JP2007258086A - 非水電解液二次電池用電極板及びその製造方法並びに非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体の少なくとも一面に形成され活物質を含有する電極膜を有する非水電解液二次電池用電極板であり、その電極膜は、活物質を含有する2層以上の活物質層と電解液を保持する1層以上の保液層とからなり、かつ保液層と活物質層とが交互に形成された積層構造を有している。各保液層は、隣接する集電体側及び大気側の活物質層と電気的に導通する一方、集電体側の活物質層よりも大きい空隙率を有する。
【選択図】図1
Description
すなわち、本発明の非水電解液二次電池用電極板は、集電体と、該集電体の少なくとも一面に形成され活物質を含有する電極膜とを有する非水電解液二次電池用電極板であって、該電極膜は、活物質を含有する2層以上の活物質層と電解液を保持する1層以上の保液層とからなり、かつ該保液層と該活物質層とが交互に形成された積層構造を有し、該各保液層は、隣接する集電体側及び大気側の活物質層と電気的に導通する一方、集電体側の活物質層よりも大きい空隙率を有することを特徴とする。
ここで、本発明における保液層とは、電極反応に関与する活物質を含まず、層中に電解液を保持し、且つ上下の活物質層と十分な電気的接触を保っている層をいう。
なお、ここでいう「大気側」とは電極膜において集電体側と反対側の面を指す言葉であり、実際の電池においてはセパレーターを介して対極と対向する側のことである。
まず、保液層は電解液を保持する液溜の機能を有し、電解液中のイオンを活物質層へ供給することができるので、イオンの移動抵抗を低減し、高負荷時の充放電特性を向上させることができる。
また、保液層を設けることにより、電極のプレスによる高密度化において、電極膜の見かけの空隙率(電極膜全体の空隙率)を低下させること無く、活物質層の高密度化及びそれに伴う活物質層の導電性の向上を図ることが出来る。
なお、単位面積当たりの活物質量が同じである場合、保液層と活物質層をそれぞれ薄膜化して積層数を増加させることにより出力特性を増加させることができるので、重量エネルギー密度及び体積エネルギー密度を大きく低下させることなく、出力特性を向上させることが可能である。
また、活物質層の組成を変更することなく電極膜に保液性を付与することができるので、電極の塗工適性の低下や活物質層の分散不良およびそれに伴う活物質層の抵抗増大等の問題を生じることがない。
また、同じ負荷特性の設計であっても、保液層との積層化によって単位面積当たりの塗工量(活物質量)を増やすことができるため、出力特性を低下させることなく、エネルギー密度を向上させることが可能となる。
また、保液層は活物質を含まず電極反応に関与しない為、保液層を構成する材料及び組成について選択の自由度が増加し、材料コストや特性に関し、より最適な電極板の設計が可能となる。
以下、図面を参照して本実施の形態に係る電極板について説明する。
図1は、本実施の形態に係る電極板の構造の一例を示す模式断面図である。集電体1の上には、活物質層A1〜An+1及び保液層B1〜Bnとを有し、活物質層と保液層が交互に積層されて電極膜2を構成している。ここで、通常はnは1以上で5以下の整数である。nが5より大きいと、塗工工程におけるロスが増大する。
さらに、活物質層A1〜An+1は、それぞれ空隙率P1〜Pn+1を有し、保液層B1〜Bnは、それぞれ空隙率Q1〜Qnを有している。保液層Bnは、集電体側の活物質層Anとの間に、その空隙率に関し、Qn≧Pn の関係を有している。また、活物質層A1〜An+1の空隙率P1〜Pnは、概ね一定である。ここで、空隙率とは、(空隙率)=(活物質層又は保液層中の空間が占める体積)/(活物質層又は保液層の見掛けの体積)から算出され、水銀ポロシメーター等を用いて測定する。積層された各層の空隙率を直接測定することは難しいが、活物質層及び保液層の単独層におけるプレス密度(及び必要な圧力)と空隙率の関係を別途測定しておき、実際の積層塗膜における各層の塗工量及び断面観察による層の厚みから計算した層密度を元に算出することが出来る。あるいは、加えた圧力が各層に均等にかかるとして、プレス後の各層の空隙率を見積もってもよい。
活物質層は、正極活物質又は負極活物質と、結着剤、導電剤、そして必要により種々の添加剤を含む。
正極活物質としては、従来から非水電解液二次電池の正極活物質として用いられている材料を用いることができる。例えば、LiMn2O4(マンガン酸リチウム)、LiCoO2(コバルト酸リチウム)若しくはLiNiO2(ニッケル酸リチウム)等のリチウム酸化物、または、TiS2、MnO2、MoO3もしくはV2O5等のカルコゲン化合物を例示することができる。特に、LiCoO2を正極用活物質として用い、炭素質材料を負極用活物質として用いることにより、4ボルト程度の高い放電電圧を有するリチウム系2次電池が得られる。
なお、活物質層の各層において、活物質、結着剤、導電剤の種類及び/又は形状及び/又は含有率は同じでなくてもよい。
保液層は、少なくとも、上下の活物質層との電気的導通を確保するための導電剤と、結着剤を含む。保液層は、活物質を含んでいないので、活物質層に比べ空隙率を大きくすることができる。導電剤としては、保液層を含む電極板が電池として使用される電位範囲内で電気化学的に不活性であれば特に制限は無いが、もちろん良好な導電体であることが好ましい。例えば、天然及び人造のグラファイト、カーボンブラック、炭素繊維などの炭素質材料、アルミ、金、銀、銅等の金属材料、ITO等の金属酸化物材料を使用することが出来るが、コストや取扱の容易さなどから炭素材料が好ましい。ここでカーボンブラックには、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラックなどが含まれる。炭素繊維には、粉末状のミルド品や、気相成長炭素繊維(VGCF)などが使用できる。また導電材の種類によっては正極、負極のいずれかにしか使用できないものがあり、例えばグラファイトは負極の電位範囲で電気化学的に活性であるため、負極の導電材としては使用できない。
なお、これらの導電剤は単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、絶縁材料の表面を導電性材料で被覆したものを使用することもできる。
なお、導電層に用いる導電剤の種類及び/又は形状及び/又は含有率と活物質層に用いる導電剤の種類及び/又は形状及び/又は含有率は同じでなくてもよい。
なお、本発明の電極膜は、3層、5層、7層、そしてそれ以上に積層数を増加させることができるが、一般的な電極膜の厚さが最大400μm程度であることから、積層数の上限は活物質層と保液層の厚みをそれぞれ20μm、10μm程度とすると、25層程度とすることができる。好ましくは11層以下である。
電極板は、活物質層及び保液層を、コーティング法、蒸着法、CVD法、スパッタリング法、導電性シートの貼り合わせ法等を用いて集電体上に形成することにより作製することができる。
正極及び負極活物質層を形成するための塗工液を調製する溶媒としては、トルエン、メチルエチルケトン、N−メチル−2−ピロリドン或いはこれらの混合物、又はイオン交換水のような、結着剤を溶解及び分散可能な溶剤を用いることができる。塗工液中の溶媒の割合は、30〜65重量%、好ましくは45〜60重量%とし、塗工液をスラリー状に調製する。適宜選択した正極又は負極活物質、結着剤及び導電剤を適切な溶媒中に加え、ホモジナイザー、ボールミル、サンドミル、ロールミルまたはプラネタリーミキサー等の分散機により混合分散して、スラリー状に調製できる。なお、必要に応じて、増粘剤、分散剤等を添加することもできる
ここで、正極板の集電体としてはアルミニウム箔を用いることができ、負極板の集電体には、電解銅箔や圧延銅箔等の銅箔を用いることができる。集電体の厚さは5〜50μmが好ましい。
層溶液を塗布後、完全に乾燥する前に導電性シートを重ね合わせて乾燥することによって保液層を形成してもよい。
プレス加工は、例えば、金属ロール、弾性ロール、加熱ロールまたはシートプレス機等を用いて行う。
本実施の形態に係る電極板は、保液層を介して隣接する活物質層AnとAn+1が、その空隙率に関し、Pn+1≧Pn の関係を有する以外は、実施の形態1と同様の構造を有している。すなわち、本実施の形態に係る電極板は、保液層は、隣接する集電体側の活物質層よりも大きな空隙率を有する一方、活物質層は、大気側の活物質層が集電体側の活物質層よりも大きな空隙率を有する傾斜構造を有している。ここで、活物質層の空隙率は、1〜10%の範囲で変化させることが好ましい。
コーティング法により活物質層を形成する場合、大気側の活物質層の空隙率が大きくなるように、層を構成する材料の大きさ、形状、配合比を変化させることが出来る。例えば、大きな粒径の粒子を含んだり、繊維状の材料を添加したりすること等により、効果的につながった空隙を確保できる。空隙が効果的につながっている場合には、空隙が細かく分断されている場合に比べ、ポロシメーター測定における空隙率は大きくなる。
通常、正極板及び負極板を、ポリエチレン製多孔質フィルムのようなセパレータを介して渦巻状に捲回し、外装容器に挿入する。または、所定の形状に切り出した正極板及び負極板をセパレータを介して積層して固定し、外装容器に挿入する。挿入後、正極板に取り付けられたリード線を外装容器に設けた正極端子に接続し、一方、負極板に取り付けられたリード線を外装容器に設けた負極端子に接続し、外装容器に非水電解液を充填し、密封することによって、本発明に係る電極板を備えた非水電解液二次電池が完成する。
(作製方法)
正極用活物質としてLiCoO2粉末を80重量部、導電剤としてアセチレンブラックを10重量部、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)10重量部を、溶媒であるN−メチルピロリドン(NMP)中で分散して正極活物質層塗工用スラリーを調製した。また、導電剤として人造黒鉛を95重量部、結着剤としてPVDF 5重量部を、溶媒であるNMP中で分散して、保液層塗工用スラリーを調製した。厚み15μmのアルミ箔上に、活物質層塗工用スラリー、保液層塗工用スラリー、活物質層塗工用スラリーの順に塗布、乾燥を繰り返して、集電体側から活物質層1、保液層、そして活物質層2から成る3層の積層構造の電極を得た。各層の重量はそれぞれ約90g/m2、約15g/m2、約90g/m2であり、このときの活物質重量は約144g/m2であった。この3層積層構造の電極を所定の厚みにプレスし、測定用電極を作製した。
ここで、活物質層1、保液層、そして活物質層2の厚さは、全体の厚み及び顕微鏡による断面観察から算出し、それぞれ44μm、12μm、44μmであった。この各層の厚みと各層の塗工量から各層の密度を計算し、活物質層のみからなる塗膜および保液層のみからなる塗膜について、水銀ポロシメーターで別途測定した塗膜密度と空隙率の関係から各層の空隙率を算出し、それぞれ約15%、約19%、約15%であった。
上述の方法で作製したプレス後の電池評価用電極を15mmφの円盤状に打ち抜き、三極式セルを作製した。対極及び参照極には金属リチウムを用い、セパレータは多孔質のポリエチレンシート、電解液はLiPF6のエチレンカーボネート/ジメチルカーボネート(1:1)1M溶液を使用した。また、活物質の理論容量(mAh/g)と実際の活物質量(g)から放電レート1Cを算出した。なお、満充電状態から1時間で放電完了する電流値を1Cという。例えば電池の容量が100mAhの場合、1Cの電流値は100mAとなる。この電池を25℃の環境下にて0.2C(1Cの0.2倍の電流値)の定電流で充電し、参照極に対し4.2Vに到達した後そのままその電位に保ち、充電電流が減少し0.05C以下となった時点で充電を完了した。その後、10分間休止した後、0.2Cの定電流で放電し、参照極に対して3.0Vになった時点で放電完了とした。その後、0.2Cの電流値で再度充電し、10分休止後、5C(1Cの5倍の電流値)で放電し、容量を確認した。このとき、0.2C放電と5C放電での放電容量比は98%であった。
(作製方法)
実施例1と同様にして、正極活物質層塗工用スラリーを調製した。厚み15μmのアルミ箔上に、活物質層塗工用スラリーを塗布、乾燥して、単層の活物質層を得た。層の重量は約180g/m2であり活物質重量は約144g/m2であった。この電極を所定の厚みにプレスし、測定用電極を作製した。この活物質層の厚さは88μmであった。また、この活物質層の空隙率は約15%であった。
(結果)
この電極の充放電特性を、実施例1と同様に評価したところ、0.2C放電と5C放電での放電容量比は94%であった。
(作製方法)
保液層塗工用のスラリーの組成を人造黒鉛30重量部、PVDF 70重量部とした以外は実施例1と同様にして3層積層構造の電極を作製した。各層の重量はそれぞれ約90g/m2、約15g/m2、約90g/m2であり、このときの活物質重量は約144g/m2であった。この3層積層構造の電極を所定の厚みとなるようにプレスし、測定用電極を作製した。
ここで、活物質層1、保液層、そして活物質層2の厚さは、全体の厚み及び顕微鏡による断面観察から算出し、それぞれ44μm、11μm、44μmであった。この各層の厚みと各層の塗工量から各層の密度を計算し、活物質層のみからなる塗膜および保液層のみからなる塗膜について、水銀ポロシメーターで別途測定した塗膜密度と空隙率の関係から各層の空隙率を算出し、それぞれ約15%、約12%、約15%であった。
(結果)
この電極の充放電特性を、実施例1と同様に評価したところ、0.2C放電と5C放電での放電容量比は92%であった。
2 電極膜
A1〜An+1 活物質層
B1〜Bn 保液層
Claims (10)
- 集電体と、該集電体の少なくとも一面に形成され活物質を含有する電極膜とを有する非水電解液二次電池用電極板であって、
該電極膜は、活物質を含有する2層以上の活物質層と電解液を保持する1層以上の保液層とからなり、かつ保液層と活物質層とが交互に形成された積層構造を有し、
保液層は、隣接する集電体側及び大気側の活物質層と電気的に導通する一方、集電体側の活物質層よりも大きい空隙率を有する非水電解液二次電池用電極板。 - 上記電極膜が、集電体側の活物質層が大気側の活物質層より小さい空隙率を有するように形成されている請求項1記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 上記保液層が、少なくとも導電剤と結着剤を含む請求項1又は2に記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 上記保液層が、イオン導電性材料を含む請求項3記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 上記保液層が、いずれの活物質層よりも小さな体積抵抗率を有する請求項1から4のいずれか一つに記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 上記保液層の体積抵抗率が、1Ω・cm以下である請求項5記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 上記活物質層及び保液層の厚さが、いずれも100μm以下である請求項1から6のいずれか一つに記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 上記保液層の厚さの合計が、電極膜の厚さの1/2以下である請求項1から7のいずれか一つに記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 集電体の少なくとも一面に形成され活物質を含有する電極膜を有し、該電極膜が、活物質を含有する2層以上の活物質層と電解液を保持する1層以上の保液層とからなり、かつ該保液層と該活物質層とが交互に形成された積層構造を有してなり、該各保液層は、隣接する集電体側及び大気側の活物質層と電気的に導通する一方、集電体側の活物質層よりも大きい空隙率を有する非水電解液二次電池用電極板の製造方法であって、
集電体側に形成された活物質層の上に、少なくとも導電剤と結着剤とを含む保液層用塗液を塗布し、乾燥して保液層を形成し、次いで、該保液層の上に活物質層を形成する、非水電解液二次電池用電極板の製造方法。 - 少なくとも正極板、負極板、及び電解質を含む非水電解液二次電池であって、該正極板及び該負極板の少なくとも一方に、請求項1から8のいずれか一つに記載の非水電解液二次電池用電極板を用いてなる非水電解液二次電池。
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