JP6134368B2 - 焼結体及び該焼結体からなるスパッタリングターゲット並びに該スパッタリングターゲットを用いて形成した薄膜 - Google Patents
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Description
1)ZnSと酸化物を含有する焼結体であって、前記焼結体はZnSを40〜70mol%含有し、前記酸化物には、少なくともZn,Ga,Oからなる酸化物を含み、前記焼結体の組成が4at%≦Ga/(Ga+Zn−S)≦18at%の関係式を満たすことを特徴とする焼結体。
2)バルク抵抗率が10Ω・cm以下であることを特徴とする上記1)記載の焼結体。
3)相対密度が90%以上であることを特徴とする上記1)又は2)記載の焼結体。
4)上記1)〜3)のいずれか一に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット。
5)Zn,Ga,S,Oを含有する膜であって、SをZnS換算で40〜70mol%含有し、4at%≦Ga/(Ga+Zn−S)≦18at%の関係式を満たすことを特徴とする膜。
6)波長550nmにおける屈折率が2.10以上であることを特徴とする上記5)記載の膜。
7)波長405nmにおける消衰係数が0.1以下であることを特徴とする上記5)又は6)記載の膜。
8)アモルファスであることを特徴とする上記5)〜7)のいずれか一に記載の膜。
(成分組成について)
装置:SII社製SPS3500DD
方法:ICP-OES(高周波誘導結合プラズマ発光分析法)
(密度測定について)
寸法測定(ノギス)、重量測定
下記、理論密度を用いて算出する。
相対密度(%)=寸法密度/理論密度×100
理論密度は、各金属元素の化合物換算配合比から計算する。
ZnのZnS換算重量をa(wt%)、GaのGa2O3換算重量をb(wt%)、
ZnのZnO換算重量をc(wt%)としたとき、
理論密度=100/(a/4.06+b/5.95+c/5.61)
また、各金属元素の化合物換算密度は下記値を使用。
ZnS:4.06g/cm3、Ga2O3:5.95g/cm3、
ZnO:5.61g/cm3
装置:NPS社製 抵抗率測定器 Σ−5+
方法:直流4探針法
(成膜方法、条件について)
装置:ANELVA SPL−500
ターゲット:φ6inch×5mmt
基板:φ4inch
基板温度:室温
装置:SHIMADZU社製 分光光度計 UV−2450
測定サンプル:膜厚500nm以上のガラス基板上成膜サンプル、及び、未成膜ガラス基板
測定データ:
(成膜サンプル):薄膜面からの反射率及び透過率及び基板面からの反射率(いずれも裏面反射あり)
(ガラス基板):裏面反射あり反射率及び透過率、裏面反射なし反射率
計算方法:測定データから以下の資料に基づき算出(小檜山光信著、光学薄膜の基礎理論、株式会社オプトロニクス社、(2006)、126−131)
成膜サンプルのX線回折による回折ピークの有無で判断した。下記条件での測定にて膜材料に起因する回折ピークが見られない場合、アモルファス膜と判断する。
なお、回折ピークが存在しないとは、2θ=10°〜60°における最大ピーク強度をImax、2θ=40°〜50°の平均ピーク強度をIBGとしたときに、Imax/IBG < 5 である場合を意味する。
装置:リガク社製UltimaIV
管球:Cu−Kα線
管電圧:40kV
電流:30mA
測定方法:2θ−θ反射法
スキャン速度:8.0°/min
サンプリング間隔:0.02°
測定範囲:10°〜60°
測定サンプル:ガラス基板(Eagle2000)上成膜サンプル(膜厚500nm以上)
高温高湿耐性(耐候性)試験:温度80℃、湿度80%条件下にて48時間保管後、光学定数及び抵抗測定を実施し、高温高湿試験前後において、特性差が10%未満の場合には〇、10%以上の場合には×、と判断する。
Ga2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。次に、この混合粉末を大気中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、Ar雰囲気中、温度1100℃、圧力200kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。
その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は97.7%に達し、バルク抵抗は0.02Ω・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。ターゲットの成分組成は、分析の結果、原料粉末の配合比と同等になることを確認した。また、EMPA(電子線マイクロアナライザー)を用いてターゲット組織を観察した結果、図1に示すように、Ga、Zn、Oからなる酸化物が形成されていることを確認した。
Ga2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。次に、この混合粉末を大気中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、実施例1と同様にホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は96.7%に達し、バルク抵抗は0.003Ω・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。また、EMPA(電子線マイクロアナライザー)を用いてターゲット組織を観察した結果、図1に示すように、Ga、Zn、Oからなる酸化物が形成されていることを確認した。
次に、仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例1と同様とした。成膜サンプルの、屈折率(波長550nm)、消衰係数(波長405nm)、体積抵抗率、を測定した結果、表1に示す通り、スパッタにより形成した薄膜は、屈折率が2.24、消衰係数が0.04と、所望の光学特性が得られた。また、アモルファス性(図2参照)が、高温高湿耐性(耐候性)は、良好であった。
Ga2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。次に、この混合粉末を大気中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、実施例1と同様にホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は98.2%に達し、バルク抵抗は0.001Ω・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。また、EMPA(電子線マイクロアナライザー)を用いてターゲット組織を観察した結果、Ga、Zn、Oからなる酸化物が形成されていることを確認した。
次に、仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例1と同様とした。成膜サンプルの、屈折率(波長550nm)、消衰係数(波長405nm)、体積抵抗率、を測定した結果、表1に示す通り、スパッタにより形成した薄膜は、屈折率が2.22、消衰係数が0.001、所望の光学特性が得られた。また、アモルファス性、高温高湿耐性(耐候性)は、良好であった。
Ga2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。次に、この混合粉末を大気中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、実施例1と同様にホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は98.5%に達し、バルク抵抗は0.2Ω・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。また、EMPA(電子線マイクロアナライザー)を用いてターゲット組織を観察した結果、Ga、Zn、Oからなる酸化物が形成されていることを確認した。
次に、仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例1と同様とした。成膜サンプルの、屈折率(波長550nm)、消衰係数(波長405nm)、体積抵抗率、を測定した結果、表1に示す通り、スパッタにより形成した薄膜は、屈折率が2.23、消衰係数が0.03、と所望の光学特性が得られた。また、アモルファス性、高温高湿耐性(耐候性)は、良好であった。
Ga2O3粉、ZnO粉、ZnS粉を表1に記載される配合比で混合した。この混合粉を、実施例1と同様に(但し、焼結温度は1150℃)でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は97.5%に達し、バルク抵抗は0.01Ω・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。また、EMPA(電子線マイクロアナライザー)を用いてターゲット組織を観察した結果、Ga、Zn、Oからなる酸化物が形成されていることを確認した。
次に、仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例1と同様とした。成膜サンプルの、屈折率(波長550nm)、消衰係数(波長405nm)、体積抵抗率、を測定した結果、表1に示す通り、スパッタにより形成した薄膜は、屈折率が2.23、消衰係数が0.05と、所望の光学特性が得られた。また、アモルファス性、高温高湿耐性(耐候性)は、良好であった。
Ga2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。次に、この混合粉末を真空中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、実施例1と同様にホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は96.6%に達し、バルク抵抗は0.5Ω・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。また、EMPA(電子線マイクロアナライザー)を用いてターゲット組織を観察した結果、Ga、Zn、Oからなる酸化物が形成されていることを確認した。
次に、仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例1と同様とした。成膜サンプルの、屈折率(波長550nm)、消衰係数(波長405nm)、体積抵抗率、を測定した結果、表1に示す通り、スパッタにより形成した薄膜は、屈折率が2.31、消衰係数が0.05と、所望の光学特性が得られた。また、アモルファス性、高温高湿耐性(耐候性)は、良好であった。
Ga2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。次に、この混合粉末を真空中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、実施例1と同様にホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は96.8%に達し、バルク抵抗は3Ω・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。また、EMPA(電子線マイクロアナライザー)を用いてターゲット組織を観察した結果、Ga、Zn、Oからなる酸化物が形成されていることを確認した。
次に、仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例1と同様とした。成膜サンプルの、屈折率(波長550nm)、消衰係数(波長405nm)、体積抵抗率、を測定した結果、表1に示す通り、スパッタにより形成した薄膜は、屈折率が2.32、消衰係数が0.04と、所望の光学特性が得られた。また、アモルファス性、高温高湿耐性(耐候性)は、良好であった。
Ga2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。次に、この混合粉末を大気中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、実施例1と同様にホットプレス焼結した。なお、ZnS量を規定より多くした。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗を測定した結果、表1に示す通り、バルク抵抗は500kΩ・cm超となり、安定したDCスパッタは困難であった。
Ga2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。このとき、Ga2O3量を規定より少なくした。次に、この混合粉末を大気中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、実施例1と同様にホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗などを測定した結果、表1に示す通り、相対密度は98.5%に達し、バルク抵抗は0.01Ω・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。
次に、仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例1と同様とした。成膜サンプルの、屈折率(波長550nm)、消衰係数(波長405nm)、体積抵抗率、を測定した結果、表1に示す通り、スパッタにより形成した薄膜は、屈折率が2.32、消衰係数が0.02と、所望の光学特性が得られた。一方、高温高湿耐性(耐候性)は劣るものであった。
Ga2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。このとき、Ga2O3量を規定より多くした。次に、この混合粉末を大気中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、実施例1と同様に(但し、焼結温度は1150℃)ホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗を測定した結果、表1に示す通り、バルク抵抗は500kΩ・cm超となり、安定したDCスパッタは困難であった。
Al2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。このとき、Ga2O3粉の代わりにAl2O3粉を使用した。次に、この混合粉末を大気中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、実施例1と同様に(但し、焼結温度は1150℃)ホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗などを測定した結果、表1に示す通り、相対密度は96.9%に達し、バルク抵抗は0.3Ω・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。
次に、仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例1と同様とした。成膜サンプルの、屈折率(波長550nm)、消衰係数(波長405nm)、体積抵抗率、を測定した結果、表1に示す通り、スパッタにより形成した薄膜は、屈折率が2.28、消衰係数が0.03と、所望の光学特性が得られた。一方、高温高湿耐性(耐候性)は劣るものであった。
Ga2O3粉、ZnO粉を表1に示す原子比となるように調合し、これを混合した。次に、この混合粉末を大気中、温度1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉とZnS粉とを表1に記載される配合比で混合した後、実施例1と同様に(但し、焼結温度は1150℃)ホットプレス焼結した。なお、ZnS量を規定より少なくした。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗などを測定した結果、表1に示す通り、相対密度は96.4%に達し、バルク抵抗は0.8Ω・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。
次に、仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例1と同様とした。成膜サンプルの、屈折率(波長550nm)、消衰係数(波長405nm)、体積抵抗率、を測定した結果、表1に示す通り、スパッタにより形成した薄膜は、屈折率が2.18、消衰係数が0.07と、所望の光学特性が得られた。一方、アモルファス膜とならず(図2参照)、高温高湿耐性(耐候性)は劣るものであった。
Claims (8)
- ZnSと酸化物を含有する焼結体であって、前記焼結体はZnSを40〜50mol%含有し、前記酸化物は少なくともZn,Ga,Oからなる複合酸化物を含み、前記焼結体の組成が4at%≦Ga/(Ga+Zn−S)≦18at%の関係式を満たすことを特徴とする焼結体。
- バルク抵抗率が10Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1記載の焼結体。
- 相対密度が90%以上であることを特徴とする請求項1又は2記載の焼結体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット。
- Zn,Ga,S,Oを含有する膜であって、SをZnS換算で40〜50mol%含有し、4at%≦Ga/(Ga+Zn−S)≦18at%の関係式を満たすことを特徴とする膜。
- 波長550nmにおける屈折率が2.10以上であることを特徴とする請求項5記載の膜。
- 波長405nmにおける消衰係数が0.1以下であることを特徴とする請求項5又は6記載の膜。
- アモルファスであることを特徴とする請求項5〜7のいずれか一項に記載の膜。
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