JP2007291184A5 - - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は；
（１） メタクリル酸メチル単位またはスチレン単位を８０質量％以上有する透明熱可塑性樹脂１００質量部に対して、平均長さ１０〜１５０ｎｍ、長さ／太さの比５〜７５のアルミナからなる無機ナノファイバー０．５〜２０質量部が均一に分散してなり、可視光領域の光線透過率が８９％以上、曇価が３．０％以下であるナノ複合樹脂組成物；
（２） 温度１８０〜２６０℃かつ剪断速度１〜１００００／ｓｅｃ．の条件で溶融賦形して、可視光領域の光線透過率が８９％以上、曇価が３．０％以下である（１）に記載のナノ複合樹脂組成物；
（３） 無機ナノファイバーを有機溶媒及び／又は単量体に分散させて分散液とした後、該分散液を単量体又は単量体の有機溶媒溶液に混合して該単量体を重合させる、（１）または（２）に記載のナノ複合体樹脂組成物の製造方法；
（４） 無機ナノファイバーを分散させる単量体に、さらに、シラン系、リン酸系およびスルホン酸系から選ばれ、重合性不飽和結合またはメルカプト基を有するカップリング剤を、単量体に対し０．０１〜９質量％含有する、（３）に記載の製造方法；
（５） 単量体を重合した後に、有機溶媒または未反応の単量体を除去する、（３）または（４）に記載の製造方法；
（６） 透明熱可塑性樹脂を溶解させた有機溶媒溶液に、無機ナノファイバーを有機溶媒及び／又は単量体に分散させた分散液を混合し、透明熱可塑性樹脂濃度を９質量％以下として、有機溶媒及び／又は単量体を除去する、（１）または（２）に記載のナノ複合樹脂組成物の製造方法；
（７） 上記（１）または（２）に記載のナノ複合樹脂組成物からなる成形品；
に関する。
（１） メタクリル酸メチル単位またはスチレン単位を８０質量％以上有する透明熱可塑性樹脂１００質量部に対して、平均長さ１０〜１５０ｎｍ、長さ／太さの比５〜７５のアルミナからなる無機ナノファイバー０．５〜２０質量部が均一に分散してなり、可視光領域の光線透過率が８９％以上、曇価が３．０％以下であるナノ複合樹脂組成物；
（２） 温度１８０〜２６０℃かつ剪断速度１〜１００００／ｓｅｃ．の条件で溶融賦形して、可視光領域の光線透過率が８９％以上、曇価が３．０％以下である（１）に記載のナノ複合樹脂組成物；
（３） 無機ナノファイバーを有機溶媒及び／又は単量体に分散させて分散液とした後、該分散液を単量体又は単量体の有機溶媒溶液に混合して該単量体を重合させる、（１）または（２）に記載のナノ複合体樹脂組成物の製造方法；
（４） 無機ナノファイバーを分散させる単量体に、さらに、シラン系、リン酸系およびスルホン酸系から選ばれ、重合性不飽和結合またはメルカプト基を有するカップリング剤を、単量体に対し０．０１〜９質量％含有する、（３）に記載の製造方法；
（５） 単量体を重合した後に、有機溶媒または未反応の単量体を除去する、（３）または（４）に記載の製造方法；
（６） 透明熱可塑性樹脂を溶解させた有機溶媒溶液に、無機ナノファイバーを有機溶媒及び／又は単量体に分散させた分散液を混合し、透明熱可塑性樹脂濃度を９質量％以下として、有機溶媒及び／又は単量体を除去する、（１）または（２）に記載のナノ複合樹脂組成物の製造方法；
（７） 上記（１）または（２）に記載のナノ複合樹脂組成物からなる成形品；
に関する。
本発明に用いる無機ナノファイバーは、平均長さが１０〜１５０ｎｍ、好ましくは１０〜５０ｎｍ、長さ／太さの比が５〜７５のものである。この長さより大きな無機ナノファイバーを用いても、本発明で目的とする良好な透明性や高い剛性、表面硬度を同時に発現することが出来ない。長さ／太さの比がこの範囲よりも小さいと、形状が粒子状となり、複合樹脂組成物として溶融賦形に供した場合に無機物が凝集して透明性が低下する。無機ナノファイバーの断面形状は特に制限されないが、長径と短径が存する場合、長径と短径との比は例えば１〜１０であることができる。また、使用することの出来る無機ナノファイバーは、透明性、各種力学物性、生産性の観点からアルミナである。本発明に用いる無機ナノファイバーの配合量としては、透明熱可塑性樹脂１００質量部に対して、０．５〜２０質量部である。添加量が０．１質量部未満の場合、剛性、硬度が十分に向上せず、添加量が２０質量部より多い場合、流動性が低下し溶融賦形が困難となる傾向を示し、更には高コストになる為好ましくない。
これら、安定化剤は無機ナノファイバーに対し０．０１〜２００質量％である事が好ましく、０．１〜１００質量％がより好ましい。
＜比較例７＞
冷却管、温度計および撹拌機を備えた３００ｍｌセパラブルフラスコを窒素雰囲気下、メチルメタクリレート（３０ｇ）、メチルアクリレート（２．０ｇ）、アシッドホスホキシエチルメタクリレート（３．０ｇ）、アルミナメチルメタクリレート分散液（Ｋ−６Ｃ−１、ザ・インクテック社製、アルミナ含量６質量％、平均長さ：１５ｎｍ、長さ/太さの比：７）（１．４ｇ）、ノルマルドデシルメルカプタン（０．４ｇ）を添加し９０℃に昇温した後、パーヘキサＣ（純度７０％、０．１４ｇ）を加え、加熱攪拌下９０分重合を行った。重合開始と同時に系内は白濁し、９０分で重合率が１４％であることを確認し、パラメトキシフェノール（０．１ｇ）を投入し攪拌下室温に冷却した。ここで得た、シラップを１Ｌのヘキサンに投入し析出物を濾別・回収し、減圧下溶媒を留去し、３．５ｇのナノ複合体樹脂組成物（１７）を得た。ここで得た樹脂組成物は、一連の評価は実施しなかった。
冷却管、温度計および撹拌機を備えた３００ｍｌセパラブルフラスコを窒素雰囲気下、メチルメタクリレート（３０ｇ）、メチルアクリレート（２．０ｇ）、アシッドホスホキシエチルメタクリレート（３．０ｇ）、アルミナメチルメタクリレート分散液（Ｋ−６Ｃ−１、ザ・インクテック社製、アルミナ含量６質量％、平均長さ：１５ｎｍ、長さ/太さの比：７）（１．４ｇ）、ノルマルドデシルメルカプタン（０．４ｇ）を添加し９０℃に昇温した後、パーヘキサＣ（純度７０％、０．１４ｇ）を加え、加熱攪拌下９０分重合を行った。重合開始と同時に系内は白濁し、９０分で重合率が１４％であることを確認し、パラメトキシフェノール（０．１ｇ）を投入し攪拌下室温に冷却した。ここで得た、シラップを１Ｌのヘキサンに投入し析出物を濾別・回収し、減圧下溶媒を留去し、３．５ｇのナノ複合体樹脂組成物（１７）を得た。ここで得た樹脂組成物は、一連の評価は実施しなかった。
Claims (7)
- メタクリル酸メチル単位またはスチレン単位を８０質量％以上有する透明熱可塑性樹脂１００質量部に対して、平均長さ１０〜１５０ｎｍ、長さ／太さの比５〜７５のアルミナからなる無機ナノファイバー０．５〜２０質量部が均一に分散してなり、可視光領域の光線透過率が８９％以上、曇価が３．０％以下であるナノ複合樹脂組成物。
- 温度１８０〜２６０℃かつ剪断速度１〜１００００／ｓｅｃ．の条件で溶融賦形して、可視光領域の光線透過率が８９％以上、曇価が３．０％以下である請求項１に記載のナノ複合樹脂組成物。
- 無機ナノファイバーを有機溶媒及び／又は単量体に分散させて分散液とした後、該分散液を単量体又は単量体の有機溶媒溶液に混合して該単量体を重合させる、請求項１または２に記載のナノ複合体樹脂組成物の製造方法。
- 無機ナノファイバーを分散させる単量体に、さらに、シラン系、リン酸系およびスルホン酸系から選ばれ、重合性不飽和結合またはメルカプト基を有するカップリング剤を、単量体に対し０．０１〜９質量％含有する、請求項３に記載の製造方法。
- 単量体を重合した後に、有機溶媒または未反応の単量体を除去する、請求項３または４に記載の製造方法。
- 透明熱可塑性樹脂を溶解させた有機溶媒溶液に、無機ナノファイバーを有機溶媒及び／又は単量体に分散させた分散液を混合し、透明熱可塑性樹脂濃度を９質量％以下として、有機溶媒及び／又は単量体を除去する、請求項１または２に記載のナノ複合樹脂組成物の製造方法。
- 請求項１または２に記載のナノ複合樹脂組成物からなる成形品。
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