JP3945773B2 - 環境対応燃料油とその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、環境への影響を低減した灯油、ジェット燃料油などの環境対応燃料油およびその製造方法に関し、詳しくは硫黄分、芳香族分を低減することで環境問題に配慮しつつかつ十分な低温特性を確保した環境対応燃料油およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、環境問題の高まりから灯油、ジェット燃料油などの燃料油中の硫黄分、芳香族分の低減が求められている。例えば、ストーブやボイラー等の外燃用に供される灯油についても、住宅の気密性向上により燃焼ガスのクリーン化が求められている。また、灯油留分はジェット燃料用にも供されることから、実用上低温性能についても維持する必要がある。
【0003】
一方、フィッシャー・トロプシュ(Fischer-Tropsch)法によれば天然ガスの改質で得られる合成ガス(水素と一酸化炭素よりなる)からノルマルパラフィンを主成分とし、硫黄と芳香族をほとんど含まない炭化水素を合成することができる。この合成された炭化水素を原料として合成燃料油を製造することが近年注目されている(例えば、特許文献1〜7参照。)。しかし、このような合成燃料油は、硫黄分、芳香族分が十分に低いものではあるが、石油系の灯油と比較すると、低温性能が十分でない。
【0004】
【特許文献1】
特表平11−513729号公報
【特許文献2】
特表平11−513730号公報
【特許文献3】
特表2001−511207号公報
【特許文献4】
特表2001−522382号公報
【特許文献5】
特表2002−507635号公報
【特許文献6】
特表2002−526636号公報
【特許文献7】
特表2002−526637号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような課題を解決するもので、硫黄分、芳香族分が十分に低く、かつ、実用上十分な低温性能を確保し、さらに、ジェット燃料へ混合する基材として十分な性能を確保した環境対応燃料油およびその製造方法を提供することを課題とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、ノルマルパラフィンを原料にして水素化分解および異性化を行って得られた生成油の重質ノルマルパラフィン含有量に着目し、その特定の留分を燃料油として用いることにより、このような課題を解決することができることを見出し、本発明を完成した。
【0007】
本発明による環境対応燃料油の製造方法は、ノルマルパラフィン原料を、担体に水素化活性金属が担持された触媒と接触させることで水素化分解および異性化を行い、生成油を得る工程と、この生成油を分留して95%留出温度が260℃以下の留分を得る工程を含むものであり、特には、前記ノルマルパラフィン原料がFischer-Tropsch法により合成されたものであることが好ましい。
【0008】
また、本発明による環境対応燃料油は、密度が0.74g/cm3〜0.78g/cm3、硫黄分が10質量ppm以下、析出点が−50℃以下、炭素数14以上のノルマルパラフィン含有量が4.0質量%以下、炭素数11以下のノルマルパラフィン含有量が0.5〜15.0質量%、220℃以下の留分が50〜95容量%、かつ、芳香族分が5質量%以下である。この環境対応燃料油は、外燃用、ジェット燃料用の燃料として好ましく用いられる。
【0009】
【発明の実施の形態】
〔ノルマルパラフィン原料〕
本発明の製造方法で用いるノルマルパラフィン原料は、軽質ノルマルパラフィンは水素化分解および異性化の反応性が低いので、必要に応じてあらかじめ蒸留等により原料油の軽質留分をカットしたものが好ましく、具体的には初留点としては300℃以上、特には310℃以上、10%留出温度としては350℃以上、特には360℃以上の原料を使用することが好ましい。また、このノルマルパラフィン原料の重質分は、分解により灯軽油留分のノルマルパラフィンに転換されるので、同じく蒸留などにより重質過ぎる留分をカットすることが好ましく、終点としては600℃以下、特には590℃以下とすること、90%留出温度としては560℃以下、特には550℃以下とすることが好ましい。これらにより水素化分解および異性化の反応率、灯軽油収率を高くすることができる。
【0010】
ノルマルパラフィン原料中のノルマルパラフィン含有量は85質量%以上、特には95質量%以上が好ましい。不純物含有量としては、硫黄分500ppm以下、特には50ppm以下、また、窒素分100ppm以下、特には10ppm以下が好ましい。
【0011】
ノルマルパラフィン原料は、上記の性状を有するものが好ましく使用することができる。特にその種類を限定するものではないが、石油精製工程、例えば潤滑油製造工程の1つである溶剤脱ろう工程から得られるスラックワックスや、Fischer-Tropsch法により合成された合成ワックスなどを用いることができる。これらのワックスには様々な種類のものがあるが、単独で用いても、または2種以上混合して用いても良く、スラックワックスと合成ワックスとを混合して用いも良い。特にはFischer-Tropsch法による合成ワックスを単独で用いることが好ましい。なお、Fischer-Tropsch法とは、一酸化炭素と水素を、触媒を用いて反応させ、主にノルマルパラフィン、また少量ではあるがオレフィンやアルコール等を合成する方法である。
【0012】
〔触媒〕
本発明の燃料油の製造方法で用いる触媒は、担体に水素化活性金属を担持したものである。例えば、特表2002−523231号公報あるいは特許第2901047号公報に開示されている触媒が、好ましく用いられる。本発明の製造方法において、好ましく用いることができる担体は、シリカアルミナを含む無機多孔質酸化物からなる担体である。シリカアルミナを、アルミナをバインダーとして担体に成形させたものが好ましい。結晶質のシリカアルミナとしてはモルデナイトが好ましい。シリカアルミナは非晶質または結晶質のものを用いることができるが、非晶質を用いることが好ましい。非晶質シリカアルミナのシリカ/アルミナモル比の範囲は3〜8が好ましい。担体にはアルミニウム、ケイ素の酸化物以外は含まれていない方が好ましいが、マグネシア、ジルコニア、ボリア、カルシア等を含ませることもできる。
【0013】
担持される水素化活性金属に特に制限はないが、周期律表の第6族、第9族、および第10族から選ばれる1種または2種以上の金属成分を含むことが好ましい。第6族、第9族、第10族から選ばれる金属としては、モリブデン、タングステン、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、白金、パラジウムが挙げられ、特にモリブデン、タングステン、コバルト、ニッケルなどの非貴金属が水素化活性成分として好ましく用いられる。水素化活性金属の担持量は、金属元素の合計量が0.05〜35質量%、特には0.1〜30質量%となるように添加、担持することが好ましい。
【0014】
〔水素化分解および異性化〕
本発明の製造方法で用いる水素化分解および異性化は、反応温度が300〜400℃、特には320〜350℃、水素圧力が1〜20MPa、特には3〜9MPa、水素/オイル比が100〜2000NL/L、特には300〜1500NL/L、液空間速度(LHSV)が0.5〜5hr-1の反応条件で行うことが好ましい。
【0015】
ノルマルパラフィン原料中の360℃以上の成分うち、360℃未満の成分となった割合を分解率として定義すると、灯油留分の異性化率と収率を上げるためには、分解率は50〜85質量%が好ましい。85質量%を超える分解率では、灯油留分が二次分解を起こしてしまう。
【0016】
〔灯油留分〕
本発明の製造方法では、水素化分解および異性化工程による生成油から、10%留出温度が160℃以上好ましくは170℃以上、95%留出温度が260℃以下好ましくは250℃以下の留分(以下、灯油留分とも言う)を分留する。
【0017】
〔配合〕
本発明の製造方法では、上述の灯油留分をそのまま灯油として、あるいは他の基材と混合してジェット燃料や、ストーブやボイラーなどの外燃用燃料として、また、それらの燃料の基材として用いることができる。他の基材としては、例えば、原油を精製して生産される灯油あるいはそれらの半製品、中間製品などの配合用基材が挙げられる。燃料への添加剤としては、低温流動性向上剤、酸化防止剤、金属不活性化剤、腐食防止剤等の公知の燃料添加剤を添加してもよい。通常、燃料油が灯油として取引される場合には、軽油識別剤が添加される。
【0018】
〔環境対応燃料油〕
本発明による環境対応燃料油は、密度が0.74g/cm3〜0.78g/cm3、硫黄分が10質量ppm以下、析出点が−50℃以下、炭素数14以上のノルマルパラフィン含有量が4.0質量%以下、炭素数11以下のノルマルパラフィン含有量が0.5〜15.0質量%、220℃以下の留分が50〜95容量%、かつ、芳香族分が5質量%以下である。
【0019】
硫黄分は5質量ppm以下、特には1質量ppm以下が好ましい。析出点は−55℃以下、特には−65℃以下が好ましい。芳香族分は3質量%以下、特には1質量%以下が好ましい。
【0020】
本発明による環境対応燃料油の蒸留性状として、10%留出温度は160℃以上特には175℃以上が好ましく、95%留出温度は220℃〜260℃、特には220℃〜250℃が好ましい。220℃以下の留分は60〜90容量%が好ましい。
【0021】
【実施例】
以下、実施例に基づき本発明を詳細に説明するが、この実施例により、本発明が限定して解釈されるものではない。
【0022】
〔触媒Aの調製〕
シリカアルミナ粉体および擬ベーマイト粉体を混合、混練して、シリンダー状に成形した後、乾燥し、600℃で焼成することで担体を調製した。この担体は、乾燥担体基準で、シリカアルミナ80質量%およびアルミナ20質量%からなり、直径約1.6mmのシリンダー形状であった。シリカアルミナ粉体としては、シリカ/アルミナモル比4.4、凝集粒径1〜10μmのもの94.4質量%、強熱減量16.9質量%の粉体を用いた。
【0023】
この担体に、メタタングステン酸アンモニウムを含有する水溶液、および硝酸ニッケルを含有する水溶液を含浸し、乾燥後、500℃で焼成して、触媒中にタングステンを11.0質量%およびニッケルを1.0質量%含む触媒Aを調製した。
【0024】
〔触媒Bの調製〕
モルデナイト粉体および擬ベーマイト粉体を混合、混練して、シリンダー状に成形した後、乾燥し、600℃で焼成することで担体を調製した。この担体は、乾燥担体基準で、モルデナイト7質量%およびアルミナ93質量%からなり、直径1.4mmのシリンダー形状であった。モルデナイト粉体としては、シリカ/アルミナモル比210、ゼオライト細孔長径7.0オングストロームの粉体を用いた。
この担体に、モリブデン酸アンモニウムを含有する水溶液、硝酸ニッケルを含有する水溶液、燐酸を含有する水溶液を含浸し、乾燥後、500℃で焼成して、触媒中にモリブデンを12質量%、ニッケルを4質量%およびリンを2.5質量%含む触媒Bを調製した。
【0025】
〔水素化分解・異性化〕
触媒充填量100mLの固定床流通式反応装置に触媒Aを充填し、予備硫化した後、後述のノルマルパラフィン原料を用い、圧力4MPa、水素/原料油供給比660NL/L、LHSV=1.0hr-1、反応温度330℃、分解率81質量%の反応条件で水素化分解・異性化反応を行い、得られた生成油から灯油留分を分留して、本発明の灯油A(実施例1)を得た。
【0026】
触媒Aの代わりに触媒Bを用い、反応温度362℃、分解率44質量%とする以外は、触媒Aの場合と同様にして、灯油B(実施例2)を得た。
【0027】
ノルマルパラフィン原料としては、SMDS(Shell Middle Distillate Synthesis)製SX−50を用いた。これは、15℃換算での密度0.81g/mL、初留点316℃、10%留出温度379℃、90%留出温度457℃、終点489℃であり、Fischer-Tropsch法により合成されたものである。
【0028】
得られた灯油A、Bと比較例として示す市販灯油の性状を表1に示す。なお、性状測定について、密度はJIS K 2249、硫黄分はJIS K 2541、引火点はJIS K 2265、煙点はJIS K 2537、析出点はJIS K 2276、そして、蒸留性状はJIS K 2254によりそれぞれ測定した。芳香族分およびノルマルパラフィン含有量は、ガスクロマトグラフィにより分析した。
【0029】
【表1】
【0030】
上記表1から、灯油A、Bは、硫黄分が1ppm以下および芳香族分が1質量%以下と市販灯油より極めて低く、さらに、市販灯油と比べて、析出点が低く、低温特性に特に優れていることがわかる。
【0031】
【発明の効果】
本発明による環境対応燃料油は、特定の性状を有し、特定の蒸留特性を有し、かつ、特定のノルマルパラフィン含有量分布を有するものであるから、特に硫黄分、芳香族分が極めて低く、と同時に、十分な低温性能を有するものであるから、本発明により、実用性能に優れ、かつ環境保全に優れた環境対応燃料油を提供することが可能となる。
Claims (5)
- 密度が0.74g/cm3〜0.78g/cm3、硫黄分が10質量ppm以下、析出点が−50℃以下、炭素数14以上のノルマルパラフィン含有量が4.0質量%以下、炭素数11以下のノルマルパラフィン含有量が0.5〜15.0質量%、220℃以下の留分が50〜95容量%、かつ、芳香族分が5質量%以下である環境対応燃料油。
- 環境対応燃料油が外燃用として用いられる請求項1記載の環境対応燃料油。
- 環境対応燃料油がジェット燃料として用いられる請求項1記載の環境対応燃料油。
- ノルマルパラフィン原料を、担体に水素化活性金属が担持された触媒と接触させることで水素化分解および異性化を行い、生成油を得る工程と、この生成油を分留して95%留出温度が260℃以下の留分を得る工程を含む請求項1記載の環境対応燃料油の製造方法。
- 前記ノルマルパラフィン原料がフィッシャー・トロプシュ法により合成された請求項4記載の環境対応燃料油の製造方法。
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