JP2007246360A - 下水汚泥焼却灰を原料とする肥料の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】下水汚泥焼却灰中に多量に含まれているリンを工業的に利用可能なコストで回収し、肥料取締法の基準を満たす液状複合肥料、副産リン酸塩肥料、配合肥料などの肥料を得る方法を提供する。
【解決手段】下水汚泥焼却灰1にKOHまたはNaOHを含む反応液2を添加して加温することによりリンを溶出させ、この溶出液を固液分離して得られたリン酸溶液4を濃縮して液状複合肥料とする。このリン酸溶液4は濃縮して液状複合肥料とすることができるが、更に消石灰5を添加し、固液分離して固形分として副産リン酸塩肥料を得ることができる。副産リン酸塩を取り出した後の分離液は、KOHまたはNaOHを含む反応液2として再利用する。また窒素質肥料、カリ質肥料を配合して配合肥料を得ることができる。
【選択図】図2

Description

本発明は、下水汚泥焼却灰を原料とし、肥料取締法の基準を満たす液状複合肥料、副産リン酸塩肥料、配合肥料などの肥料を製造する方法に関するものである。
下水処理場から発生する下水汚泥の多くは焼却処理されているが、それに伴い大量の焼却灰が発生する。この焼却灰はセメント原料として利用されたり、焼結して舗装用ブロックやレンガなどに利用されたりしている(特許文献1)。しかしこのような従来の利用法は焼却灰中のSiやCa成分に着目したもので、焼却灰中に多量に含有されているP成分を積極的に利用したものではない。リンは世界的に資源の枯渇が心配されている資源であり、しかもわが国はリン鉱石を全量輸入しているため、従来の利用法は毎日発生する下水汚泥焼却灰中のリンを無駄に廃棄していたことになる。
なお特許文献2に示されるように、下水汚泥焼却灰からリン酸成分を硫酸により溶出させ、有機溶媒を用いて不純物の少ないリン酸を回収する方法も提案されている。しかしこの方法は工程が複雑でコストがかかるため、工業的に広く普及するには至っていない。
特許第3029978号公報 特許第3224188号公報
本発明は上記した従来の問題点を解決し、下水汚泥焼却灰中に多量に含まれているリンを工業的に利用可能なコストで回収し、肥料取締法の基準を満たす液状複合肥料、副産リン酸塩肥料、配合肥料などの肥料を得ることができる下水汚泥焼却灰を原料とする肥料の製造方法を提供するためになされたものである。
上記の課題を解決するためになされた請求項1の発明は、下水汚泥焼却灰にKOHまたはNaOHを含む反応液を添加して加温することによりリンを溶出させ、この溶出液を固液分離して得られたリン酸溶液を濃縮して液状複合肥料とすることを特徴とするものである。
また上記の課題を解決するためになされた請求項2の発明は、下水汚泥焼却灰にKOHまたはNaOHを含む反応液を添加して加温することによりリンを溶出させ、この溶出液を固液分離して得られたリン酸溶液に更にCa(OH)を添加し、固液分離して固形分として副産リン酸塩肥料を得ることを特徴とするものである。なお、固液分離により固形分として副産リン酸塩を取り出した後の分離液を、KOHまたはNaOHを含む反応液として再利用することが好ましい。
また上記の課題を解決するためになされた請求項4の発明は、請求項1記載の方法により得られたリン酸溶液を、このリン酸溶液に更にCa(OH)を添加し固液分離して固形分として取り出された副産リン酸塩に吸収させ、副産リン酸塩肥料を得ることを特徴とするものである。さらに請求項5の発明は、請求項2〜4の何れかの方法により得られた副産リン酸塩肥料に、窒素質肥料、カリ質肥料を配合して配合肥料を得ることを特徴とするものである。
請求項1の発明によれば、下水汚泥焼却灰を原料として低コストで肥料取締法の基準を満たす液状複合肥料を得ることができる。請求項2の発明によれば、下水汚泥焼却灰を原料として低コストで肥料取締法の基準を満たす副産リン酸塩肥料を得ることができる。請求項3のように副産リン酸塩を取り出した後の分離液をKOHまたはNaOHを含む反応液として再利用することにより、更にコストダウンを図ることができる。請求項4の発明によれば、リン酸溶液を固形分に吸収させ、副産リン酸塩肥料を得ることができる。更に請求項5の発明によれば、下水汚泥焼却灰を他の原料と組み合わせることにより、配合肥料を得ることができる。
以下に本発明の好ましい実施形態を示す。
図1は請求項1の発明の実施形態を示すもので、まず下水汚泥の焼却炉から回収された下水汚泥焼却灰1に、KOHまたはNaOHを含む反応液2を添加する。反応液2の濃度は1N(pH約14)程度とすることが好ましい。両者を撹拌しながら加温し、下水汚泥焼却灰1中からリン酸を溶出させる。温度を75℃とした場合、処理時間は1時間程度でよい。この溶出液を固液分離し、固形分は脱リン灰3として取り出す。この脱リン灰3は従来と同様にセメント原料などとして利用することができる。
一方、固液分離して得られたリン酸溶液4はリン酸とKOとを含有するが、リン酸の含有率が1.5〜2.0%、KOの含有率が4%程度であり、そのままでは肥料取締法に規定される液状複合肥料の基準値であるリン酸+KOが8%以上との基準に達しない。そこでこのリン酸溶液4をリン酸+KOが8%以上となるまで濃縮することにより、肥料取締法に規定される液状複合肥料を得る。なお肥料取締法では有害成分の含有許容値が規定されているが、表1に示すとおり請求項1の発明におけるリン酸溶液4は全項目をクリアしており、問題のないことが確認された。
Figure 2007246360
上記のように、請求項1の発明によれば下水汚泥焼却灰を原料として、低コストで肥料取締法に規定される液状複合肥料を得ることができる。
図2は請求項2の発明の実施形態を示すもので、請求項1の発明と同様に下水汚泥焼却灰1に、KOHまたはNaOHを含む反応液2を添加してリン酸を溶出させる。しかしこの発明においては、KOHまたはNaOHの使用は最初だけでよく、その後はKOHまたはNaOHを含む反応液は後工程から循環させて再利用することができる。
この溶出液を固液分離し、固形分は脱リン灰3として取り出す。一方、固液分離して得られたリン酸溶液4に対して消石灰Ca(OH)5を添加する。温度は室温でよく、90分程度の接触を行わせれば、消石灰5とリン酸とが反応してリン酸塩(Ca(PO))6が析出するので、これを固液分離する。固液分離された固形分は肥料取締法で規定される副産リン酸塩肥料の主成分の基準値(く溶性リン酸15%以上、水溶性リン酸2%以上)を満たしており(ともに30%以上)、そのまま副産リン酸塩肥料として使用することができる。また、肥料取締法では副産リン酸塩肥料の有害成分の含有許容値については批素とカドミウムのみについて規定されているが、固液分離されたリン酸塩6はこれらの基準をクリアしている。
一方、固液分離により固形分としてリン酸塩を取り出した後の分離液7は、KOHまたはNaOHを含むので必要に応じて水を添加し、最初の工程に返送して下水汚泥焼却灰1からリン酸を溶出させるための反応液として再利用する。なおリン酸を生成するために消費されたOHは消石灰5から補充されるので、原理的にはKOHやNaOHは全く補充する必要がない。このようにして、請求項2の発明によれば下水汚泥焼却灰を原料として、低コストで肥料取締法に規定される副産リン酸塩肥料を得ることができる。
図3は請求項4の発明の実施形態を示すもので、請求項2の発明の工程中で得られたリン酸溶液4を、リン酸塩6に吸収させて回収する。これは請求項2の発明と同様に肥料取締法に規定される副産リン酸塩肥料の基準をクリアするものであるから、そのまま副産リン酸塩肥料として使用することができる。
また、図4に示すようにこの副産リン酸塩肥料に更に窒素質肥料8、カリ質肥料9を配合することにより、配合肥料とすることができる。肥料取締法は配合肥料についても主成分及び有害成分の基準値を定めているが、前記したとおり本発明の方法により得られた副産リン酸塩肥料は有害成分をほとんど含まず、肥料取締法の基準をクリアしている。よって不足する窒素とカリを補充することにより、肥料取締法に定める配合肥料を得ることができる。
下水汚泥焼却灰1kgに、1NのKOH水溶液10.35kgを添加し、75℃に1時間加熱して撹拌しながらリン酸を溶出させた。これを固液分離して2.44kgの脱リン灰(付着水1.71kg)と、8.91kgのリン酸溶液とを回収した。このリン酸溶液に2.6kgの消石灰を添加して室温で90分間反応させたうえ固液分離することによって、1.21kgのリン酸カルシウム塩(Ca塩付着水0.85kg)と、7.96kgの分離液とを得た。この分離液に2.39kgの水を加え、再生反応液10.35kgとして再利用した。得られたリン酸カルシウム塩は肥料取締法に定める副産リン酸塩肥料の基準をクリアするものであり、そのまま副産リン酸塩肥料として使用することができる。
請求項1の発明の実施形態を示すフロー図である。 請求項2の発明の実施形態を示すフロー図である。 請求項4の発明の実施形態を示すフロー図である。 請求項5の発明の実施形態を示すフロー図である。
符号の説明
1 下水汚泥焼却灰
2 KOHまたはNaOHを含む反応液
3 脱リン灰
4 リン酸溶液
5 消石灰
6 リン酸塩
7 分離液
8 窒素質肥料
9 カリ質肥料

Claims (5)

  1. 下水汚泥焼却灰にKOHまたはNaOHを含む反応液を添加して加温することによりリンを溶出させ、この溶出液を固液分離して得られたリン酸溶液を濃縮して液状複合肥料とすることを特徴とする下水汚泥焼却灰を原料とする肥料の製造方法。
  2. 下水汚泥焼却灰にKOHまたはNaOHを含む反応液を添加して加温することによりリンを溶出させ、この溶出液を固液分離して得られたリン酸溶液に更にCa(OH)を添加し、固液分離して固形分として副産リン酸塩肥料を得ることを特徴とする下水汚泥焼却灰を原料とする肥料の製造方法。
  3. 固液分離により固形分として副産リン酸塩を取り出した後の分離液を、KOHまたはNaOHを含む反応液として再利用することを特徴とする請求項2記載の下水汚泥焼却灰を原料とする肥料の製造方法。
  4. 請求項1記載の方法により得られたリン酸溶液を、このリン酸溶液に更にCa(OH)を添加し固液分離して固形分として取り出された副産リン酸塩に吸収させ、副産リン酸塩肥料を得ることを特徴とする下水汚泥焼却灰を原料とする肥料の製造方法。
  5. 請求項2〜4の何れかの方法により得られた副産リン酸塩肥料に、窒素質肥料、カリ質肥料を配合して配合肥料を得ることを特徴とする下水汚泥焼却灰を原料とする肥料の製造
    方法。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010036107A (ja) * 2008-08-05 2010-02-18 Metawater Co Ltd 下水処理方法
JP2010202491A (ja) * 2009-02-05 2010-09-16 Minamikyushu Chemical Industry Co Ltd 鶏糞燃焼灰精製物及びその製造方法
JP2012056784A (ja) * 2010-09-07 2012-03-22 Metawater Co Ltd 汚泥焼却灰からのリン回収方法および回収装置
JP2017043517A (ja) * 2015-08-27 2017-03-02 日本コンクリート工業株式会社 ジオポリマ固化体およびその製造方法
JP2019156686A (ja) * 2018-03-14 2019-09-19 国立大学法人 新潟大学 自然水用肥料の製造方法および自然水用肥料
WO2020101031A1 (ja) * 2018-11-16 2020-05-22 国立大学法人新潟大学 液体肥料の製造方法
WO2020122068A1 (ja) * 2018-12-11 2020-06-18 国立大学法人新潟大学 自然水用肥料の製造方法および自然水用肥料
CN112938917A (zh) * 2021-01-28 2021-06-11 北京大学 高效纳米磷肥的制备方法以及纳米磷肥
JP2022163023A (ja) * 2018-03-14 2022-10-25 熙濬 金 自然水用肥料の製造方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03295886A (ja) * 1990-04-13 1991-12-26 Central Res Inst Of Electric Power Ind 棒状化成肥料およびその製造方法
JP2001198545A (ja) * 2000-01-18 2001-07-24 Kawasaki City 汚泥焼却灰の処理方法
JP2004203641A (ja) * 2002-12-24 2004-07-22 Kawasaki City 汚泥焼却灰からリン酸カルシウムを製造する方法
JP2006007194A (ja) * 2004-06-25 2006-01-12 Taisei Giken:Kk 下水道汚泥・焼却灰より人工ゼオライト、かつアパタイトのようなりん化合物を製造・回収する方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03295886A (ja) * 1990-04-13 1991-12-26 Central Res Inst Of Electric Power Ind 棒状化成肥料およびその製造方法
JP2001198545A (ja) * 2000-01-18 2001-07-24 Kawasaki City 汚泥焼却灰の処理方法
JP2004203641A (ja) * 2002-12-24 2004-07-22 Kawasaki City 汚泥焼却灰からリン酸カルシウムを製造する方法
JP2006007194A (ja) * 2004-06-25 2006-01-12 Taisei Giken:Kk 下水道汚泥・焼却灰より人工ゼオライト、かつアパタイトのようなりん化合物を製造・回収する方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010036107A (ja) * 2008-08-05 2010-02-18 Metawater Co Ltd 下水処理方法
JP2010202491A (ja) * 2009-02-05 2010-09-16 Minamikyushu Chemical Industry Co Ltd 鶏糞燃焼灰精製物及びその製造方法
JP2012056784A (ja) * 2010-09-07 2012-03-22 Metawater Co Ltd 汚泥焼却灰からのリン回収方法および回収装置
JP2017043517A (ja) * 2015-08-27 2017-03-02 日本コンクリート工業株式会社 ジオポリマ固化体およびその製造方法
JP2022163023A (ja) * 2018-03-14 2022-10-25 熙濬 金 自然水用肥料の製造方法
JP2019156686A (ja) * 2018-03-14 2019-09-19 国立大学法人 新潟大学 自然水用肥料の製造方法および自然水用肥料
JP7320310B2 (ja) 2018-03-14 2023-08-03 熙濬 金 自然水用肥料の製造方法
WO2020101031A1 (ja) * 2018-11-16 2020-05-22 国立大学法人新潟大学 液体肥料の製造方法
JP7331329B2 (ja) 2018-11-16 2023-08-23 国立大学法人 新潟大学 液体肥料の製造方法
JPWO2020101031A1 (ja) * 2018-11-16 2021-10-21 国立大学法人 新潟大学 液体肥料の製造方法
WO2020122068A1 (ja) * 2018-12-11 2020-06-18 国立大学法人新潟大学 自然水用肥料の製造方法および自然水用肥料
JPWO2020122068A1 (ja) * 2018-12-11 2021-11-25 国立大学法人 新潟大学 自然水用肥料の製造方法および自然水用肥料
JP7467798B2 (ja) 2018-12-11 2024-04-16 国立大学法人 新潟大学 自然水用肥料の製造方法および自然水用肥料
CN112938917A (zh) * 2021-01-28 2021-06-11 北京大学 高效纳米磷肥的制备方法以及纳米磷肥

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