JP2007519826A - 基板を洗浄する方法 - Google Patents
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Abstract
-汚染の点から、スパッタリング効率が低く、化学的に活性な種を選択すること、
-少なくとも1つのリニアイオンソースを用いて、スパッタリング効率の低い種を主に含むガス混合物、特に酸素をベースとしたもの、からプラズマを発生させること、
-該基板の少なくとも一の表面部を該プラズマの照射対象とし、該イオン種が、該表面部に吸着または付着した汚染を、化学反応により、少なくとも部分的に除去することを特徴とする方法に関する発明である。
Description
-(i)吸着盤の痕跡(吸着盤の材料によって左右される、シリコンまたはネオプレンの残留)、切削オイルの痕跡、多様な形式の汚染物、特に有機源、塵芥、残留するSO2および亜鉛(SO2と亜鉛はフロート処理ラインの最後にあるガラスの防護処理に由来する)、手袋の痕跡(特に固定された測定装置のための手袋)、ルーサイト(PMMA)の痕跡、ガラス表面を真珠光から保護するために該ガラスに付着させたもののような有機物または無機物の残留物(例えばクエン酸化亜鉛)、および
-(ii)(洗浄装置に使用している場合に)ガラス表面で吸着した、洗浄装置からのすすぎ液および/または界面活性剤(特に陽イオン界面活性剤)の偶発的乾燥。
(i)効率の観点では非常に効率的なスパッタリングガスであるとして知られるアルゴンの使用は、イオンソース陰極(一般に鉄を、少なくとも部分的に、含んでいる)の好ましくない腐食を生じる。このようにして生じた含有物が、基板の表面にスパッタされ、付着の前に付加的な汚染を付け加えることになる。付着された原料は主に金属であるので、基板の表面を不完全に濡らし、したがって小瘤の形に集まる。これらの小瘤は、特に熱処理の後で、薄膜多重層の上で欠陥を生じる可能性があり、そしてまた陰極の早期損耗とその結果として該陰極の運転条件をばらつかせることに導く可能性もある。
(ii)基板から由来する物質を多量にスパッタリングすることは、これらの物質の層がイオンソースの周囲のいたるところで出現することを引き起こす。ガラスの場合、この再付着層は絶縁されており、そしてそれがプラズマと電気的に接地された壁との間の障壁を構成する、その結果、空間電荷の出現(イオンソース上も含む)を引き起こし、プロセスの安定性および(高価な維持費用のかかる)装置の寿命に有害な、電気的不安定性に帰結する。
(iii )基板を形成する材料を一定の厚みにわたってスパッタリングすることは、該基板の最上面の組成を変更することになる。フロートガラスを原料とする基板の多様な構成物(Si、Na、Ca、O、Mg等)は、異なるスパッタリング係数を持つことが知られている。このようにして、高エネルギー(>1keV)のアルゴンビームでガラスに衝撃を与えるとカルシウム、および特に酸化カルシウム、の表面密度が上昇し、後者は珪素よりもはるかに遅いスパッタリング速度を有しているということが実証されている。層の光学的な品質の観点から、特に強化工程後に、あらゆるアルカリ土類金属を富化することは禁じられているということも知られている。
-スパッタリング効率が低く、汚染物質に関して化学的に活性な種を選ぶ。
-少なくとも1つのリニアイオンソースを用いて、主にスパッタリング効率が低い種、特に酸素をベースとしたもの、を含む混合ガスからプラズマを発生させる。
-層が組み合わされていてもよい該基板の少なくとも一の表面部を前記プラズマにさらすことにより、イオン化された前記種が、前記表面部に吸着または付着しうる汚染物質を、化学反応により、少なくとも部分的に除去する。
-上記洗浄方法に引き続き、真空を破ることなく、前記基板の前記表面部の上に薄膜を少なくとも1層付着する工程であって、真空付着プロセスによって実施されるものを、一工程以上行うこと。
-付着プロセスが陰極スパッタリングプロセス、特に磁気的に強化したスパッタリングで構成されること。
-真空付着プロセスがCVD(化学気相成長法)を基礎としたプロセスで構成されること。
-イオンソースと基板の間での相対運動を引き起こすステップが実行されること。
-イオン化した種の平均スパッタリング効率が基板表面部のスパッタリングを生じないように、リニアイオンソースの位置が前記基板表面部に対して合わせられること。
-リニアイオンソースが工業規模の工場設備内に設置されること。
-リニアイオンソースが0.5から2.5keV、好ましくは1から2keV、さらに好ましくは約1.5keVのエネルギーを持つ平行イオンビームを発生すること。
-上記洗浄方法を、真空スパッタリングによる薄膜付着が意図された少なくとも1つのチャンバー内で、ポンピングチャンバーにおいて、あるいは陰極に代えて、あるいはこれらの設備の中間にあるチャンバーにおいて、あるいは基板を導入するエアロックの内部で、実施されること。
-少なくとも前記のリニアイオンソースを使って、基板の異なる2つの表面部を同時または連続的に洗浄すること。
-有機的な汚染物質を少なくとも部分的に酸化する
-揮発性種(水、界面活性剤、炭化水素)を脱着する
-低い昇華エネルギーをもつ残留物をスパッタし、そして基板表面に傷をあたえない。
第一の実施態様により、このようにして、該基板は「強化断熱」またはlow―E(低輻射)タイプのコーティングを有する。該コーティングは少なくとも5つの連続する層を少なくとも一つ連ねたものから構成される。すなわち、この5つの連続する層は
-金属酸化物あるいは半導体、特に酸化スズ、酸化チタン、酸化亜鉛の中から選択されたもの、をベースとする第一層、
-第一層の上に付着した、金属酸化物あるいは半導体、特に酸化亜鉛または酸化チタンをベースとしたもの、の層(厚みが5〜15nmのもの)、
-銀層(厚みが5〜10nmのもの)、
-銀層の上に付着した、金属、特にニッケルクロム、チタン、ニオブ、ジルコニウムの中から選択されたものであって、前記金属は状況に応じて窒化されているもの、の層(厚みが5nm未満のもの)、
-前記金属層の上に付着した、金属酸化物または半導体、特に酸化スズ、酸化チタン、酸化亜鉛中から選択されたもの、を含む少なくとも1つの上位層(厚みが5〜40nmのもの)。かかる上位層(状況に応じて多数の層から構成される)は状況に応じてオーバーコートと呼ばれる保護層となる。
基板/SnO2/ZnO/Ag/NiCr/SnO2
第二の実施態様では、このようにして、該基板は熱処理(強化タイプ)をうけることに適した、「強化断熱」あるいはlow−Eあるいは日照制御タイプのコーティング、あるいは自動車産業に特化して設計されたコーティング(これもまた熱処理をうける場合に適しているものである)を有している。
基板/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/Si3N4
基板/Si3N4/ZnO/Ti/Ag/ZnO/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/Si3N4
第三の実施態様では、このようにして、基板は日照制御タイプのコーティングを有する。
基板/SnO2/Ag/NiCr/SnO2
基板/SnO2/Ag/NiCr/SnO2/Ag/NiCr/SnO2
第四の実施態様によると、このようにして、該基板は熱処理(例えば強化タイプのもの)をうけることに適した、日照制御タイプのコーティングを有している。
-特に窒化珪素をベースとする第一層(厚みが20〜60nmのもの)、
-第一層の上に付着した、特にニッケルクロムまたはチタンをベースとした金属層(厚みが10nm未満のもの)、
-特に銀をベースとする、赤外線および/または太陽輻射において反射特性を有する機能層(厚みが10nm未満のもの)、
-前記銀層に付着した、金属層であって、金属が特にチタン、ニオブ、ジルコニウムおよびニッケルクロムの中から選択されたものである層(厚みが10nm未満のもの)、
-前記金属層の上に付着した、窒化珪素をベースとした上位層(厚みが2〜60nmのもの)である。
基板/Si3N4/NiCr/Ag/Ti/Si3N4
第五の実施態様によると、このようにして、該基板は、第三の実施態様で説明されたものとは異なる、日照制御タイプのコーティングを有する。
基板/Si3N4/ZnO/Ti/Ag/ZnO/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/Si3N4
あるいは、例えば、SnO2あるいはZnOを付着後の以下の多重層の場合でもよい。
基板/SnO2/ZnO/Ag/NiCr/SnO2
該多重層が、部分的あるいは全体的に金属窒化物がベースとされた機能層(厚みが10〜50nmのもの)を少なくとも1つ含み、前記金属がニオブ、タンタル、およびジルコニウムをからなる群に属しており、前記機能層には、窒化アルミニウム若しくは酸窒化アルミニウム、窒化珪素若しくは酸窒化珪素、またはこれらの化合物の少なくとも2つを混合したものをベースとした上層(厚みが10〜50nmのもの)が少なくとも1つ載せられており、前記多重層はまた、該基板と該機能層の間に、透明な誘電体、特に窒化珪素および/または窒化アルミニウム、酸窒化珪素および/または酸窒化アルミニウム、および酸化珪素の中から選択されたもの、を原料とする少なくとも1つの下地(厚みが5〜20nmのもの)も含んでいる。
基板/Si3N4/Nb/Si3N4
基板/Si3N4/NbN/Si3N4
第六の実施態様によると、このようにして、該基板は反射防止機能を持つコーティングを有する。
基板/Si3N4/SiO2/Si3N4/SiO2
基板/Sn2Zn8SbO12/SiO2/Sn2Zn8SbO12/SiO2
第七の実施態様によると、このようにして、基板はエレクトロクロミック機能を持つコーティングを有する。
-厚さ40〜100nmの酸化イリジウム水和物(厚さ40〜300nm酸化ニッケル水和物と置き換えられてもよい)を原料とした陽極エレクトロクロミック材料の層であって、ほかの金属と合金化することもあればしないこともある層。
-酸化タングステンの100nmの層
-酸化タンタル水和物あるいは酸化珪素水和物あるいは酸化ジルコニウム水和物の100nmの層
-酸化タングステン水和物をベースとした陰極エレクトロクロミック材料の370nmの層
さらにほかの実施態様によると、該基板は該基板の少なくとも一方の面に、光発電装置のあるいはEL発光装置の中の、電気化学装置、特に電気的に制御可能な透明板ガラスタイプのシステムであって、多様な光学および/またはエネルギー特性を持つもの、を含む。
Claims (19)
- 基板を連続的に真空洗浄する方法であって、
スパッタリング効率が低く、汚染物質に関して化学的に活性な種を選び、
少なくとも1つのリニアイオンソースを用いて、主にスパッタリング効率が低い種、特に酸素をベースとしたもの、を含む混合ガスからプラズマを発生させ、
層が組み合わされていてもよい前記基板の少なくとも一の表面部を前記プラズマにさらすことにより、イオン化された前記種が、前記表面部に吸着または付着しうる汚染物質を、化学反応により、少なくとも部分的に除去することを特徴とする方法。 - 該洗浄方法に引き続き、真空を破ることなく、前記基板の前記表面部の上に薄膜を少なくとも1層付着する工程であって、真空付着プロセスによって実施されるものを、一工程以上行うことを特徴とする、請求項1に記載された洗浄方法。
- 該付着プロセスが陰極スパッタリングプロセス、特に磁気的に強化したスパッタリングで構成されていることを特徴とする、請求項2に記載された洗浄方法。
- 該真空付着プロセスがCVDを基礎としたプロセスから構成されることを特徴とする、請求項2に記載された方法。
- 該イオンソースと該基板の間での相対運動を引き起こすステップが実行されることを特徴とする、請求項1ないし4のいずれか1項に記載された方法。
- 該イオン化した種の平均スパッタリング効率が該基板表面部のスパッタリングを生じないように、該リニアイオンソースの位置が該基板表面部に対して合わせられることを特徴とする、請求項1ないし5のいずれか1項に記載された方法。
- 該リニアイオンソースが工業規模の工場設備内に設置されることを特徴とする、請求項1ないし6のいずれか1項に記載された方法。
- 該リニアイオンソースが0.5から2.5keV、好ましくは1から2keV、さらに好ましくは約1.5keVのエネルギーを持つ平行イオンビームを発生することを特徴とする、請求項1ないし7のいずれか1項に記載された方法。
- 真空スパッタリングによる薄膜付着が意図された少なくとも1つのチャンバー内で、ポンピングチャンバーにおいて、あるいは陰極に代えて、あるいはこれらの設備の中間にあるチャンバーにおいて、あるいは基板を導入するエアロックの内部で、実施されることを特徴とする、請求項1ないし3、および、5ないし8のいずれか1項に記載された方法。
- 少なくとも前記リニアイオンソースを使って、基板の異なる2つの表面部で同時または連続的に洗浄されることを特徴とする、請求項1ないし9のいずれか1項に記載された方法。
- 該基板は熱輻射に対して高い反射特性を持つ多重層コーティングが備えられ、該コーティングは少なくとも5つの連続する層を少なくとも一つ連ねたものから構成され、すなわちこの5つの連続する層は、
金属酸化物あるいは半導体、特に酸化スズ、酸化チタン、酸化亜鉛の中から選択されたもの、をベースとする第一層
該第一層の上に付着した、金属酸化物あるいは半導体、特に酸化亜鉛をベースとするもの、の層
銀層
該銀層の上に付着した、金属、特にニッケルクロム、チタン、ニオブ、ジルコニウムの中から選択されたもの、の層
該金属層の上に付着した、金属酸化物または半導体、特に酸化スズ、酸化亜鉛、酸化チタン中から選択されたもの、を含む上位層
から構成されることを特徴とする、請求項1ないし10のいずれか1項に記載された方法を実行することによって得られた基板。 - 該基板が薄膜多重層を備えており、該薄膜多重層はn層の機能層Aと(n+1)層のコーティングB(ここでn≧1)を交互に重ね合わせたものを含み、該機能層Aは赤外線および/または太陽輻射において反射特性を有し、特に銀がベースとされているものであって、前記コーティングBが、特に窒化珪素、珪素およびアルミニウムの混合物、酸窒化珪素、あるいは酸化亜鉛がベースとされた誘電体の単層あるいは重ね合わせた層を含み、おのおのの機能層Aが2つのコーティングBの間に配置されるようになっており、さらにこの多重層はまたC層も含み、かかるC層は、可視光を吸収し、特にチタン、ニッケルクロムあるいはジルコニウムがベースとされ、状況に応じて窒化され、該機能層の上側および/または下側に配置されることを特徴とする、請求項1ないし10のいずれか1項に記載された方法を実行することによって得られた基板。
- 該基板は、1またはそれより多いn層の機能層と(n+1)層のコーティング(ここでn≧1)を交互に重ね合わせた薄膜多重層が備えられ、該機能層は赤外線および/または太陽輻射において反射特性を有し、特に基本的に金属的性質を有するものであって、前記多重層は、一方では、1またはそれより多い層で構成され、この層は少なくとも1層は誘電体、特に酸化スズまたはニッケルクロム酸化物がベースとされたもの、を原料としており、他方では、銀または銀を含む金属合金が原料とされる、少なくとも1つの機能層で構成され、該(各々の)機能層は2つの誘電体層間に配置されていることを特徴とする、請求項1ないし10のいずれか1項に記載された方法を実行することによって得られた基板。
- 該基板が薄膜多重層を含み、該薄膜多重層が少なくとも5つの連続する層を少なくとも一つ連ねたものを含み、すなわちこの5つの連続する層は、
特に窒化珪素をベースとする第一層
第一層の上に付着した、特にニッケルクロムまたはチタンをベースとした金属層
特に銀をベースとする、赤外線および/または太陽輻射において反射特性を有する機能層
該銀層の上の、金属層であって、金属が特にニッケルクロム、チタン、ニオブ、ジルコニウムの中から選択されたものである層
該金属層の上に付着した、窒化珪素をベースとした上位層
であることを特徴とする、請求項1ないし10のいずれか1項に記載された方法を実行することによって得られた基板。 - 前記多重層が、部分的あるいは全体的に金属窒化物がベースとされた機能層を少なくとも1つ含み、
前記金属がニオブ、タンタル、およびジルコニウムからなる群に属しており、
前記機能層には、窒化アルミニウム若しくは酸窒化アルミニウム、窒化珪素若しくは酸窒化珪素、またはこれらの化合物の少なくとも2つを混合したものをベースとした上層が少なくとも1つ載せられており、
前記多重層はまた、前記基板と前記機能層の間に、透明な誘電体、特に窒化珪素および/または窒化アルミニウム、酸窒化珪素および/または酸窒化アルミニウム、および酸化珪素の中から選択されたもの、を原料とする少なくとも1つの下地も含んでいることを特徴とする、請求項1ないし10のいずれか1項に記載された方法を実行することによって得られる、太陽輻射に作用する薄膜多重層が備えられた基板。 - 該基板は該基板の少なくとも一方の面に、高屈折率と低屈折率を交互に有する誘電体でできた薄膜多重層からなる反射防止コーティングを含んだものであって、高屈折率の第一層および/または高屈折率の第三層は、酸化亜鉛、酸化スズおよび酸化ジルコニウムの中から選択された1またはそれより多い金属酸化物をベースとしたものか、窒化珪素および/もしくは窒化アルミニウムの中から選択された1またはそれより多い窒化物をベースとしたものか、スズ/亜鉛/アンチモン混合酸化物をベースとしたものか、珪素/チタンもしくはチタン/亜鉛混合酸化物をベースとしたものか、あるいは窒化珪素および窒化ジルコニウムの中から選択された混合窒化物をベースとしたものであることと、低屈折率の第二層および/または低屈折率の第四層は、酸化珪素、酸窒化珪素および/もしくはシリコンオキシカーバイド、あるいは珪素/アルミニウム混合酸化物をベースとしたものであることとを特徴とする、請求項1ないし10のいずれか1項に記載された方法を実行することによって得られた基板。
- 該基板は該基板の少なくとも一方の面に、光発電装置のあるいはEL発光装置の中の、電気化学装置、特に電気的に制御可能な透明板ガラスタイプのシステムであって、かつ多様な光学および/またはエネルギー特性を持つものを含むことを特徴とする、請求項1ないし10のいずれか1項に記載された方法を実行することによって得られた基板。
- 自動車工業、特にサンルーフ、サイドウィンドゥ、フロントウィンドゥ、リアウィンドゥもしくは後方視認用鏡、あるいはビルディング用の一重もしくは二重の透明板ガラス、特にビルディング用の内装もしくは外装用透明板ガラス、商店のショーケースもしくはカウンター(これらは曲げられていてもよい)、板型の対象物を保護するための透明板ガラス、防眩コンピュータースクリーンあるいはガラス製家具を意図された基板であることを特徴とする、請求項11ないし17のいずれか1項に記載された基板。
- 曲げられていることを特徴とする、請求項18に記載された基板。
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