TWI447072B - An oxide sintered body, and an oxide film obtained by using the same, and a transparent substrate containing the same - Google Patents

An oxide sintered body, and an oxide film obtained by using the same, and a transparent substrate containing the same Download PDF

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TWI447072B
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Tokuyuki Nakayama
Abe Yoshiyuki
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Sumitomo Metal Mining Co
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Description

氧化物燒結體，及使用其所得之氧化物膜，含其之透明基材
本發明係有關，主要由鎵、銦及氧所成之氧化物燒結體，使用該氧化物燒結體所得之氧化物膜及含該氧化物膜之透明基材者。尤其係有關氧化銦相之含有率低的氧化物燒結體，使用該氧化物燒結體作為濺鍍標靶而成膜，近紫外線區域之光透過率高的氧化物膜，及含其之透明基材者。
氧化物透明導電膜，係導電性及在可見光域之光透過性優越之故，而作為各種顯示器的透明電極使用。實用者有，含以銻或氟作為摻雜劑之氧化錫(SnO2 )、或含以鋁或鎵作為摻雜劑之氧化鋅(ZnO)、或含以Sn作為摻雜劑之氧化銦(In2 O3 )等。其中，含以Sn作為摻雜劑之氧化銦膜稱為氧化銦錫膜(ITO)，容易獲得低電阻的氧化物透明導電膜之故，廣泛被採用。
形成透明導電膜之方法有，濺鍍法、蒸鍍法、離子電鍍法、以及溶液塗法。其中濺鍍法係極為適合於，使用蒸氣壓之材料的情況、或必要控制精密的膜厚之情況的方法。
濺鍍法中，一般使用氬氣，在約10Pa以下之氣體壓，以基板為陽極，以成為成膜之氧化物透明導電膜的原料之濺鍍標靶為陰極，施加電壓。在施加電壓的電極間，引 起輝光放電而產生氬電漿，電漿中之氬陽離子碰撞陰極之濺鍍標靶。藉由此碰撞，飛散之粒子陸續依序堆積於基板上，形成薄膜。
濺鍍法，以氬電漿之產生方法分類，使用高頻率電漿者稱為高頻率濺鍍法、使用直流電漿者稱為直流濺鍍法。尤其，直流濺鍍法，具有對基板之熱傷害少、可高速成膜、電流設備價廉、操作簡便等特徵之故，為最適合的成膜方法。
一般上，ITO膜之形成採用直流濺鍍法。在室溫下成膜之ITO膜顯現5×10-4 Ω．cm程度的低比電阻。ITO膜就可見光域之光透過率而言亦良好，顯示平均80%以上的光透過率。又，化學及熱之穩定性優異。
可是，近年來具有近紫外光(例如波長300~400nm)發光之功能的發光材料或發光裝置普及(例如LED、雷射、有機或無機EL)(就近紫外LED而言，參照應用物理，第68卷(1999年)，第2號，第152~155頁；及SEI技術回顧，2004年9月號(第165號)，第75~78頁)；又，盛行此等之開發。此等電子裝置中，透明導電極為必要而不可或缺者。
重視目前之波長400~800nm的可見光之發光裝置，可使用以ITO膜為首之ZnO系或SnO2 系的透明導電膜作為透明電極。此等以往之透明導電膜，雖然在波長400~800nm之可見域光的平均透過率優越，但具有對於比波長400nm短波長的近紫外光引起吸收之故，不能充分 透過的特性。
作為使用於具有上述近紫外光(例如波長300~400nm)之發光功能的發光材料或發光裝置(例如LED、電射、有機或無機EL)之透明導電膜，有下述之提案
特開平7-182924號中，有以少量黏合如四價原子之異價摻雜劑的鎵銦氧化物(GaInO3 )之提案。此氧化物之結晶膜，有透明性優越、顯現約1.6的折射率之故，除可改善與玻璃基板之折射率整合外，能實現與目前所使用之廣禁帶半導體同程度的導電率之記載。但是，於此記載之結晶膜，確認對近紫外光之吸收、進而必要在基板溫度250~500℃的高溫成膜之故，難以直接使用於工業上。
特開2002-093243號2中，有以由Ga2 O3 結晶所成，在波長240~800nm或波長240~400nm之範圍中為透明，以藉由氧缺陷或摻雜劑元素而具有導電性為特徵之紫外透明導電膜的提案；以Sn、Ge、Si、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W之至少一種元素為摻雜劑，基板溫度為600~1500℃，氧分壓為0~1Pa，採用脈衝．雷射蒸鍍法、濺鍍法、CVD法、MBE法之任一方法予以製造的記載。於此所記載之Ga2 O3 結晶膜，為獲得導電性必要在基板溫度600~1500℃下成膜。此溫度範圍過高之故，工業上極難採用。
最近，本發明的工作同仁發現，如特願2005-252788號中之記載，不僅在可見域具有光的透過率高、低表面電阻(6~500Ω/□)，在波長380~400nm之可見光短波長域， 或進而在短波長300~380nm之近紫外光域，亦兼備高光透過率之新穎的透明導電性薄膜層合膜。即，著眼於金屬薄膜之表面以透明氧化物薄膜被覆的層合構造之透明導電膜；該透明氧化物薄膜，係主要由鎵、銦及氧所成之非晶質氧化物薄膜、或主要由鎵及氧所成的非晶質氧化物薄膜；發現該透明氧化物薄膜中所含之鎵，以相對於全金屬原子的35原子%以上100原子%以下之比例而含有的透明導電膜，可解決上述課題。
 [發明之揭示]
本發明之目的係提供，膜本身之光透過率為50%以上的最短波長為320nm以下，在近紫外光域具有高光透過率之氧化物膜；又獲得該氧化物膜所必要的濺鍍標靶中可使用之氧化物燒結體；進而含所得氧化物膜之透明基材。
本發明的工作同仁為達成此目的，經深入探討多種氧化物燒結體之結果，發現一種氧化物燒結體，其係主要由鎵、銦及氧所成；其特徵為相對於全金屬元素，含有該鎵超過65原子%未達100原子%，較佳為超過65原子%在90原子%以下。該氧化物燒結體極適合於作為氧化物膜形成源。
將此氧化物燒結體，例如使用為濺鍍標靶，以濺鍍法形成氧化物膜之情況，發現此氧化物膜主要由鎵、銦及氧所成，相對於全金屬元素含有該鎵超過65原子%未達100 原子%，較佳為相對於全金屬元素含有該鎵超過65原子%在90原子%以下之非晶質氧化物膜，膜本身之光透過率為50%的最短波長在320nm以下。進而，為獲得如此之氧化物膜時，發現必要使用可抑制成為在波長400nm以下使氧化物膜之光透過降低的原因之方鐵錳礦型構造的氧化銦相(In2 O3 相)之生成的濺鍍標靶予以成膜，完成本發明。
即，本第1發明提供一種氧化物燒結體，其係主要由鎵、銦及氧所成之氧化物燒結體；其特徵為相對於全金屬元素，含有該鎵超過65原子%未達100原子%，且燒結體密度為5.0g/cm3 以上。
本第2發明提供第1發明中記載之氧化物燒結體，其中相對於全金屬元素，含有該鎵超過65原子%、90原子%以下，燒結體密度為5.5g/cm3 以上；且使用為濺鍍標靶之情況，能以直流濺鍍法成膜。
本第3發明提供第1或2發明中記載之氧化物燒結體，其係藉由選自具有β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵相(β-Ga2 O3 相)、具有β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵銦相(β-GaInO3 相)、或(Ga，In)2 O3 相中之一個以上之相所構成。
本第4發明提供第1或2發明中記載之氧化物燒結體，其係具有選自：具β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵相(β-Ga2 O3 相)、具β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵銦相(β-GaInO3 相)、或(Ga，In)2 O3 相中的一個以上之相， 進而藉由方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)所構成；該方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)的含有比率，以下式(1)定義之射線衍射尖峰強度比表示為5%以下。
In2 O3 相(400)/{β-Ga2 O3 相(-202)+β-GaInO3 相(111)+(Ga，In)2 O3 相(2 θ≒33°)×100(%) (1)
本第5發明提供第1~4發明項中任一項之氧化物燒結體，其係藉由熱壓法，在惰性氣體環境下，以燒結溫度800~1000℃及壓力4.9~29.4MPa之條件所燒結的氧化物燒結體，且不含金屬銦相。
本第6發明提供一種氧化物膜，其係使用第1~5發明項中任一項之氧化物燒結體作為濺鍍標靶，以濺鍍法所得，主要由鎵、銦及氧所成之氧化物膜；其特徵為該氧化物膜中，相對於全金屬元素，含有鎵超過65原子%未達100原子%，基板除外之膜本身，其顯示出光透過率為50%之最短波長在320nm以下。
本第7發明，提供第6發明中記載之氧化物膜，其係非晶質膜。
本第8發明，提供第6或7發明中記載之氧化物膜，其中算術平均高度(Ra)為1.0nm以下。
本第9發明提供一種透明基材，其特徵為在由玻璃板、石英板、單面或雙面以氣體阻擋膜被覆之樹脂板或樹脂薄膜、或於內部插入有氣體阻擋膜之樹脂板或樹脂薄膜中 所選出的透明基板之單面或雙面上，形成第6~8發明項中任一項中記載之氧化物膜。
本第10發明，提供第9發明中記載之透明基材，其中該氣體阻擋膜為選自氧化矽膜、氧化氮化矽膜(SiON)、鋁酸鎂膜、氧化錫系膜及類金剛石碳(DLC)膜中之至少一種。
本第11發明，提供第10發明中記載之透明基材，其中該樹脂板或樹脂薄膜之材質係具有聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醚碸(PES)、聚芳香酯(PAR)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、或將此等材料之表面以丙烯酸系有機物被覆之層合構造。
依本發明，例如作為濺鍍標靶使用之情況，可形成以往所不能得到之透過近紫外光的氧化物膜而獲得氧化物燒結體。又，依本發明而得之如此的氧化物膜，藉由與金屬膜層合，藍色光更可使用為利用近紫外光之LED或雷射、或有機或無機EL之裝置的電極。在利用波長之可見光短波長域或近紫外光域中，可獲得高光透過率之故，適合使用於工業上。又，有機EL元件等，作為自己發光型之元件用的電極使用之情況，可見光短波長域之光，能更提升近紫外光之取出效率。
進而，本發明之氧化物膜，係工業上廣為使用之薄膜製作法的濺鍍法，尤其採用直流濺鍍法，具有亦可在必要於低溫成膜之基板(室溫~100℃)上製作的優點。
[用以實施發明之最佳形態]
就本發明之氧化物燒結體、氧化物膜、及含其之透明基材詳細說明如下；本發明並非限定於下述之實施例者。
本發明之氧化物燒結體，係主要由鎵、銦及氧所成之氧化物燒結體；相對於全金屬元素，含有該鎵超過65原子%未達100原子%、且燒結體密度為5.0g/cm3 以上之氧化物燒結體。
進而，該鎵相對於全金屬元素，含有超過65原子%、90原子%以下，燒結體密度為5.5g/cm3 以上；且使用為濺鍍標靶之情況，能以直流濺鍍法成膜之氧化物燒結體。
還有，本發明之氧化物燒結體，係主要由鎵、銦及氧所成之氧化物燒結體，主要由上述元素所構成時，可含有其他不可避免之雜質。
該氧化物燒結體，以藉由選自具有β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵相(β-Ga2 O3 相)、具有β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵銦相(β-GaIn2 O3 相)、或(Ga，In)2 O3 相中的一個以上之相所構成為佳。
又，具選自具有β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵相(β-Ga2 O3 相)、具有β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵銦相(β-GaInO3 相)、或(Ga，In)2 O3 相中的一個以上之相，進而藉由方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)所構成的情況，該方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)的含有率，以下式(1)所 定義之X射線繞射尖峰強度比表示為未達5%，較適合。
In2 O3 相(400)/{β-Ga2 O3 相(-202)+β-GaInO3 相(111)+(Ga，In)2 O3 相(2 θ≒33°)×100(%) (1)
於此，有關各相之構造的資訊，可藉由JCPDS卡片41-1103(β-Ga2 O3 相)、21-0334(β-GaInO3 相)、14-0564[(Ga，In)2 O3 相]、及06-0416QIn2 O3 相)而知。還有，X射線繞射中β-GaInO3 相及In2 O3 相之主尖峰，係分別由於(111)反射及(222)反射，In2 O3 相(222)反射與β-GaInO3 相(002)反射重疊之故，In2 O3 相有以下述之高強度(400)反射評估。
此等氧化物燒結體，可藉由熱壓法，在惰性氣體環境下，以燒結溫度800~1000℃及壓力4.9~29.4MPa之條件予以燒結而得不含金屬銦相的氧化物燒結體。
將此等氧化物燒結體，例如使用為濺鍍標靶，以濺鍍法形成氧化物膜之情況，可獲得主要由鎵、銦及氧所成；相對於全金屬元素，含有該鎵超過65原子%未達100原子%之組成範圍，更佳為相對於全金屬元素，含有鎵超過65原子%、在90原子%以下之組成範圍的氧化物膜，且基板除外之膜本身顯示光透過率為50%之最短波長在320nm以下的氧化物膜。
進而，為獲得該氧化物膜，以使用抑制成為在波長400nm以下之光使氧化物膜的光透過率降低之原因的方鐵 錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)的生成之氧化物燒結體作為濺鍍標靶，予以成膜為佳。
本發明之氧化物燒結體，主要由鎵、銦及氧所成；相對於全金屬元素，必要含有鎵超過65原子%、未達100原子%之氧化鎵除外的組成範圍。進而，燒結體密度必要為5.0g/cm3 以上。
於此，相對於全金屬元素，鎵為65原子%以下之情況，例如以氧化物燒結體作為濺鍍標靶形成氧化物膜，基板除外的膜本身，顯示光透過率為50%之光的最短波長超過320nm。又，成為氧化鎵組成範圍時，燒結顯著困難之故，難以獲得高密度之氧化物燒結體。又，使用未經高密度化之氧化物燒結體作為濺鍍標靶進行濺鍍的情況，頻頻產生電弧放電等異常的放電，其結果，顯示光透過率為50%之光的最短波長，在320nm以下，有造成不能獲得良質的氧化物膜之問題。
該氧化物燒結體之燒結體密度未達5.0g/cm3 ，使用為濺鍍標靶時，長期間使用引起不規則之產生及電弧放電之產生，使所得氧化物膜之膜特性降低。
進而，本發明之氧化物燒結體，相對於全金屬元素含有鎵超過65原子%、在90原子%以下，燒結體密度為5.5g/cm3 以上、且使用為濺鍍標靶之情況，以可使用直流濺鍍法成膜之氧化物燒結體更佳。其理由係，在此範圍之氧化物燒結體時，具有充分的導電性與燒結體密度之故，不引起電弧放電等異常的放電，能實現良好的直流濺鍍。
於此，在所謂的直流濺鍍法之中亦包含，週期性停止施加於標靶之負電壓，於其間施加低正電壓，藉由電子之正充電中和的濺鍍法(直流脈衝法)。直流脈衝法，可在使用氧之反應性氣體進行濺鍍中抑制架拱現象同時予以成膜，不必要如高頻率濺鍍法之控制阻抗匹配電路，成膜速度具有比高頻率濺鍍法快速之優點，甚為適合。
進而，本發明之氧化物燒結體，以藉由具有選自：具β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵相(β-Ga2 O3 相)、具β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵銦相(β-GaInO3 相)、或(Ga，In)2 O3 相中的一個以上之相，所構成為佳。
進而，本發明之氧化物燒結體，係具有選自：具β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵相(β-Ga2 O3 相)、具β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵銦相(β-GaInO3 相)、或(Ga，In)2 O3 相的一個以上之相，進而藉由方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)所構成；該方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)的含有比率，以下式(1)定義之X射線衍射尖峰強度比表示以5%以下為佳。
In2 O3 相(400)/{β-Ga2 O3 相(-202)+β-GaInO3 相(111)+(Ga，In)2 O3 相(2 θ≒33°)×100(%) (1)
上述式之X射線衍射強度比為5%以上時，由於濺鍍標靶之方鐵錳礦型構造的氧化銦相(In2 O3 相)，對氧化物 膜之光學特性的影響之故，除基板外之膜本身，顯示光透過率為50%之最短波長超過320nm。
於此，方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)可導入缺氧者，亦可為銦之一部份被鎵取代者。又，β-Ga2 O3 相可導入缺氧者，亦可為鎵之一部份被銦取代者。就β-GaInO3 相及(Ga，In)2 O3 相而言，亦可導入缺氧者，亦可為相對於銦，鎵的原子比率為由化學量論組成之任一。
本發明之氧化物燒結體，係以熱壓法燒結；其燒結條件為在惰性氣體環境中，藉由在燒結溫度800~1000℃、及壓力4.9~29.4MPa進行而得，可獲得不含金屬銦相的氧化物燒結體之故，甚為適合。
在惰性氣體中，燒結溫度未達800℃時不能進行充分之燒結；超過1000℃時，金屬銦熔融而染出、壓力以4.9~29.4MPa之範圍為佳。壓力比此範圍低時，不能充分燒結，不能獲得高密度之氧化物燒結體；又，壓力比此範圍高時，不能提升燒結體密度，另一方面容易引起熱壓縮中使用之模具破損，工業上甚為不利。
本發明之氧化物膜，係使用該氧化物燒結體作為濺鍍標靶，以濺鍍法所得之氧化物膜，主要由鎵、銦及氧所成；該氧化物膜，相對於全金屬元素，含有鎵超過65原子%未達100原子%，具有基板除外之膜本身顯示光透過率為50%之光的最短波長在320nm以下之優越特性。
相對於全金屬元素，含有鎵在65原子%以下之情況，所得氧化物膜，基板除外之膜本身顯示光透過率為50% 之光的最短波長，超過320nm。氧化鎵之膜，如上所述，難以獲得高密度的燒結體之故，很難得到光透過率為50%之光的最短波長在320nm以下之氧化物膜，極不適合。
本發明之氧化物膜，以藉由工業上有利之成膜方法的直流濺鍍法而得為佳。
又，本發明之氧化物膜，以非晶質膜為佳。此係，非晶質膜與結晶質膜比較，蝕刻性良好；又，尤其有機EL中所使用的電極甚為重視之膜面的平坦性優越之故。
又，本發明之氧化物膜，算術平均高度(Ra)以1.0nm以下為佳。於此，算術平均高度(Ra)，係以JIS B0601-2001之定義為基準。算術平高度(Ra)超過1.0nm之情況，有機EL等要求膜面之平坦性的特定用途，甚為適合。
藉由在選自玻璃板、石英板、單面或雙面以氣體阻擋膜被覆之樹脂板或樹脂薄膜、或於內部插入有氣體阻擋膜之樹脂板或樹脂薄膜的透明基板之單面或雙面上，形成上述之本發明的氧化物膜，可獲得本發明之透明基材。
於該透明基材上，在完全不損及基板之透明性的範圍可形成薄膜晶體(TFT)或驅動其之金屬電極。
該樹脂板或樹脂薄膜與玻璃板比較，氣體之透過性高；另一方面，有機EL元件或無機EL元件之發光層由於水份或氧而劣化之故，將該樹脂板或樹脂薄膜使用為此等顯示元件之基板的情況，以施行抑制氣體通過之氣體阻擋膜為佳。
該氣體阻擋膜，以在透明基板與氧化物膜之間，至少 形成一層以上之膜為佳。
該氣體阻擋膜，以選自氧化矽膜、氧化氮化矽膜(SiON)、鋁酸鎂膜、氧化錫系膜及類金剛石碳(DLC)膜中之至少一種為佳。又，氣體阻擋膜不限定於無機膜，可含有有機膜。
於此，所謂氧化錫系膜，係指在氧化錫中具有例如含有至少一種以上選自Si、Ce、Ge等添加元素之組成。藉由此等添加元素使氧化錫層非晶質化，成為密緻之膜。又，可為在至少一種選自氧化矽膜、氧化氮化矽膜、鋁酸鎂膜、氧化錫系膜及類金剛石碳膜中之氣體阻擋膜，與有機或高分子之膜，於樹脂板或樹脂薄膜之表面交替層合的構造之基板上，形成該氧化物膜的構成。
氣體阻擋膜，可在樹脂板或樹脂薄膜之單面形成，在雙面形成時，氣體通過之遮斷性更為良好。又，在樹脂板或樹脂薄膜之單面上形成氣體阻擋膜，進而在該氣體阻擋膜之上，藉由層合樹脂板或樹脂薄膜，可獲得於內部插入氣體阻擋膜之構成。進而能作為複數次重覆層合之構造。
該樹脂板或樹脂薄膜，以由聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醚碸(PES)、聚芳香酯(PAR)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、或將此等材料之表面以丙烯酸系有機物被覆之層合構造所成為佳，並非限定於此等者。樹脂板或樹脂薄膜之厚度，適當選擇附合於下述之具體用途者。
該透明基材，使用為發藍色或近紫外光之LED或雷 射，或利用有機或無機EL之裝置的電極之情況，可見光短波長域可獲得在近紫外域之光中更高的光透過率之故，適合於工業上使用。又作為有機EL元件等自行發光型之元件用的電極使用之情況，可提升近紫外域之光的取出效率，甚為適合。
 [實施例]
以實施例更具體說明本發明如下。
<1>氧化物燒結體之製作
藉由下述之常壓燒結法製作燒結體。將純度4N之氧化鎵粉末及氧化銦粉末，以球磨機粉碎，調整至分別之平均粒徑為3μm以下。其後，配合成相對於全金屬元素之鎵原子比率為所期望的比率，與有機黏合劑成份、分散劑及可塑劑同時藉由球磨機混合48小時，製成漿料。將所得漿料以噴霧乾燥器噴霧乾燥，製成造粒粉末。
其次，將所得造粒粉末置入橡膠模具，藉由靜水壓壓縮機製作成191mm、厚度約6mm之成形體。將同樣進行所得之成形體，在氧氣氣流中於所定之溫度下(實施例中記載)進行常壓燒結20小時。
在常壓燒結法以外，亦以熱壓縮(HP)法製作氧化物燒結體。
將該氧化鎵粉末及氧化銦粉末，配合成相對於全金屬 元素之鎵原子比率為所期望的比率，接著以三維混合機攪拌為原料粉末。將所得混合粉末供給至碳製容器中，在各條件下採用熱壓法進行燒結。為防止由於碳製容器之氧化而劣化，在氬氣氣體環境下進行。壓力固定於24.5MPa、燒結溫度為所定之溫度(實施例中記載)，燒結時間固定為3小時。
還有，所得燒結體施行圓周加工及表面磨削加工，成為直徑約15.24cm(6吋)、厚度約5mm之形狀。加工後，將燒結體置於冷卻銅板上接合，即得濺鍍標靶。
<2>薄膜之製作
濺鍍裝置，係使用阿內魯巴公司製之特SPF-530H。基板使用合成石英基板，與標靶面成平行而配置。基板與標靶間之距離為60mm。
濺鍍氣體為由氬氣與氧氣所成之混合氣體，氧氣為1.0~2.0%之比率，全氣體壓力設定於0.5Pa。投入電力為200W。以上述之條件藉由直流磁控濺鍍進行成膜。以使用之標靶調整成膜時間，形成膜厚200nm之薄膜。
不能進行直流濺鍍之情況，藉由直流脈衝法以濺鍍進行膜形成。脈衝頻率為250kHz。其他之成膜條件，與直流濺鍍同等。
<3>氧化物燒結體及薄膜評估
所得氧化物燒結體及薄膜之相對於全金屬元素的鎵之 原子比率，係由以ICP發光分光分析法(使用精工儀器公司製SPS 4000)求得之銦及鎵的重量算出。氧化物燒結體之密度，係使用純水以阿基米德法(使用東洋精機製作所公司製高精度自動比重計)測定。氧化物膜之膜厚，係以觸針式模厚計(天可魯公司製Alpha-Step IQ)測定。氧化物燒結體及氧化物膜之比電阻，係甲以四探針法(使用三菱化學公司製LORESTA-IP、MCP-T250)測定之表面電阻算出。
含基板之氧化物膜的光透過率[TS+F (%)]以分光光度計(日立製作所公司製，U-4000)測定。以同樣的條件，測定僅基板之光透過率(TS (%))，算出(TS+F /TS )×100作為基板除外之膜本身的光透過率[TF (%)]。藉由X射線繞射裝置(理學電機工業公司製，CuK α線使用)測定氧化物燒結體及氧化物膜之X射線繞射。求出氧化物燒結體有關之於In2 O3 相(400)、β-Ga2 O3 相(-202)、β-GaInO3 相(111)、及(Ga，In)2 O3 相(2 θ≒33°)的尖峰強度，計算以下式(1)表示之In2 O3 相(400)的尖峰強度比。
In2 O3 相(400)/{β-Ga2 O3 相(-202)+β-GaInO3 相(111)+(Ga，In)2 O3 相(2 θ≒33°)×100(%) (1)
算術平均高度(Ra)係以原子間顯微鏡(使用AFM，數位儀器公司製，Nanoscope III)測定。
[實施例1、2]
相對於全金屬元素之鎵的原子比率65.5原子%，配合氧化銦粉末與氧化鎵粉末，於燒結溫度1400℃及1500℃之2條件下進行常壓燒結，製成濺鍍標靶。其次，使用此2種濺鍍標靶，於室溫進行直流濺鍍。標靶之評估結果如圖1所示。
如圖1所示，實施例1之燒結溫度為1400℃的情況，所得氧化物燒結體之相對於全金屬元素的鎵之原子比率為65.6原子%。又，氧化物燒結體之密度為6.04g/cm3 、構成燒結體相為β-GaInO3 相。因此，上述式(1)所示之In2 O3 相(400)的尖峰強度比為0%。
其次，實施例2之燒結溫度為1500℃的情況，相對於全金屬元素之鎵的原子比率為65.2原子%、燒結體之密度為6.12g/cm3 、構成相為僅為(GA，In)2 O3 相，上述式(1)所示之In2 O3 相(400)的尖峰強度比為0%。
使用此等2種濺鍍標靶於室溫下進行直流濺鍍之結果，並無電弧放電等異常，確認可進行良好的濺鍍。
[比較例1]
除相對於全金屬元素之鎵的厚子比率為58.5原子%以外，與實施例1同樣進行，製成濺鍍標靶，進行直流濺鍍。標靶之評估結果如圖2所示。
如圖2所示，比較例1中，燒結體之相對於全金屬元素的鎵之原子比率為58.3原子%、燒結體之密度為6.28 g/cm3 。燒結體係藉由β-GaInO3 相與In2 O3 相所構成；上述式(1)所示之In2 O3 相(400)的尖峰強度比為7%。使用此濺鍍標靶於室溫下之直流濺鍍中，並無電弧放電等異常，確認可進行良好的濺鍍。
[實施例3~8]
相對於全金屬元素之鎵的原子比率，在65.5-99原子%之範圍改變，配合氧化銦粉末與氧化鎵粉末，於燒結溫度800~1000℃之3條件下以熱壓法(HP)進行燒結，製成濺鍍標靶。其次，使用此等3種濺鍍標靶，於室溫進行直流濺鍍。標靶之評估結果如圖3所示。
如圖3所示，實施例3~8之情況，相對於全金屬元素之鎵的原子比率為65.4-99.1原子%、燒結體之密度為5.02~6.12g/cm3 ，獲得良好的燒結體。其次，確認此燒結體係藉由β-GaInO3 相、β-Ga2 O3 、或此等2相所構成。又，上述式(1)所示之In2 O3 相(400)的尖峰強度比，任一均為0%。但是，僅實施例5確認In2 O3 相之生成，上述式(1)所示之In2 O3 相(400)的尖峰強度比為5%。
使用此等氧化物燒結體作為濺鍍標靶，於室溫下進行直流濺鍍之結果，實施例3~7，相對於全金屬元素之鎵的原子比率為65.4~89.9原子%之範圍，並無電弧發電等異常，確認可進行良好的濺鍍。但是，實施例8之相對於全金屬元素的鎵之原子比率為99.1原子%的情況不能進行直流濺鍍。
[比較例2]
除於燒結溫度1100℃之條件下實施熱壓縮(HP)法以外，與實施例3及4同樣製成濺鍍標靶。進行直流濺鍍。標靶之評估結果如圖4所示。
如圖4所示，比較例2中，相對於全金屬元素之鎵的原子比率為65.3原子%、燒結體之密度低至4.89g/cm3 ，不能獲得良好的燒結體。
燒結中銦熔融，確認引起染出之痕跡。又，燒結體係以β-GaInO3 相、In相、及In2 O3 相所構成；上述式(1)所示之In2 O3 相(400)的尖峰強度比高達12%。此係由於銦之熔融而染出者。
使用此濺鍍標靶於室溫下之直流濺鍍中，電弧放電頻頻，不能獲得良好的濺鍍狀態。
[實施例9、10]
使用實施例1及2所製成之濺鍍標靶，於室溫下進行直流濺鍍，形成薄膜。所得薄膜之評估結果如圖5所示。以ICP發光分光分析法求得氧化物膜之相對於全金屬元素的鎵之原子比率，為實施例1及2之濺鍍標靶的組成再現，65.6原子%及65.2原子%。基板除外，膜本身之光透過率為50%的光之最短波長，均為320nm以下。
又，算術平均高度(Ra)，任一均為0.5nm左右，確認為1.0nm以下。所得膜之X射線繞射測定的結果，確認任 一均為非晶質膜。還有，此等膜為導電性；實施例9之比電阻為7.1×10-1 Ω．cm、實施例10之比電阻為6.3×10-1 Ω．cm。
[實施例3]
使用比較例1所製成之濺鍍標靶，於室溫下進行直流濺鍍，形成薄膜。所得薄膜之評估結果如圖6所示。以ICP發光分光分析法求得薄膜之相對於全金屬元素的鎵之原子比率，幾乎為比較例1之濺鍍標靶的組成現現，為58.7原子%。
不過，基板除外，膜本身之光透過率為50%的光之最短波長為332nm，不能在320nm以下。但是，算術平均高度(Ra)為0.5nm左右，確認為1.0nm以下。所得膜之X射線繞射測定的結果，確認為非晶質膜。還有，此膜為導電性，比電阻為1.1×10-1 Ω．cm。
[實施例11~14]
使用實施例4及6~8中，於燒結溫度900℃之條件下以熱壓縮(HP)法所製成的濺鍍標靶，於室溫下進行直流濺鍍，形成薄膜。還有，實施例8之濺鍍標靶，不能以直流濺鍍成膜之故，以直流脈衝法藉由濺鍍形成薄膜。所得薄膜之評估結果如圖7所示。以ICP發光分光分析法求得薄膜之相對於全金屬元素的鎵之原子比率，幾乎為實施例4~7之濺鍍標靶的組成再現，為65.5-99.5原子%。基板除 外，膜本身之光透過率為50%之光的最短波長，任一均為320nm以下。又，算術平均高度(Ra)，任一均為0.5nm左右，確認為1.0nm以下。所得膜之X射線繞射測定的結果，確認任一均為非晶質膜。還有，實施例10之膜為導電性，比電阻為5.8×10-1 Ω．cm。但是，其他之膜均未顯示導電性。
[比較例4]
使用比較例2製成之濺鍍標靶，藉由濺鍍法進行氧化物膜之形成。但是，此濺鍍標靶不能以直流濺鍍成膜之故，在室溫下藉由直流脈衝法以濺鍍形成薄膜。所得薄膜之評估結果如圖8所示。以ICP發光分光分析法求得薄膜之相對於全金屬元素的鎵之原子比率，比比較例2之濺鍍標靶的組成之鎵少，為59.7原子%。又，基板除外，膜本身的光透過率為50%之光的最短波長為340nm，不能在320nm以下。但是，算術平均高度(Ra)為0.62nm，確認在1.0nm以下。所得膜之X射線繞射測定的結果，確認為非晶質膜。還有，此膜為導電性，比電阻為2.2×10-1 Ω．cm。
[實施例15]
使用實施例5中，於燒結溫度1000℃之條件下以熱壓縮(HP)法所製成的濺鍍標靶，於室溫下進行直流濺鍍，形成薄膜。所得薄膜之評估結果如圖9所示。以ICP發光 分光分析法求得薄膜之相對於全金屬元素的鎵之原子比率，幾乎為實施例5之濺鍍標靶的組成再現，為65.1原子%。實施例5之濺鍍標靶中，雖含有相當於上述式(1)所示In2 O3 相(400)之尖峰強度比為5%的方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)，但基板除外，膜本身的光透過率為50%之光的最短波長為320nm。又，算術平均高度(Ra)為0.5nm左右，確認為1.0nm以下。所得膜之X射線繞射測定的結果，確認為非晶質膜。還有，所得膜為導電性，比電阻為5.1×10-1 Ω．cm。
[實施例16]
除使用基板厚度100μm之PET薄膜(東洋紡績公司製)以外，以與實施例9同樣之條件，在薄膜單面上進行成膜。與實施例9同樣的，所得透明導電膜，藉由X射線繞射確認為非晶質膜。如實施例9所示，基板除外，膜本身光透過率為50%之光的最短波長在320nm以下；含PET薄膜之情況的光透過率為50%之最短波長，為與PET薄膜單體顯示的322nm同等之324nm。又，算術平均高度(Ra)確認為1.0nm以下。
[實施例17]
除使用在厚度200μm之PES薄膜(住友電木公司製)的雙面形成氧化氮化矽膜之附置阻擋膜基板以外，以與實施例12同樣之條件，進行薄膜雙面成膜。與實施例12同樣的，所 得透明導電膜，藉由X射線繞射確認為非晶質膜。如實施例12所示，基板除外，膜本身的光透過率為50%之光的最短波長在320nm以下；含有PES薄膜之情況的光透過率為50%之光的最短波長，為與PES薄膜顯示的350nm相同的350nm。又，算術平均高度(Ra)確認為1.0nm以下。
<評估>
由實施例1~8之結果可知，本發明之氧化物燒結體，係主要由鎵、銦及氧所成之氧化物燒結體；其特徵為相對於全金屬元素含有鎵超過65原子%未達100原子%、且燒結體密度為5.0g/cm3 以上。使用該氧化物燒結體作為濺鍍標靶實施濺鍍之情況，不引起電弧放電等異常放電，可實施良好的濺鍍。
尤其，由實施例1~7之結果可知，本發明之氧化物燒結體，其特徵為相對於全金屬元素含有鎵超過65原子%、在90原子%以下、目燒結體密度為5.5g/cm3 以上。使用該氧化物燒結體作為濺鍍標靶實施濺鍍之情況，不引起電弧放電等異常放電，可實施良好的直流濺鍍。
又，由實施例3~8之結果可知，本發明之氧化物燒結體係藉由熱壓法，在惰性氣體環境下，以燒結溫度800~1000℃、及壓力4.9~29.4MPa之條件所燒結的氧化物燒結體、且不含金屬銦相。使用該氧化物燒結體作用濺鍍標靶實施濺鍍之情況，不引起電弧放電等異常放電，可實施良好的直流濺鍍。
其次，由實施例9~15之結果可知，本發明氧化物膜，即使用實施例1~8之氧化物燒結體作為濺鍍標靶，藉由濺鍍法而得之氧化物膜，係由鎵、銦及氧所成之氧化物膜；該氧化物膜，相對於全金屬元素含有鎵超過65原子未達100原子%，基板除外，膜本身的光透過率為50%之光的最短波長在320nm以下，為非晶質膜。算術平均高度(Ra)為1.0nm以下。
尤其，由實施例15可知，本發明之燒結體，其係具有選自：具β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵相(β-Ga2 O3 相)、具β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵銦相(β-GaInO3 相)、或(Ga，In)2 O3 相，中的一個以上之相，進而藉由方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)所構成；該方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)的含有比率，以下述式(1)所定義之X射線繞射尖峰強度比表示為5%以下。使用氧化物燒結體作為濺鍍標靶，藉由濺鍍法而得之氧化物膜，基板除外，膜本身的光透過率為50%之光的最短波長為320nm以下。
In2 O3 相(400)/{β-Ga2 O3 相(-202)+β-GaInO3 相(111)+(Ga，In)2 O3 相(2 θ≒33°)×100(%) (1)
相對於此，比較例3之氧化物膜，即使用比較例1之未滿足上述組成範圍的氧化物燒結體作為濺鍍標靶，藉由 濺鍍法而得之氧化物膜，基板除外，膜本身的光透過率為50%之光的最短波長，超過320nm。
又，比較例4之氧化物膜，即使用比較例1之未滿足上述熱壓縮條件、該方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)的含有比率超過5%之氧化物燒結體作為濺鍍標靶，藉由濺鍍法而得之氧化物膜，基板除外，膜本身的光透過率為50%之光的最短波長，超過320nm。
由實施例16及17可確認，能獲得本發明之透明基材，即在單面或雙面以氣體阻擋膜被覆之樹脂薄膜的透明基板之單面或雙面上，形成本發明之氧化物膜的透明基板。
圖1為本發明之燒結體實施例1及2的標靶評估表。
圖2為燒結體之比較例1的標靶評估表。
圖3為本發明燒結體之實施例3~8的標靶評估表。
圖4為燒結體之比較例2的標靶評估表。
圖5為本發明燒結體之實施例9及10的薄膜評估表。
圖6為燒結體之比較例3的薄膜評估表。
圖7為本發明燒結體之實施例11~14的薄膜評估表。
圖8為燒結體之比較例4的標靶評估表。
圖9為本發明燒結體之實施例15的薄膜評估表。

Claims (11)

  1. 一種氧化物燒結體，其係由鎵、銦及氧所成之氧化物燒結體；其特徵為，相對於全金屬元素，含有該鎵超過65原子%、未達100原子%，且具有由具β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵相(β-Ga2 O3 相)、具β-Ga2 O3 型構造之氧化鎵銦相(β-GaInO3 相)，或(Ga，In)2 O3 相中所選出的一個以上之相，進而藉由方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)所構成；該方鐵錳礦型構造之氧化銦相(In2 O3 相)的含有比率，以下式定義之X射線繞射尖峰強度比表示時為5%以下，且燒結體密度為5.0g/cm3 以上，In2 O3 相(400)/{β-Ga2 O3 相(-202)+β-GaInO3 相(111)+(Ga，In)2 O3 相(2 θ≒33°)×100(%)。
  2. 如申請專利範圍第1項之氧化物燒結體，其中相對於全金屬元素，含有該鎵超過65原子%、90原子%以下，燒結體密度為5.5g/cm3 以上；且使用為濺鍍標靶時，能以直流濺鍍法成膜。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之氧化物燒結體，其係藉由熱壓法，在惰性氣體環境下，以燒結溫度800~1000℃及壓力4.9~29.4MPa之條件所燒結的氧化物燒結體，且不含金屬銦相。
  4. 一種氧化物膜，其係使用申請專利範圍第1或3項之氧化物燒結體作為濺鍍標靶，以濺鍍法所得，由鎵、銦及氧所成之氧化物膜；其特徵為該氧化物膜中，相對於全金屬元素，含有鎵超過65原子%、未達100原子%，基板 除外之膜本身，其顯示出光透過率為50%之光最短波長為320nm以下。
  5. 一種氧化物膜，其係使用申請專利範圍第2或3項之氧化物燒結體作為濺鍍標靶，以濺鍍法所得，由鎵、銦及氧所成之氧化物膜；其特徵為該氧化物膜中，相對於全金屬元素，含有鎵超過65原子%、90原子%以下，基板除外之膜本身，其顯示出光透過率為50%之光最短波長為320nm以下。
  6. 如申請專利範圍第4或5項之氧化物膜，其係非晶性質膜。
  7. 如申請專利範圍第4或5項之氧化物膜，其中算術平均高度(Ra)為1.0nm以下。
  8. 如申請專利範圍第6項之氧化物膜，其中算術平均高度(Ra)為1.0nm以下。
  9. 一種透明基材，其特徵為在選自由玻璃板、石英板、單面或雙面以氣體阻擋膜被覆之樹脂板或樹脂薄膜、或於內部插入有氣體阻擋膜之樹脂板或樹脂薄膜中所選出的透明基板之單面或雙面上，形成如申請專利範圍第4~8項中任一項之氧化物膜。
  10. 如申請專利範圍第9項之透明基材，其中該氣體阻擋膜為選自氧化矽膜、氧化氮化矽膜(SiON)、鋁酸鎂膜、氧化錫系膜及類金剛石狀碳(DLC)膜中之至少一種。
  11. 如申請專利範圍第10項之透明基材，其中該樹脂板或樹脂薄膜之材質，為係具有聚對苯二甲酸乙二醇酯 (PET)、聚醚碸(PES)、聚丙烯酸芳香酯(PAR)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、或具有將此等材料之表面以丙烯酸系有機物被覆之層合構造。
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