TWI606991B - Sintered body, sputtering target made of the sintered body, and thin film formed using the sputtering target - Google Patents

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Description

燒結體及由該燒結體構成之濺鍍靶以及使用該濺鍍靶而形成之薄膜
本發明係關於一種燒結體及由該燒結體構成之濺鍍靶以及使用該濺鍍靶而形成之薄膜，尤其是關於一種可進行DC濺鍍之濺鍍靶及具備所欲特性之薄膜。
於有機EL、液晶顯示器或觸控面板、光碟等各種光裝置中利用可見光之情形時，使用之材料必須為透明，尤其是期望於可見光區域之整個區域中具有高透射率。例如，ZnS-SiO2由於為高透射率且柔軟之材料，故而一直用作光碟之保護膜。然而，該材料由於為絕緣性，故而存在無法進行DC濺鍍之問題。
鑒於此種情況，存在如下技術：藉由對ZnS添加導電性材料進行低電阻化，使DC濺鍍變得可能。例如，於專利文獻1揭示有如下情況：將硫化鋅(ZnS)設為主成分，並使其進而含有導電性氧化物，藉此降低體電阻值，使DC濺鍍變得可能。作為導電性氧化物，揭示有氧化銦、氧化錫、氧化鋅。
又，於專利文獻2揭示有一種如下之濺鍍靶：以ZnS系介電材料(亦存在包含ITO之情形)為主成分，並於該材料中分散有摻合有0 ~5mol%之Al2O3之5~30mol%之ZnO。且記載有如下內容：該靶具有500Ω以下之電阻值，可進行DC濺鍍，進而，使用該靶而獲得之介電膜為非晶質。
然而，於添加有氧化銦(In2O3)作為導電性材料之情形時，存在會於可見光短波長區域產生吸收，使透射率降低等之問題。就該方面而言，雖於利用波長為650nm之光之光碟(DVD)用途中，並不特別成為問題，但於使用於觸控面板或顯示器等顯示裝置之情形時，由於要求於整個可見光區域為透明(高透射率)，故而存在不適於此種裝置之問題。又，於添加有氧化鋁(Al2O3)之情形時，亦存在如下問題：Al較Zn容易形成穩定之硫化物，Al會與硫(S)鍵結，導致無法維持ZnS之優異特性。
又，於用作保護層之情形時，由於有些裝置中亦大量使用有忌諱與水接觸之金屬等，故而作為其特性之一，亦要求能保護免於受到水(濕度)之影響。尤其是如光碟之類之紀錄保存媒體由於要長期保存資料故而必需耐水性，又，於有機EL之情形時，由於非常怕氧或水，故而對材料要求特別高之耐水性。
再者，包含本發明在內，上述技術係用以控制光學特性等之膜(光學調整膜、保護膜等)，與用作要求導電性之普通透明導電膜(電極)者用途不同。對於此種膜，除折射率或透射率等光學特性以外，為了耐濕性或非晶質膜等更高性能化，亦要求數種特性之提昇。
[專利文獻1]日本特開2003-242684號公報
[專利文獻2]日本特開2011-8912號公報
本發明之課題在於提供一種體電阻率低，可進行DC濺鍍之燒結體濺鍍靶。又，本發明之課題在於提供一種具備所欲光學特性等之薄膜。該薄膜於整個可見光區域中透射率高且折射率高，進而為非晶質膜，具備良好之耐濕性，故而可用作有機EL、液晶顯示器或觸控面板、光碟等光裝置用之光學薄膜。
為了解決上述問題，本發明人進行潛心研究後，結果獲得如下見解：藉由採用下述提示之材料系統，可利用DC濺鍍進行穩定且生產性高之成膜，且可獲得具備所欲光學特性等之薄膜，而可實現使用該薄膜之光裝置之特性改善或生產性提昇。
本發明人基於該見解，提供下述發明。
1)一種燒結體，含有ZnS及氧化物，其特徵在於：該燒結體含有40~70mol%之ZnS，該氧化物中至少包含由Zn、Ga、O所構成之氧化物，該燒結體之組成滿足4at%≦Ga/(Ga+Zn-S)≦18at%之關係式。
2)如上述1)記載之燒結體，其特徵在於：體電阻率為10Ω‧cm以下。
3)如上述1)或2)記載之燒結體，其特徵在於：相對密度為90%以上。
4)一種濺鍍靶，其係由上述1)至3)中任一項記載之燒結體所構成。
5)一種膜，含有Zn、Ga、S、O，其特徵在於：以ZnS換算計含有40~70mol%之S，滿足4at%≦Ga/(Ga+Zn-S)≦18at%之關係式。
6)如上述5)記載之膜，其特徵在於：波長550nm之折射率為2.10以 上。
7)如上述5)或6)記載之膜，其特徵在於：波長405nm之消光係數為0.1以下。
8)如上述5)至7)中任一項記載之膜，其特徵在於：其為非晶質。
根據本發明，藉由採用上述所示之材料系統，電阻率低，可利用DC濺鍍進行穩定之成膜，藉此生產性提昇變得可能。又，根據本發明，可確保作為有機EL、液晶顯示器或觸控面板、光碟等光裝置用之薄膜良好之光學特性(透射率或折射率)，並且可確保良好之耐水性等。
圖1係表示實施例1及實施例2之靶之EPMA圖像的圖。
圖2係表示實施例2及比較例5之薄膜之X射線繞射光譜的圖。
本發明之燒結體(濺鍍靶)含有ZnS及氧化物，上述氧化物至少包含由Zn、Ga、O所構成之氧化物。作為由Zn、Ga、O所構成之氧化物，有固溶有Ga之ZnO固溶體(GZO)，或如ZnGa2O4之類之複合氧化物。藉此，體電阻率低，可進行DC(直流)濺鍍，並且可形成具備良好之光學特性(透射率或折射率等)及耐水性之適合用於有機EL、液晶顯示器或觸控面板、光碟等光裝置之非晶質薄膜。
相較於RF(高頻)濺鍍，DC濺鍍具有成膜速度較快、濺鍍 效率較好之優異特徵。又，DC濺鍍裝置具有價格便宜、容易控制、電力之消耗量亦小之優勢。因此，藉由使用本發明之濺鍍靶，可低成本且穩定地製造膜，並使生產性提昇。
濺鍍靶中之硫化鋅(ZnS)之含量設為40mol%以上且70mol%以下。將ZnS之含量設為40~70mol%之原因在於：若含量未達40mol%，則無法維持ZnS所具有之優異之特點即較氧化物膜柔軟而適合於軟性元件之特點，又，所形成之膜並非為非晶質，耐水性(耐濕性)差，另一方面，若含量超過70mol%，則濺鍍靶之導電性降低，無法進行DC濺鍍。
如上所述，構成本發明之燒結體之氧化物為至少包含由Zn、Ga、O所構成之固溶體或複合氧化物者，此外，亦可包含Zn之氧化物(ZnO等)、Ga之氧化物(Ga2O3等)。並且，本發明之燒結體之組成之特徵在於滿足4at%≦Ga/(Ga+Zn-S)≦18at%之關係式。再者，上述關係式中之元素符號意指燒結體中之各元素之濃度(原子比)。
若Ga氧化物之含量少，則膜特性(尤其是耐濕性)降低，故而欠佳，另一方面，若Ga氧化物之含量多，則導電性降低，難以進行穩定之DC濺鍍，故而Ga與Zn之比較佳為設為上述範圍內。再者，由於ZnS中亦含有Zn，故而於上述關係式中，減去ZnS中之Zn(S)量。
作為導電性氧化物，已知有In2O3、SnO2、ZnO等，又，已知會進而添加Al2O3、Ga2O3等。先前進行的是藉由添加此種導電性氧化物而使靶之電阻降低，但另一方面，有時會因添加材料之種類或量而使膜之光學特性劣化，尤其是作為於整個可見光區域中需要高透射率之顯示裝置用之膜，未獲得充分之特性。
例如，於使用含有In2O3之材料之情形時，於短波長區域會產生吸收。又，於使用含有SnO2之材料之情形時，為了獲得充分之導電性，必須增加其添加量，其結果為，ZnS量減少，無法獲得ZnS所具有之優異特點。又，與In2O3相同，關於SnO2，亦存在於短波長區域容易產生吸收之問題。因此，為了獲得於整個可見光區域中為高透射率之膜，有效的是使用ZnO系材料。進而，藉由對該ZnO系材料添加價數不同之氧化物，可改善導電性等。
作為價數不同之氧化物，已知有Al2O3、B2O3、Ga2O3等。然而，於使用有Al2O3之情形時，會形成較Zn穩定之硫化物，使ZnS之優異特性降低。又，因形成硫化物而使得所添加之Al2O3不會發揮作為ZnO中之n型摻雜劑之作用，故而導電性降低。又，B2O3之耐水性低，存在對元件之可靠性造成不良影響之可能性。另一方面，於Ga2O3之情形時，由於硫化物穩定性較Zn差，故而不會阻礙ZnS之特性及導電性。因此，作為價數不同之氧化物，較佳添加Ga2O3。如此，本發明藉由對添加材料之種類及量嚴格地進行調整，可確保良好之光學特性且進行DC濺鍍。
本發明之燒結體於用作濺鍍靶之情形時，較佳將相對密度設為90%以上，進而為95%以上。此種高密度之濺鍍靶具有如下效果：可提高膜厚之均一性，又，可抑制濺鍍時之微粒(particle)(發塵)或結核(nodule)之產生。藉此，可使品質之變動小，量產性提昇。
又，本發明之燒結體於用作濺鍍靶之情形時，較佳將體電阻率設為10Ω‧cm以下。藉由降低體電阻率，而可利用DC濺鍍進行成膜。DC濺鍍相較於RF濺鍍，成膜速度快，濺鍍效率優異，可提昇產能。再者， 根據製造條件，亦存在亦進行RF濺鍍之情形，但即使是該情形，成膜速度亦獲得提昇。
於用作光學調整膜之情形時，通常，為了抗反射或降低光損耗，需要具有特定折射率之材料。所需之折射率因裝置構造(光學調整膜之周邊層之折射率)而不同。藉由本發明而獲得之膜可將波長550nm之折射率n控制於2.10以上之範圍。再者，使用濺鍍靶所形成之膜之組成能控制成與該靶之組成實質上相同之程度。即，含有Zn、Ga、S、O，以ZnS換算計含有40~70mol%之S，滿足4at%≦Ga/(Ga+Zn-S)≦18at%之關係式。
較佳為光學調整膜本身具有高透射率(消光係數小)，根據本發明，可獲得於波長405nm之消光係數為0.1以下且於可見光之短波長區域中吸收少之膜。再者，該消光係數為不取決於膜厚之值。又，本發明之膜由於為非晶質，故而加工性優異，又，由於具備高溫高濕耐性，故而可防止膜質之劣化。
本發明之燒結體可藉由如下方式製造：稱量各原料粉末並進行混合，然後，將該混合粉末於非活性氣體環境或真空環境下進行加壓燒結(熱壓)，或將原料粉末進行壓製成形之後將該成形體進行常壓燒結。此時，燒結溫度較佳設為800℃以上且1400℃以下。若設為未達800℃，則無法獲得高密度之燒結體，若設為超過1400℃，則產生因原料之蒸發而引起之組成偏差，或密度之降低，故而欠佳。又，壓製壓力較佳設為150~500kgf/cm2。
為了使密度進一步提昇，有效的是：準備合成粉末，將該合 成粉末與ZnS粉末進行混合，作為燒結用粉末使用，上述合成粉末係稱量Ga2O3原料粉末及ZnO原料粉末並進行混合之後，將該混合粉末進行煅燒(合成)，然後將其微粉碎而得者。如此，藉由預先進行合成及微粉碎，可獲得均勻微細之原料粉末，而可製作緻密之燒結體。關於微粉碎後之粒徑，設為平均粒徑5μm以下，較佳設為平均粒徑2μm以下。又，煅燒溫度較佳設為800℃以上且1200℃以下。藉由設為此種範圍，燒結性變得良好，能夠進行更高密度化。
包含後述實施例、比較例在內，本案發明之評價方法等如以下所述。
(針對成分組成)
裝置：SII公司製造之SPS3500DD
方法：ICP-OES(高頻感應耦合電漿發光分析法)
(針對密度測定)
尺寸測定(卡尺)、重量測定
(針對相對密度)
下述使用理論密度而算出。
相對密度(%)=尺寸密度/理論密度×100
理論密度係根據各金屬元素之化合物換算摻合比進行計算。
於將Zn之ZnS換算重量設為a(wt%)，將Ga之Ga2O3換算重量設為b(wt%)，將Zn之ZnO換算重量設為c(wt%)時，
理論密度=100/(a/4.06+b/5.95+c/5.61)
又，各金屬元素之化合物換算密度使用下述值。
ZnS：4.06g/cm3，Ga2O3：5.95g/cm3，
ZnO：5.61g/cm3
(針對體電阻)
裝置：NPS公司製造 電阻率測定器Σ-5+
方法：直流四探針法
(針對成膜方法、條件)
裝置：ANELVA SPL-500
靶： 6 inch×5mmt
基板： 4 inch
基板溫度：室溫
(針對折射率、消光係數)
裝置：島津製作所公司製造 分光光度計UV-2450
測定樣品：膜厚500nm以上之玻璃基板上成膜樣品，及未成膜玻璃基板
測定資料：
(成膜樣品)：自薄膜面之反射率及透射率及自基板面之反射率(均有背面反射)
(玻璃基板)：有背面反射之反射率及透射率，無背面反射之反射率
計算方法：根據測定資料並基於以下資料而算出(小檜山光信著，光學薄膜之基礎理論，OPTRONICS股份有限公司，(2006)，126-131)
(針對膜之非晶性)
根據成膜樣品有無X射線繞射產生之繞射峰進行判斷。於下述條件下 之測定中看不到起因於膜材料之繞射峰之情形時，判斷為非晶質膜。
再者，所謂不存在繞射峰，意指於將2 θ=10°~60°之最大波峰強度設為Imax，將2 θ=40°~50°之平均波峰強度設為IBG時，Imax/IBG<5之情況。
裝置：理學公司製造之Ultima IV
球管：Cu-K α射線
管電壓：40kV
電流：30mA
測定方法：2 θ-θ反射法
掃描速度：8.0°/min
取樣間隔：0.02°
測定範圍：10°~60°
測定樣品：玻璃基板(Eagle 2000)上成膜樣品(膜厚500nm以上)
(針對高溫高濕耐性)
高溫高濕耐性(耐候性)試驗：於溫度80℃，濕度80%條件下保管48小時，然後，實施光學常數及電阻測定，將於高溫高濕試驗前後特性差未達10%之情形判斷為○，將10%以上之情形判斷為×。
[實施例]
以下，基於實施例及比較例進行說明。再者，本實施例僅為一例示，並不因該例而受到任何限制。即，本發明僅受申請專利範圍限制，包含本發明所含之實施例以外之各種變化。
(實施例1)
以成為表1所示之原子比之方式調製Ga2O3粉、ZnO粉，並將其進行混 合。繼而，將該混合粉末於大氣中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合後，於Ar環境中，於溫度1100℃，壓力200kgf/cm2之條件下進行熱壓燒結。
然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻及相對密度進行測定，結果如表1所示般，相對密度達到97.7%，體電阻成為0.02Ω‧cm，可進行穩定之DC濺鍍。關於靶之成分組成，分析之結果確認與原料粉末之摻合比同。又，使用EPMA(電子束微量分析儀)對靶組織進行觀察，結果如圖1所示，確認形成有由Ga、Zn、O所構成之氧化物。
使用上述經最終加工之靶進行濺鍍。濺鍍條件設為DC濺鍍，濺鍍功率500W，含有2.0vol%氧之氬氣壓0.5Pa，成膜為膜厚5000~7000Å。對成膜樣品之折射率(波長550nm)、消光係數(波長405mm)、體積電阻率進行測定。如表1所示，藉由濺鍍所形成之薄膜之折射率為2.35，消光係數為0.02，獲得了所欲之光學特性。又，非晶性、高溫高濕耐性(耐候性)良好。
(實施例2)
以成為表1所示之原子比之方式調製Ga2O3粉、ZnO粉，並將其進行混合。繼而，將該混合粉末於大氣中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合，然後，與實施例1相同地進行熱壓燒結。然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻及相對密度進行測定，結果如表1所示般，相對密度達到96.7%，體電阻成為0.003Ω‧cm，可進行穩定之DC濺鍍。又，使用EPMA(電子束微量分析儀)對靶組織進行觀察，結果如圖1所示，確認形成有由Ga、Zn、O所構成之氧化物。
繼而，使用經最終加工之靶進行濺鍍。濺鍍條件設為與實施例1相同。對成膜樣品之折射率(波長550nm)、消光係數(波長405nm)、體積電阻率進行測定，結果如表1所示，藉由濺鍍所形成之薄膜之折射率為2.24，消光係數為0.04，獲得了所欲之光學特性。又，非晶性(參照圖2)、高溫高濕耐性(耐候性)良好。
(實施例3)
以成為表1所示之原子比之方式調製Ga2O3粉、ZnO粉，並將其進行混合。繼而，將該混合粉末於大氣中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合，然後，與實施例1相同地進行熱壓燒結。然後，將該燒 結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻及相對密度進行測定，結果如表1所示般，相對密度達到98.2%，體電阻成為0.001Ω‧cm，可進行穩定之DC濺鍍。又，使用EPMA(電子束微量分析儀)對靶組織進行觀察，結果確認形成有由Ga、Zn、O所構成之氧化物。
繼而，使用經最終加工之靶進行濺鍍。濺鍍條件設為與實施例1相同。對成膜樣品之折射率(波長550nm)、消光係數(波長405nm)、體積電阻率進行測定，結果如表1所示，藉由濺鍍所形成之薄膜之折射率為2.22，消光係數為0.001，獲得了所欲之光學特性。又，非晶性、高溫高濕耐性(耐候性)良好。
(實施例4)
以成為表1所示之原子比之方式調製Ga2O3粉、ZnO粉，並將其進行混合。繼而，將該混合粉末於大氣中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合，然後，與實施例1相同地進行熱壓燒結。然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻及相對密度進行測定，結果如表1所示般，相對密度達到98.5%，體電阻成為0.2Ω‧cm，可進行穩定之DC濺鍍。又，使用EPMA(電子束微量分析儀)對靶組織進行觀察，結果確認形成有由Ga、Zn、O所構成之氧化物。
繼而，使用經最終加工之靶進行濺鍍。濺鍍條件設為與實施例1相同。對成膜樣品之折射率(波長550nm)、消光係數(波長405nm)、體積電阻率進行測定，結果如表1所示，藉由濺鍍所形成之薄膜之折射率為2.23、消 光係數為0.03，獲得了所欲之光學特性。又，非晶性、高溫高濕耐性(耐候性)良好。
(實施例5)
將Ga2O3粉、ZnO粉、ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合。將該混合粉與實施例1相同地(其中，燒結溫度為1150℃)進行熱壓燒結。然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻及相對密度進行測定，結果如表1所示般，相對密度達到97.5%，體電阻成為0.01Ω‧cm，可進行穩定之DC濺鍍。又，使用EPMA(電子束微量分析儀)對靶組織進行觀察，結果確認形成有由Ga、Zn、O所構成之氧化物。
繼而，使用經最終加工之靶進行濺鍍。濺鍍條件設為與實施例1相同。對成膜樣品之折射率(波長550nm)、消光係數(波長405nm)、體積電阻率進行測定，結果如表1所示，藉由濺鍍所形成之薄膜之折射率為2.23，消光係數為0.05，獲得了所欲之光學特性。又，非晶性、高溫高濕耐性(耐候性)良好。
(實施例6)
以成為表1所示之原子比之方式調製Ga2O3粉、ZnO粉，並將其進行混合。繼而，將該混合粉末於真空中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合，然後，與實施例1相同地進行熱壓燒結。然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻及相對密度進行測定，結果如表1所示般，相對密度達到96.6%，體電阻成為0.5Ω‧ cm，可進行穩定之DC濺鍍。又，使用EPMA(電子束微量分析儀)對靶組織進行觀察，結果確認形成有由Ga、Zn、O所構成之氧化物。
繼而，使用經最終加工之靶進行濺鍍。濺鍍條件設為與實施例1相同。對成膜樣品之折射率(波長550nm)、消光係數(波長405nm)、體積電阻率進行測定，結果如表1所示，藉由濺鍍所形成之薄膜折射率為2.31，消光係數為0.05，獲得了所欲之光學特性。又，非晶性、高溫高濕耐性(耐候性)良好。
(實施例7)
以成為表1所示之原子比之方式調製Ga.2O3粉、ZnO粉，並將其進行混合。繼而，將該混合粉末於真空中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合，然後，與實施例1相同地進行熱壓燒結。然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻及相對密度進行測定，結果如表1所示般，相對密度達到96.8%，體電阻成為3Ω‧cm，可進行穩定之DC濺鍍。又，使用EPMA(電子束微量分析儀)對靶組織進行觀察，結果確認形成有由Ga、Zn、O所構成之氧化物。
繼而，使用經最終加工之靶進行濺鍍。濺鍍條件設為與實施例1相同。對成膜樣品之折射率(波長550nm)、消光係數(波長405nm)、體積電阻率進行測定，結果如表1所示，藉由濺鍍所形成之薄膜之折射率為2.32，消光係數為0.04，獲得了所欲之光學特性。又，非晶性、高溫高濕耐性(耐候性)良好。
(比較例1)
以成為表1所示之原子比之方式調製Ga2O3粉、ZnO粉，並將其進行混合。繼而，將該混合粉末於大氣中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合，然後，與實施例1相同地進行熱壓燒結。再者，使ZnS量多於規定。然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻進行測定，結果如表1所示，體電阻變得超過500kΩ‧cm，難以進行穩定之DC濺鍍。
(比較例2)
以成為表1所示之原子比之方式調製Ga2O3粉、ZnO粉，並將其進行混合。此時，使Ga2O3量少於規定。繼而，將該混合粉末於大氣中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合，然後，與實施例1相同地進行熱壓燒結。然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻等進行測定，結果如表1所示般，相對密度達到98.5%，體電阻成為0.01Ω‧cm，可進行穩定之DC濺鍍。
繼而，使用經最終加工之靶進行濺鍍。濺鍍條件設為與實施例1相同。對成膜樣品之折射率(波長550nm)、消光係數(波長405nm)、體積電阻率進行測定，結果如表1所示，藉由濺鍍所形成之薄膜之折射率為2.32，消光係數為0.02，獲得了所欲之光學特性。另一方面，高溫高濕耐性(耐候 性)差。
(比較例3)
以成為表1所示之原子比之方式調製Ga2O3粉、ZnO粉，並將其進行混合。此時，使Ga2O3量多於規定。繼而，將該混合粉末於大氣中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合，然後，與實施例1相同地(其中，燒結溫度為1150℃)進行熱壓燒結。然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻進行測定，結果如表1所示，體電阻變得超過500kΩ‧cm，難以進行穩定之DC濺鍍。
(比較例4)
以成為表1所示之原子比之方式調製Al2O3粉、ZnO粉，並將其進行混合。此時，使用Al2O3粉代替Ga2O3粉。繼而，將該混合粉末於大氣中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合，然後，與實施例1相同地(其中，燒結溫度為1150℃)進行熱壓燒結。然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻等進行測定，結果如表1所示般，相對密度達到96.9%，體電阻成為0.3Ω‧cm，可進行穩定之DC濺鍍。
繼而，使用經最終加工之靶進行濺鍍。濺鍍條件設為與實施例1相同。對成膜樣品之折射率(波長550nm)、消光係數(波長405nm)、體積電阻 率進行測定，結果如表1所示，藉由濺鍍所形成之薄膜之折射率為2.28，消光係數為0.03，獲得了所欲之光學特性。另一方面，高溫高濕耐性(耐候性)差。
(比較例5)
以成為表1所示之原子比之方式調製Ga2O3粉、ZnO粉，並將其進行混合。繼而，將該混合粉末於大氣中，溫度1050℃進行煅燒，然後，利用濕式微粉碎(使用ZrO2珠粒)粉碎成平均粒徑2μm以下，乾燥後，利用網眼150μm之篩進行篩選。然後，將該微粉碎粉與ZnS粉以表1所記載之摻合比進行混合，然後，與實施例1相同地(其中，燒結溫度為1150℃)進行熱壓燒結。再者，使ZnS量少於規定。然後，將該燒結體利用機械加工最終加工成濺鍍靶形狀。對所獲得之靶之體電阻等進行測定，結果如表1所示般，相對密度達到96.4%，體電阻成為0.8Ω‧cm，可進行穩定之DC濺鍍。
繼而，使用經最終加工之靶進行濺鍍。濺鍍條件設為與實施例1相同。對成膜樣品之折射率(波長550nm)、消光係數(波長405nm)、體積電阻率進行測定，結果如表1所示，藉由濺鍍所形成之薄膜折射率為2.18，消光係數為0.07，獲得了所欲之光學特性。另一方面，未成為非晶質膜(參照圖2)，高溫高濕耐性(耐候性)差。
[產業上之可利用性]
本發明之濺鍍靶由於體電阻值低，相對密度為90%以上之高密度，故而可進行穩定之DC濺鍍。並且，具有如下明顯效果：可使該DC濺鍍之特徵即濺鍍之控制性較容易，使成膜速度提高，從而使濺鍍效率提 昇。又，於成膜時，可降低濺鍍時所產生之微粒(發塵)或結核，使品質之變動小，從而使量產性提昇。並且，使用本發明之濺鍍靶所形成之薄膜作為各種顯示器中之透明導電膜或光碟之保護膜、光學調整用之膜，於光學特性或高溫高濕耐性方面具有極優異之特性。

Claims (9)

  1. 一種燒結體，含有ZnS及氧化物，其特徵在於：該燒結體含有40~50mol%之ZnS，該氧化物至少包含由Zn、Ga、O所構成之複合氧化物，該燒結體之組成滿足4at%≦Ga/(Ga+Zn-S)≦18at%之關係式。
  2. 如申請專利範圍第1項之燒結體，其體電阻率為10Ω‧cm以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之燒結體，其相對密度為90%以上。
  4. 一種濺鍍靶，係由申請專利範圍第1至3項中任一項之燒結體所構成。
  5. 一種膜，含有Zn、Ga、S、O，其特徵在於：以ZnS換算計含有40~50mol%之S，滿足4at%≦Ga/(Ga+Zn-S)≦18at%之關係式。
  6. 如申請專利範圍第5項之膜，其於波長550nm之折射率為2.10以上。
  7. 如申請專利範圍第5或6項之膜，其於波長405nm之消光係數為0.1以下。
  8. 如申請專利範圍第5或6項之膜，其為非晶質。
  9. 如申請專利範圍第7項之膜，其為非晶質。
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