CN1914131A - 清洁基材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续真空清洁基材的方法，其特征在于：选择一种具有低溅射效率和对于污染物质具有化学活性的物种；使用至少一种线性离子源，等离子体产生自主要包含低溅射效率的物种，特别是基于氧气的气体混合物；和所述基材的至少一个表面部分经受所述的等离子体处理，使得所述的离子化物种通过化学反应至少部分地除去可能吸附或位于所述表面部分上的污染物质。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洁基材的方法。更具体而言，本发明涉及打算在一种薄膜沉积装置内引入、并在真空下操作的清洁方法，例如具有工业规模的装置(基材垂直于移动方向的尺寸大于1.5m，或甚至2m)。本发明还涉及由此清洁的、并由具有不同功能的层(阳光控制、低辐射率、电磁屏蔽、加热、亲水、疏水和光催化的层)、以及为改善在可见光中的反射水平(抗反射或镜面层)而引入活性系统(电致变色、电致发光或光致电压的层)的层组成的多个层所涂覆的基材。
背景技术
通常在用于在基材、特别是玻璃基材上沉积薄膜的装置中，和通常在阴极溅射沉积生产线中，已知的清洁方法为在这种应用特别设计的洗涤机器中采用的基材洗涤、刷擦和漂洗的技术。
通过合适的设备(配备抓取元件(吸盘)的运输遥控设备)从存放架移出基材，并将其放置在一排将它们运送到室中的输送机滚筒上，所述的室放置在实际沉积室的上游，在其中的第一室内，基材不定期地进行几个洗涤、刷擦、漂洗和干燥循环，这些循环中的每一个都与其它的不相同，特别是通过特殊选择的刷子的质量、水、表面活性剂和循环时间，所有这些循环都是意欲使基材的表面尽可能地清洁，并尽可能地不含各种来源的污染物。
然而，尽管在实施这种清洁方法时尽了最大的小心，但经常令人担心的是可以小规模地改善清洁质量的改进，目的是在沉积薄膜后和在进行任选的韧化、弯曲或挠曲热处理之前或之后，降低导致基材报废的瑕疵数量。
这些残余的瑕疵起因于几个方面：
-(i)来自吸盘的痕量物(根据吸盘的材料为硅或氯丁橡胶的残渣)、切削油的痕量物、各种类型的污染物，特别是有机源、灰尘、SO2和锌残渣(SO2和Zn来自为了保护在浮法线末端的玻璃的处理)、来自手套(特别是固定测量的手套)的痕量物、Lucile(一种聚甲基丙烯酸甲酯)的残渣、有机或无机残渣，例如为了保护玻璃表面使之免于晕彩而沉积在玻璃上的那些(例如，柠檬酸锌)；和
-(ii)吸附在玻璃表面的洗涤机中的漂洗水和/或表面活性剂(特别是阳离子表面活性剂)的意外干燥(在洗涤机中使用时)。
在(i)的情况下，玻璃上的厚度在几纳米至几微米之间的残渣是看不见的，但是通过随后薄膜多层的沉积会显示出，其总厚度仍然比任何污垢的平均厚度小得多。这种残渣特别会导致在瑕疵处的涂层的不良粘附、引起涂层的剥离，并因此使瑕疵的外围部分易受到大气的腐蚀(特别是在银层的情况下)。而且在涂层不得不经受热处理的情况下特别明显，因为残渣或者氧化(纯有机污垢的情况下)，或者扩散进入涂层(部分无机污垢的情况下)，从而由于银的反湿润或由于电介质层的剥离而导致不能接受的所述多层的腐蚀。
其主要的后果是由于瑕疵的尺寸大于可接受的临界大小而使基材报废。
在(ii)的情况下，由于液滴干燥形成的矿质盐沉淀类型的残渣具有相当大的传导率，吸附在玻璃表面的大量有机分子或水的存在，特别是在涂层不得不经受热处理的情况下会导致不能接受的模糊型或腐蚀斑点瑕疵，特别是在热处理以后。这里，所述基材和它的多层被再次毁损。
基材的运行速度越大，这种现象，即吸附在基材表面的分子的存在越危险。特别地，每单位时间的该玻璃表面速度可以达到或甚至超过5m/min，因此大量的吸附分子伴随着分子的潜在的高分压进入生产线。沉积工艺的作用是在装置内排除这些分子。因此，在水吸附的情况下(其为最频繁的情况)，特别众所周知的是，通过泵吸系统很难除去水蒸汽分子。太高的水分压导致不可控制的涂覆和沉积条件的改变(溅射效率的变化、夹层粘附性的缺乏、折射率的改进等等)。
为了弥补常规洗涤技术的缺陷，开发了在真空条件下洗涤基材的技术。
因此，例如文献US 6 002 208(Keem和Maishev)公开了一种使用一种线性离子源清洁和/或蚀刻基材的方法。该文献教导了通过采用氩气作为载气在减压下(几个毫托)操作的线性离子源型设备的溅射，在基材的宽度范围内可以除去相当厚的基材厚度的事实。在实施该工艺时存在三个主要的缺陷：
(i)已知就效率而言是一种非常有效的溅射气体的氩气的使用将导致不理想的离子源阴极(通常至少部分地包含铁)腐蚀。如此产生的杂质将被溅射到基材的表面上，并会在沉积前增加额外的污染。由于沉积物质主要为金属的，它将不完全地润湿基材的表面并且因此以不规则的球粒形式聚集。这些球粒可以导致薄膜多层中的瑕疵，特别是在热处理以后，并且还可以导致阴极的过早磨损，并因此导致该阴极操作条件的变化；
(ii)来自基材的大量物质的溅射将导致这些物质的层遍及离子源环境。在玻璃的情况下，这种再沉积层是绝缘的，并且它在等离子体和电接地墙之间构成一个屏障，从而导致可以引起对于工艺的稳定性和设备的使用期限(高维护成本)有害的电不稳定的空间电荷(包括在所述源上)的出现；和
(iii)在一定厚度的形成该基材的材料上的溅射将改变基材的最上表面的化学组分。已知由浮法玻璃(Si、Na、Ca、O、Mg等)制得的基材的不同构成物具有不同的溅射系数。因此，得到证实的是用高能量的(＞1keV)氩束轰击玻璃提高了钙的表面富集，特别是氧化钙的富集，与Si相比，氧化钙具有非常低的溅射速率。还已知就层的光学性能而论，应当禁止任何碱土金属的富集，特别是在韧化以后。
为了弥补这种除去生产线内水分子的问题，已知可以通过在真空下加热基材来从该基材(例如玻璃基材)上脱附掉水蒸汽。这种操作较长(根据基材的温度要花费几分钟)，并且在真空下难以实施(大玻璃板、移动玻璃、简化为散热的传热)。
此外，使用由O3或包含氧的射频等离子体产生的氧自由基的“化学”清洁方法是已知的。这些方法对于至少部分有机污染物质是有效的(通过氧化除去)，并且避免了上面所提到的缺点，但是它们不能除去非有机污染物质，并且不能处理具有建筑玻璃或基材大小的基材。通常，这些使用氧自由基的清洁方法局限于杀菌清洁步骤，并且通常在间歇法中使用。
发明内容
因此，本发明的目的是通过提出一种对基材、特别是玻璃基材的连续的清洁方法来改善以上所述方法的缺陷，本方法使用线性离子源，该离子源提供便于选择性除掉污染物的等离子体条件，并保证基材表面的溅射非常有限，或甚至没有，其可使吸附的水或表面活性剂被脱附掉，并且非常显著地限制由于离子源阴极的腐蚀和/或由于在设备上溅射物质的再沉积所引起的基材污染。
为此目的，本发明的连续真空清洁基材的方法的特征在于：
-选择一种具有低溅射效率和对于污染物具有化学活性的物质；
-使用至少一种线性离子源，等离子体产生自主要包含具有低溅射效率的物质，特别是基于氧气的气体混合物；
-任选与层相连的所述基材的至少一个表面部分进行所述的等离子体处理，使得所述的离子化物种通过化学反应至少部分地除去可能吸附在或位于所述表面部分上的污染物。
借助于这些准备，可以在薄膜沉积装置中清洁基材的表面部分，这种装置是具有工业规模并且在真空下操作的。
在本发明优选的实施方案中，还可以任选地使用下面的一种或多种准备：
-在不破坏真空的条件下，在清洁方法之后是在所述基材的所述表面部分上沉积至少一层薄膜的至少一个阶段，该沉积阶段通过真空沉积方法进行；
-沉积方法由阴极溅射方法，特别是由磁性增强的溅射组成；
-真空沉积方法由基于CVD(化学气相沉积)的方法组成；
-促使离子源和基材之间进行相对移动的步骤；
-所述线性离子源相对于所述基材的表面部分按照离子化物种的平均溅射作用不能溅射所述表面部分的方法布置；
-将该线性离子源布置在工业规模的装置内；
-该线性离子源产生能量为0.5至2.5keV，优选为1至2keV，特别是约为1.5keV的准直离子束；
-在至少一个打算供通过真空溅射沉积薄膜而使用的室中、在泵输送室中、或代替阴极、或在位于后者之间的中间室中、或者另外在用于引入基材的锁气室中实施该清洁方法；和
-使用至少所述的线性离子源同时或顺序地清洁基材的两个不同的表面部分。
本发明的另一个方面还涉及基材，特别是玻璃基材，其至少一个表面部分已经通过上面所描述的方法清洁过，所述表面部分由薄膜多层所覆盖，该薄膜多层包括具有不同功能的层(阳光控制、低辐射率、电磁屏蔽、加热、亲水、疏水和光催化的层)、以及改善在可见光中的反射水平(抗反射或镜面层)或引入活性系统(电致变色、电致发光或光致电压的层)的层。
附图说明
本发明的其它的特点和优点通过以下作为非限制性实例给出的描述而变得显而易见。下面给出的是举例说明消除吸盘的痕量物的有效性的一个附图：
图1所示为举例说明显示离子束对吸盘痕量物处理的有效性的试验样品。
具体实施方式
在实施本发明主题的方法的优选方式中，其包括通过阴极溅射、特别是磁性增强的溅射、并且尤其是在氧和/或氮和至少一种线性离子源存在下的活性溅射在工业规模的生产线中进行插入，以用于在基材上沉积薄膜。
该薄膜沉积还可以通过基于为本领域技术人员所熟知、并且在文献EP 0 149 408中举例说明了其实施例的CVD(化学气相沉积)或PECVD(等离子体增强化学气相沉积)方法来进行。
在本发明范围内，“工业规模”的表达适用于就其大小而言，在一方面适合于连续操作，在另一方面适合于处理其特征尺寸之一为例如垂直于基材移动方向的宽度为至少1.5m的基材的生产线。
可以代替阴极，或者可以在连接两个沉积室的锁气室中，或者在生产线的起始端，或者在末端入口锁气室处，或者更通常在形成部分接受高真空(例如具有约1×10-5毫巴数值的真空)的沉积线的室中布置线性离子源。
可以在生产线中并入几个源，所述源可以仅对基材的一侧操作，或者同时或者顺序地对基材的每一侧(例如上上下下的溅射线)操作。
至少一个线性离子源被利用，其操作原理如下：
非常示意性地，线性离子源包括阳极、阴极、磁性设备和引入气体的源。例如在RU 2 030 807，US 6 002 208或者WO 02/093987中描述了这种类型的源的实例。通过直流电源将阳极升高到正电位，阳极和阴极之间的电位差导致附近的注入气体电离。
然后气体等离子体受到(由永久磁体或非永久磁体产生的)磁场的作用，从而加速和聚焦离子束。
因此将离子朝着离子源的外侧对准和加速，而它们的强度特别依赖于源的几何形状、气体流速、气体的性质和施加于阳极的电压。
下面给出的是对于各种压力和气体类型的平均自由程的各种数值(用厘米表示)。
| 压力 | ||||
| 气体 | 0.5毫托 | 1.0毫托 | 2.5毫托 | 5.0毫托 |
| H2 | 17.3 | 8.7 | 3.5 | 1.7 |
| HE | 26.2 | 13.1 | 5.2 | 2.6 |
| Ne | 19.1 | 9.6 | 3.8 | 1.9 |
| N2 | 8.9 | 4.5 | 1.8 | 0.9 |
| O2 | 9.7 | 4.9 | 1.9 | 1.0 |
| Ar | 9.7 | 4.9 | 1.9 | 1.0 |
| Kr | 7.3 | 3.7 | 1.5 | 0.7 |
| Xe | 5.4 | 2.7 | 1.1 | 0.5 |
| H2O | 10.2 | 5.1 | 2.0 | 1.0 |
| CO | 9.0 | 4.5 | 1.8 | 0.9 |
| CO2 | 6.0 | 3.0 | 1.2 | 0.6 |
| NH3 | 6.4 | 3.2 | 1.3 | 0.6 |
在此情况下，根据本发明主题的方法，线性离子源以准直模式操作，气体混合物主要包含氧气和作为微量组分的原子质量小于25的惰性气体，例如氖或氦。
作为非限制性实例，以150sccm的流速，用3KV的电极间电压和1.8A的电流，即5400W的消耗功率(这些数字相对于长度为1m的源)将氧气引入。
由包含氧气的气体混合物所提供的优点在于以下事实，氧气构成了具有低溅射效率的物种，与其正相反的是具有高溅射效率的物种，例如与氩相比。
在本发明的范围内，当一个物种由于其质量、其高的有效撞击横截面及其由于被加速而具有的能量，使其在与基材碰撞作用下具有足够的能量从基材表面除去物质时，该物种被称为具有高的溅射效率。
以具有低溅射效率的物种的准直等离子体达到穿过该处理室的基材的至少一个表面部分的方式，在所述室中和在上面所提到的条件下布置该源。根据利用主要包含氧气的气体混合物和将其引入所述源中的本发明的另一个有利特征是，当气体电离时，形成了O+及其后可以非常强地氧化污染物的O-物种。
因此，本发明的清洁方法更倾向是化学方法而不是机械清洁方法(溅射)，机械清洁方法的情况是，现有技术采用使用基于具有高溅射效率的物种(例如氩)的等离子体线性离子源的已知方法。
因此，在基材的表面部分，位于基材的一侧或同一基材的两侧(假如可利用几个离子源)，可以：
-氧化至少部分有机污染物；
-脱附挥发物种(水、表面活性剂、烃)；和
-溅射具有低升华能的残渣并使基材表面完整。
这样处理后的基材为可能被弯曲、并拥有“工业”尺寸的玻璃板的形状。在本发明的范围内，“工业”尺寸理解为通常被称作FrenchPLF(即全宽度平板)或DLF(即半宽度平板)的玻璃板的特征尺寸，即宽度分别大于3m和2m。
由于基材，特别是由玻璃制得的基材非常少地或完全没有被溅射-不存在SiO2溅射-因此不会对该物种有任何环境污染。不存在碱土金属的富集，基材的表面组成也不会改变。然而，这种清洁方法以化学方法活化了基材的表面部分(使它变为亲水性)。
同样地，具有低溅射效率的物种的能量不足以腐蚀离子源的阴极，特别是其由铁制得的框架形成部分，O-物种对铁分子的氧化作用导致形成的氧化铁已知也是难以溅射的。因此，阴极材料造成非常有限的污染，这具有两个优点：它防止了沉积在污染过的基材上的涂层中出现瑕疵，和不得不替换阴极的频率。
处理有机污染物的一个实例是在应用于自清洁(光催化作用)上光单元的标准试验过程中，通过离子源除去沉积在玻璃样品上的部分硬脂酸层。
在曝露于离子束之前和之后，通过红外光谱(与酸官能相对应的集成在2800至2980cm-1的信号)分析该层。在同一时间将校验试样引入到室中，以便量化在处理过程中的蒸发现象。
被引入到离子源中的两种不同气体在相同功率条件下所得到的结果表现为：一方面，氩气为具有高溅射效率的气体，另一方面，氧气为具有低溅射效率的气体。
所述源的等离子体特性和系统的几何形状在两种情况下相似：压力约为2毫托；源终端两端的电压为3KV；电流为约0.25A。
| 处理前的信号强度 | 处理后的信号强度 | 蒸发掉的硬脂酸 | 通过离子源除去的硬脂酸 | |
| 样品1(氧气；1次通过；1.2m/min) | 1.964 | 0.21606 | 0.5711 | 1.17684 |
| 样品2(校验试样，在真空条件下通过；1次通过；1.2m/min) | 1.9794 | 1.4083 | 0.5711 | |
| 样品3(氩气；1次通过；1.2m/min) | 1.9231 | 0.2182 | 0.656 | 1.0489 |
| 样品4(校验试样，在真空条件下通过；1次通过；1.2m/min) | 1.9268 | 1.2708 | 0.656 |
因此，在除去以脂肪酸模拟的有机污染物中，显然用氧气的处理比用氩气的处理有效，尽管前者为低溅射效率的气体。
可以用准直的氧离子束除去各种其它类型的污染物，特别是胶粘带的痕量物、由于在洗涤机后不良干燥造成的残留水的痕量物、吸盘的痕量物、指痕(读者可能参考所述的单一附图)。
后面的痕量物类型是由于使用了能抓住的吸盘处理工业规模的玻璃板时，其可能在玻璃表面上留下弹性体残渣或其它痕迹。
在不破坏真空的条件下(即所述基材仍留在真空沉积装置内)，由此清洁的基材可以继续其穿过适合于薄膜沉积的室的行程，所述薄膜沉积通过以下各种技术的已知方法来进行：PECVD、CVD(化学气相沉积)、磁电管溅射或者离子电镀法、离子束溅射和双离子束溅射。
可以在如上所述的真空沉积装置中将由玻璃或塑料(PMMA，PC等)制得的基材，特别是透明的、平坦的或弯曲的基材涂覆至少一层给予所述基材各种功能的薄膜多层。
由此涂覆的这些基材形成可用于汽车工业中应用的上光单元，特别是遮阳蓬顶、侧窗、挡风玻璃、后窗玻璃，或用于建筑物的单层或双层玻璃窗，特别是用于建筑物的室内或室外玻璃窗、商店的橱窗或柜台，其可以是弯曲的、用于保护着色类型的物体的玻璃、防眩计算机屏幕、或玻璃家具。
这样，根据第一实施方案，所述基材具有“增强的热绝缘”或低-E(低辐射)类型的涂层。这种涂层由至少一个序列的至少五个连续层组成，即，基于金属氧化物或半导体的第一层(厚度为10至30nm)，其特别选自氧化锡、氧化钛和氧化锌；沉积在所述第一层(厚度为5至15nm)上的金属氧化物或半单体的层，其特别基于氧化锌或氧化钛；银层(厚度为5至10nm)；沉积在所述银层上的金属层(厚度为小于5nm)，其特别选自镍铬、钛、铌和锆，且所述金属层任选地氮化；以及至少一层沉积在该金属层上的包含金属氧化物或半导体的顶层(厚度为5至40nm)，其特别选自氧化锡、氧化钛和氧化锌，该顶层(任选由多个层组成)任选地为被称作外涂层的保护层。
下面给出的是用低-E的多层涂覆的基材的实例：基材/SnO2/ZnO/Ag/NiCr/SnO2。
这样，在第二实施方案中，所述基材具有“增强的热绝缘”或低-E或阳光控制类型的、适合于经受热处理(韧化类型)、或打算供汽车工业的特殊应用的涂层(也适合于经受热处理)。
该涂层由薄膜的多个层组成，其包括在红外和/或太阳辐射中具有反射特性的、特别是基于银的n个功能层A(厚度为5至15nm)，和(n+1)个涂层B的交替层，其中n≥1，所述涂层B包括一层或叠层的由基于特别是氮化硅(厚度为5至80nm)，或基于硅和铝的混合物，或基于氧氮化硅，或基于氧化锌(厚度为5至20nm)的电介质制得的层，使得每个功能层A布置在两个涂层B之间，所述多层还包括在可见光中吸收的、特别是基于钛、镍铬或锆的层C，这些层任选被氮化并且布置于功能层的之上和/或之下。
下面给出的是用这种类型的多层涂覆的基材的实例：
基材/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/Si3N4；
基材/Si3N4/ZnO/Ti/Ag/ZnO/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/Si3N4。
这样，在第三实施方案中，所述基材具有阳光控制类型的涂层。
将薄膜多层提供给所述的基材，该薄膜多层包括一种或多种在红外和/或太阳辐射中具有反射特性、尤其基本上是金属性质的n个功能层，以及(n+1)个“涂层”的交替层，其中n≥1，所述多层一方面由一个或多个包括至少一种由电介质、特别是基于氧化锡(厚度为20至80nm)或基于镍铬氧化物(厚度为5至30nm)制得的层构成，在另一方面，所述多层由至少一层由银或包含银的金属合金制得的功能层(厚度为5至30nm)构成，所述的(每个)功能层被布置在两个电介质层之间。
下面给出的是用这种类型的多层涂覆的基材的实例：
基材/SnO2/Ag/NiCr/SnO2；
基材/SnO2/Ag/NiCr/SnO2/Ag/NiCr/SnO2。
这样，在第四实施方案中，所述基材具有阳光控制类型的、适合于经受热处理(例如韧化的类型)的涂层。
这是一种由至少一个序列的包括至少五个连续层的薄膜多层，即特别基于氮化硅的第一层(厚度为20至60nm)；沉积在所述第一层上、特别是基于镍铬或钛的金属层(厚度为小于10nm)；在红外和/或太阳辐射中具有反射特性的、特别基于银的功能层(厚度为小于10nm)；沉积在所述银层之上、特别选自钛、铌、锆和镍铬的金属层(厚度为小于10nm)；以及沉积在这种金属层上的基于氮化硅的顶层(厚度为2至60nm)。
下面给出的是用这种类型的多层涂覆的基材的实例。
基材/Si3N4/NiCr/Ag/Ti/Si3N4。
这样，在第五实施方案中，所述基材具有不同于在第三实施方案中所解释的那种阳光控制类型的涂层。
作为一种变化，也可以使用为本发明主题的清洁方法除去可能易于被吸附在层中的残留水。在这种情况下，将用于清洁多层的线性离子源不布置在生产线的前部，而是布置在磁电管线的两个阴极位置之间。在这种情况下，是所述基材与至少一种涂层相连的表面部分经受线性离子源。
这样，可以在下面的沉积Si3N4或ZnO之后的多层实例中使用所述的离子源：
基材/Si3N4/ZnO/Ti/Ag/ZnO/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/Si3N4；或者，例如，在沉积SnO2或ZnO之后的以下多层的情况下：
基材/SnO2/ZnO/Ag/NiCr/SnO2。
这是对太阳辐射起作用的薄膜多层，其包括至少一层基于部分或全部氮化的金属的功能层(厚度为10至50nm)，所述金属属于以下组中：铌、钽和锆，所述功能层的顶上覆盖有至少一层基于氮化铝或氧氮化铝，氮化硅或氧氮化硅或至少两种这些化合物的混合物的外涂层(厚度为10至50nm)，所述多层在所述基材和所述功能层之间还包括至少一层底层，其是由透明电介质、特别是选自氮化的硅和/或铝、氧氮化的硅和/或铝和氧化硅制得(厚度为5至20nm)。
下面给出的是用这种类型的多层涂覆的基材的实例：
基材/Si3N4/Nb/Si3N4；
基材/Si3N4/NbN/Si3N4。
这样，在第六实施方案中，所述基材具有有抗反射功能的涂层。
这是如下的一种基材，其包括在它的至少一侧上的由薄膜多层制得的抗反射涂层，该薄膜多层交替地由具有高和低折射率的电介质制得，高指数的第一层和/或高指数的第三层为基于选自氧化锌、氧化锡、氧化钛和氧化锆的一种或多种的金属氧化物，这些金属氧化物任选地被掺杂，以便改善它们的光学、机械和/或化学特性，或基于选自氮化硅和/或氮化铝的一种或多种氮化物，或基于锡/锌/锑混合氧化物，或基于硅/钛或钛/锌的混合氧化物，或基于选自氮化硅和氮化锆的混合氮化物，所有这些层被任选地掺杂，以便改善它们的光学、机械和/或化学特性，低指数的第二层和/或低指数的第四层基于氧化硅、氧氮化硅和/或碳氧化硅，或基于硅铝的混合氧化物，所述第一层和第二层的厚度为5至50nm，第三层和第四层的厚度为10至150nm。
下面给出的是用这种类型的多层涂覆的基材的实例：
基材/Si3N4/SiO2/Si3N4/SiO2；
基材/Sn2Zn8SbO12/SiO2/Sn2Zn8SbO12/SiO2。
这样，在第七实施方案中，所述基材为具有电致变色功能的涂层。
这种活性多层被沉积在基于100至300nm的ITO的导电顶层和导电底层之间。
例如这种活性多层的构成如下：
-厚度为40至100nm的由水合氧化铱制得的阳极电致变色材料层(可以用厚度为40至300nm的水合氧化镍层代替它)，其可以与或不与其它金属成为合金；
-100nm厚的氧化钨层；
-100nm厚的水合氧化钽或水合氧化硅或水合氧化锆层；和
-370nm厚的基于水合氧化钨的阴极电致变色材料层。
还根据其它的实施方案，所述基材在它的至少一侧上包括电化学设备，特别是光致电压设备的或场致发光设备中的上光型和具有可变化的光学和/或能量特性的光电装置的电控制系统。
接下来，对这些基材中的一些可以进行热处理(弯曲、韧化或退火热处理)，并可以计划将其用于汽车工业，特别是遮阳蓬顶、侧窗、挡风玻璃、后窗玻璃或后视镜，或用于建筑物的单层或双层玻璃窗，特别是用于建筑物的室内或室外玻璃窗，商店的橱窗或柜台，其可以是弯曲的、为保护着色类型的物体而上光的，防眩计算机屏幕、或玻璃家具，或者通常可以是任何玻璃，特别是透明的基材。
Claims (19)
1.一种连续真空清洁基材的方法，其特征在于：
-选择具有低溅射效率和对于污染物质具有化学活性的物种；
-使用至少一个线性离子源，等离子体产生自主要包含具有低溅射效率的物种、特别是基于氧气的气体混合物；和
-任选与层相连的所述基材的至少一个表面部分进行所述的等离子体处理，以便所述的离子化物种通过化学反应至少部分地除去可能吸附在或位于所述表面部分上的污染物。
2.权利要求1的清洁方法，其特征在于：在不破坏真空的条件下，所述清洁方法之后是在所述基材的所述表面部分上沉积至少一层薄膜的至少一个阶段，该沉积阶段通过真空沉积方法实施。
3.权利要求2的方法，其特征在于：所述沉积方法由阴极溅射方法组成，特别是由磁性增强的溅射组成。
4.权利要求2的方法，其特征在于：所述真空沉积方法由基于CVD的方法组成。
5.权利要求1至4之一的方法，其特征在于：实施促使离子源和基材之间相对移动的步骤。
6.权利要求1至5之一的方法，其特征在于：相对于所述基材的表面部分，所述线性离子源按照离子化物种的平均溅射作用不能溅射所述表面部分的方式布置。
7.权利要求1至6之一的方法，其特征在于：所述线性离子源被布置在工业规模的装置内。
8.权利要求1至7之一的方法，其特征在于：所述线性离子源产生能量为0.5至2.5keV、优选为1至2keV、特别是约1.5keV的准直离子束。
9.权利要求1至3和5至8之一的方法，其特征在于：所述清洁方法在至少一个用于通过真空溅射沉积薄膜的室中、在泵输送室中、或代替阴极、或在位于后者之间的中间室中、或在用于引入基材的锁气室中进行。
10.权利要求1至9之一的方法，其特征在于：使用至少所述的线性离子源同时或顺序地清洁基材的两个不同的表面部分。
11.通过实施权利要求1至10之一的方法所得到的基材，其特征在于：为所述基材提供对于热辐射具有高反射性的多层涂层，所述涂层由至少一个序列的至少五个连续层组成，即：
-基于金属氧化物或半导体的第一层，其特别选自氧化锡、氧化钛和氧化锌；
-沉积在所述第一层上的金属氧化物或半导体的层，其特别是基于氧化锌；
-银层；
-沉积在所述银层上的金属层，其特别选自镍铬、钛、铌和锆；和
-沉积在所述金属层上的包含金属氧化物或半导体的顶层，其特别选自氧化锡、氧化锌和氧化钛。
12.通过实施权利要求1至10之一的方法得到的基材，其特征在于：为所述基材提供薄膜多层，该薄膜多层包括在红外和/或太阳辐射中具有反射特性的、特别是基于银的n个功能层A，和(n+1)个涂层B的交替层，其中n≥1，所述涂层B包括一层或叠层的由基于特别是氮化硅、或基于硅和铝的混合物、或基于氧氮化硅、或基于氧化锌的电介质基的层，使得每个功能层A布置在两个涂层B之间，所述多层还包括在可见光中吸收的、特别是基于钛、镍铬或锆的层C，这些层任选被氮化并且位于功能层之上和/或之下。
13.通过实施权利要求1至10之一的方法得到的基材，其特征在于：为所述基材提供薄膜多层，该薄膜多层包括一种或多种的在红外和/或太阳辐射中具有反射特性、尤其基本上是金属性质的n个功能层，以及(n+1)个“涂层”的交替层，其中n≥1，所述多层一方面由包括至少一种由电介质、特别是基于氧化锡或基于镍铬氧化物制得的一个或多个层构成，在另一方面，所述多层由至少一层由银或包含银的金属合金制得的功能层构成，所述(每一个)功能层被布置在两个电介质层之间。
14.通过实施权利要求1至10之一的方法得到的基材，其特征在于：它包括一种包括至少一个序列的至少五个连续层的薄膜多层，即：
-第一层，其特别是基于氮化硅；
-沉积在所述第一层上的电介质层，其特别是基于镍铬或钛；
-功能层，其在红外和/或太阳辐射中具有反射特性，并特别基于银；
-在所述银层上的金属层，其特别选自镍铬、钛、铌和锆；和
-沉积在所述金属层上的顶层，其基于氮化硅。
15.通过实施权利要求1至10之一的方法得到的基材，为所述基材提供对太阳辐射起作用的薄膜多层，其特征在于所述多层包括至少一层基于部分地或完全氮化的金属的功能层，所述金属属于以下组中：铌、钽和锆，所述功能层的顶上覆盖有至少一层基于氮化铝或氧氮化铝、氮化硅或氧氮化硅、或至少两种这些化合物的混合物的外涂层，所述多层在所述基材和所述功能层之间还包括至少一层底层，其是由透明的电介质、特别是选自硅和/或铝的氮化物、硅和/或铝的氧氮化物和氧化硅制得。
16.通过实施权利要求1至10之一的方法得到的基材，其包括，在它的至少一侧上的由交替地具有高和低折射率的电介质制得的薄膜多层所制得的抗反射涂层，其特征在于高指数的第一层和/或高指数的第三层基于一种或多种选自氧化锌、氧化锡和氧化锆的金属氧化物，或基于一种或多种选自氮化硅和/或氮化铝的氮化物，或基于锡/锌/锑混合氧化物，或基于硅/钛或钛/锌的混合氧化物，或基于选自氮化硅和氮化锆的混合氮化物，低指数的第二层和/或低指数的第四层基于氧化硅、氧氮化硅和/或碳氧化硅，或基于硅铝混合氧化物。
17.通过实施权利要求1至10之一的方法得到的基材，其特征在于所述基材在它的至少一侧上包括电化学设备，特别是光致电压设备的或场致发光设备中的上光型和具有可变化的光学和/或能量特性的光电装置的电控制系统。
18.权利要求11至17之一的基材，其特征在于它用于汽车工业，特别是用于遮阳蓬顶、侧窗、挡风玻璃、后窗玻璃，或用于建筑物的单层或双层玻璃窗，特别是用于建筑物的室内或室外玻璃窗、商店的橱窗或柜台，其可以是弯曲的、用于保护着色类型物体的玻璃、防眩计算机屏幕、或玻璃家具。
19.权利要求18的基材，其特征在于：它是弯曲的。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110511 Termination date: 20180121 |
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