JP2007309842A - 酸化物系無機材料中の遊離酸化マグネシウム定量方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】抽出溶媒として炭酸系の緩衝溶液を用い、試料と抽出溶媒を攪拌しながらマグネシウムの抽出を開始し、抽出開始から少なくとも前記遊離酸化マグネシウムを除くその他のマグネシウム化合物中のマグネシウムが抽出完了している所定時間t1、および、抽出開始から少なくとも遊離酸化マグネシウム中のマグネシウムが抽出完了している所定時間t2のそれぞれにおいて抽出溶媒中のマグネシウム濃度を測定し、前記所定時間t2におけるマグネシウム濃度Xt2と所定時間t1におけるマグネシウム濃度Xt1とのマグネシウム濃度差(Xt2−Xt1)を基に、前記試料中の遊離酸化マグネシウム含有量Yを求める遊離酸化マグネシウムの定量方法。
【選択図】なし
Description
(1)抽出溶媒による酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウムの定量方法において、前記抽出溶媒として炭酸系の緩衝溶液を用い、前記試料を含む抽出溶媒を攪拌しながらマグネシウムの抽出を開始し、抽出開始から少なくとも前記遊離酸化マグネシウムを除くその他のマグネシウム化合物中のマグネシウムが抽出完了している所定時間t1、および、抽出開始から少なくとも遊離酸化マグネシウム中のマグネシウムが抽出完了している所定時間t2のそれぞれにおいて抽出溶媒中のマグネシウム濃度を測定し、前記所定時間t2におけるマグネシウム濃度Xt2と所定時間t1におけるマグネシウム濃度Xt1とのマグネシウム濃度差(Xt2−Xt1)を基に、前記試料中の遊離酸化マグネシウム含有量Yを求めることを特徴とする酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
(2)前記炭酸系の緩衝溶液がアルカリ金属炭酸塩:0.01〜0.05mol/l、および、アルカリ金属炭酸水素塩:0.01〜0.05mol/lを含有するpH:9.5〜10.5の水溶液であることを特徴とする請求項1記載の酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
(3)前記試料は、粒度:100μm以下の整粒された試料であることを特徴とする前記(1)または(2)記載の酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
(4)前記抽出溶媒は、緩衝溶液の温度は30℃以下であることを特徴とする前記(1)〜(3)の何れか1項に記載の酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
(5)前記抽出溶媒中のマグネシウム濃度の測定は、誘導結合プラズマ発光分析法や原子吸光光度法、および、炎光光度法の何れかを用いて行うことを特徴とする前記(1)〜(4)の何れか1項に記載の酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
(6)前記試料中の遊離酸化マグネシウム含有量Yは、下記(1)式を用いて求めることを特徴とする前記(1)〜(5)の何れか1項に記載の酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
ただし、
Y:試料中の遊離酸化マグネシウム(MgO)含有量Y(質量%)、
t1:抽出開始からその他のマグネシウム化合物の抽出完了までの経過時間(分)
t2:抽出開始から遊離酸化マグネシウム(MgO)の抽出完了までの経過時間(分)
Xt1:抽出開始からt1経過後の抽出溶液中のMg濃度(g/ml)
Xt2:抽出開始からt2経過後の抽出溶液中のMg濃度(g/ml)
A:MgOの分子量(=40.311)
B:Mgの原子量(=24.312)
C:抽出溶液の体積(ml)
D:無機酸化物材料試料の質量(g)
(試料の粒度)
酸化物系無機材料の試料は、各化合物の抽出を容易にし、抽出挙動を安定化するために予め粉砕し、整粒することが好ましい。試料の粒度が100μmよりも大きい場合には、溶媒中へのマグネシウムの抽出が不安定となり、目的とする遊離酸化マグネシウム(MgO)とその他のマグネシウム化合物との化学構造の違いを利用したマグネシウムの抽出速度の差を十分に利用できなくなり、遊離酸化マグネシウム(MgO)を精度良く測定することが困難となるおそれがある。また、試料の粒度が不揃いの場合には、小さい粒子が大きな粒子に比べてより速い速度でマグネシウムが抽出され、同様に化学構造の違いを利用したマグネシウムの抽出速度の差を十分に利用できなくなり、遊離酸化マグネシウム(MgO)の測定精度に影響が生じる。
(抽出用溶媒:炭酸系の緩衝溶液)
本発明は、上述したように酸化物系無機材料中の遊離酸化マグネシウム、遊離酸化カルシウム、カルシウム珪酸塩などの溶解による溶媒のpH変化を抑制し、安定したマグネシウムの抽出挙動を維持するとともに、遊離酸化マグネシウム(MgO)と、その他のマグネシウム化合物との化学構造の違いによるマグネシウムの抽出速度の差を顕著にするために、抽出用溶媒として、炭酸系の緩衝溶液を用いる。
(抽出温度などの抽出条件)
本発明法において、上述したように酸化物系無機材料試料中のマグネシウムは、炭酸系の緩衝溶液中に炭酸イオンとイオン対を形成して抽出される。緩衝溶液の温度を高くするとともにマグネシウムの抽出速度は向上し、短時間で抽出が完了させるが、緩衝溶液の温度が30℃より高くなると、溶液中のマグネシウムと炭酸イオンのイオン対が炭酸マグネシウムとなり沈殿する量が増加し、マグネシウム抽出が不安定になりやすい。したがって、マグネシウムの抽出挙動を安定化し、遊離酸化マグネシウム(MgO)と、その他のマグネシウム化合物との化学構造の違いによる溶解速度の差を利用して遊離酸化マグネシウム(MgO)量を精度良く測定するためには、緩衝溶液の温度は30℃以下とするのが好ましい。
(抽出溶液中のMg濃度の測定)
本発明の溶媒抽出を用いた遊離酸化マグネシウムの定量法において、抽出開始から所定時間経過後の抽出された、遊離酸化マグネシウム(MgO)またはその他のマグネシウム化合物を含有した抽出溶液中のマグネシウム濃度の測定方法は、特に限定するものではなく、マグネシウム金属成分の元素分析が可能な通常の汎用の分析装置を用いて測定することができる。
ただし、
Y:試料中の遊離酸化マグネシウム(MgO)含有量Y(質量%)、
t1:抽出開始からその他のマグネシウム化合物の抽出完了までの経過時間(分)
t2:抽出開始から遊離酸化マグネシウム(MgO)の抽出完了までの経過時間(分)
Xt1:抽出開始からt1経過後の抽出溶液中のMg濃度(g/ml)
Xt2:抽出開始からt2経過後の抽出溶液中のMg濃度(g/ml)
A:MgOの分子量(=40.311)
B:Mgの原子量(=24.312)
C:抽出溶液の体積(ml)
D:無機酸化物材料試料の質量(g)
ただし、
Y:試料中の遊離酸化マグネシウム(MgO)含有量Y(質量%)、
t1:抽出開始からその他のマグネシウム化合物の抽出完了までの経過時間(分)
t2:抽出開始から遊離酸化マグネシウム(MgO)の抽出完了までの経過時間(分)
Xt1:抽出開始からt1経過後の抽出溶液中のMg濃度(g/ml)
Xt2:抽出開始からt2経過後の抽出溶液中のMg濃度(g/ml)
A:MgOの分子量(=40.311)
B:Mgの原子量(=24.312)
C:抽出溶液の体積(ml)
D:無機酸化物材料試料の質量(g)
以上の本発明法による遊離酸化マグネシウム含有量の定量結果の妥当性を確認するために、実際に同じ製鋼スラグの試料を80℃の温水に60日間浸漬させて水和、炭酸化処理を行ない、その時の水浸膨張率を測定結果と比較した。なお、水浸膨張率は、試料中の遊離酸化マグネシウムの含有量に依存し、試料中の遊離酸化マグネシウムの含有量が多いほど、水浸膨張率が増大する。
Claims (6)
- 抽出溶媒による酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウムの定量方法において、前記抽出溶媒として炭酸系の緩衝溶液を用い、前記試料を含む抽出溶媒を攪拌しながらマグネシウムの抽出を開始し、抽出開始から少なくとも前記遊離酸化マグネシウムを除くその他のマグネシウム化合物中のマグネシウムが抽出完了している所定時間t1、および、抽出開始から少なくとも遊離酸化マグネシウム中のマグネシウムが抽出完了している所定時間t2のそれぞれにおいて抽出溶媒中のマグネシウム濃度を測定し、前記所定時間t2におけるマグネシウム濃度Xt2と所定時間t1におけるマグネシウム濃度Xt1とのマグネシウム濃度差(Xt2−Xt1)を基に、前記試料中の遊離酸化マグネシウム含有量Yを求めることを特徴とする酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
- 前記炭酸系の緩衝溶液がアルカリ金属炭酸塩:0.01〜0.05mol/l、および、アルカリ金属炭酸水素塩:0.01〜0.05mol/lを含有するpH:9.5〜10.5の水溶液であることを特徴とする請求項1記載の酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
- 前記試料は、粒度:100μm以下の整粒された試料であることを特徴とする請求項1または2記載の酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
- 前記抽出溶媒は、緩衝溶液の温度は30℃以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
- 前記抽出溶媒中のマグネシウム濃度の測定は、誘導結合プラズマ発光分析法や原子吸光光度法、および、炎光光度法の何れかを用いて行うことを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
- 前記試料中の遊離酸化マグネシウム含有量Yは、下記(1)式を用いて求めることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の酸化物系無機材料試料中の遊離酸化マグネシウム定量方法。
Y=(Xt2−Xt1)×(A/B)×C/D ・・・(1)
ただし、
Y:試料中の遊離酸化マグネシウム(MgO)含有量Y(質量%)、
t1:抽出開始からその他のマグネシウム化合物の抽出完了までの経過時間(分)
t2:抽出開始から遊離酸化マグネシウム(MgO)の抽出完了までの経過時間(分)
Xt1:抽出開始からt1経過後の抽出溶液中のMg濃度(g/ml)
Xt2:抽出開始からt2経過後の抽出溶液中のMg濃度(g/ml)
A:MgOの分子量(=40.311)
B:Mgの原子量(=24.312)
C:抽出溶液の体積(ml)
D:無機酸化物材料試料の質量(g)
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JPS54155999A (en) * | 1978-05-31 | 1979-12-08 | Sumitomo Metal Mining Co | Method of extracting magnesia from nickel oxide ore |
JP2002520483A (ja) * | 1998-07-08 | 2002-07-09 | クルー ディヴェロップメント コーポレイション | マグネシウム金属、塩化マグネシウム、マグネサイトおよびマグネシウムをベースとした生成物の単離並びに製造方法 |
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