JP2008027586A - 高分子電解質組成物及びその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子電解質と酸化防止剤とを有する高分子電解質組成物であって、前記酸化防止剤はラジカル捕捉剤及び過酸化物分解剤であり、前記ラジカル捕捉剤は融点が100℃以上のヒンダートフェノール系酸化防止剤であることを特徴とする高分子電解質組成物である。
【選択図】なし
Description
[1,1−ビフェニル]−4,4′−ジイルビスホスファイト、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド(商品名:SANKO−
HCA)、トリエチルホスファイト(商品名:JP302)、トリ−n−ブチルホスファイト(商品名:JP304)、トリフェニルホスファイト(商品名:アデカスタブ TPP)、ジフェニルモノオクチルホスファイト(商品名:アデカスタブ C)、トリ(p−クレジル)ホスファイト(商品名:Chelex−PC)、ジフェニルモノデシルホスファイト(商品名:アデカスタブ 135A)、ジフェニルモノ(トリデシル)ホスファイト(商品名:JPM313)、トリス(2−エチルヘキシル)ホスファイト(商品名:JP308)、フェニルジデシルホスファイト(アデカスタブ 517)、トリデシルホスファイト
(商品名:アデカスタブ 3010)、テトラフェニルジプロピレングリコールジホスファイト(商品名:JPP100)、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト(商品名:アデカスタブ PEP−24G)、トリス(トリデシル)ホスファイト(商品名:JP333E)、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト(商品名:アデカスタブ PEP−4C)、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト(商品名:アデカスタブ PEP−36)、ビス[2,4−ジ(1−フェニルイソプロピル)フェニル]ペンタエリスリトールジホスファイト(商品名:アデカスタブ PEP−45)、トリラウリルトリチオホスファイト(商品名:JPS312)、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト(商品名IRGAFOS 168)、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト(商品名:アデカスタブ 1178)、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト(商品名:アデカスタブ PEP−8)、トリス(モノ,ジノニルフェニル)ホスファイト(商品名:アデカスタブ 329K)、トリオレイルホスファイト(商品名:
Chelex−OL)、トリステアリルホスファイト(商品名:JP318E)、4,4′−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニルジトリデシル)ホスファイト(商品名:JPH1200)、テトラ(C12−C15混合アルキル)−4,4′−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト(商品名:アデカスタブ 1500)、テトラ(トリデシル)−4,4′−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)ジホスファイト(商品名:アデカスタブ 260)、ヘキサ(トリデシル)−1,1,3−トリス(2−メチル−5−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ブタン−トリホスファイト
(商品名:アデカスタブ 522A)、水添ビスフェノール A ホスファイトポリマー(HBP)、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニルオキシ)4,4′−ビフェニレン−ジ−ホスフィン(商品名:IRGAFOS P−EPQ)、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニルオキシ)4,4′−ビフェニレン−ジ−ホスフィン(商品名:GSY−101P)、2−[[2,4,8,10−テトラキス(1,1−ジメチルエテル)ジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサフォスフェピン6−イル]オキシ]−N,N−ビス[2−[[2,4,8,10−テトラキス(1,1ジメチルエチル)ジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサフォスフェピン−6−イル]オキシ]−エチル]エタナミン(商品名:IRGAFOS 12)、2,2′−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)オクチルホスファイト(商品名:アデカスアブ HP−10)などが挙げられ、特に限定はされない。
Sumilizer MB)、ジトリデシル−3,3′−チオジプロピオネート(商品名:アデカスタブAO−503A)、1,3,5−トリス−β−ステアリルチオプロピオニルオキシエチルイソシアヌレート、3,3′−チオビスプロピオン酸ジドデシルエステル(商品名:IRGANOX PS 800FL)、3,3′−チオビスプロピオン酸ジオクデシルエステル
(商品名:IRGANOX PS 802FL)などが挙げられ、特に限定はされない。
(DMSO)等が挙げられ、特に限定されない。
90%の範囲が好ましい。多孔質支持体の空孔率が40%より小さい場合、得られる高分子電解質複合膜の電気抵抗が大きくなってしまう。多孔質支持体の空孔率が90%より大きい場合、多孔質支持体の強度が不足し寸法安定効果が得られない。
高分子電解質組成物の固形分量は、高分子電解質がスルホン化ポリエーテルスルホンでは30wt%、スルホアルキル化ポリエーテルスルホンでは25wt%とした。固形分量は下記の数式より算出した。
高分子電解質,酸化防止剤にDMAcを加え、室温で24時間混合することで高分子電解質組成物を得た。
基材となるPETフィルムに高分子電解質組成物を塗布。アプリケータを用い高分子電解質組成物を延ばし膜状にした。70℃/20分+100℃/20分の温風乾燥により溶媒を除去。PETフィルムから高分子電解質膜をはがし40℃の純水に30分間浸漬した。水滴を除去し得られた高分子電解質膜を室温で24時間乾燥した。
基材となるPETフィルムに厚さ20μm,孔径5μm,空孔率90%のポリエチレン製多孔質支持体を置き高分子電解質組成物を塗布。アプリケータを用いて高分子電解質組成物を延ばし膜状にした。70℃/20分+100℃/20分の温風乾燥により溶媒を除去。PETフィルムから高分子電解質膜をはがし40℃の純水に30分間浸漬した。水滴を除去し得られた高分子電解質膜を室温で24時間乾燥した。
炭素担体上に白金とルテニウムの原子比が1/1の白金/ルテニウム合金微粒子を30wt%担持した触媒粉末と純水、5wt%ナフィオン溶液(アルドリッチ社製)を重量比1/1/15の割合で混合し、24時間攪拌することで触媒スラリーが得られた。得られた触媒スラリーをスクリーン印刷法でポリイミドフィルム上に厚さ約125μm,幅30mm,長さ30mmのアノ−ド電極を作製した。次に、炭素担体上に30wt%の白金微粒子を担持した触媒粉末と純水、5wt%ナフィオン溶液(アルドリッチ社製)を重量比1/1/15の割合で混合し、24時間攪拌することで触媒スラリーが得られた。得られた触媒スラリーをスクリーン印刷法でポリイミドフィルム上に厚さ約125μm,幅30mm,長さ30mmのカソード電極を作製した。アノ−ド電極表面に触媒スラリーに用いた5wt%ナフィオン溶液を約0.5ml 浸透させた後に高分子電解質膜または高分子電解質複合膜に接合し、約1kgの荷重をかけて80℃で3時間乾燥した。次に、触媒スラリーに用いた5wt%ナフィオン溶液をカソ−ド電極表面に約0.5ml 浸透させた後にアノード層と反対側の面に、先に接合したアノ−ド層と重なるような位置に接合して約1kgの荷重をかけて80℃で3時間乾燥することによってMEAを作製した。MEAの構造を図1に示す。
高分子電解質膜を3cm×3cmの大きさに切断、50℃で3時間減圧乾燥し重量を測定した。3重量%の過酸化水素に硫酸鉄・七水和物を添加し、鉄イオンの濃度が20ppm になるようにフェントン試験薬を調合した。300mlのポリエチレン製容器に250gのフェントン試験薬を採取し、大きさが3cm×3cmの高分子電解質膜を5枚投入,密栓後、
40℃の恒温槽に入れ24時間のフェントン試験を行った。フェントン試験後、高分子電解質膜を取り出しイオン交換水で水洗後、50℃で3時間減圧乾燥し重量を測定した。フェントン試験における重量保持率は、下記の数式により算出した。
高分子電解質複合膜についても高分子電解質膜と同じ手順で耐酸化性の評価を行い、同じ計算方法で重量保持率を算出した。
図2に示す固体高分子形燃料電池発電装置単セルを用いて前記拡散層付MEAを組み込んで燃料電池を作製し電池性能を測定した。図2において、1は高分子電解質複合膜、2はアノード電極、3はカソード電極、4はアノード拡散層、5はカソード拡散層、6はアノード集電体、7はカソード集電体、8は燃料、9は空気、10はアノード端子、11はカソード端子、12はアノード端板、13はカソード端板、14はガスケット、15はO−リング、16はボルト/ナットである。燃料としてアノードに20wt%のメタノール水溶液を循環させ、カソードに空気を供給した。50mA/cm2 の負荷をかけながら30℃で連続運転した。
〔比較例1〕
高分子電解質はスルホン化ポリエーテルスルホン,ラジカル捕捉剤は2,4−ビス−
(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン(商品名:IRGANOX 565)、過酸化物分解剤はトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト(商品名IRGAFOS P−EPQ)をそれぞれ1.0重量部添加し、高分子電解質組成物及び高分子電解質膜を作製した。
〔比較例2〕
高分子電解質はスルホン化ポリエーテルスルホン、ラジカル捕捉剤は2,4−ビス−
(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン(商品名:IRGANOX 565)、過酸化物分解剤は3,3′−チオビスプロピオン酸ジオクデシルエステル(商品名:IRGANOX PS 802FL)をそれぞれ1.0重量部添加し、高分子電解質組成物及び高分子電解質膜を作製した。
〔比較例3〕
高分子電解質はスルホアルキル化ポリエーテルスルホン、ラジカル捕捉剤は2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン(商品名:IRGANOX 565)、過酸化物分解剤はトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト(商品名IRGAFOS P−EPQ)をそれぞれ
1.0重量部添加し、高分子電解質組成物及び高分子電解質膜を作製した。
〔比較例4〕
高分子電解質はスルホアルキル化ポリエーテルスルホン、ラジカル捕捉剤は2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン(商品名:IRGANOX 565)、過酸化物分解剤は3,3′−チオビスプロピオン酸ジオクデシルエステル(商品名:IRGANOX PS 802FL)をそれぞれ1.0重量部添加し、高分子電解質組成物及び高分子電解質膜を作製した。
〔比較例5〕
比較例1の高分子電解質組成物を用いて得た高分子電解質複合膜である。
〔比較例6〕
比較例2の高分子電解質組成物を用いて得た高分子電解質複合膜である。
〔比較例7〕
比較例3の高分子電解質組成物を用いて得た高分子電解質複合膜である。
〔比較例8〕
比較例4の高分子電解質組成物を用いて得た高分子電解質複合膜である。
〔比較例9〕
比較例5の高分子電解質複合膜を用いて膜/電極接合体を作製し、図2に示す単セルを用いて発電試験を行った。
〔比較例10〕
比較例6の高分子電解質複合膜を用いて膜/電極接合体を作製し、図2に示す単セルを用いて発電試験を行った。
〔比較例11〕
比較例7の高分子電解質複合膜を用いて膜/電極接合体を作製し、図2に示す単セルを用いて発電試験を行った。
〔比較例12〕
比較例8の高分子電解質複合膜を用いて膜/電極接合体を作製し、図2に示す単セルを用いて発電試験を行った。
Claims (6)
- 高分子電解質と酸化防止剤とを有する高分子電解質組成物であって、前記酸化防止剤はラジカル捕捉剤及び過酸化物分解剤であり、前記ラジカル捕捉剤は融点が100℃以上のヒンダートフェノール系酸化防止剤であることを特徴とする高分子電解質組成物。
- 前記高分子電解質がスルホン化ポリエーテルスルホン又はスルホアルキル化ポリエーテルスルホンである高分子電解質組成物。
- 請求項1〜2に記載の高分子電解質組成物を膜化,溶媒を除去することで得られる高分子電解質膜。
- 請求項1〜2に記載の高分子電解質組成物を多孔質の支持体に含浸し、溶媒を除去することで得られる高分子電解質複合膜。
- 請求項4に記載の高分子電解質複合膜の両面に一対の電極を形成させた膜/電極接合体。
- 請求項4に記載の膜/電極接合体を用いた燃料電池。
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