JP2007262399A - 熱可塑性樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、主鎖が脂肪族化合物からなる熱可塑性樹脂を、濾過精度が10μm以下であるポリマーフィルタ4を備えた押出し機2を用い、剪断速度が100/secにおける樹脂溶融粘度が800Pa・sec以下となる条件で濾過精製する工程を包含する。
【選択図】図1
Description
で表される構造を有することが好ましい。
本実施の形態に係る熱可塑性樹脂組成物とは、主鎖が脂肪族化合物からなり、加熱により軟化して塑性を示し、冷却すると固化する熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂組成物であれば特には限定されない。上記熱可塑性樹脂として、例えば、アクリル系樹脂、シクロオレフィンポリマー(オレフィン樹脂)、ポリビニルアルコールなどの主鎖が鎖状炭化水素であるポリマーからなる樹脂が挙げられる。これらの中ではアクリル系樹脂が好ましい。これらの熱可塑性樹脂は、1種のみ用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
で表される構造を有する化合物(単量体)、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸ベンジルなどのアクリル酸エステル;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ベンジルなどのメタクリル酸エステル;などが挙げられ、これらは1種のみ用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも特に、耐熱性、透明性が優れる点から、上記一般式(2)で表される構造を有する化合物、メタクリル酸メチルがより好ましい。
で表される単量体から選ばれる少なくとも1種を重合して構築される重合体構造単位(繰り返し構造単位)が好ましい。
で表される構造が挙げられる。
上記押出し機2は、濾過精度が10μm以下であるポリマーフィルタ4を備えている。上記押出し機2としては、従来公知の押出し機を用いることができ、例えば、単軸押出し機や二軸押出し機を用いることができる。上記押出し機2は、図1に示すようにベント3を備えていることがより好ましい。
上記ポリマーフィルタ4としては、濾過精度が1μm以上10μm以下の範囲内であることが好ましく、1μm以上5μm以下の範囲内であることがより好ましく、1μm以上3μm以下の範囲内であることが更に好ましい。濾過精度が1μm未満であると、濾過滞留時間が長くなり、生産効率が低下するため好ましくない。また、濾過滞留時間が長くなると、熱可塑性樹脂などが熱劣化し易くなるため、異物の増加を招く恐れがある。また、濾過精度が10μmを超えると、異物が混入し易くなるため好ましくない。
上記冷却水5は、上記ポリマーフィルタ4を通過後の熱可塑性樹脂組成物を冷却するために設けられている。冷却水5の水温は30〜80℃の範囲内であることが好ましく、40〜70℃の範囲内であることがより好ましく、50〜60℃の範囲内であることが特に好ましい。水温が30℃未満では、ペレット化した際に気泡を含有しやすく、また、後述するペレタイザ6によるカッティングの際に微粉が生じ易い。逆に、水温が80℃を超えると、成型したペレットが十分に冷却されないため、ブロッキングなどの不具合が生じ易くなる。
上記ペレタイザ6としては、従来公知のペレタイザを用いることができ、例えば、ストランドをカットする一般的なストランドペレタイザ、ダイスの出口で半溶融状態でカットするホットカットタイプのペレタイザなどを用いることができる。
以下に、実施例および比較例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
熱可塑性樹脂および熱可塑性樹脂組成物(アクリル系樹脂組成物)の熱分析は、試料約10mg、昇温速度10℃/min、窒素フロー50cc/minの条件で、DSC((株)リガク社製、装置名:DSC−8230)を用いて行った。なお、ガラス転移温度(Tg)は、ASTM−D−3418に従い、中点法により求めた。
熱可塑性樹脂および熱可塑性樹脂組成物(アクリル系樹脂組成物)の溶融粘度は、ボーリンインストルメンツ社製キャピラリーレオメーターRH10を用い、直径1mm、長さ16mmのダイスにて測定した。
得られたペレット5gを100mLのクロロホルムに溶解し、パーティクルカウンタ(パマス社製、型式:SVSS−C、センサー仕様:HCB−LD−50/50)を用いて測定した。なお、長径が20μm以上のものを異物としてカウントした。
熱可塑性樹脂および熱可塑性樹脂組成物(アクリル系樹脂組成物)(もしくは重合体溶液あるいはペレット)を一旦テトラヒドロフランに溶解もしくは希釈し、過剰のヘキサンもしくはメタノールへ投入して再沈殿を行い、取り出した沈殿物を真空乾燥(1mmHg(1.33hPa)、80℃、3時間以上)することによって揮発成分などを除去し、得られた白色固形状の樹脂を以下の方法(ダイナミックTG法)で分析した。
測定装置:Thermo Plus2 TG−8120 Dynamic TG((株)リガク社製)
測定条件:試料量 5〜10mg
昇温速度:10℃/min
雰囲気:窒素フロー 200ml/min
方法:階段状等温制御法(60℃〜500℃の間で重量減少速度値0.005%/sec以下で制御)
<ラクトン環構造単位の含有割合>
ラクトン環構造単位の含有割合は、以下のようにして求めた。
脱アルコール反応率=(1−(実測重量減少率(X)/理論重量減少量(Y))
から脱アルコール反応率を求めることができる。
(1−(0.16/5.52))≒0.971
であり、脱アルコール反応率は97.1%となる。
ラクトン環の含有割合(重量%)=B×A×MR/Mm
(式中、Bは、ラクトン環化に関与する構造(水酸基)を有する原料単量体の当該共重合に用いられた単量体組成における重量含有割合であり、MRは生成するラクトン環構造単位の式量であり、Mmはラクトン環化に関与する構造(水酸基)を有する原料単量体の分子量であり、Aは脱アルコール反応率である)
により、ラクトン環含有割合を算出することができる。
樹脂中に含まれる残存揮発分量は、ガスクロマトグラフィー(島津製作所社製、装置名:GC−14A)を用いて測定を行った。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を備えた容量30Lの釜型反応器に、8,000gのメタクリル酸メチル(MMA)、2,000gの2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)、10,000gのトルエンを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温し、還流したところで、重合開始剤として10.0gのt−アミルパーオキシイソノナノエート(ルパゾール570、アトフィナ吉富(株)製)を添加すると同時に、20.0gのt−アミルパーオキシイソノナノエートと100gのトルエンとからなる溶液を2時間かけて滴下しながら、還流下、約105〜110℃で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。
リアベント数1個、フォアベント数4個を備えたベントタイプスクリュー二軸押出し機に、実施例1で得られた重合体溶液(A−1)を、樹脂換算で2.0kg/hの処理速度で導入し、脱揮処理を行い、押出されたストランドをペレタイズすることによりペレット(B−2)を得た。
ベントタイプスクリュー単軸押出し機の替わりに、ベントを備えない単軸押出し機を用いたこと以外は実施例2と同様に操作を行い、熱可塑性樹脂組成物(D−3)のペレットを得た。
リーフディスク型ポリマーフィルタとして、濾過精度が20μmのリーフディスク型ポリマーフィルタを用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、熱可塑性樹脂組成物(C−2)を製造した。
実施例1の重合体溶液(A−1)を、濾過精度が5μmのリーフディスク型ポリマーフィルタ(5inch、5枚、長瀬産業製)を備え、リアベント数1個、フォアベント数4個を備えたベントタイプスクリュー二軸押出し機を用い、樹脂量換算で2.0kg/hの処理速度で上記重合体溶液(A−1)を導入した。この時のポリマーフィルタ内の温度は240℃であり、せん断速度100/secにおける樹脂溶融粘度が1000Pa・secであった。その結果、上記重合体溶液(A−1)を導入した直後に、フィルタ部で昇圧が起こり、樹脂ペレットを得ることができなかった。
2 押出し機
4 ポリマーフィルタ
Claims (8)
- 主鎖が脂肪族化合物からなる熱可塑性樹脂を、濾過精度が10μm以下であるポリマーフィルタを備えた押出し機を用い、剪断速度が100/secにおける樹脂溶融粘度が800Pa・sec以下となる条件で濾過精製する工程を包含することを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 上記濾過精製する工程において、ポリマーフィルタ内部の温度が260℃以上310℃以下の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 上記ポリマーフィルタが、リーフディスクタイプのポリマーフィルタであることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 上記熱可塑性樹脂が、耐熱性アクリル系樹脂であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 上記耐熱性アクリル系樹脂が、ラクトン環構造を有することを特徴とする請求項4に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 1グラムあたりに含まれる粒子径20μm以上の異物が100個以下であることを特徴とする耐熱性アクリル系樹脂組成物。
- 光学用途で用いられることを特徴とする請求項7に記載の耐熱性アクリル系樹脂組成物。
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