JP2007317536A - 無機エレクトロルミネッセンス素子用酸化ジルコニウム系バリア膜 - Google Patents
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Abstract
【課題】各種電子機器、情報機器のディスプレイなどに使用される無機エレクトロルミネッセンス素子(以下、無機EL素子という)を構成する酸化ジルコニウム系バリア膜を提供する。
【解決手段】酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに必要に応じて二酸化珪素:1〜50モル%および/または酸化アルミニウム:1〜50モル%を二酸化珪素+酸化アルミニウム≦66モル%含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有する無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜。
【選択図】 なし
【解決手段】酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに必要に応じて二酸化珪素:1〜50モル%および/または酸化アルミニウム:1〜50モル%を二酸化珪素+酸化アルミニウム≦66モル%含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有する無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜。
【選択図】 なし
Description
この発明は、各種電子機器、情報機器のディスプレイなどに使用される無機エレクトロルミネッセンス素子(以下、無機EL素子という)を構成する酸化ジルコニウム系バリア膜に関するものである。
近年、各種電子機器、情報機器のディスプレイなどに無機EL素子が使用されるようになってきた。この無機EL素子は、蛍光体膜を中心膜としてその両面にチタン酸バリウムなどの誘電体膜が形成されており、さらにこの誘電体膜の外側にバリア膜が形成されており、さらにこのバリア膜の外側にインジウム−錫酸化物などからなる透明導電体膜が形成されており、さらにこの透明誘電体膜の外側にガラス基板が積層されている構造を有している。したがって、無機EL素子は蛍光体膜を中心膜としてその両側に誘電体膜−バリア膜−透明導電体膜−ガラス基板の順に積層されている積層構造を有している。また、このバリア膜は透明導電体膜とガラス基板の間に形成されることもある。
この無機EL素子に使用されるバリア膜は、一般に、光透過率が高く、酸素透過率および水蒸気透過率が低い特性を有することを必要とし、この条件を満たすバリア膜として、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、フッ化アルミニウムなどのアルミニウム化合物で構成されることが知られており(特許文献1、2参照)、さらにSiOx(1≦x≦1.8)で構成されることも知られている(特許文献3参照)。
PCT/CA2003/001892明細書
PCT/CA2003/001850明細書
特開平6−136161号公報
前記アルミニウム化合物からなるバリア膜は酸素透過率および水蒸気透過率が低いものの光透過率が低く、一方、SiOx(1≦x≦1.8)からなるバリア膜は光透過率が高いものの酸素透過率および水蒸気透過率が高いという欠点があった。
そこで、本発明者らは、光透過率が高くかつ酸素透過率および水蒸気透過率が低い特性を有するバリア膜を得るべく研究を行なった結果、イットリアを含む酸化ジルコニウム、並びにイットリアを含む酸化ジルコニウムにさらにSiO2および/またはAl2O3を含む酸化ジルコニウム系バリア膜は、光透過率が高くかつ酸素透過率および水蒸気透過率が低い特性を有するという研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
(1)酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有する無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜、
(2)酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに二酸化珪素:1〜50モル%を含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有する無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜、
(3)酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに酸化アルミニウム:1〜50モル%を含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有する無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜、
(4)酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに二酸化珪素:1〜50モル%および酸化アルミニウム:1〜50モル%を二酸化珪素+酸化アルミニウム≦66モル%となるように含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有する無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜、に特徴を有するものである。
(1)酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有する無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜、
(2)酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに二酸化珪素:1〜50モル%を含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有する無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜、
(3)酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに酸化アルミニウム:1〜50モル%を含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有する無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜、
(4)酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに二酸化珪素:1〜50モル%および酸化アルミニウム:1〜50モル%を二酸化珪素+酸化アルミニウム≦66モル%となるように含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有する無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜、に特徴を有するものである。
この発明の(1)〜(4)記載の無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜を作製するには、まず、原料粉末として酸化イットリウム含有酸化ジルコニウム粉末、二酸化珪素粉末および酸化アルミニウム粉末を用意し、これら原料粉末を前記(1)〜(4)記載の成分組成と同じ成分組成となるように配合し、混合して混合粉末を作製し、この混合粉末をプレス成形したのち大気または酸化性雰囲気中、温度1000〜1500℃、2〜8時間保持の条件の焼成を行うことにより焼結体を作製し、この焼結体を切削加工することにより前記(1)〜(4)記載の成分組成と同じ成分組成を有するターゲットを作製する。
また、前記ターゲットは、前記混合粉末を真空雰囲気中、温度1000〜1400℃、圧力:10〜50MPaにて2〜8時間保持の条件のホットプレスを行うことによりホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工することにより作製することもできる。
このようにして得られたターゲットを用いて通常の条件でスパッタリングすることにより無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜を作製することができる。
この発明の無機EL素子用バリア膜の成分組成を上記のごとく限定した理由を説明する。
酸化イットリウム:
酸化イットリウムは酸化ジルコニウムを安定化させるために成分であることは知られており、無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜を形成するためのターゲットを製造する際に割れが発生するのを防止し、さらにスパッタ中の割れが発生するのを防止する作用があるが、酸化イットリウムの含有量が1モル%未満で所望の効果が得られないので好ましくなく、一方、12モル%を越えて含有すると酸素に対するバリア性が低下するようになるので好ましくない。したがって、この発明の無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜に含まれる酸化イットリウムの含有量を1〜12モル%に定めた。
酸化イットリウム:
酸化イットリウムは酸化ジルコニウムを安定化させるために成分であることは知られており、無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜を形成するためのターゲットを製造する際に割れが発生するのを防止し、さらにスパッタ中の割れが発生するのを防止する作用があるが、酸化イットリウムの含有量が1モル%未満で所望の効果が得られないので好ましくなく、一方、12モル%を越えて含有すると酸素に対するバリア性が低下するようになるので好ましくない。したがって、この発明の無機EL素子用酸化ジルコニウム系バリア膜に含まれる酸化イットリウムの含有量を1〜12モル%に定めた。
二酸化珪素および酸化アルミニウム:
酸化イットリウム含有酸化ジルコニウムに含まれる二酸化珪素および酸化アルミニウムは、共に膜の密着性を向上させるので必要に応じて含有させるが、その含有量が:1モル%未満では所望の効果が得られず、一方、酸化アルミニウムの含有量が50モル%を越えると光透過率が低下し、二酸化珪素の含有量が50モル%を越えると酸素および水蒸気のバリア特性が低下するようになるので好ましくない。したがって、二酸化珪素および酸化アルミニウムの含有量はそれぞれ1〜50モル%に定めた。なお二酸化珪素および酸化アルミニウムを共に含有する場合は二酸化珪素および酸化アルミニウムの合計含有量を二酸化珪素+酸化アルミニウム≦66モル%となるように定めた。それは二酸化珪素+酸化アルミニウムの含有量が66モル%を越えるようになると、膜の透明性および強度が低下するようになって好ましくないからである。
酸化イットリウム含有酸化ジルコニウムに含まれる二酸化珪素および酸化アルミニウムは、共に膜の密着性を向上させるので必要に応じて含有させるが、その含有量が:1モル%未満では所望の効果が得られず、一方、酸化アルミニウムの含有量が50モル%を越えると光透過率が低下し、二酸化珪素の含有量が50モル%を越えると酸素および水蒸気のバリア特性が低下するようになるので好ましくない。したがって、二酸化珪素および酸化アルミニウムの含有量はそれぞれ1〜50モル%に定めた。なお二酸化珪素および酸化アルミニウムを共に含有する場合は二酸化珪素および酸化アルミニウムの合計含有量を二酸化珪素+酸化アルミニウム≦66モル%となるように定めた。それは二酸化珪素+酸化アルミニウムの含有量が66モル%を越えるようになると、膜の透明性および強度が低下するようになって好ましくないからである。
この発明の酸化ジルコニウム系バリア膜を無機エレクトロルミネッセンス素子の用いることにより無機エレクトロルミネッセンス素子の性能および寿命が向上し、各種電子機器、情報機器のディスプレイ産業の発展に大いに貢献し得るものである。
実施例1
原料粉末として、平均粒径:2μmを有し表1に示される割合でY2O3を含有するY2O3含有ZrO2粉末を用意した。これら原料粉末を直径:5mmのジルコニアボールととものPETポットに入れ、エタノールを適量添加後、ボールミルで12時間混合し、粉砕し、篩にかけて250μmアンダーのY2O3含有ZrO2粉末を作製した。この混合粉末をカーボンモールドに充填し、温度:1200℃、圧力:40MPaにて2時間保持する条件のホットプレスを行うことにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、前記表1に示されるY2O3含有ZrO2粉末と同じ成分組成を有するターゲットを作製した。
さらに市販のAlNからなるターゲットおよびSiO2からなるターゲットを用意した。
さらに、光透過率測定用として50mm×50mmの寸法に切断したコーニング社製7059ガラスを用意した。
さらに、酸素透過率および水蒸気透過率測定用として、直径:60mm、厚さ:75μmの寸法を有するポリアリレートフィルムを用意した。
原料粉末として、平均粒径:2μmを有し表1に示される割合でY2O3を含有するY2O3含有ZrO2粉末を用意した。これら原料粉末を直径:5mmのジルコニアボールととものPETポットに入れ、エタノールを適量添加後、ボールミルで12時間混合し、粉砕し、篩にかけて250μmアンダーのY2O3含有ZrO2粉末を作製した。この混合粉末をカーボンモールドに充填し、温度:1200℃、圧力:40MPaにて2時間保持する条件のホットプレスを行うことにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、前記表1に示されるY2O3含有ZrO2粉末と同じ成分組成を有するターゲットを作製した。
さらに市販のAlNからなるターゲットおよびSiO2からなるターゲットを用意した。
さらに、光透過率測定用として50mm×50mmの寸法に切断したコーニング社製7059ガラスを用意した。
さらに、酸素透過率および水蒸気透過率測定用として、直径:60mm、厚さ:75μmの寸法を有するポリアリレートフィルムを用意した。
次に、これらターゲットをRF電源を用いたマグネトロン式スパッタリング装置に取り付け、5×10−5Paになるまで排気し、この状態でArガスを毎分30cmの流速で導入し、弁の開度を調節してAr(圧力:0.5Pa)雰囲気とし、出力:1000Wの高周波電力を投入し、ガラス基板およびポリアリレートフィルムにそれぞれ厚さ:50nmを有する本発明バリア膜1〜10、比較バリア膜1〜2および従来バリア膜1〜2を形成した。膜厚はいずれも接針式段差計により測定した。
これら厚さ:50nmの本発明バリア膜1〜10、比較バリア膜1〜2および従来バリア膜について下記の装置を用いて光透過率、酸素透過率および水蒸気透過率を測定した。
(イ)光透過率の測定:
日本分光(株)製自動絶対反射率測定システム ARS−550型を使用し、光の波長:430μm、550μm、700μm領域の透過率を測定し、その平均値を求め、その結果を表1に示した。
(ロ)水蒸気透過率:
JISK7126Aに規定される方法に従い、モダンコントロール社製PERMATRAN W3−31を用いて40℃、RH90%の条件で測定し、その結果を表1に示した。
(ハ)酸素透過率
MODERN CONTROL社製、酸素透過率測定装置OX−TRAN100を使用して測定し、その結果を表1に示した。
(イ)光透過率の測定:
日本分光(株)製自動絶対反射率測定システム ARS−550型を使用し、光の波長:430μm、550μm、700μm領域の透過率を測定し、その平均値を求め、その結果を表1に示した。
(ロ)水蒸気透過率:
JISK7126Aに規定される方法に従い、モダンコントロール社製PERMATRAN W3−31を用いて40℃、RH90%の条件で測定し、その結果を表1に示した。
(ハ)酸素透過率
MODERN CONTROL社製、酸素透過率測定装置OX−TRAN100を使用して測定し、その結果を表1に示した。
表1に示される結果から、本発明バリア膜1〜10は、従来バリア膜1に比べて酸素透過率および水蒸気透過率が低い特性を有すること、さらに従来バリア膜2は光透過率が高いので好ましくないことがわかる。さらにY2O3の含有量が少なすぎる比較バリア膜1はターゲットを作製することができず、一方、Y2O3の含有量が多すぎる比較バリア膜2は光透過率が低下して好ましくないことがわかる。
実施例2
原料粉末として、平均粒径:2μmを有し表2に示される割合でY2O3を含有するZrO2粉末を用意した。さらに、いずれも平均粒径:1μmを有するSiO2粉末およびAl2O3粉末を用意した。これら原料粉末を表2に示される割合で配合して配合粉末を作製し、これら配合粉末を直径:5mmのジルコニアボールととものPETポットに入れ、エタノールを適量添加後、ボールミルで12時間混合し、乾燥後、粉砕し、篩にかけて250μmアンダーの混合粉末を作製した。この混合粉末をカーボンモールドに充填し、温度:1200℃、圧力:40MPaにて2時間保持する条件のホットプレスを行うことにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、表2に示される配合組成と同じ成分組成を有するターゲットを作製した。
さらに、光透過率測定用として50mm×50mmの寸法に切断したコーニング社製7059ガラスを用意した。
さらに、酸素透過率および水蒸気透過率測定用として、直径:60mm、厚さ:75μmの寸法を有するポリアリレートフィルムを用意した。
原料粉末として、平均粒径:2μmを有し表2に示される割合でY2O3を含有するZrO2粉末を用意した。さらに、いずれも平均粒径:1μmを有するSiO2粉末およびAl2O3粉末を用意した。これら原料粉末を表2に示される割合で配合して配合粉末を作製し、これら配合粉末を直径:5mmのジルコニアボールととものPETポットに入れ、エタノールを適量添加後、ボールミルで12時間混合し、乾燥後、粉砕し、篩にかけて250μmアンダーの混合粉末を作製した。この混合粉末をカーボンモールドに充填し、温度:1200℃、圧力:40MPaにて2時間保持する条件のホットプレスを行うことにより直径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有し、表2に示される配合組成と同じ成分組成を有するターゲットを作製した。
さらに、光透過率測定用として50mm×50mmの寸法に切断したコーニング社製7059ガラスを用意した。
さらに、酸素透過率および水蒸気透過率測定用として、直径:60mm、厚さ:75μmの寸法を有するポリアリレートフィルムを用意した。
次に、これらターゲットをRF電源を用いたマグネトロン式スパッタリング装置に取り付け、5×10−5Paになるまで排気し、この状態でArガスを毎分30cm3の流速で導入し、弁の開度を調節してAr(圧力:0.5Pa)雰囲気とし、出力:1000Wの高周波電力を投入し、ガラス基板およびポリアリレートフィルムにそれぞれ厚さ:50nmを有する本発明バリア膜11〜19および比較バリア膜1〜2を形成した。膜厚はいずれも接針式段差計により測定した。
これら厚さ:50nmの本発明バリア膜11〜19および比較バリア膜1〜2について実施例1と同様にして光透過率、酸素透過率および水蒸気透過率を測定し、その結果を表2に示した。
表2に示される結果から、本発明バリア膜11〜19は、表1に示される従来バリア膜1に比べて酸素透過率および水蒸気透過率が低い特性を有すること、さらに表1に示される従来バリア膜2に比べて光透過率が高いことがわかる。しかし、SiO2の含有量が多すぎる比較バリア膜3は光透過率および酸素透過率が大きくなるので好ましくなく、一方、Al2O3の含有量が多すぎると光透過率が低下して好ましくないことがわかる。
Claims (5)
- 酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とする無機エレクトロルミネッセンス素子用酸化ジルコニウム系バリア膜。
- 酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに二酸化珪素:1〜50モル%を含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とする無機エレクトロルミネッセンス素子用酸化ジルコニウム系バリア膜。
- 酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに酸化アルミニウム:1〜50モル%を含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とする無機エレクトロルミネッセンス素子用酸化ジルコニウム系バリア膜。
- 酸化イットリウム:1〜12モル%を含有し、さらに二酸化珪素:1〜50モル%および酸化アルミニウム:1〜50モル%を二酸化珪素+酸化アルミニウム≦66モル%となるように含有し、残部が酸化ジルコニウムおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とする無機エレクトロルミネッセンス素子用酸化ジルコニウム系バリア膜。
- 請求項1、2、3または4記載の成分組成を有する無機エレクトロルミネッセンス素子用酸化ジルコニウム系バリア膜を形成するためのターゲット。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006146589A JP2007317536A (ja) | 2006-05-26 | 2006-05-26 | 無機エレクトロルミネッセンス素子用酸化ジルコニウム系バリア膜 |
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Publications (1)
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ID=38851214
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Country Status (1)
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2006
- 2006-05-26 JP JP2006146589A patent/JP2007317536A/ja active Pending
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