JP2007273639A - 電気化学素子電極用複合粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電極活物質、導電材および結着剤を含有する電気化学素子電極用複合粒子において、複合粒子の一次粒子の体積平均粒子径を1〜500μmとし、体積基準で求めた複合粒子の一次粒子の粒子径分布において、一次粒子のモード径R1近傍の微小範囲の粒子径を有する一次粒子の相対粒子量をρ1とし、23℃での測定において体積基準で求めた複合粒子の二次粒子の粒子径分布において、前記微小範囲の粒子径を有する二次粒子相対粒子量をρ2としたときに、ρ2/ρ1を0.03〜0.60とする。
【選択図】図1
Description
本発明の複合粒子を構成する電極活物質は、電気化学素子の種類によって適宜選択される。リチウムイオン二次電池の正極用の電極活物質としては、LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiFeVO4、およびこれらの元素を一部置換したリチウム含有複合金属酸化物;TiS2、TiS3、非晶質MoS3などの遷移金属硫化物;Cu2V2O3、非晶質V2O・P2O5、MoO3、V2O5、V6O13などの遷移金属酸化物;が例示される。さらに、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレンなどの導電性高分子が挙げられる。
本発明の複合粒子を構成する導電材は、導電性を有し、電気二重層を形成し得る細孔を有さない粒子状の炭素の同素体からなり、電気化学素子電極の導電性を向上させるものである。具体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、およびケッチェンブラック(アクゾノーベル ケミカルズ ベスローテン フェンノートシャップ社の登録商標)等の導電性カーボンブラック;天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛;ポリアクリロニトリル系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、気相法炭素繊維等の炭素繊維;が挙げられる。これらの中でも、導電性カーボンブラックが好ましく、アセチレンブラックおよびケッチェンブラックがより好ましい。導電材の体積平均粒子径は、電極活物質の体積平均粒径よりも小さいものが好ましく、通常0.001〜10μm、好ましくは0.05〜5μm、より好ましくは0.01〜1μmの範囲である。導電材の粒径がこの範囲にあると、より少ない使用量で高い導電性が得られる。これらの導電材は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明に使用される結着剤は、結着力を有する化合物であれば特に制限はない。例えば、フッ素系重合体、ジエン系重合体、アクリレート系重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン等の高分子化合物が挙げられ、より好ましくはフッ素系重合体、ジエン系重合体、およびアクリレート系重合体が挙げられる。これら結着剤は単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の複合粒子は、上記の他に分散剤を含有していてもよい。分散剤は、溶媒に溶解する樹脂であり、好適には後述するスラリーAの調製時に溶媒に溶解させて用いられて、電極活物質、導電材等を溶媒に均一に分散させる作用を有するものである。分散剤としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、および、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のセルロース系ポリマー、ならびにこれらのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリアクリル酸またはポリメタクリル酸のアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン、ポリカルボン酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプン、キチン、キトサン誘導体等が挙げられる。これらの分散剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。中でも、分散剤としては、セルロース系ポリマーが好ましく、カルボキシメチルセルロースまたはそのアンモニウム塩もしくはアルカリ金属塩が特に好ましい。分散剤の使用量は、特に限定されないが、複合粒子中において、電極活物質100質量部に対して、通常は0.1〜10質量部、好ましくは0.5〜5質量部、より好ましくは0.8〜2.5質量部の範囲である。分散剤を用いることで、スラリーA中の固形分の沈降や凝集を抑制できる。分散剤が多いほど、複合粒子が二次凝集し難いので、分散剤の量によりρ2/ρ1を調整することができる。
本発明の複合粒子は、さらに必要に応じてその他の添加剤を含有していてもよい。その他の添加剤としては、例えば、界面活性剤がある。界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、ノニオン性、ノニオニックアニオン等の両性の界面活性剤が挙げられるが、中でもアニオン性またはノニオン性界面活性剤で熱分解しやすいものが好ましい。界面活性剤の量は、特に限定されないが、複合粒子中において、電極活物質100質量部に対して0〜50質量部、好ましくは0.1〜10質量部、より好ましくは0.5〜5質量部の範囲である。界面活性剤の添加量が多いほど、複合粒子が二次凝集し難いので、界面活性剤の量によりρ2/ρ1を調整することができる。
本発明の複合粒子は、一次粒子の体積平均粒子径が、1〜500μm、好ましくは5〜300μm、より好ましくは10〜100μm、最も好ましくは20〜75μmの範囲である。一次粒子の体積平均粒子径がこの範囲にあると、高速ロール加圧成形性に優れる複合粒子を得ることができる。複合粒子の一次粒子の体積平均粒子径が小さいほど、一次粒子である複合粒子は、二次凝集しやすくなり、以下において説明するρ2/ρ1が小さくなる。複合粒子の一次粒子の体積平均粒子径は、レーザ回折式粒度分布測定装置を用いて複合粒子を圧搾空気により加圧噴霧して測定することができる。なお、「一次粒子」とは、個々の複合粒子のことをいう。
本発明の複合粒子においては、体積基準で求めた複合粒子の一次粒子の粒子径分布において、該一次粒子のモード径R1近傍の微小範囲の粒子径を有する該一次粒子の相対粒子量をρ1とし、23℃での測定において体積基準で求めた複合粒子の二次粒子の粒子径分布において、前記微小範囲の粒子径を有する二次粒子の相対粒子量をρ2としたときに、ρ2/ρ1は0.03〜0.60である。なお、「二次粒子」とは、一次粒子がいくつか凝集して形成された大きな凝集粒子のことをいう。また、「モード径」とは、粒子の存在確率が最も大きい粒子径のことをいい、粒子径分布曲線において最大値を示す粒子径のことをいう。
本発明の電気化学素子電極用複合粒子は、その製造方法によって特に制限を受けないが、次に述べる製造方法(噴霧乾燥造粒法)によれば、本発明の複合粒子を容易に得ることができ、好ましい。
スラリーAを得る工程においては、上記した電極活物質、導電材、結着剤ならびに必要に応じて分散剤およびその他の添加剤を溶媒に分散または溶解して、電極活物質、導電材、結着剤ならびに必要に応じて分散剤およびその他の添加剤が分散または溶解されてなるスラリーAを得る。
次に、前記スラリーAを噴霧乾燥して造粒する。噴霧乾燥法は、熱風中にスラリーを噴霧して乾燥する方法である。スラリーの噴霧に用いる装置としてアトマイザーが挙げられる。アトマイザーは、回転円盤方式と加圧方式との二種類の装置がある。回転円盤方式は、高速回転する円盤のほぼ中央にスラリーを導入し、円盤の遠心力によってスラリーが円盤の外に放たれ、その際にスラリーを霧状にする方式である。円盤の回転速度は円盤の大きさに依存するが、通常は5,000〜30,000rpm、好ましくは15,000〜30,000rpmである。円盤の回転速度が低いほど、噴霧液滴が大きくなり、複合粒子の一次平均体積粒子径が大きくなる。回転円盤方式のアトマイザーとしては、ピン型とベーン型が挙げられるが、好ましくはピン型アトマイザーである。ピン型アトマイザーは、噴霧盤を用いた遠心式の噴霧装置の一種であり、該噴霧盤が上下取付円板の間にその周縁に沿ったほぼ同心円上に着脱自在に複数の噴霧用コロを取り付けたもので構成されている。スラリーAは噴霧盤中央から導入され、遠心力によって噴霧用コロに付着し、コロ表面を外側へと移動し、最後にコロ表面から離れ噴霧される。一方、加圧方式は、スラリーAを加圧してノズルから霧状にして乾燥する方式である。
本発明の電気化学素子電極(以下、単に「電極」ということがある。)は、前記の電気化学素子複合粒子から形成される活物質層を集電体上に積層してなるものである。
電極に使用される集電体用材料としては、例えば、金属、炭素、導電性高分子等を用いることができ、好適には金属が用いられる。集電体用金属としては、通常、アルミニウム、白金、ニッケル、タンタル、チタン、ステンレス鋼、その他合金等が使用される。これらの中で導電性、耐電圧性の面からアルミニウムまたはアルミニウム合金を使用するのが好ましい。また、高い耐電圧性が要求される場合には特開2001−176757号公報等で開示される高純度のアルミニウムを好適に用いることができる。集電体は、フィルムまたはシート状であり、その厚みは、使用目的に応じて適宜選択されるが、通常1〜200μm、好ましくは5〜100μm、より好ましくは10〜60μmである。またシート状集電体は、エキスパンドメタル、パンチングメタル、網状などの空孔を有した形状であってもよい。
活物質層は、電気化学素子電極用複合粒子をシート状に成形し、次いで集電体上に積層して形成しても良いし、集電体上で複合粒子を直接成形し活物質層を形成しても良い。活物質層を形成する方法としては、加圧成形法等の乾式成形方法、および塗布方法等の湿式成形方法があるが、乾燥工程が不要で製造コストを抑えることが可能な乾式成形法が好ましい。乾式成形法としては、加圧成形法、押出成形法(ペースト押出ともいう。)等がある。加圧成形法は、電気化学素子電極材料に圧力を加えることで電極材料の再配列、変形により緻密化を行い、活物質層を成形する方法である。押出成形法は、電気化学素子電極材料を押出成形機で押し出しフィルム、シート等に成形する方法である。
導電材として平均粒径0.7μmのアセチレンブラック(デンカブラック粉状;電気化学工業社製)50部と、分散剤としてカルボキシメチルセルロースを5%含む水溶液(セロゲン7A;第一工業製薬社製)200部と、水50部とをプラネタリーミキサーを用いて混合分散し、固形分濃度20%の導電材分散液を得た。次いで、該導電材分散液30部、カルボキシメチルセルロースを5%含む水溶液(セロゲン7A;第一工業製薬社製)8部、電極活物質として比表面積1,800m2/g、体積平均粒子径5μmの高純度活性炭粉末「クラレコールYP−17D」(クラレケミカル社製)100部、熱可塑性結着剤としてカルボキシ変性スチレン・ブタジエン共重合体(平均粒子径0.12μm、ガラス転移温度−5℃)を水に分散した分散液(BM400B;日本ゼオン製、40%濃度)7.5部および水を加えてプラネタリーミキサーで混合して固形分濃度が21%となるように水で希釈してスラリーを得た。スラリーのpHは7.7であった。このスラリーを25%アンモニア水でpH9.5に調整し、スプレー乾燥機(OC−16;大河原化工機社製)を使用し、回転円盤方式のアトマイザ(直径65mm)の回転数20,000rpm、熱風温度150℃、粒子回収出口の温度が90℃で噴霧乾燥造粒を行い、複合粒子を得た。
電極活物質として比表面積1,800m2/g、体積平均粒子径5μmの高純度活性炭粉末「クラレコールYP−17D」(クラレケミカル社製)100部、結着剤として、コア部を形成する単量体単位がアクリル酸n−ブチルおよびメタクリル酸エチルであり、シェル部を形成する単量体単位がメタクリル酸n−ブチルおよびメタクリル酸であり、全単量体単位の組成比がアクリル酸n−ブチル:メタクリル酸エチル:メタクリル酸n−ブチル:メタクリル酸=40:40:17:3(質量比)であり、コア部のガラス転移温度が−5℃、シェル部のガラス転移温度が25℃であるコアシェル型重合体の水分散ラテックス(体積平均粒子径0.31μm、濃度40%)を15部、導電材として平均粒径0.7μmのアセチレンブラック(デンカブラック粉状;電気化学工業社製)5部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースのアンモニウム塩「DN−800H」(ダイセル化学工業社製)の1.5%水溶液93.3部、およびイオン交換水348.7部を加えて「TKホモミキサー」(プライミクス社製)で撹拌混合して固形分濃度が20%のスラリーを得た。スラリーのpHは23℃で7.6であった。このスラリーを25%アンモニア水でpH8.5に調整し、スプレー乾燥機(OC−16;大河原化工機社製)を使用し、回転円盤方式のアトマイザ(直径65mm)の回転数25,000rpm、熱風温度150℃、粒子回収出口の温度が90℃で噴霧乾燥造粒を行い、複合粒子を得た。
スラリーのpH調整を行わず、スプレー乾燥機を「OD−22G」(大川原化工機社製)を使用し、回転円盤方式のピン型アトマイザ(直径125mm)を使用した以外は実施例2と同様にして複合粒子を得た。
結着剤の量を30部とし、pH調整を行わなかったこと以外は実施例2と同様にして複合粒子を得た。スプレー乾燥に用いたスラリーのpHは7.5であった。
スラリーのpHを調整しなかったこと以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。
スラリーのpHを調整しなかったこと以外は、実施例2と同様にして複合粒子を得た。
結着剤量を45部とし、pH調整を行わなかったこと以外は実施例2と同様にして複合粒子を得た。スプレー乾燥に用いたスラリーのpHは7.4であった。
(一次粒子の体積平均粒子径の測定、ρ1、ρ2の測定)
得られた複合粒子の粒子径分布は、島津製作所社製レーザ回折式粒度分布測定装置SALD−3100および専用噴射型乾式測定ユニットDS−21(一次粒子径分布)、専用自由落下測定ユニットDS−3(二次粒子径分布)を用いて、23℃にて測定した。そして、横軸を一次粒子径または二次粒子径の対数値、縦軸を頻度として粒子径分布曲線を描き、一次粒子径分布曲線の最大値を示す粒子径としてモード径R1を求め、粒子径が10{(logR1)−0.02389}以上、10{(logR1)+0.02389}未満の範囲にある該一次粒子の相対粒子量としてρ1、前記粒子径範囲にある前記二次粒子の相対粒子量としてρ2を求めた。
また、複合粒子の安息角を安息角測定装置(パウダテスタPT−R)で測定し、流動性を以下の基準に基づく4段階法で評価した結果を表1に示す。
安息角が60°以上:A
安息角が50°以上60°未満:B
安息角が30°以上50°未満:C
安息角が30°未満:D
次に、得られた複合粒子をロールプレス機(押し切り粗面熱ロール、ヒラノ技研工業社製)のロール(ロール温度120℃、プレス線圧4kN/cm)に定量フィーダーを用いて供給し、ロール加圧成形によりシート状の活物質層を成形した。成形は、ロール速度が2m/分および5m/分で行い、シート状の活物質層の膜厚を測定した。結果を表1に示す。また、成形速度5m/分で得られた活物質層を直径12mmの形状に無作為に20箇所打ち抜いて、厚みと密度を測定し、以下の式(1)によりそれぞれのばらつきを算出した。結果を表1に示す。
本発明の電気化学素子電極用複合粒子(実施例1〜4)は、いずれもρ2/ρ1が本発明の範囲である0.03〜0.60の範囲に入っており、複合粒子の流動性の評価において好ましい結果を得ることができた。また、活物質層の成形においては、大きな厚みを有する活物質層を形成することができた。さらに、活物質層を高速成形した場合においても、大きな厚みを有し、良好な厚み精度を有する活物質層を形成することができた。
20 二次粒子の粒子径分布曲線
Claims (6)
- 電極活物質、導電材および結着剤を含有する電気化学素子電極用複合粒子であって、
前記複合粒子の一次粒子の体積平均粒子径が1〜500μmであり、
体積基準で求めた前記複合粒子の一次粒子の粒子径分布において、該一次粒子のモード径R1近傍の微小範囲の粒子径を有する該一次粒子の相対粒子量をρ1とし、
23℃での測定において体積基準で求めた前記複合粒子の二次粒子の粒子径分布において、前記微小範囲の粒子径を有する前記二次粒子の相対粒子量をρ2としたときに、
ρ2/ρ1が0.03〜0.60である、電気化学素子電極用複合粒子。 - さらに分散剤を含有することを特徴とする、請求項1記載の電気化学素子電極用複合粒子。
- 電極活物質、導電材および結着剤を水に分散または溶解させてスラリーAを得る工程、該スラリーAのpHを8.0〜10.0に調整する工程、ならびに、該スラリーAを噴霧乾燥して造粒する工程、を有する請求項1に記載の電気化学素子電極用複合粒子の製造方法。
- 集電体および該集電体上に積層されてなる活物質層を有する電気化学素子電極であって、前記活物質層が請求項1または2に記載の電気化学素子電極用複合粒子を加圧成形することにより形成されたものである、電気化学素子電極。
- 前記加圧成形が、ロール加圧成形である請求項4に記載の電気化学素子電極。
- 電気二重層キャパシタ用である請求項4に記載の電気化学素子電極。
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