JP2007270061A - 液体燃料基材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は液体燃料基材の製造方法に関する。
ガソリンや軽油のような液体燃料に対する環境規制が近年急速に厳しくなってきており、硫黄分や芳香族炭化水素の含有量が低い環境にやさしいクリーンな液体燃料への期待が高まってきている。燃料油製造業界においても硫黄分を10ppm以下にまで低減可能な種々のクリーン燃料製造方法が検討されている。
このようなクリーン燃料製造法の一つとして、アスファルトや石炭のガス化または天然ガスの改質から得られる水素と一酸化炭素とを原料としたフィッシャー・トロプシュ(FT)合成法が挙げられる。FT合成法によれば、パラフィン含有量に富み、かつ硫黄分を含まない液体燃料基材を製造することができる。
FT合成法においてはワックスが生成し得るが、このワックスを水素化分解し、その分解生成物をクリーン燃料の基材として用いることも可能である。ワックスを水素化分解するに際しては、燃料基材として有用なガソリン留分、灯油留分及び軽油留分を高い選択性で得ること、すなわち、ガソリン留分よりも軽質なガスの生成量を少なくすることが重要である。この軽質ガス生成の抑制がプロセス全体の経済性向上に大きく寄与する。そこで、これらの留分の選択性を重視した液体燃料基材の製造方法が検討されている。例えば、特許文献1には、非結晶性シリカアルミナに白金を担持した触媒を使用してワックスから中間留分を製造する方法が記載されている。
特開平6−41549号公報
上記特許文献1のようにワックスから液体燃料基材を製造するための要素技術として、従来、これに使用する触媒の技術開発が精力的に行われてきた。しかしながら、軽質ガス生成を十分に抑制できるプロセスは未だ開発されていないのが実情である。
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、ノルマルパラフィンを含有する原料を水素化分解して分解生成物を得るに際し、軽質ガスの生成を十分に抑制することが可能な液体燃料基材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、パラフィン系炭化水素の水素化分解において、平均粒子径が0.8μm以下のUSYゼオライトを含有する触媒を用い、分解率を所定の範囲とすることで上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の液体燃料基材の製造方法は、平均粒子径0.8μm以下のUSYゼオライトを含有する水素化分解触媒の存在下、パラフィン系炭化水素を、下記式(1)で定義される分解率が75〜90質量%となるように水素化分解することを特徴とする。
本発明によれば、パラフィン系炭化水素を水素化分解するに際し、軽質ガスの生成を十分に抑制することができる。具体的には、得られる分解生成物の全質量を基準として炭素数1〜3の軽質ガス生成量を1.8質量%以下とすることができる。従って、本発明の液体燃料基材の製造方法は、液体燃料を製造するプロセスの経済性を向上できる点において非常に有用である。
本発明においては、軽質ガスの生成量をより十分に抑制する観点から、水素化分解触媒が平均粒子径0.5μm以下のUSYゼオライトを含有することが好ましい。また、同様の観点から水素化分解触媒はアルミナボリアを含有することが好ましい。
また、本発明においてはパラフィン系炭化水素がフィッシャー・トロプシュ合成により製造されるワックス(FTワックス)であることが好ましい。FTワックスはパラフィンの含有量に富むとともに、硫黄分を実質的に含有しないためである。
本発明によれば、ノルマルパラフィンを含有する原料を水素化分解して分解生成物を得るに際し、軽質ガスの生成を十分に抑制することが可能な液体燃料基材の製造方法が提供される。
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
図1は本発明において好ましく用いられる固定床反応装置の一例を示す説明図である。
図1に示した固定床反応装置において、反応塔1内には水素化分解触媒層2が設けられている。また、反応塔1の頂部には、反応塔1内に水素を供給するためのラインL1が連結されており、ラインL1の反応塔1との連結部よりも上流側にはパラフィン系炭化水素を供給するためのラインL2が連結されている。一方、反応塔1の底部には、水素化分解後の分解生成物を反応塔1から抜き出すためのラインL3が連結されており、ラインL3の他端は常圧の蒸留装置3に連結されている。
蒸留装置3では分解生成物を各留分に分留することが可能である。分留される留分としては、例えば、沸点30℃未満のガス留分、沸点30〜160℃のナフサ留分、沸点160〜260℃の灯油留分、沸点260〜360℃の軽油留分及び沸点360℃以上のワックス留分が挙げられる。蒸留装置3において分留された各留分は蒸留装置3に連結されたライン(L4〜L8)によってそれぞれ後段のプロセスに移送される。
原料として使用するパラフィン系炭化水素とは、ノルマルパラフィンを主成分とする分岐度が低い炭化水素組成物を意味する。パラフィン系炭化水素の全質量を基準として、ノルマルパラフィンの含有率は80質量%以上であることが好ましく、85質量%以上であることがより好ましい。
パラフィン系炭化水素に含まれる炭化水素の炭素数については特に制限はないが、通常、炭素数15〜100の範囲である。このようなワックスとしては、例えば、石油系ではスラックワックス、マイクロワックスなどが、合成系ではFT合成で製造されるいわゆるFTワックスが挙げられる。環境負荷低減の観点から、ワックスとしてFTワックスが特に好適である。
水素化分解触媒層2を構成する水素化分解触媒は、担体として、平均粒子径が0.8μm以下のUSYゼオライトを含有する。軽質ガスの生成量をより十分に抑制する観点からUSYゼオライトの平均粒子径は0.5μm以下であることがより好ましい。USYゼオライトの平均粒子径が0.8μmを超えると、軽質ガスの生成量を十分に抑制することが困難となる。
また、軽質ガスの生成量をより十分に抑制する観点から、水素化分解触媒はUSYゼオライトとシリカアルミナ、アルミナボリア及びシリカジルコニアから選ばれる1種以上のアモルファス固体酸とを含有することが好ましく、USYゼオライトとアルミナボリアとを含有することがより好ましい。
USYゼオライトにおけるシリカ/アルミナのモル比(ケイバン比)は、25〜50であることが好ましい。ケイバン比が25未満であると軽質ガスの生成量が増加する傾向にあり、他方、50を超えると触媒活性が低下するため反応温度を高くする必要があり、触媒寿命が短くなる傾向にある。
また、USYゼオライトの含有量は、水素化分解触媒の全量を基準として、1〜30質量%であることが好ましい。USYゼオライトの含有量が1質量%未満であると触媒活性が低下するため反応温度を高くする必要があり、触媒寿命が短くなる傾向にあり、他方、30質量%を超えると、軽質ガスの生成量が増加する傾向にある。
水素化分解触媒がUSYゼオライト及びアルミナボリアを含有する場合、アルミナボリアの含有量は、水素化分解触媒の全量を基準として5〜70質量%であることが好ましい。アルミナボリアの含有量が5質量%未満であるとアルミナボリアを添加した効果が不十分となる傾向にあり、70質量%を超えると軽質ガスの生成量が増加する傾向にある。
アルミナボリアにおけるアルミナ/ボリアの質量比は、1.2〜7.8であることが好ましい。アルミナ/ボリアの質量比が上記範囲外であると軽質ガスの生成量が増加する傾向にある。
また、水素化分解触媒は、担体成型のためのバインダーを更に含有してもよい。バインダーは特に制限されないが、好ましいバインダーとしてはベーマイトまたはシリカが挙げられ、中でもベーマイトが好ましい。担体の形状は特に制限されず、粒状、円柱状(ペレット)などの形状とすることができる。
また、水素化分解触媒としては、上記の担体上に、周期律表第VIa族及び第VIII族から選ばれる金属を担持させたものが好ましい。第VIa族の金属として、具体的にはクロム、モリブデン、タングステンが挙げられ、第VIII族の金属として、具体的には、コバルト、ニッケル、ロジウム、パラジウム、イリジウム、白金が挙げられる。これらの金属のなかでも、パラジウム及び白金がより好ましく、白金が更に好ましい。これらの担持金属は1種を単独で用いてもよく、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。金属の担持量に特に制限はないが、パラジウム及び白金を担持する場合、担体の質量を基準とする担持量は0.05〜2.0質量%の範囲とすることが一般的である。
水素化分解触媒層2を構成する水素化分解触媒が上記金属を含有する場合は、水素化分解の前に水素などの還元性ガス雰囲気下で金属の還元を行うことが好ましい。還元条件は特に制限されないが、還元温度としては300〜360℃、還元時間としては1〜6時間がそれぞれ好ましい。
図1に示した固定床反応装置を用いてパラフィン系炭化水素の水素化分解を行う。ここで、軽質ガス(炭素数1〜3)の生成量を十分に抑制するためには、上記式(1)で定義される分解率が75〜90質量%(好ましくは77〜88質量%)となるように、水素化分解を行うことが必要である。分解率が75質量%未満であると、ワックス留分の生成量が増加し、液体燃料基材を高い選択性で製造することが困難となる。他方、分解率が90質量%を超えると、軽質ガスの生成量が増加する。
また、パラフィン系炭化水素の水素化分解を行う際の反応条件は、上記式(1)で定義される分解率が75〜90質量%である限りにおいて特に制限されないが、代表的な反応条件としては、反応温度は250〜370℃、水素分圧は0.5〜10.0MPa、パラフィン系ワックスの液空間速度は0.1〜5.0h−1、水素/油比は150〜2000NL/Lである。これらの反応条件の範囲外で水素化分解を行うと軽質ガスの生成量が増加する傾向にある。
なお、水素化分解の上記反応条件の範囲内に設定後、式(1)で定義される分解率を所望の値に調整するためには、例えば、反応温度を調節すればよい。
本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態では水素化分解触媒層2を単層構造としているが、異なる種類の水素化分解触媒層を積層して多層構造としてもよい。また、パラフィン系炭化水素の水素化分解を行う装置として固定床反応装置を例示したが、パラフィン系炭化水素と水素化分解触媒とを接触させることが可能なものであれば特に制限されない。例えば、流動床反応装置であってもよい。
以下、実施例及び比較例に基づき本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
<水素化分解触媒の調製>
(触媒1)
平均粒子径0.7μmのUSYゼオライト(ケイバン比:30)5質量部及びベーマイト(バインダー)95質量部からなる混合物を十分混練した後、φ1.6mm(1/16インチ)、長さ約3mmの円柱状の担体を成型した。この成型体を120℃で3時間乾燥した後、500℃で1時間焼成することで担体を得た。この担体にジクロロテトラアンミン白金(II)の水溶液を含浸し、担体に対して0.5質量%の白金を担持した。これを120℃で3時間乾燥した後、500℃で1時間焼成することで水素化分解触媒(触媒1)を得た。
(触媒1)
平均粒子径0.7μmのUSYゼオライト(ケイバン比:30)5質量部及びベーマイト(バインダー)95質量部からなる混合物を十分混練した後、φ1.6mm(1/16インチ)、長さ約3mmの円柱状の担体を成型した。この成型体を120℃で3時間乾燥した後、500℃で1時間焼成することで担体を得た。この担体にジクロロテトラアンミン白金(II)の水溶液を含浸し、担体に対して0.5質量%の白金を担持した。これを120℃で3時間乾燥した後、500℃で1時間焼成することで水素化分解触媒(触媒1)を得た。
(触媒2)
平均粒子径0.4μmのUSYゼオライト(ケイバン比:32)5質量部及びベーマイト(バインダー)95質量部からなる混合物を十分混練したものを用いて成型体を作製したことの他は、触媒1と同様にして水素化分解触媒(触媒2)を得た。
平均粒子径0.4μmのUSYゼオライト(ケイバン比:32)5質量部及びベーマイト(バインダー)95質量部からなる混合物を十分混練したものを用いて成型体を作製したことの他は、触媒1と同様にして水素化分解触媒(触媒2)を得た。
(触媒3)
平均粒子径0.4μmのUSYゼオライト(ケイバン比:32)5質量部、アルミナボリア(アルミナ/ボリアの質量比:5.5)55質量部及びベーマイト(バインダー)40質量部からなる混合物を十分混練したものを用いて成型体を作製し、担体に対する白金の担持量を0.4質量%としたことの他は、触媒1と同様にして水素化分解触媒(触媒3)を得た。
平均粒子径0.4μmのUSYゼオライト(ケイバン比:32)5質量部、アルミナボリア(アルミナ/ボリアの質量比:5.5)55質量部及びベーマイト(バインダー)40質量部からなる混合物を十分混練したものを用いて成型体を作製し、担体に対する白金の担持量を0.4質量%としたことの他は、触媒1と同様にして水素化分解触媒(触媒3)を得た。
(触媒4)
平均粒子径1.2μmのUSYゼオライト(ケイバン比:30)5質量部及びベーマイト(バインダー)95質量部からなる混合物を十分混練したものを用いて成型体を作製したことの他は、触媒1と同様にして水素化分解触媒(触媒4)を得た。
平均粒子径1.2μmのUSYゼオライト(ケイバン比:30)5質量部及びベーマイト(バインダー)95質量部からなる混合物を十分混練したものを用いて成型体を作製したことの他は、触媒1と同様にして水素化分解触媒(触媒4)を得た。
(触媒5)
シリカアルミナ(シリカ/アルミナのモル比:2.3)70質量部及びベーマイト(バインダー)30質量部からなる混合物を十分混練したものを用いて成型体を作製したことの他は、触媒1と同様にして水素化分解触媒(触媒5)を得た。
シリカアルミナ(シリカ/アルミナのモル比:2.3)70質量部及びベーマイト(バインダー)30質量部からなる混合物を十分混練したものを用いて成型体を作製したことの他は、触媒1と同様にして水素化分解触媒(触媒5)を得た。
<パラフィン系炭化水素の水素化分解>
(実施例1)
触媒1(100ml)を図1に示した固定床反応装置の反応塔1に充填して水素化分解触媒層を形成し、この反応装置を用いてパラフィン系炭化水素の水素化分解を行った。
(実施例1)
触媒1(100ml)を図1に示した固定床反応装置の反応塔1に充填して水素化分解触媒層を形成し、この反応装置を用いてパラフィン系炭化水素の水素化分解を行った。
先ず、充填した水素化分解触媒について、水素気流下、345℃で4時間の還元処理を行った。その後、パラフィン系炭化水素の水素化分解を行った。パラフィン系炭化水素としてはFTワックス(炭素数23〜80(沸点温度361℃以上)、ノルマルパラフィン含有率:88質量%)を使用した。また、水素化分解の反応条件は、FTワックスの液空間速度を2.0h−1(FTワックスの液流速:200ml/h)、水素分圧を5MPa、水素/油比を700NL/L、温度320℃とした。分解生成物に対して蒸留試験を行った結果、この反応条件においては式(1)で定義される分解率は79質量%であった。
分解生成物に含まれる軽質ガス(炭素数1〜3)の量をオンラインガスクロマトグラフィーで定量した。表2に分解生成物の全質量を基準とする軽質ガスの生成量を示す。表2には使用した水素化分解触媒、水素化分解の反応温度及び分解率も併記した。
(実施例2)
触媒2(100ml)を反応塔1に充填して水素化分解触媒層を形成し、水素化分解の反応温度を318℃としたことの他は実施例1と同様にしてパラフィン系炭化水素の水素化分解及び軽質ガスの生成量の測定を行った。なお、パラフィン系炭化水素としては実施例1と同一のFTワックスを使用した。本実施例の反応条件においては、分解率は82質量%であった。結果を表2に示す。
触媒2(100ml)を反応塔1に充填して水素化分解触媒層を形成し、水素化分解の反応温度を318℃としたことの他は実施例1と同様にしてパラフィン系炭化水素の水素化分解及び軽質ガスの生成量の測定を行った。なお、パラフィン系炭化水素としては実施例1と同一のFTワックスを使用した。本実施例の反応条件においては、分解率は82質量%であった。結果を表2に示す。
(実施例3)
触媒3(100ml)を反応塔1に充填して水素化分解触媒層を形成し、水素化分解の反応温度を304℃としたことの他は実施例1と同様にしてパラフィン系炭化水素の水素化分解及び軽質ガスの生成量の測定を行った。なお、パラフィン系炭化水素としては実施例1と同一のFTワックスを使用した。本実施例の反応条件においては、分解率は87質量%であった。結果を表2に示す。
触媒3(100ml)を反応塔1に充填して水素化分解触媒層を形成し、水素化分解の反応温度を304℃としたことの他は実施例1と同様にしてパラフィン系炭化水素の水素化分解及び軽質ガスの生成量の測定を行った。なお、パラフィン系炭化水素としては実施例1と同一のFTワックスを使用した。本実施例の反応条件においては、分解率は87質量%であった。結果を表2に示す。
(比較例1)
触媒4(100ml)を反応塔1に充填して水素化分解触媒層を形成し、水素化分解の反応温度を322℃としたことの他は実施例1と同様にしてパラフィン系炭化水素の水素化分解及び軽質ガスの生成量の測定を行った。なお、パラフィン系炭化水素としては実施例1と同一のFTワックスを使用した。本実施例の反応条件においては、分解率は80質量%であった。結果を表2に示す。
触媒4(100ml)を反応塔1に充填して水素化分解触媒層を形成し、水素化分解の反応温度を322℃としたことの他は実施例1と同様にしてパラフィン系炭化水素の水素化分解及び軽質ガスの生成量の測定を行った。なお、パラフィン系炭化水素としては実施例1と同一のFTワックスを使用した。本実施例の反応条件においては、分解率は80質量%であった。結果を表2に示す。
(比較例2)
触媒5(100ml)を反応塔1に充填して水素化分解触媒層を形成し、水素化分解の反応温度を363℃としたことの他は実施例1と同様にしてパラフィン系炭化水素の水素化分解及び軽質ガスの生成量の測定を行った。なお、パラフィン系炭化水素としては実施例1と同一のFTワックスを使用した。本実施例の反応条件においては、分解率は81質量%であった。結果を表2に示す。
触媒5(100ml)を反応塔1に充填して水素化分解触媒層を形成し、水素化分解の反応温度を363℃としたことの他は実施例1と同様にしてパラフィン系炭化水素の水素化分解及び軽質ガスの生成量の測定を行った。なお、パラフィン系炭化水素としては実施例1と同一のFTワックスを使用した。本実施例の反応条件においては、分解率は81質量%であった。結果を表2に示す。
以上のように、パラフィン系炭化水素の水素化分解において、平均粒子径が0.8μm以下のUSYゼオライトを含有する水素化分解触媒を用いることで、軽質ガスの生成を十分に抑制することができる。
1…反応塔、2…水素化分解触媒層。
Claims (4)
- 前記水素化分解触媒が、平均粒子径0.5μm以下のUSYゼオライトを含有することを特徴とする、請求項1に記載の液体燃料基材の製造方法。
- 前記水素化分解触媒が、アルミナボリアを含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の液体燃料基材の製造方法。
- 前記パラフィン系炭化水素がフィッシャー・トロプシュ合成により製造されるワックスであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の液体燃料基材の製造方法。
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