JP2007251121A - 半導体光装置及び透明光学部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(AR1R2SiOSiO1.5)n(R3R4HSiOSiO1.5)p(BR5R6SiOSiO1.5)q(HOSiO1.5)m−n−p−q(Aは炭素−炭素不飽和結合を有する基、Bは置換又は非置換の飽和アルキル基もしくは水酸基、R1,R2,R3,R4,R5,R6は各々独立に低級アルキル基、フェニル基、低級アリールアルキル基から選ばれた官能基、mは6,8,10,12から選ばれた数、nは1〜m−1の整数、pは1〜m−nの整数,qは0〜m−n−pの整数)
上記の式で表されるかご型シルセスキオキサン化合物、又はこの化合物が部分付加反応したかご型シルセスキオキサン化合物部分重合物を含有するケイ素化合物で、半導体発光素子又は半導体受光素子を封止する。
【選択図】図1
Description
(式(1)中、Aは炭素−炭素不飽和結合を有する基、Bは置換又は非置換の飽和アルキル基もしくは水酸基、R1,R2,R3,R4,R5,R6は各々独立に低級アルキル基、フェニル基、低級アリールアルキル基から選ばれた官能基を表し、mは6,8,10,12から選ばれた数、nは1〜m−1の整数、pは1〜m−nの整数,qは0〜m−n−pの整数を表す)
また請求項2の発明は、請求項1において、上記式(1)のかご型シルセスキオキサン化合物の他に、下記式(2)で示される化合物を含有することを特徴とするものである。
(式(2)中、Xは2価の官能基又は酸素原子を表し、R7,R8,R9,R10は各々独立に炭素数1〜3のアルキル基又は水素原子を表す)
また請求項3の発明は、請求項1において、上記式(1)のかご型シルセスキオキサン化合物の他に、下記式(3)で示される化合物を含有することを特徴とするものである。
H2C=CH−Y−CH=CH2 …(3)
(式(3)中、Yは2価の官能基を表す)
本発明の請求項4に係る透明光学部材は、下記式(1)で表されるかご型シルセスキオキサン化合物、又はこの化合物が部分付加反応したかご型シルセスキオキサン化合物部分重合物を含有するケイ素化合物を、重合して成ることを特徴とするものである。
(式(1)中、Aは炭素−炭素不飽和結合を有する基、Bは置換又は非置換の飽和アルキル基もしくは水酸基、R1,R2,R3,R4,R5,R6は各々独立に低級アルキル基、フェニル基、低級アリールアルキル基から選ばれた官能基を表し、mは6,8,10,12から選ばれた数、nは1〜m−1の整数、pは1〜m−nの整数,qは0〜m−n−pの整数を表す)
また請求項5の発明は、請求項4において、上記式(1)のかご型シルセスキオキサン化合物の他に、下記式(2)で示される化合物を含有することを特徴とするものである。
(式(2)中、Xは2価の官能基又は酸素原子を表し、R7,R8,R9,R10は各々独立に炭素数1〜3のアルキル基又は水素原子を表す)
また請求項6の発明は、請求項4において、上記式(1)のかご型シルセスキオキサン化合物の他に、下記式(3)で示される化合物を含有することを特徴とするものである。
H2C=CH−Y−CH=CH2 …(3)
(式(3)中、Yは2価の官能基を表す)
上記の式(1)において、Aは炭素−炭素不飽和結合を有する基を表すものであり、炭素−炭素二重結合または炭素−炭素三重結合を基の一部に含むものであれば特に限定はされない。例えば、アルケニル基、アルキニル基、シクロヘキセニル基を含むものを挙げることができるものであり、アルケニル基またはアルキニル基を含む基としては、例えばビニル基、アリル基等の炭素−炭素二重結合を有する基や、エチニル基、プロピニル基等の炭素−炭素三重結合を有する基を挙げることができる。また炭素−炭素二重結合または炭素−炭素三重結合を有する基と、不飽和基を有しない2価の基が結合した基を挙げることもできるものであり、この不飽和基を有しない2価の基が結合した基の例としては、シクロヘキセニルエチルジメチルシロキシ基等を挙げることができる。
式(2)において、Xは2価の官能基又は酸素原子を表すものである。また式(2)においてR5,R6,R7,R8は、各々独立して炭素数1〜3のアルキル基又は水素原子を表すものである。この式(2)に示される化合物としては、特に限定されるものではないが、次の[化6]に示すものを例示することができる。
式(3)において、Yは2価の官能基を表すものであり、この式(3)に示される化合物としては、特に限定されるものではないが、次の[化8]に示すものを例示することができる。
還流管と滴下ロートを取り付けた1000mlのフラスコに水酸化テトラメチルアンモニウム334ml、メタノール164ml、水123mlを投入して攪拌した。そして滴下ロートに179mlのテトラエトキシシラン(TEOS)を装てんし、フラスコ全体を氷浴で約5℃になるまで冷却して、約5℃になった時点でTEOSを滴下した。滴下開始から約1時間で179mlのTEOSの滴下を完了させた。滴下完了後、10分間氷浴中での攪拌を継続した後、氷浴を取り除き、その後、室温で10時間攪拌して反応を進めた。10時間の室温攪拌を完了した後、反応生成物をろ過し、ろ液にオクタアニオン/メタノール溶液を得た。
Φ(t):t時間後の光束、Φ(0):初期光束、τ:劣化の時定数、p:定数
(実施例2)
還流冷却器を有する100mlのシュレンクフラスコに、実施例1で得たOHSSを1g(1mmol)仕込んだ。このフラスコを真空下で加熱して残留空気と水分を除去した後、窒素を流し、次に、トルエンを5ml、4−ビニル−1−シクロヘキセンを0.32g(2.9mmol)、ジメチルビニルエトキシシランを0.25g(1.9mmol)、及び触媒として2mMのPt(dcp)−トルエン溶液を0.1ml(Pt:0.02ppm)フラスコに添加した。そしてこの混合物を90℃で4時間攪拌しながら反応させた後、溶媒を真空中、室温で蒸発させることによって、白色粉末1.49g(0.95mmol)を得た。このときの収率は95%であった。
三口フラスコに滴下ロート、温度計、試薬注入弁を取り付けた器具を組み、三口フラスコにヘキサン376ml、アリルジメチルクロルシラン33.8ml、ジメチルクロルシラン4.3mlを投入した。次に三口フラスコ内の系全体を5℃以下になるように氷浴で冷却し、系内の温度が5℃以下になったことを確認した後、窒素気流下で滴下ロートからオクタアニオン140mlを1〜2滴/秒の速さで滴下した。このとき、オクタアニオンの8つの反応サイトの全てにアリルジメチルクロルシランとジメチルクロルシランを置換させるために、アリルジメチルクロルシランとジメチルクロルシランの配合量はオクタアニオンに対して大過剰に設定する必要がある。
実施例3において[化12]の−SiH基を2個持つヘキサアリルシルセスキオキサンを合成する方法において、ヘキサン376mlに、アリルジメチルクロルシランを19.8ml、ジメチルクロルシランを14.6ml配合し、オクタアニオンを反応させるようにした他は、同様にして反応・精製することによって、上記[化4]に示す−SiH基を4個持つテトラアリルシルセスキオキサンを合成した。
三口フラスコに滴下ロート、温度計、試薬注入弁を取り付けた器具を組み、三口フラスコにヘキサン376ml、アリルジメチルクロルシラン14ml、ジメチルクロルシラン18.7mlを投入した。次に三口フラスコ内の系全体を5℃以下になるように氷浴で冷却し、系内の温度が5℃以下になったことを確認した後、窒素気流下で滴下ロートからオクタアニオン140mlを1〜2滴/秒の速さで滴下した。このとき、オクタアニオンの8つの反応サイトの全てにアリルジメチルクロルシランとジメチルクロルシランを置換させるために、アリルジメチルクロルシランとジメチルクロルシランの配合量はオクタアニオンに対して大過剰に設定する必要がある。
三口フラスコに滴下ロート、温度計、試薬注入弁を取り付けた器具を取り付け、三口フラスコにヘキサン188ml、ジメチルヘキセニルクロルシラン12.16ml、ジメチルクロルシラン7.5mlを投入し、系全体を5℃以下になるように氷浴で冷却し、系内の温度が5℃以下になった時点で、滴下ロートからオクタアニオン70mlを1〜2滴/秒の速さで滴下した。滴下完了後、氷浴を外し、室温で6時間攪拌して反応させた。得られた反応溶液をヘキサン40mlで3回抽出し、ヘキサン層を乾燥剤(硫酸ナトリウム)で乾燥した後、吸引濾過した。得られたろ液をエバポレーションしてヘキサンを留去し、得られた反応生成物から未反応原料を真空ポンプで50℃で加熱しながら除去して精製することによって、[化14]に示すような−SiH基を4個持つテトラヘキセニルシルセスキオキサンを得た。
3 封止材
Claims (6)
- 下記式(1)で表されるかご型シルセスキオキサン化合物、又はこの化合物が部分付加反応したかご型シルセスキオキサン化合物部分重合物を含有するケイ素化合物で、半導体発光素子又は半導体受光素子を封止して成ることを特徴とする半導体光装置。
(AR1R2SiOSiO1.5)n(R3R4HSiOSiO1.5)p(BR5R6SiOSiO1.5)q(HOSiO1.5)m−n−p−q …(1)
(式(1)中、Aは炭素−炭素不飽和結合を有する基、Bは置換又は非置換の飽和アルキル基もしくは水酸基、R1,R2,R3,R4,R5,R6は各々独立に低級アルキル基、フェニル基、低級アリールアルキル基から選ばれた官能基を表し、mは6,8,10,12から選ばれた数、nは1〜m−1の整数、pは1〜m−nの整数,qは0〜m−n−pの整数を表す) - 上記式(1)で表されるかご型シルセスキオキサン化合物、又はこの化合物が部分付加反応したかご型シルセスキオキサン化合物部分重合物と、下記式(2)で表される化合物とを含有する化合物で、半導体発光素子又は半導体受光素子を封止して成ることを特徴とする請求項1に記載の半導体光装置。
HR7R8Si−X−SiHR9R10 …(2)
(式(2)中、Xは2価の官能基又は酸素原子を表し、R7,R8,R9,R10は各々独立に炭素数1〜3のアルキル基又は水素原子を表す) - 上記式(1)で表されるかご型シルセスキオキサン化合物、又はこの化合物が部分付加反応したかご型シルセスキオキサン化合物部分重合物と、下記式(3)で表される化合物とを含有する化合物で、半導体発光素子又は半導体受光素子を封止して成ることを特徴とする請求項1に記載の半導体光装置。
H2C=CH−Y−CH=CH2 …(3)
(式(3)中、Yは2価の官能基を表す) - 下記式(1)で表されるかご型シルセスキオキサン化合物、又はこの化合物が部分付加反応したかご型シルセスキオキサン化合物部分重合物を含有するケイ素化合物を、重合して成ることを特徴とする透明光学部材。
(AR1R2SiOSiO1.5)n(R3R4HSiOSiO1.5)p(BR5R6SiOSiO1.5)q(HOSiO1.5)m−n−p−q …(1)
(式(1)中、Aは炭素−炭素不飽和結合を有する基、Bは置換又は非置換の飽和アルキル基もしくは水酸基、R1,R2,R3,R4,R5,R6は各々独立に低級アルキル基、フェニル基、低級アリールアルキル基から選ばれた官能基を表し、mは6,8,10,12から選ばれた数、nは1〜m−1の整数、pは1〜m−nの整数,qは0〜m−n−pの整数を表す) - 上記式(1)で表されるかご型シルセスキオキサン化合物、又はこの化合物が部分付加反応したかご型シルセスキオキサン化合物部分重合物と、下記式(2)で表される化合物とを含有する素化合物を、重合して成ることを特徴とする請求項4に記載の透明光学部材。
HR7R8Si−X−SiHR9R10 …(2)
(式(2)中、Xは2価の官能基又は酸素原子を表し、R7,R8,R9,R10は各々独立に炭素数1〜3のアルキル基又は水素原子を表す) - 上記式(1)で表されるかご型シルセスキオキサン化合物、又はこの化合物が部分付加反応したかご型シルセスキオキサン化合物部分重合物と、下記式(3)で表される化合物とを含有する化合物を、重合して成ることを特徴とする請求項4に記載の透明光学部材。
H2C=CH−Y−CH=CH2 …(3)
(式(3)中、Yは2価の官能基を表す)
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