리간드를 포함한다.
유기 리간드는 분지형 또는 비분지형일 수 있다.
게다가, 유기 리간드는 포화 또는 단일불포화 또는 다불포화일 수 있다.
게다가, 유기 리간드는 고리 구조를 가질 수 있다. 1개 이상의 이종원자는 또한 이 고리 구조에 포함될 수 있다. 이 1개 이상의 이종원자는 바람직하게는 질소 또는 산소일 수 있다.
유기 리간드는 또한 방향족 리간드를 포함할 수 있다.
이온성 리간드로서, 알킬 리간드, 바람직하게는 비분지형 알킬 리간드, 예를 들면 메틸 리간드 또는 사이클로펜타디에닐이 바람직하다.
불포화 유기 리간드로서, 알켄, 공액 또는 비공액 디엔 및 알릴이 바람직할 수 있다. 본 발명에 따르면, 유기 기로서, π-알릴 및 방향족 전이 금속 착체가 또한 제공될 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 카보닐 착체는 1종 이상의 금속 원자를 포함할 수 있다. 카보닐 착체가 여러 금속 원자를 갖는 경우, 이 금속 원자는 동일하거나 상이한 유형일 수 있다.
카보닐 착체의 금속으로서, 바람직하게는 산소에 대해 높은 친화도를 갖는 금속을 사용한다.
바람직하게는, 카보닐 착체는 전이 원소의 1종 이상의 원소, 즉 원소 주기율표의 3족 내지 11족의 원소를 갖는다.
본 발명에 따르면, 본 발명에 따라 사용되는 금속 카보닐의 1종 이상의 금속이 바나듐, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트 및 니켈을 포함하는 군으로부터 선택되는 금속인 것이 추가로 바람직할 수 있다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 카보닐 착체는 금속 카보닐을 포함한다.
본 발명의 범위에서, "금속 카보닐"이란 용어는 배타적으로 일산화탄소 분자가 금속 원자에 공유 결합된 단핵 또는 다핵 배위 화합물을 나타내는 화합물을 기재한다.
본 발명에 따르면, 금속 카보닐은 1종의 금속 원자 또는 복수의 금속 원자를 포함할 수 있다.
금속 카보닐에 포함된 금속 원자는 동일하거나 상이한 유형일 수 있다.
바람직하게는, 금속 카보닐의 금속 원자는 전이 금속의 원소, 즉 원소 주기율표의 3족 내지 11족의 원소를 포함한다.
바람직한 실시양태에 따르면, 본 발명에 따라 사용되는 금속 카보닐의 1종 이상의 금속은 바나듐, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트 및 니켈을 포함하는 군으로부터 선택되는 금속을 포함한다.
금속 카보닐은 중성 전하 또는 염으로서 존재할 수 있다. 염은 1가 또는 다가 염을 포함할 수 있다.
특히 바람직한 일 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 소결제로서 사용되는 금속 착체는 바나듐 헥사카보닐(V(CO)6), 몰리브덴 헥사카보닐(Mo(CO)6), 텅스텐 헥사카보닐(W(CO)6), 디망간 데카카보닐(Mn2(CO)10), 메틸사이클로펜타디에닐 망간 트리카보닐((CH3C5H4)Mn(CO)3), 철 펜타카보닐(Fe(CO)5), 2가철 노나카보닐(Fe2(CO)9), 3가철 도데카카보닐(Fe3(CO)12), 디프로토테트라카보닐퍼레이트(Ⅱ)(H2[Fe(CO)4]), 디카보닐 디요오드 철(Fe(CO)2I2), 트리칼륨 카보닐펜타시아노퍼레이트(K3[Fe(CN)5CO], 1,2-비스-(헥사메틸벤졸)-테트라카보닐2가철(0)(C12H18Fe(CO)4FeC12H18), 카비도5가철 펜타데카카보닐(Fe5C(CO)15), 루테늄 펜타카보닐(Ru(CO)5), 디루테늄 노나카보닐(Ru2(CO)9), 트리루테늄 도데카카보닐(Ru3(CO)12), 헥사루테늄 헥사데카카보닐(Ru6(CO)16), 오스뮴 펜타카보닐(Os(CO)5), 트리오스뮴 도데카카보닐(Os3(CO)12), 펜타오스뮴 헥사데카카보닐(Os5(CO)16), 헥사오스뮴 옥타데카카보닐(Os6(CO)18), 디코발트 옥타카보닐(Os2(CO)8), 테트라코발트 도데카카보닐(Os4(CO)12), 헥사코발트 헥사데카카보닐(Co6(CO)16), 니켈 테트라카보닐(Ni(CO)4) 및 디나트륨 카보닐퍼레이트 (Na2[Fe(CO)4])를 포함하는 군으로부터 선택되는 금속 착체이다.
본 발명에 따른 소결제를 바람직하게는 소결 공정에서 사용되는 금속 페이스트의 성분으로서 사용한다. 바람직하게는, 이 소결 공정에서 금속 페이스트를 통해 샌드위치 배치로 서로 접촉하는 부품이 서로 연결된다.
본 발명에 따라 사용되는 금속 페이스트는 또한 금속, 금속 전구체, 용매 및 소결제 이외에 다른 물질을 가질 수 있다.
이 다른 물질은 바람직하게는 금속 페이스트에서 통상적으로 사용되는 물질을 포함할 수 있다.
예를 들면, 다른 물질로서, 분산제, 계면활성제, 소포제, 결합제, 중합체 또는 점도 조절 물질이 금속 페이스트에 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재되어 있고 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속을 75?90 중량%, 바람직하게는 77?89 중량%, 더 바람직하게는 78?87 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 78?86 중량% 포함한다. 이 중량 상세사항은 입자에 포함된 코팅 화합물의 중량을 포함한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 1종 이상의 금속 전구체를 0?12 중량%, 바람직하게는 0.1?12 중량%, 더 바람직하게는 1?10 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 2?8 중량% 포함한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 1종 이상의 용매를 6?20 중량%, 바람직하게는 7?18 중량%, 더 바람직하게는 8?17 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 10?15 중량% 포함한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재된 1종 이상의 소결제를 0.1?15 중량%, 바람직하게는 0.1?12 중량%, 더 바람직하게는 1?10 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 1?8 중량% 포함한다.
본 발명에 따른 금속 페이스트는 다른 물질을 0?15 중량%, 바람직하게는 0?12 중량%, 더 바람직하게는 0.1?10 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 1?10 중량% 포함한다.
결과적으로, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재된 1종 이상의 금속 75?90 중량%, 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%, 1종 이상의 용매 6?20 중량% 및 본원에 기재된 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%를 포함한다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재된 1종 이상의 금속 77?89 중량%, 1종 이상의 금속 전구체 0.1?12 중량%, 1종 이상의 용매 7?18 중량% 및 본원에 기재된 1종 이상의 소결제 0.1?12 중량%를 포함한다.
더 바람직한 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재된 1종 이상의 금속 78?87 중량%, 1종 이상의 금속 전구체 0.1?10 중량%, 1종 이상의 용매 8?17 중량% 및 본원에 기재된 1종 이상의 소결제 1?10 중량%를 포함한다.
훨씬 더 바람직한 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 본원에 기재된 1종 이상의 금속 78?86 중량%, 1종 이상의 금속 전구체 2?8 중량%, 1종 이상의 용매 10?15 중량% 및 본원에 기재된 1종 이상의 소결제 1?8 중량%를 포함한다.
특히 바람직한 실시양태에 따르면, 소결제 대 금속 입자의 코팅에 포함된 유기 화합물(코팅 화합물)의 몰비는 1:1 내지 150:1 범위, 더 바람직하게는 3:1 내지 100:1 범위, 훨씬 더 바람직하게는 5:1 내지 80:1 범위, 특히 10:1 내지 80:1 범위이다. 소결제 대 본 발명에 따른 코팅 화합물의 몰비는 (ⅰ) 금속 페이스트에 포함된 소결제의 재료의 분량의 합 및 (ⅱ) 금속 입자의 코팅에 포함된 코팅 화합물의 재료의 분량의 합의 몫인 것으로 설계된다. 금속 페이스트가 예를 들면 소결제로서 0.025 mol의 알루미늄 포르메이트 및 0.015 mol의 구리 포르메이트 및 유일한 코팅 화합물로서 0.0008 mol의 스테아르산칼륨을 포함하는 경우, 소결제 대 코팅 화합물의 몰비는 50:1이다.
본 발명에 따른 바람직한 범위에서의 소결제 대 코팅 화합물의 비는 다른 유리한 효과를 생성시킨다. 한편, 코팅 화합물의 연소의 결과로서 충분한 일산화탄소가 소결 공정 동안 금속 산화물을 환원시키는 데 이용 가능하도록 보장된다. 다른 한편, 소결제의 분량은 소결 공정에 부정적으로 영향을 미치기에 충분히 높지 않다. 상기 설명된 바대로, 금속 입자의 코팅에 포함된 유기 화합물이 바람직하게는 8?24개, 더 바람직하게는 10?24개, 훨씬 더 바람직하게는 12?18개의 탄소 원자를 갖는 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르를 포함하는 것이 본 발명에 따르면 바람직할 수 있다.
금속 페이스트에서 코팅 화합물로서, 또한 다른 물질로서, 바람직하게는 8?24개, 더 바람직하게는 10?24개, 훨씬 더 바람직하게는 12?18개의 탄소 원자를 갖는 유리 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르가 금속 페이스트에 포함되는 경우, 소결제 대 코팅 화합물의 몰비의 정의의 경우, 코팅 화합물이란 용어는 금속 입자의 표면에 포함된 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르 이외에, 또한 금속 페이스트에서 추가의 물질로서 포함된 지방산, 지방산 염 또는 지방산 에스테르를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명에 따르면, 화합물이 소결제 및 또한 금속 전구체 둘 다를 나타내는 한, 소결제 대 코팅 화합물의 중량% 및 몰비를 결정하기 위해, 이 화합물은 바람직하게는 소결제인 것으로 고려된다.
그러나, 바람직하게는, 소결제 및 금속 전구체는 서로 다른 화합물을 포함한다.
본원에 기재된 금속 페이스트는 본 발명에 따라 소결 공정에서 사용한다.
바람직하게는, 소결은 액상을 우회하면서 가열에 의해 2개 이상의 부품을 접합하는 것으로 이해된다.
본 발명에 따르면, 2개 이상의 부품의 접합은 제1 부품을 제2 부품 상에 고정하는 것으로 이해된다. 이와 관련하여 "상에"는 단순히 제1 부품의 표면이 제2 부품의 표면에 결합한다는 것을 의미하고, 이 조건은 2개의 부품 또는 2개 이상의 부품을 포함하는 배치의 상대 위치에 의존하지 않는다.
본 발명의 범위에서, 부품이란 용어는 바람직하게는 개별 파트를 포함해야 한다. 이 개별 파트는 바람직하게는 더는 해체될 수 없다.
특정한 실시양태에 따르면, 부품으로서 설계된 파트는 고전력 전자제품에서 사용되는 것이다.
따라서, 부품은 예를 들면 다이오드, LED(발광 다이오드), DCB(직접 구리 결합된) 기판, 리드프레임, 다이, IGBT(절연 게이트 쌍극성 트랜지스터), IC(집적 회로), 센서, 히트 싱크(바람직하게는 알루미늄 히트 싱크 또는 구리 히트 싱크) 또는 다른 수동 부품(예를 들면, 저항기, 축전기 또는 유도자)을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 부품은 또한 비금속 부품을 포함할 수 있다.
연결하고자 하는 부품은 동일하거나 상이한 부품일 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명은 LED를 리드프레임에, LED를 세라믹 기판에, 다이, 다이오드, IGBT 또는 IC를 리드프레임, 세라믹 기판 또는 DCB 기판에, 센서를 리드프레임 또는 세라믹 기판에, DCB 또는 세라믹 기판을 구리 또는 알루미늄 히트 싱크에, 리드프레임을 히트 싱크에 또는 바람직하게는 비하우징 상태의 탄탈룸 축전기를 리드프레임에 접합하는 것에 관한 것이다.
유사하게 바람직한 방식에서, 2개 초과의 부품을 서로 접합할 수 있다. 예를 들면, (ⅰ) LED 또는 칩을 (ⅱ) 리드프레임 및 (ⅲ) 히트 싱크에 접합할 수 있고, 리드프레임은 바람직하게는 (ⅰ) LED 또는 칩과 (ⅲ) 히트 싱크 사이에 위치한다. 마찬가지로, 다이오드를 2개의 히트 싱크에 접합할 수 있고, 다이오드는 바람직하게는 2개의 히트 싱크 사이에 위치한다.
바람직한 실시양태에 따르면, 부품은 1종 이상의 금속화 층을 포함할 수 있다. 이 금속화 층은 바람직하게는 부품의 일부이다. 금속화 층은 바람직하게는 부품의 하나 이상의 표면에 위치한다.
금속화 층은 순수한 금속을 가질 수 있다. 예를 들면, 금속화 층이 50 중량% 이상, 더 바람직하게는 70 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 90 중량% 이상 또는 심지어 100 중량%의 순수한 금속을 갖는 경우 바람직할 수 있다. 순수한 금속은 바람직하게는 구리, 은, 금, 팔라듐 및 백금을 포함하는 군으로부터 선택된다.
다른 한편, 금속화 층은 또한 합금을 가질 수 있다. 금속화 층의 합금은 바람직하게는 은, 금, 니켈, 팔라듐 및 백금을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속을 포함한다. 또한, 은, 금, 니켈, 팔라듐 및 백금을 포함하는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 금속이 금속화 층의 합금에 포함되는 것이 바람직할 수 있다.
은, 금, 니켈, 팔라듐 및 백금을 포함하는 군으로부터 선택되는 원소 대 합금의 비율은 바람직하게는 90 중량% 이상, 더 바람직하게는 95 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 99 중량% 이상, 따라서 예를 들면 100 중량%이다.
바람직한 실시양태에 따르면, 금속화 층은 바람직하게는 이 합금을 95 중량% 이상, 더 바람직하게는 99 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 100 중량% 포함한다.
금속화 층은 또한 다층 구조를 가질 수 있다. 예를 들면, 조립하고자 하는 부품의 하나 이상의 표면이 상기 언급된 순수한 금속 및/또는 합금을 갖는 여러 층으로 이루어진 금속화 층을 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
바람직한 실시양태에 따르면, 부품, 특히 DCB 기판의 1개 이상의 금속화 층은 니켈로 이루어진 층이 위에 침착된 구리로 이루어진 층을 포함한다. 임의로, 금 층은 또한 니켈 층에 침착될 수 있다. 이런 경우, 니켈 층의 두께는 바람직하게는 1?2 ㎛이고, 금 층의 두께는 바람직하게는 0.05?0.3 ㎛이다. 다른 한편, 부품의 금속화 층이 은 층 또는 금 층, 및 이들 위에 팔라듐 층 또는 백금 층을 포함하는 경우가 바람직할 수 있다.
다른 바람직한 실시양태에 따르면, 개별 층은 또한 언급된 순수한 금속 또는 합금 이외에 유리를 포함한다. 또한, 층이 (ⅰ) 유리 및 (ⅱ) 순수한 금속 또는 합금으로 이루어진 혼합물인 경우 바람직할 수 있다.
본 발명에 따르면, 2개 이상의 부품은 소결에 의해 서로 접합한다.
이런 목적을 위해, 초기에 2개 이상의 부품을 서로 접촉시킨다. 접촉은 여기서 본 발명에 따른 금속 페이스트에 의해 실현된다. 이런 목적을 위해, 금속 페이스트가 2개 이상의 부품의 2개의 부품마다 사이에 위치하는 배치가 제공된다.
따라서, 부품(1) 및 부품(2)의 2개의 부품이 서로 접합하는 경우, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 소결 전에 부품(1)과 부품(2) 사이에 배치된다. 다른 한편, 2개 이상의 부품이 서로 접합하도록 고안 가능하다. 예를 들면, 부품(1), 부품(2) 및 부품(3)의 3개의 부품을 서로에 접합할 수 있어, 부품(1)과 부품(3) 사이에 부품(2)이 놓인다. 이런 경우, 본 발명에 따른 금속 페이스트는 부품(1)과 부품(2), 또한 부품(2)과 부품(3) 사이 둘 다에 위치한다.
본 발명에 따르면, 개별 부품이 샌드위치 배치로 존재하고 서로 접합하도록 제공된다.
본 발명에 따르면, 샌드위치 배치는 2개의 부품이 다른 부품 상에 위치하고 부품이 실질적으로 서로 평행인 배치인 것으로 이해된다.
2개 이상의 부품 및 금속 페이스트로 이루어지진 배치(금속 페이스트가 이 배치의 2개의 부품 사이에 배치됨)를 선행 기술로부터 공지된 방법에 따라 제조할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 금속 페이스트에 의해 부품(1)의 하나 이상의 표면이 제공된다. 그 후, 상이한 부품(2)을 부품(1)의 표면에 침착된 금속 페이스트 상에 이의 표면 중 하나에 위치시킨다.
부품의 표면에의 금속 페이스트의 침착을 통상적인 방법에 의해 수행할 수 있다. 바람직하게는, 금속 페이스트의 침착을 인쇄 방법, 예를 들면, 스크린 인쇄 또는 스텐실 인쇄에 의해 수행한다. 한편, 금속 페이스트의 침착을 또한 분산 기법, 분무 기법, 핀 이송 또는 딥핑에 의해 수행할 수 있다.
금속 페이스트의 침착 후, 금속 페이스트가 제공된 이 부품의 표면을 바람직하게는 금속 페이스트를 통해 접합하고자 하는 부품의 표면과 접촉시킨다. 이러한 방식으로, 금속 페이스트의 층을 접합하고자 하는 부품 사이에 위치시킨다.
접합하고자 하는 부품 사이의 습식 층 두께는 바람직하게는 20?200 ㎛ 범위이다. 습식 층 두께는, 본 발명에 따르면, 소결 공정 전에 접합하고자 하는 부품의 반대 표면 사이의 거리인 것으로 이해된다. 바람직한 습식 층 두께는 금속 페이스트의 선택되는 침착 방법에 따라 달라진다. 금속 페이스트를 예를 들면 스크린 인쇄 방법으로 침착하는 경우, 20?50 ㎛의 습식 층 두께가 바람직할 수 있다. 금속 페이스트를 스텐실 인쇄로 침착하는 경우, 바람직한 습식 층 두께는 50?200 ㎛ 범위일 수 있다.
바람직한 실시양태에 따르면, 건조 단계를 소결 공정 전에 수행한다.
바람직하게는, 건조는 금속 페이스트 중의 용매의 비율의 감소인 것으로 이해된다.
바람직한 일 실시양태에 따르면, 건조 후의 금속 페이스트 중의 용매의 비율은 건조된 금속 페이스트의 중량을 기준으로 1?5 중량% 범위이다.
한편, 배치의 제조 후, 즉 접합하고자 하는 부품의 접촉 후 건조를 수행할 수 있다. 다른 한편, 또한 부품의 하나 이상의 표면에의 금속 페이스트의 침착 후 및 접합하고자 하는 부품과의 접촉 전 건조를 직접 수행할 수 있다.
건조 온도는 바람직하게는 50?100℃ 범위이다.
건조 시간은 각각의 금속 페이스트의 조성 및 소결하고자 하는 배치의 크기에 따라 달라지는 것으로 이해된다. 통상적인 건조 시간은 5?45 분 범위이다.
마지막으로, 2개 이상의 부품 및 부품 사이에 위치한 금속 페이스트로 이루어지는 배치를 본 발명에 따라 소결 공정 처리한다.
이 소결 공정은 저온 소결 공정을 포함한다.
본 발명에 따르면, 저온 소결 공정은 바람직하게는 200℃ 미만의 온도에서 수행하는 소결 공정인 것으로 이해된다.
여기서 가공 압력은 바람직하게는 30 MPa 미만, 더 바람직하게는 5 MPa 미만, 훨씬 더 바람직하게는 1 MPa 미만이다. 본 발명에 따른 금속 페이스트의 사용으로 인해, 소결은 심지어 어떠한 가공 압력의 인가도 없이, 따라서 0 MPa의 가공 압력에서 가능하다.
소결 시간은 가공 압력에 따라 달라지고, 바람직하게는 2?45 분 범위이다.
본 발명에 따르면, 소결 공정을 추가로 제한되지 않는 분위기 하에 수행할 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 소결을 산소를 포함하는 분위기 하에 수행한다.
소결을 소결에 적합하고 바람직하게는 상기 기재된 가공 매개변수가 설정될 수 있는 통상적인 디바이스에서 수행한다.
본 발명은 하기 기재된 실시예를 참조하여 하기 설명되어 있지만, 제한으로서 이해되지 않는다.
[실시예]
1. 금속 페이스트의 제조:
처음에, 개별 성분을 혼합함으로써 본 발명에 따른 금속 페이스트 1?7 및 비교 페이스트 1 및 2를 제조하였다.
1.1 본 발명에 따른 금속 페이스트 1:
평균 입자 직경이 1?5 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 81.5 중량%, 탄산은 5 중량%, 테르피네올 6 중량%, 1-도데칸올 4 중량% 및 포름산알루미늄 3.5 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다.
1.2 본 발명에 따른 금속 페이스트 2:
평균 입자 직경이 0.5?3 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 79.5 중량%, 산화은 3 중량%, 테르피네올 10.5 중량% 및 포름산알루미늄 7 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다.
1.3 본 발명에 따른 금속 페이스트 3:
평균 입자 직경이 2?15 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 80.5 중량%, 탄산은 3.5 중량%, 포름산구리(Ⅱ) 5 중량%, 테르피네올 6 중량% 및 1-헥산올 5 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다.
1.4 본 발명에 따른 금속 페이스트 4:
평균 입자 직경이 0.5?5 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 81 중량%, 산화은 4.3 중량%, 망간(Ⅲ) 3.5 중량%, 1-헥산올 6 중량% 및 1-도데칸올 5.2 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다.
1.5 본 발명에 따른 금속 페이스트 5:
평균 입자 직경이 0.5?5 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 76.4 중량%, 산화은 4.3 중량%, 탄산은 2 중량%, 포름산알루미늄 6 중량%, 트리데칸올 6.3 중량% 및 1-이소트리데칸올 5 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다.
1.6 본 발명에 따른 금속 페이스트 6:
평균 입자 직경이 0.5?5 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 76.4 중량%, 산화은 4.3 중량%, 탄산은 2 중량%, 포름산알루미늄 4 중량%, 포름산구리(Ⅱ) 2 중량%, 트리데칸올 6.3 중량% 및 1-이소트리데칸올 5 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다.
1.7 본 발명에 따른 금속 페이스트 7:
평균 입자 직경이 0.5?5 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 79.7 중량%, 탄산은 2 중량%, 포름산알루미늄 4 중량%, 포름산구리(Ⅱ) 2 중량%, 트리데칸올 6.3 중량% 및 테르피네올 6 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다.
1.8 비교 페이스트 1:
평균 입자 직경이 0.5?3 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 79.5 중량%, 산화은 3 중량%, 테르피네올 10.5 중량% 및 포름산 7 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다. 따라서, 비교 페이스트 1은 본 발명에 따른 금속 페이스트 2에 상응하지만, 포름산알루미늄인 포름산의 알루미늄염이 포름산으로 대체된다는 차이를 가졌다.
1.9 비교 페이스트 2:
평균 입자 직경이 0.5?3 ㎛인 코팅된 은 입자(코팅 분량: 2 중량% 미만의 스테아르산나트륨) 83 중량%, 산화은 6.5 중량%, 테르피네올 10.5 중량% 및 포름산 7 중량%를 포함하는 금속 페이스트를 제조하였다. 따라서, 비교 페이스트 2는 본 발명에 따른 금속 페이스트 2에 상응하지만, 포름산알루미늄을 포함하지 않는 대신에 은 입자 및 산화은의 비율이 증가하였다는 차이를 가졌다.
2. 실시양태:
서로 접합하고자 하는 2개의 부품을 소결학 위해 제조된 금속 페이스트를 사용하였다.
2.1 실시양태 1:
이 실시예에서, DCB 기판(이들 각각은 은으로 이루어진 금속화 층을 가짐) 및 IGBT(이들 각각은 마찬가지로 은으로 이루어진 금속화 층을 가짐)을 소결에 의해 서로 접합하였다.
이런 목적을 위해, 본 발명에 따른 금속 페이스트 1?7 또는 비교 페이스트 1 및 2를 스크린 인쇄 방법으로 개별 DCB 기판의 금속화 층에 침착하였다. 그 후, 금속화 층을 갖는 개별 IGBT를 페이스트 상에 위치시켰다.
본 발명에 따른 금속 페이스트 1 및 4?6을 사용하는 경우, DCB 기판, 금속 페이스트 및 IGBT로 이루어지는 구조의 건조를 80℃에서 20 분 동안 수행하였다. 다른 경우, 건조가 필요하지 않았다. 각각의 경우, 습식 층 두께는 100 ㎛이었다.
이러한 방식으로 제조된 구조를 5 MPa의 가공 압력 및 상이한 가공 온도에서 20 초 동안 소결하였다.
2.2 실시양태 2:
이 실시양태는 실시양태 1에 상응하지만, 생성된 구조를 압력 비함유 환경에서 15 분 동안 소결한다는 차이를 가졌다.
2.3 실시양태 3:
이 실시예에서, 리드프레임(이들 각각 니켈 층 및 금 층으로 이루어진 금속화 층을 갖고, 금 층은 외면에 위치함) 및 다이오드(이들 각각 은으로 이루어진 금속화 층을 포함함)을 소결에 의해 서로 접합하였다.
이런 목적을 위해, 본 발명에 따른 금속 페이스트 1?7 또는 비교 페이스트 1 및 2를 스텐실 인쇄 방법으로 개별 리드프레임의 금속화 층에 침착하였다. 그 후, 금속화 층을 갖는 개별 다이오드를 페이스트 상에 위치시켰다.
본 발명에 따른 금속 페이스트 1 및 4?6을 사용하는 경우, DCB 기판, 금속 페이스트 및 IGBT로 이루어진 구조의 건조를 80℃에서 20 분 동안 수행하였다. 다른 경우, 건조가 필요하지 않았다. 각각의 경우, 습식 층 두께는 100 ㎛이었다.
이러한 방식으로 제조된 구조를 5 MPa의 가공 온도 및 상이한 가공 온도에서 20 초 동안 소결하였다.
2.4 실시양태 4:
이 실시양태는 실시양태 3에 상응하고, 생성된 구조를 압력 비함유 환경에서 15 분 동안 소결한다는 차이를 가졌다.
3 결과:
3.1 실시양태 1 및 3:
본 발명에 따른 금속 페이스트 1?7을 사용하는 실시양태에서, 소결 온도는 각각의 경우 대략 195℃이다. 반대로, 비교 페이스트 1 및 2를 사용하는 실시양태에서 소결 온도는 각각의 경우 대략 230℃이다.
3.2 실시양태 2 및 4:
본 발명에 따른 금속 페이스트 1?7을 사용하는 실시양태에서, 소결 온도는 각각의 경우 대략 185℃이다. 반대로, 비교 페이스트 1 및 2를 사용하는 실시양태에서 소결 온도는 각각의 경우 대략 230℃이다.

Claims (14)

  1. (A) 1종 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속 75?90 중량%,
    (B) 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%,
    (C) 1종 이상의 용매 6?20 중량%, 및
    (D) (ⅰ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염,
    (ⅱ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및
    (ⅲ) 카보닐 착체
    를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%
    를 포함하는 금속 페이스트.
  2. 제1항에 있어서, 염이 아세트산염, 탄산염, 포름산염, 락트산염 및 옥살산염을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  3. 제2항에 있어서, 염이 아세트산구리(Ⅱ), 아세트산철(Ⅱ) 및 아세트산주석(Ⅱ)을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  4. 제2항에 있어서, 염이 탄산철(Ⅱ) 및 탄산구리(Ⅱ)를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  5. 제2항에 있어서, 염이 포름산마그네슘, 포름산알루미늄, 포름산철(Ⅱ), 포름산주석(Ⅱ), 포름산구리(Ⅱ), 포름산은(Ⅱ) 및 포름산망간(Ⅲ)을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  6. 제2항에 있어서, 염이 락트산구리(Ⅱ) 및 락트산은(Ⅰ)을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  7. 제2항에 있어서, 염이 옥살산철(Ⅱ), 옥살산철(Ⅲ) 및 옥살산코발트(Ⅱ)를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  8. 제1항에 있어서, 에스테르가 메틸 포르메이트, 에틸 포르메이트, 프로필 포르메이트 및 부틸 포르메이트를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  9. 제1항에 있어서, 카보닐 착체가 금속 카보닐을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  10. 제9항에 있어서, 금속 카보닐이 철 카보닐인 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  11. 제1항에 있어서, 1종 이상의 유기 화합물이 각각 8?24개의 탄소 원자를 갖는 유리 지방산, 지방산 염 및 지방산 에스테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 소결제 대 코팅에 포함된 유기 화합물의 몰비가 1:1 내지 150:1 범위인 것을 특징으로 하는 금속 페이스트.
  13. (a) 적어도
    (a1) 부품(1),
    (a2) 부품(2), 및
    (a3) 부품(1)과 부품(2) 사이에 배치된 금속 페이스트
    를 갖는 샌드위치 배치를 제공하고,
    (b) 샌드위치 배치를 소결하는
    2개 이상의 부품의 접합 방법으로서, 금속 페이스트가
    (A) 1종 이상의 유기 화합물을 포함하는 코팅을 갖는 입자 형태로 존재하는 1종 이상의 금속 75?90 중량%,
    (B) 1종 이상의 금속 전구체 0?12 중량%,
    (C) 1종 이상의 용매 6?20 중량%, 및
    (D) (ⅰ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 염,
    (ⅱ) 1?4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 에스테르, 및
    (ⅲ) 카보닐 착체
    를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 소결제 0.1?15 중량%
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 접합 방법.
  14. 제13항에 있어서, 소결을 200℃ 미만의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 접합 방법.
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