JP2008003150A - 金属微粒子含有黒色分散物、着色組成物、感光性転写材料、遮光画像付き基板、カラーフィルター、及び液晶表示装置 - Google Patents
金属微粒子含有黒色分散物、着色組成物、感光性転写材料、遮光画像付き基板、カラーフィルター、及び液晶表示装置 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】可視分光波長400nm〜700nmの範囲において、分光吸収スペクトルの極小値におけるモル吸光係数が1800L/mol・cm以上であることを特徴とする金属微粒子含有黒色分散物、及び該金属微粒子含有黒色分散物を含む着色組成物である。前記金属微粒子の可視分光波長400nm〜700nmの範囲における、分光吸収スペクトルの極大値/極小値におけるモル吸光係数の比が1.0〜3.0の範囲であることが好ましい。
【選択図】なし
Description
BMは、一般に表示コントラストを向上させるために用いられ、さらに、薄膜トランジスター(TFT)を用いたアクティブマトリックス駆動方式の液晶表示装置の場合には光による電流リークによる画質低下を防止するためにも用いられており、高い遮光性(光学濃度ODで3以上)が求められている。
これに対し、前記金属薄膜として、低反射クロム膜(金属クロムと酸化クロムとの2層からなるもの等)を用いるといった手段があるが、更なるコストアップとなることは否めない。また、エッチング工程では金属イオンを含有した廃液が排出されるため、環境負荷が大きいという大きな欠点も有している。特に、上述の方法に最もよく用いられるクロムは、有害で環境負荷が非常に大きく、昨今はEUのELV指令、RoHS指令に代表されるように環境負荷低減への社会的な関心が高まっており、クロムを代替した材料の提案が行われている。
前記方法は、前記金属膜のエッチングによる方法に比較して製造コストは低くなるものの、十分な遮光性を得るためには膜厚が厚くなるという問題がある。その結果、BMとR、G、B画素との重なり(段差)が生じ、カラーフィルターの平坦性が悪くなって液晶表示装置のセルギャップムラが発生し、表示ムラ等の表示不良につながることになる。
しかしながら、この方法は、露光現像工程を含むレリーフ形成−無電解メッキ触媒の付与−熱処理−無電解メッキという、水を扱う煩瑣な処理工程が多い。そのため、低コストでのBM製造を大きくは期待できない。
また、本発明によれば、黒色度の高い膜又はブラックマトリックスをはじめとする遮光画像若しくは薄膜で濃度の高い着色膜をはじめとする画像を有する遮光画像付き基板、カラーフィルターおよび液晶表示装置を提供することができる。
本発明の着色組成物は、当該本発明の金属微粒子含有黒色分散物を含み、印刷インク、インクジェットインク、フォトマスク作製材料、印刷用プルーフ作製用材料、エッチングレジスト、ソルダーレジスト、プラズマディスプレイパネル(PDP)の隔壁、誘電体パターン、電極(導体回路)パターン、電子部品の配線パターン、導電ペースト、導電フィルム、ブラックマトリックス等の遮光画像等の作製に用いることができる。特に、高遮蔽能で黒色安定性に優れるために、黒色インク、プラズマディスプレイパネル(PDP)の隔壁、ブラックマトリックス等の遮光画像等に好適に用いることができる。さらに好ましくは、カラー液晶表示装置等に用いるカラーフィルタの表示特性向上のために、着色パターンの間隔部、周辺部分、及びTFTの外光側等に遮光画像(ブラックマトリックスを含む。)を設けるために好適に用いることができる。
特に好ましくは、液晶表示装置、プラズマディスプレイ表示装置、無機ELを備えたEL表示装置、CRT表示装置などの表示装置の周辺部に設けられた黒色の縁や、赤、青、緑の着色画素間の格子状やストライプ状の黒色の部分、更に好ましくはTFT遮光のためのドット状や線状の黒色パターン等のブラックマトリックスとして好適に用いられる。
本発明の金属微粒子含有黒色分散物および本発明の着色組成物は、黒色である。ここで、「黒色」とは、無彩色点(x=0.333,y=0.333,Y=0)からの色度のズレがΔEで100以内である色をいう。また、「黒色分散物」とは、本発明の金属微粒子分散物に含まれる全金属原子濃度を2.0×10−4モル/Lの分散溶液とした場合に、可視分光波長400nm〜700nmの範囲における、分光吸収スペクトルの極大値/極小値の吸収の比、すなわち、
黒色度b=Abs(Max400〜700nm)/Abs(Min400〜700nm)が、1.0〜3.0の範囲でのある分散物を意味する。前記黒色分散物の吸収は、日立社製 U−3410形自記分光光度形を用いて測定することができる。
A=ε × L × C ・・・・・・・・・式(1)
A=吸光度
ε=モル吸光係数
L=光路長
C=濃度
によって表される。
本発明において、黒色微粒子としては、金属微粒子、金属化合物粒子、複合粒子などの金属系微粒子、並びに顔料などの微粒子が挙げられる。本発明においては、微粒子を適宜選択することで、可視光域に吸収極小値を有し、該吸収極小値の波長が400〜700nmに含まれる構成とすることができる。
〈金属微粒子〉
本発明における金属微粒子は、無彩色に近づけるために、色々な種類の粒子を組み合わせることにより得ることができる。球状粒子がランダムに連結した連結形、楕円形、板状(三角形、六角形、円形)、などのものが好ましい。最も好ましいものは板状(三角形、六角形、円形)である。
さらに具体的には、銀粒子または銀を含有する化合物からなる粒子であって粒子アスペクト比は1.0〜10.0の範囲で構成されることが好ましい。また平均アスペクト比としては1.1〜6.0の六角平板粒子または三角平板粒子が、可視部の光学吸収濃度が高い点で好ましい。
六角形平板微粒子は、六角形状を主平面とする平板状粒子、すなわち平板形状が六角形の微粒子であり、アスペクト比1.2〜6.0の粒子が好ましい。具体的な例として、平板粒子の形状が例えば正六角形や合同な二等辺三角形を4つ重ねた六角形等である粒子が挙げられ、中でも正六角形である金属系微粒子、特に正六角形の金属粒子が好ましい。
三角形平板微粒子は、三角形状を主平面とする平板状粒子、すなわち平板形状が三角形の微粒子であり、アスペクト比1.1〜4.0の粒子が好ましい。具体的な例として、正三角形、直角三角形、二等辺三角形等である粒子が挙げられ、中でも正三角形である金属系微粒子、特に正三角形の金属粒子が好ましい。
本発明においては、誘電率実部が負である微粒子として、特に金属粒子又は金属を含有する金属化合物粒子が好ましく、銀粒子又は銀を含有する銀化合物粒子が最も好ましい。
を用いることができる。
金属微粒子における金属としては、特に限定されず、いかなるものを用いてもよい。金属微粒子は、2種以上の金属を組み合わせて用いてもよく、合金として用いることも可能である。また、金属と金属化合物との複合微粒子でもよい。
る群から選ばれる金属を主成分として含むことが好ましい。また、第2〜14族からなる郡から選ばれる金属を含有することが好ましく、第2族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族、第13族、及び第14族からなる群から選ばれる金属を主成分として含むことがより好ましい。これらの金属のうち、金属微粒子としては、第4周期、第5周期、又は第6周期の金属であって、第2族、第10族、第11族、第12族、又は第14族の金属の粒子が更に好ましい。
「金属化合物」とは、前記金属と金属以外の他の元素との化合物である。金属と他の元素との化合物としては、金属の酸化物、硫化物、硫酸塩、炭酸塩などが挙げられ、金属化合物粒子としてはこれらの粒子が好適である。中でも、色調や微粒子形成のしやすさから、硫化物の粒子が好ましい。
金属化合物の例としては、酸化銅(II)、硫化鉄、硫化銀、硫化銅(II)、チタンブラックなどがあるが、色調、微粒子形成のしやすさや安定性の観点から、硫化銀が特に好ましい。
複合粒子は、金属と金属化合物とが結合して1つの粒子になったものをいう。例えば、粒子の内部と表面で組成の異なるもの、2種の粒子が合一したもの等を挙げることができる。また、金属化合物と金属とはそれぞれ1種でも2種以上であってもよい。
金属化合物と金属との複合微粒子の具体例としては、銀と硫化銀の複合微粒子、銀と酸化銅(II)の複合微粒子などが好適に挙げられる。
本発明に係る金属微粒子は、コア・シェル型の複合粒子(コアシェル粒子)であってもよい。コア・シェル型の複合粒子(コアシェル粒子)とは、コア材料の表面をシェル材料でコートしたものである。
コア・シェル型の複合粒子を構成するシェル材料としては、例えば、Si、Ge、AlSb、InP 、Ga、As、GaP 、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、PbS、PbSe、PbTe、Se、Te、CuCl、CuBr、CuI、TlCl、TlBr、TlIやこれらの固溶体及びこれらを90mol%以上含む固溶体から選ばれる少なくとも1種の半導体、又は銅、銀、金、白金、パラジウム、ニッケル、錫、コバルト、ロジウム、イリジウム、鉄、ルテニウム、オスミウム、マンガン、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンテル、チタン、ビスマス、アンチモン、鉛、及びこれらの合金から選ばれる少なくとも1種の金属が挙げられる。
前記シェル材料は、反射率を低下させる目的で屈折率の調整剤としても好適に用いられる。
(1)公知の方法で作製した金属微粒子の表面に、酸化、硫化などにより、金属化合物のシェルを形成する方法であり、例えば、金属微粒子を水などの分散媒に分散させて、硫化ナトリウムや硫化アンモニウムなどの硫化物を添加する方法である。この方法により粒子の表面が硫化されてコアシェル粒子が形成できる。
この場合、用いる金属粒子は、気相法、液相法などの公知の方法で作製することができる。金属粒子の作製方法については、例えば、「超微粒子の技術と応用における最新動向II」(住ベテクノリサーチ(株)、2002年発行)に記載されている。
(2)金属粒子を作製する過程で連続的に表面に金属化合物のシェルを形成する方法であり、例えば、金属塩溶液に還元剤を添加して、金属イオンの一部を還元して金属微粒子を作製し、次いで硫化物を添加して、作製した金属微粒子の周囲に金属硫化物を形成する方法である。
上記金属化合物としては上述の金属を含むものであれば特に限定されず、例えば、テトラクロロ金(III)酸四水和物(塩化金酸)、硝酸銀、酢酸銀、過塩素酸銀(IV)、ヘキサクロロ白金(IV)酸六水和物(塩化白金酸)、塩化白金酸カリウム、塩化銅(II)二水和物、酢酸銅(II)一水和物、硫酸銅(II)、塩化パラジウム(II)二水和物、三塩化ロジウム(III)三水和物等を挙げることができる。また黒色金属微粒子という観点からは、硝酸銀、酢酸銀を用い調製することが好ましい。
本発明においては、上記の金属微粒子とは別に、あるいは金属微粒子と共に、顔料等その他の微粒子を用いることもできる。顔料を用いたときには、ブラックマトリックスをより黒色に近い色相に構成することができる。
カーボンブラックの例としては、Pigment Black(ピグメント・ブラック)7(カーボンブラック C.I.No.77266)が好ましい。市販品として、三菱カーボンブラック MA100(三菱化学(株)製)、三菱カーボンブラック #5(三菱化学(株)製)が挙げられる。
チタンブラックの例としては、TiO2、TiO、TiNやこれらの混合物が好ましい。市販品として、三菱マテリアルズ(株)製の(商品名)12Sや13Mが挙げられる。チタンブラックの平均粒径は40〜100nmが好ましい。
黒鉛の例としては、粒子径がストークス径で3μm以下のものが好ましい。3μmを超える黒鉛を用いると、遮光パターンの輪郭形状が不均一になり、シャープネスが悪くなることがある。また、粒子径の大部分は0.1μm以下であることが望ましい。
微粒子の具体的な例として、特開2005−17716号公報[0038]〜[0040]に記載の色材や、特開2005−361447号公報[0068]〜[0072]に記載の顔料や、特開2005−17521号公報[0080]〜[0088]に記載の着色剤を好適に用いることができる。
INDEX、THE SOCIETY OF DYES & COLOURIST、THIRD EDITION、1987」に記載のものを参照して適宜用いることもできる。
本発明に係る金属微粒子は、安定な分散状態で存在していることが好ましく、例えば、コロイド状態であることがより好ましい。コロイド状態の場合には、例えば、金属微粒子が実質的に微粒子状態で分散されていることが好ましい。
また、前記アミノ酸又はその誘導体としては、例えば、システイン、グルタチオンなどが、前記ペプチド化合物としては、例えば、システイン残基を含むジペプチド化合物、トリペプチド化合物、テトラペプチド化合物、5以上のアミノ酸残基を含むオリゴペプチド化合物など)が挙げられ、さらに分散剤として、蛋白質(例えば、メタロチオネインやシステイン残基が表面に配置された球状蛋白質など)などを挙げることができる。但し、本発明においてはこれらに限定されることはない。
分散剤として使用可能なポリマーについては、例えば「顔料の事典」(伊藤征司郎編、(株)朝倉書院発行、2000年)の記載を参照できる。
界面活性剤の具体例としては、プロピレングリコールモノステアリン酸エステル、プロピレングリコールモノラウリン酸エステル、ジエチレングリコールモノステアリン酸エステル、ソルビタンモノラウリル酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウリル酸エステルなどがある。界面活性剤の例についても前述の「界面活性剤ハンドブック」に記載されている。
〜樹脂またはその前駆体〜
本発明の着色組成物は、樹脂またはその前駆体の少なくとも一種を用いて好適に構成することができる。ここで、樹脂はバインダーとしてのポリマー成分であり、樹脂の前駆体は、重合したときに樹脂を構成する成分であり、いわゆるモノマー、オリゴマー成分などが含まれる。
本発明の着色組成物は、遮光画像の作製に好適に用いることができる。以下、遮光画像の作製用に好適な遮光画像作製用組成物(以下、「遮光用着色組成物」ともいう。)について詳述する。
上記の遮光画像作製用着色組成物は、感光性を有することがより好ましい。
具体的には、感光性樹脂組成物を用いて構成することで感光性を付与することができる。前記感光性樹脂組成物は、バインダーとなるポリマー、光重合開始剤、及びエチレン性不飽和二重結合を有し光の照射によって付加重合するモノマー(以下、「光重合性モノマー」という場合がある。)等を含有してなる態様が好ましく挙げられる。
感光性樹脂組成物は、上述のような光や電子線などの放射線を受容する部分が硬化するネガ型でもよいし、放射線未受容部が硬化するポジ型でもよい。
また、上記以外に、特開平11−133600号公報に記載の「重合開始剤C」も好適なものとして挙げることができる。
但し、本発明に使用できる光重合性組成物は、これらに限定されるものではなく、公知のものの中から適宜選択することできる。
光重合性モノマーの感光性の遮光画像作製用着色組成物の全固形分に対する含有量は、5〜50質量%が一般的であり、10〜40質量%が好ましい。該含有量が前記範囲内にあると、光感度や画像の強度も低下せず、感光性遮光層の粘着性が過剰になることもない。
本発明の感光性転写材料は、仮支持体と該仮支持体上に設けられた少なくとも一層の感光性遮光層とを有してなり、仮支持体上の感光性遮光層は既述の本発明の着色組成物を用いてなるものである。特に、感光性を有する遮光画像作製用着色組成物を用いて感光性遮光層を仮支持体上に設けて感光性の転写材料(感光性転写材料)を作製し、作製された感光性転写材料の感光性遮光層を被転写体に転写してブラックマトリックス等の遮光画像を作製するようにすることができる。
前記感光性遮光層の層厚としては、0.1〜4μmの範囲が好ましく、特に0.1〜2.0μmの範囲が好ましく、更には0.2〜1.0μmの範囲が好ましい。
仮支持体としては、ポリエステル、ポリスチレン等を用いた公知の支持基材を用いることができる。中でも、2軸延伸したポリエチレンテレフタレートはコスト、耐熱性、寸法安定性の観点から好ましい。
仮支持体と感光性遮光層との間、又は支持体と後述の中間層との間には、アルカリ可溶性の熱可塑性樹脂層を設けることが好ましい。この熱可塑性樹脂層は、下地表面の凹凸(既に形成されている画像などによる凹凸等も含む。)を吸収することができるクッション材としての役割を担うものであるため、当該凹凸に応じて変形しうる性質を有していることが好ましい。
なお、明細書中において、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸及びメタクリル酸の総称であり、その誘導体の場合についても同様である。
これら樹脂の具体例としては、特公昭54−34327号、特公昭55−38961号、特公昭58−12577号、特公昭54−25957号、特開昭61−134756号、特公昭59−44615号、特開昭54−92723号、特開昭54−99418号、特開昭54−137085号、特開昭57−20732号、特開昭58−93046号、特開昭59−97135号、特開昭60−159743号、特開昭60−247638号、特開昭60−208748号、特開昭60−214354号、特開昭60−230135号、特開昭60−258539号、特開昭61−169829号、特開昭61−213213号、特開昭63−147159号、特開昭63−213837号、特開昭63−266448号、特開昭64−55551号、特開昭64−55550号、特開平2−191955号、特開平2−199403号、特開平2−199404号、特開平2−208602号、特開平5−241340号の各公報に記載されているアルカリ水溶液に可溶な樹脂を挙げることができる。
好ましい可塑剤の具体例としては、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ジオクチルフタレート、ジヘプチルフタレート、ジブチルフタレート、トリクレジルフォスフェート、クレジルジフェニルフォスフェート、ビフェニルジフェニルフォスフェート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、エポキシ樹脂とポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレートとの付加反応生成物、有機ジイソシアナートとポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレートとの付加反応生成物、有機ジイソシアナートとポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレートとの付加反応生成物、ビスフェノールAとポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレートとの縮合反応生成物等を挙げることができる。
前記可塑剤の熱可塑性樹脂層中における量は、前記樹脂に対して、200質量%以下が一般的であり、好ましくは20〜100質量%である。
本発明の転写材料には、仮支持体と感光性遮光層との間に中間層を設けてもよい。
中間層は、樹脂を用いて構成することができ、該樹脂としては、アルカリ可溶であれば特に制限はない。該樹脂の例として、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、セルロース系樹脂、アクリルアミド系樹脂、ポリエチレンオキサイド系樹脂、ゼラチン、ビニルエーテル系樹脂、ポリアミド樹脂、及びこれらの共重合体を挙げることができる。また、ポリエステルのように通常はアルカリ可溶性でない樹脂にカルボキシル基やスルホン酸基を持つモノマーを共重合した樹脂も用いることができる。
これらの中で好ましいものは、ポリビニルアルコールであり、ポリビニルアルコールとしては鹸化度が80%以上のものが好ましく、83〜98%のものがより好ましい。
なお、中間層には必要に応じて界面活性剤などの添加剤を添加することができる。
本発明の感光性転写材料の作製は、仮支持体上に、溶液状に調製した既述の本発明の感光性を有する遮光画像作製用着色組成物を、例えば、スピナー、ホワイラー、ローラーコーター、カーテンコーター、ナイフコーター、ワイヤーバーコーター、エクストルーダー等の塗布機を用いて塗布・乾燥させる等の方法により行なうことができる。アルカリ可溶性の熱可塑性樹脂層を設ける場合も同様である。
表示装置用遮光画像は、既述の本発明の着色組成物又は本発明の感光性転写材料を用いて形成された遮光層(好ましくは感光性遮光層)をパターニングすることによって作製することができる。遮光層の層厚は、0.2〜2.0μm程度、更には0.9μm以下であることが好ましい。
形成される本発明に係る遮光層は、金属微粒子を用いて、可視域すなわち吸収波長400〜700nmの範囲に置いて、分光吸収の吸収極小値におけるモル吸光係数が1800L/mol・cm以上に構成されるので、薄膜で高い光学濃度(3.5以上)を得ることができる。
基板上に形成された遮光層の上方に所定のマスクを配置し、該マスク上方からマスクを通して前記遮光層を露光し、次いで現像液による現像を行なってパターン像を形成し、引き続き必要に応じて水洗処理を行なう工程を施すことにより、表示装置用遮光画像を作製することができる。露光は、上述のようにマスクを配置して行なう方法以外に、マスクを介さずに直接、画像データに基づいて光を相対走査することでパターン像を得るようにすることもできる。
露光量としては、通常5〜200mJ/cm2程度であり、好ましくは10〜100mJ/cm2程度である。
この際に使用する露光機は、特に限定されるわけではないが、マスクを介して露光するプロキシミティ露光機のほか、散乱光線露光機、平行光線露光機、ステッパー、及びレーザー露光などを用いることができる。
また、現像前には、純水をシャワーノズル等にて噴霧して、感光性遮光層の表面を均一に湿らせておくようにすることが好ましい。
更に、公知の界面活性剤を添加することもでき、該界面活性剤の濃度としては0.01〜10質量%が好ましい。
本発明の遮光画像付き基板は、光透過性基板の上に本発明の着色組成物を用いて形成された遮光層を上記のようにパターニングすることによって作製できる。
この遮光画像付き基板(好ましくは、基板面にブラックマトリックスが設けられたブラックマトリックス基板)における遮光画像(好ましくはブラックマトリックス)の、基板面からの厚みは0.2〜2.0μmが好ましく、特に0.2〜0.9μmが好ましい。
本発明の遮光画像付き基板は、本発明の着色組成物を用いて作製された本発明の表示装置用遮光画像を設けて構成されたものであるため、薄膜で高い光学濃度を有する。
本発明において、カラーフィルタを作製する場合は既述のように、本発明の着色組成物を用いて作製された薄膜で高濃度のブラックマトリックス(表示装置用遮光画像)を備えるので、表示コントラストが高く、平坦性に優れている。
本発明の金属微粒子含有黒色分散物は、表示素子に好適に用いることができる。前記表示素子としてはプラズマディスプレイ表示装置、EL表示装置、CRT表示装置、液晶表示装置等が挙げられ、中でも液晶表示装置に用いた場合に本発明の本発明の金属微粒子分散物の効果が顕著に発揮される。表示素子の定義や各表示装置の説明は、例えば「電子ディスプレイデバイス(佐々木 昭夫著、隅工業調査会 1990毎発行)」、「ディスプレイデバイス(伊吹 順幸著、産業図書側 平成元年発行)」などに記載されている。
前記カラーフィルターとしては、前記のごとき複数の画素群を有し、前記画素群を構成する各画素が、互いに本発明による遮光画像により離画されているカラーフィルターが好適に用いることができる。前記カラーフィルターは平坦性が高いため、このカラーフィルターを備える液晶表示装置は、カラーフィルターと基板との間にセルギャップムラが発生せず、色ムラ等の表示不良の発生が改善される。
液晶表示装置については、例えば「次世代液晶ディスプレイ技術(内田 龍男編集、側工業調査会 1994年発行)」に記載されている。本発明の表示装置(液晶表示装置)には特に制限はなく、例えば前記の「次世代液晶ディスプレイ技術」に記載されている色々な方式の液晶表示装置に適用できる。本発明はこれらの中でも、特にカラーTFT方式の液晶表示装置に対して有効である。
(1)銀ナノ粒子分散液の調製:金属含有分散液A−1
1Nの水酸化ナトリウム水溶液を用い、pHを12.0に調整した水溶液2.5Lに、下記構造の高分子化合物PO−1を3.0g加え、完全に溶解するまで45℃で30分攪拌した。
得られた銀微粒子は、算術平均粒径:16.1nm、平均アスペクト比2.2を有する球状粒子がランダムに連結した連結状の粒子であった。調製した銀ナノ粒子含有液に遠心分離処理(12000rpm・30min)を行い、上澄み液を捨てて、蒸留水を加え水洗を3度繰り返した。更に、前記銀ナノ粒子含有液にアセトンを加え、スターラーで攪拌後、遠心分離処理(12000rpm・30min)を行った。その後、上澄み液を除去して、1−メトキシ−2−プロピルアセテートを加え、ブランソン社製「ソニファー(Sonifier)II型」超音波ホモジナイザーを用いて20kHzの超音波を5分間照射した。その後、ブランソン社製「モデル(Model)200bdc−h 40:0.8型超音波ホモジナイザー」で40kHzの超音波を10分間照射した。これにより得られた銀ナノ粒子分散液は、粒子形成後と同様の形状、色味を有していた。また得られた銀ナノ粒子分散液を原子吸光法によりAg含有量を測定した結果、Ag濃度8.0質量%であった。またTG−DTA(セイコー(株)製)を用いて、乾燥減量から得られた高分子化合物PO−1の溶剤分散物中の濃度は1.1質量%であった。この銀ナノ粒子分散液を金属含有分散液A−1とする。
1Nの水酸化ナトリウム水溶液を用い、pHを11.0に調整した水溶液2.5Lに、前記高分子化合物PO−1を3.0g加え、完全に溶解するまで45℃で30分攪拌した。
この溶液を50℃に温度制御し、アスコルビン酸12gを含む水溶液と、硝酸銀30gを含む水溶液とを同時に添加して、黒色の銀ナノ粒子含有液を調製した。
得られた銀微粒子は、算術平均粒径:11nm平均アスペクト比1.2を有する球状の粒子であった。
純水1000mLにP0−2を6.0×10−3%(W/W)となるように添加した。その後、1.0モル/L硝酸銀水溶液50mLと、1.0モル/L亜硫酸ナトリウム水溶液50mLと、1.0モル/Lハイドロキノン水溶液25mLとを60分かけゆっくりと同時添加した。
凝集銀微粒子液の上澄み液を除去し、これに蒸留水を加えて静置し再び上澄みを除去した。これを数回繰り返した。
まず、NANO LETTERS 2002 Vol.2,No.8 903−905に記載されている微粒子の調製方法により、三角平板形状の銀粒子分散液を調製し、得られた分散液に遠心分離処理(10,000r.p.m.20分間)を行ない、上澄み液を捨て適宜P0−2を加え濃縮洗浄を繰り返して行ない、三角平板銀微粒子の微粒子分散液を得た。
得られた三角平板銀微粒子は、算術平均粒径:35nm、平均アスペクト比3.5を有する三角形状の平板粒子であった。
1Nの水酸化ナトリウム水溶液を用い、pHを11.6に調整した水溶液2.5Lに、前記高分子化合物PO−1を3g加え、完全に溶解するまで45℃で30分攪拌した。 この溶液50℃に温度制御し、水素化ホウ素ナトリウム3gを含む水溶液酢酸銀(I)23.6g、塩化スズ(II)水和物13.3gを含む水溶液を同時に添加して、黒褐色の銀錫合金ナノ粒子含有液を調製した。得られた微粒子の性状を下記表1に示す。
次いで前記(1)と同様に得られた金属微粒子を処理し、銀錫合金ナノ粒子分散液A−5とした。
下記組成を混合して、感光性遮光層用塗布液を調製した。
〔組成〕
・金属微粒子分散液A−1 50.00部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 28.6部
・メチルエチルケトン 37.6部
・フッ素系界面活性剤 0.2部
(商品名:F176PF、大日本インキ化学工業(株)製)
・ヒドロキノンモノメチルエーテル 0.001部
・ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体
(モル比=73/27、分子量30000)
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(KAYARAD DPHA(日本化薬社製))
ここで、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの添加量は、塗布液におけるベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体の量を1としたときの質量比率で0.9となる量とし、且つ、上記金属微粒子分散液A−1の体積分率が0.13になるような量とした。
・ビス[4−[N−[4−(4、6−ビストリクロロメチル−s−トリアジン−2−イル)フェニル]カルバモイル]フェニル]セバケート 0.1部
下記組成を混合して、保護層用塗布液を調製した。
・ポリビニルアルコール 3.0部
(商品名:PVA205、(株)クラレ製)
・ポリビニルピロリドン 1.3部
(商品名:PVP−K30、アイエスピー・ジャパン社製)
・蒸留水 50.7部
・メチルアルコール 45.0部
ガラス基板上に、スピンコーターを用いて乾燥膜厚が0.7μmになるように上記感光性遮光層用塗布液を塗布して100℃で5分間乾燥し感光性遮光層を形成した。次いで、この上にスピンコーターを用いて上記保護層用塗布液を乾燥膜厚が1.5μmになるように塗布して、100℃で5分間乾燥し保護層を形成して、本発明の感光材料T−1を作製した。
超高圧水銀灯を有すプロキシミティー型露光機(日立電子エンジニアリング(株)製)で、前記各感光材料の基板とマスク(画像パターンを有す石英露光マスク)を垂直に立てた状態で、露光マスク面と保護層を塗布面の間の距離を200μmに設定し、露光量70mJ/cm2でパターン露光した。次いで、現像処理液TCD(富士写真フイルム(株)製、アルカリ現像液)を用いて現像処理(33℃・20秒)を行った。画面サイズ10インチで、画素数が480×640であり、また、ブラックマトリックス幅が24μmで、画素部の開口が86μm×304μmであるブラックマトリックスB−1〜B−8を得た。以下表2にまとめた。
得られたブラックマトリックスについて下記の評価を行った。結果を下記表2に示す。
−光学濃度の測定−
膜の光学濃度は以下の方法で測定した。
まず、ブラックマトリックス作製前のガラス基板上に塗設された感光性遮光層に前記超高圧水銀灯を用いて塗布面側から500mJ/cm2の露光を行った。次いで、この光学濃度(O.D.)をマクベス濃度計(商品名:TD−904、マクベス社製)を用いて測定し、更に240℃120分ベークを行った後に光学濃度(O.D.)を測定した。別途、ガラス基板の光学濃度(OD0)を同様の方法で測定し、上記O.D.からOD0を差し引いて、ベーク前及び後における膜の光学濃度とした。
スペクトロフォトメーターV−560(日本分光(株)製)と組み合わせた、絶対反射率測定装置ARV−474(日本分光(株)製)を用いて、遮光膜(M)の反射率として、基板の反対側(塗布膜の形成されている面側)の絶対反射率を測定した。尚、測定角度は垂直方向から5度、波長は555nmとした。
大塚電子製の顕微分光光度計「MCPD−2000」を用いて、反射光のスペクトルからC光源における原刺激値X、Y、Zを計算し、(x、y)を求めた。
これに対し、比較例は反射率が高く、ブラックマトリックスとして満足のいく性能を発揮できなかった。
(液晶表示装置の作製)
上記で得られたブラックマトリックスを形成した基板を用いて、特開平11−242243号公報の第一実施例[0079]〜[0082]に記載の方法を用いて、液晶表示装置R−1を作製したところ、誤作動なく表示することを確認した。
液晶表示装置にグレイのテスト信号を入力させた時に、表示部を目視およびルーペにて観察し、ムラの発生の有無を判断した。ムラがまったく観察されなかったものを「◎」、ムラがわずかに確認されたものを「○」、ムラが顕著に確認されたものを「×」とした。
評価結果を表3にまとめた。
《感光性転写材料の作製》
2軸延伸した75μm厚みのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体(仮支持体)の表面に、スリット状ノズルを有するガラス基板用コーター(エフ・エー・エス・ジャパン社製、商品名:MH−1600)を用いて、下記のように調製した熱可塑性樹脂層用塗布液を厚みが15μmになるように塗布して100℃で5分間乾燥し、熱可塑性樹脂層を形成した。次いで、この上に実施例1における保護層用塗布液と同組成の中間層用塗布液を乾燥膜厚が1.5μmになるように塗布して、100℃で5分間乾燥し、中間層を形成した。更にこの上に、実施例1の感光性遮光層用塗布液(金属微粒子分散液A−1を含む)を、乾燥膜厚0.7μmになるよう塗布して100℃で5分間乾燥し、感光性遮光層を形成し、感光性転写材料を作製した。
下記組成を混合して熱可塑性樹脂層用塗布液を調製した。
・メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸(55/11.7/4.5/28.8)の共重合体(分子量80000)
58部
・スチレン/アクリル酸=63/37の共重合体(分子量7000)
136部
・2,2−ビス[4−(メタクリロキシポリエトキシ)フェニル]プロパン
(新中村化学工業(株)製、多官能アクリレート) 90部
・フッ素系界面活性剤 1部
(商品名:F780F、大日本インキ化学工業(株)製)
・メチルエチルケトン 541部
・1−メトキシ−2−プロパノール 63部
・メチルアルコール 111部
ガラス基板と前記より得られた感光性転写材料とを、感光性遮光層がガラス基板に接触するように重ね合わせ、ラミネーター((株)日立インダストリイズ社製(LamicII型))を用いて両者を貼り合わせた。ラミネーション条件は、ゴムローラー温度130℃、線圧100N/cm、搬送速度2.2m/分であった。その後、感光性転写材料から仮支持体(ポリエチレンテレフタレートフィルム)を剥離し、感光材料を作製した。
実施例1の《ブラックマトリックスの作製》において示した露光機、露光条件にて露光を行った。次いで以下の3工程の現像処理を行い、ブラックマトリックスH−1を得た。
〔現像処理〕
第1工程:現像処理液(商品名:T−PD1、富士写真フイルム(株)製、アルカリ現像液)を用い、温度30℃・40秒の条件で現像処理を行った。
第2工程:現像処理液(商品名:T−CD1、富士写真フイルム(株)製、アルカリ現像液)を用い、温度33℃・20秒の条件で現像処理を行った。
第3工程:現像処理液(商品名:T−SD1、富士写真フイルム(株)製、アルカリ現像液)を用い、温度33℃・20秒の条件で現像処理を行った。
実施例1と同様にして、ブラックマトリックスの光学濃度と品位との評価を行った。結果を下記表4に示す。
本発明および比較例で得られた格子状遮光画像(ブラックマトリクス)に対し、特開2004−347831号公報の[0075]〜[0086]に記載の転写型の感光性樹脂フィルムを用いて赤色、緑色、青色の所定サイズ、形状の着色パターンを形成しカラーフィルターを作製した。
本発明において、比較例で作製したカラーフィルターと比較して、特に欠陥がないカラーフィルターが作製できた。
前記で得られた本発明のカラーフィルター、および比較例のカラーフィルターを用いて液晶表示装置を形成した。
比較例のカラーフィルターを用いた液晶表示装置と比較して、本発明のカラーフィルターを用いた液晶表示装置が良好な表示特性を示すことを確認した。
前記で得られた本発明のカラーフィルター、および比較例のカラーフィルターを用い、RGBのパターンに対応してガラス基板上に薄膜トランジスタ、画素電極を形成し、配向膜を設けたアクティブマトリックス基板を作製した。次いで、カラーフィルター上にITOと配向膜を形成し対向基板を作製した。このアクティブマトリクス基板と対向電極間にTN液晶を封入し、シール剤を介して貼り合わせ、各基板の両側に偏光板をクロスニコルにて配置し、アクティブマトリックス基板側にバックライトを配置して液晶表示装置とした。
比較例のカラーフィルターを用いた液晶表示装置と比較して、本発明のカラーフィルターを用いた液晶表示装置の方が良好な表示特性を示すことを確認できた。
Claims (14)
- 可視分光波長400nm〜700nmの範囲において、分光吸収スペクトルの極小値におけるモル吸光係数が1800L/mol・cm以上であることを特徴とする金属微粒子含有黒色分散物。
- 前記金属微粒子の可視分光波長400nm〜700nmの範囲における、分光吸収スペクトルの極大値/極小値におけるモル吸光係数の比が1.0〜3.0の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の金属微粒子含有黒色分散物。
- 前記金属微粒子が銀または銀を含有する化合物であることを特徴とする請求項1または2に記載の金属微粒子含有黒色分散物。
- 前記金属微粒子分散物が、球相当直径50nm以下の金属微粒子からなることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の金属微粒子含有黒色分散物。
- 前記金属微粒子分散物が、三角形状及びまたは六角形状の主平面を有する平板状粒子を含有することを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の金属微粒子含有黒色分散物。
- 前記金属微粒子分散物が、三角形状の主平面を有する平板状粒子であり、少なくともアスペクト比1.1〜4.0の粒子を含有することを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の金属微粒子含有黒色分散物。
- 前記金属微粒子分散物が、六角形状の主平面を有する平板状粒子であり、少なくともアスペクト比1.2〜6.0の粒子を含有することを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の金属微粒子含有黒色分散物。
- 可視分光波長400nm〜700nmの範囲において、分光吸収スペクトルの極小値におけるモル吸光係数が1900L/mol・cm以上であることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の金属微粒子含有黒色分散物。
- 請求項1から8のいずれか1項に記載の金属微粒子含有黒色分散物を含む着色組成物。
- 仮支持体上に少なくとも一層の感光性遮光層を設けた感光性転写材料であって、前記感光性遮光層が請求項9に記載の着色組成物を用いてなることを特徴とする感光性転写材料。
- 請求項10に記載の感光性転写材料を用いて作製される遮光画像を有することを特徴とする遮光画像付き基板。
- 請求項1から8のいずれか1項に記載の金属微粒子含有黒色分散物を用いて形成される遮光画像を有することを特徴とする遮光画像付き基板。
- 請求項9に記載の着色組成物を用いて形成されることを特徴とするカラーフィルター。
- 請求項9に記載の着色組成物を用いて形成されることを特徴とする液晶表示装置。
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