JP7467798B2 - 自然水用肥料の製造方法および自然水用肥料 - Google Patents
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Description
本発明の自然水用肥料の製造方法は、汚泥灰と酸性の液体とを混合し、前記汚泥灰中に含まれる重金属およびリンを溶解させる第1の溶解工程と、
前記重金属およびリンが溶解した第1の液体を第1の固体から分離除去する第1の固液分離工程と、
前記第1の固体に対して、アルカリ金属および/または第2族元素の水酸化物および/または塩である反応性イオン性物質を添加する反応性イオン性物質添加工程と、
前記第1の固体および前記反応性イオン性物質を含む組成物に対し焼成処理を施す焼成工程とを有することを特徴とする。
前記第1の固液分離工程で分離された前記第1の液体を析出剤と混合するとともにpHを上昇させ、前記重金属およびリンを含む第2の固体を析出させる第1の析出工程と、
前記第2の固体を液体成分と分離する第2の固液分離工程と、
前記第2の固体中に含まれるリンをアルカリ性の液体で溶解させる第2の溶解工程と、
リンが溶解した第2の液体を、前記重金属を含む固体成分と分離する第3の固液分離工程とを有する方法により、分離されたものであることが好ましい。
リンとケイ素と鉄とを水溶性成分として含み、
ケイ素の含有率が10質量%以上40質量%以下であり、
鉄の含有率が1.0質量%以上50質量%以下であり、
重金属の含有率が1000ppm以下であることを特徴とする。
[自然水用肥料の製造方法]
まず、本発明の自然水用肥料の製造方法について説明する。
海は、貧栄養の問題が生じやすく、いわゆる海の砂漠化も進んでいる。したがって、自然水が海水である場合に、本発明による効果がより顕著に発揮される。
また、本実施形態では、P成分添加工程において、リン系の肥料成分とともに、反応性イオン性物質を含む組成物を添加する。言い換えると、P成分添加工程が反応性イオン性物質添加工程を兼ねている。
(1-1)Na2CO3との反応:
FePO4+3/2Na2CO3 → Na3PO4+3/2CO2+1/2Fe2O3
2FePO4+2Na2CO3 → Na4P2O6 + 2CO2 +Fe2O3 + 1/2O2
FexPyOz +Na2CO3 → NaxPyOz +mCO2 +lFe2O3
2FePO4 + 3CaCO3 → Ca3(PO4)2 + 3CO2 + FeCO3
FexPyOz +3CaCO3 → CaxPyOz +mCO2 +nFe2O3
(2-1)Na2CO3との反応:
AlPO4 +3/2Na2CO3 → Na3PO4 +3/2CO2 +1/2Al2O3
2AlPO4 + 2Na2CO3 → Na4P2O6 + 2CO2 +Al2O3 +1/2O2
AlxPyOz +Na2CO3 → NaxPyOz + mCO2 + lAl2O3
2AlPO4 + 3CaCO3 → Ca3(PO4)2 + 3CO2 +Al2O3
AlxPyOz + 3CaCO3 → CaxPyOz + mCO2 + nAl2O3
NaxPyOz + M(OH)a → NabHcPdOe
第1の溶解工程では、汚泥灰と、酸性の液体とを混合する。
これにより、汚泥灰中に含まれる重金属およびリンを溶解させる。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
これにより、有用物質であるリンをより効率よく回収することができる。
これにより、汚泥灰と酸性の液体とをより効率よく接触させることができ、より効率よく、重金属等を溶解させることができる。
また、本工程は、バッチ式で行ってもよいし、連続式で行ってもよい。
第1の固液分離工程では、重金属およびリンが溶解した第1の液体を固体成分である第1の固体から分離除去する。
本実施形態では、第1の固液分離工程で分離された固相(すなわち、第1の固体)に対して、P成分添加工程で、リン系の肥料成分を添加する。特に、本実施形態では、P成分添加工程において、リン系の肥料成分とともに反応性イオン性物質を含む組成物を第1の固体に添加する。
P成分添加工程で、第1の固体に添加する組成物、すなわち、リン系の肥料成分とともに反応性イオン性物質を含む組成物の調製については、後に詳述する。なお、P成分添加工程のタイミングは、特に限定されず、例えば、P成分添加工程は、焼成工程よりも後のタイミングで行ってもよい。
焼成工程では、第1の固体および反応性イオン性物質を含む組成物に対し焼成処理を施す。
N成分添加工程では、窒素系の肥料成分を添加する。
以下、P成分添加工程で第1の固体に添加する組成物、すなわち、リン系の肥料成分および反応性イオン性物質を含む組成物について詳細に説明する。
第1の析出工程では、第1の固液分離工程で第1の固体から分離された第1の液体を、析出剤と混合するとともにpHを上昇させ、重金属およびリンを含む第2の固体を析出させる。特に、リンをリン酸塩(例えば、リン酸水素カルシウム2水和物、リン酸カルシウム等)として析出させる。
第2の固液分離工程では、リンおよび重金属を含む第2の固体を、液体成分と分離する。
固液分離された液相中におけるリンの含有率は、特に限定されないが、1000ppm以下であるのが好ましく、100ppm以下であるのがより好ましく、10ppm以下であるのがさらに好ましい。
第2の溶解工程では、第2の固体中に含まれるリンをアルカリ性の液体で溶解させる。
第3の固液分離工程では、リンが溶解した第2の液体を、重金属を含む固体成分と分離する。
これにより、固体中のリンの含有率をより低くすることができる。
本実施形態では、前述した第3の固液分離工程の後に、第2の液体を析出剤と混合するとともにpHを低下させ、リンを含む第3の固体を析出させる第2の析出工程をさらに有している。
これにより、前述したような効果がより顕著に発揮される。
本実施形態では、前述した第2の析出工程の後に、リンを含む第3の固体(固相)と液体成分(液相)とを分離する第4の固液分離工程を有している。
これにより、固体中のイオン(陽イオンおよび陰イオン)の含有率をより低くすることができる。
次に、本発明の自然水用肥料について説明する。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
これにより、各成分のバランスがより好適なものとなり、前述した効果がより顕著に発揮される。
これにより、上述した効果がより顕著に発揮される。
これにより、自然水用肥料の取り扱いがより容易となる。
前記容器としては、例えば、メッシュを有する袋体を用いてもよい。
(実施例1)
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
第1の固体100質量部に対して添加する炭酸ナトリウム(反応性イオン性物質)の割合を、表1に示すように変更した以外は、前記実施例1と同様にして、自然水用肥料を製造した。
前記実施例1と同様にして第1の液体を用いて調製したサンプル液に対し、溶出したリンの物質量とカルシウムの物質量との比が1:2となるように塩化カルシウムを添加し、1MのNaOH溶液を添加しながら、pHメーターを用いてpHを測定し、撹拌を行いながらリンおよび重金属を析出させた(第1の析出工程)。このとき、リンは、主にリン酸塩として析出した。
メスアップした濾液を特定の割合で希釈し、モリブデン青吸光度法によりリン濃度を測定し、測定結果から、リンの析出率を算出した。リン濃度の測定には、UV分光分析器を用いた。
これにより、自然水用肥料を得た。
第1の析出工程の終了時におけるpHを表1に示すように変更した以外は、前記実施例6と同様にして、自然水用肥料を製造した。
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
最高焼成温度を600℃に変更した以外は、前記実施例11と同様にして、自然水用肥料を製造した。
最高焼成温度を700℃に変更した以外は、前記実施例11と同様にして、自然水用肥料を製造した。
最高焼成温度を800℃に変更した以外は、前記実施例11と同様にして、自然水用肥料を製造した。
最高焼成温度を1000℃に変更した以外は、前記実施例11と同様にして、自然水用肥料を製造した。
最高焼成温度を1100℃に変更した以外は、前記実施例11と同様にして、自然水用肥料を製造した。
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
第1の固体100質量部に対して添加する炭酸カルシウム(反応性イオン性物質)の割合を20質量部に変更した以外は、前記実施例17と同様にして、自然水用肥料を製造した。
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
焼成工程の最高焼成温度(900℃)での保持時間を3時間に変更した以外は、前記実施例19と同様にして、自然水用肥料を製造した。
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
なお、本実施例では、反応性イオン性物質の添加量について、残渣のリン含有率(5質量%)をモルに換算して、反応性イオン性物質添加量もモルに換算して、その比率を示した。還元剤の量は、残渣の質量基準である。以下の各実施例についても同様である。
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
反応性イオン性物質としての水酸化ナトリウムの比率を、十分の1から同量(1:1)に変更した以外は、前記実施例22と同様にして、自然水用肥料を製造した。
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
焼成工程の最高焼成温度を500℃から900℃に変更した以外は、前記実施例24と同様にして、自然水用肥料を製造した。
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
反応性イオン性物質添加工程において、反応性イオン性物質として、水酸化ナトリウムを水酸化カルシウムに変更した以外は、前記実施例26と同様にして、自然水用肥料を製造した。
反応性イオン性物質添加工程において、反応性イオン性物質として、水酸化ナトリウム(0.5)と水酸化カルシウム(0.5)を合わせて、含有リンのモルと同量(1:1)にした以外は、前記実施例26と同様にして、自然水用肥料を製造した。
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
焼成工程での最高焼成温度を700℃に変更以外は、前記実施例29と同様にして、自然水用肥料を製造した。
焼成工程での最高焼成温度を900℃に変更以外は、前記実施例30と同様にして、自然水用肥料を製造した。
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
第1の固体のリン含有率を第1の固体の単位質量あたりモル(mol)に換算して、含有リンのモルに対して5倍の割合で、水酸化ナトリウムを添加した以外は、前記実施例32と同様にして、自然水用肥料を製造した。
まず、汚泥灰を用意し、これに110℃で2時間の乾燥処理を施し、含水率を0%にした。この汚泥灰は、リンとケイ素と鉄とアルミニウムとマグネシウムと重金属とを含んでいた。
これにより、自然水用肥料を得た。
第1の固体のリン含有率を第1の固体の単位質量あたりモル(mol)に換算した含有リンのモルに対して添加する水酸化カルシウム(反応性イオン性物質)の割合を10倍に変更した以外は、前記実施例34と同様にして、自然水用肥料を製造した。
汚泥灰をそのまま自然水用肥料とした。
還元工程と反応性イオン性物質添加工程を省略した以外は、前記実施例21と同様にして、自然水用肥料を製造した。
反応性イオン性物質としての炭酸ナトリウムを用いなかった以外は、前記実施例26と同様にして、自然水用肥料を製造した。
《2-1》汚泥灰からの鉄等の溶出率の確認
まず、汚泥灰(比較例1の自然水用肥料)10gを、1Mの塩酸200mLに加えて十分に撹拌した後の鉄等の溶出率を確認した。
その結果を、図3に示す。
前記実施例1~10および前記比較例1の自然水用肥料1gを、それぞれ、500mLの3.5質量%塩化ナトリウム水溶液に添加して、25℃で静置した。
この際の、自然水用肥料中に含まれるリンの溶出率を30日間にわたって測定した。
これらの結果を表2にまとめて示す。
Claims (16)
- 汚泥灰と酸性の液体とを混合し、前記汚泥灰中に含まれる重金属およびリンを溶解させる第1の溶解工程と、
前記重金属およびリンが溶解した第1の液体を第1の固体から分離除去する第1の固液分離工程と、
前記第1の固体に対して、アルカリ金属および/または第2族元素の水酸化物および/または塩である反応性イオン性物質を添加する反応性イオン性物質添加工程と、
前記第1の固体および前記反応性イオン性物質を含む組成物に対し焼成処理を施す焼成工程とを有することを特徴とする自然水用肥料の製造方法。 - 前記反応性イオン性物質は、Naおよび/またはCaを含む水酸化物および/または塩である請求項1に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 前記反応性イオン性物質は、Na2CO3、NaOH、CaCO3、Ca(OH)2、CaCl2およびNaClよりなる群から選択される1種または2種以上である請求項2に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 前記焼成処理における焼成温度は、150℃以上1100℃以下である請求項1ないし3のいずれか1項に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 前記焼成処理の処理時間は、0.5時間以上100時間以下である請求項1ないし4のいずれか1項に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 前記第1の固体に対して、還元剤を添加して、還元処理を施す還元工程を有する請求項1ないし5のいずれか1項に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 前記第1の固液分離工程よりも後に、系内に窒素系の肥料成分を添加するN成分添加工程をさらに有する請求項1ないし6のいずれか1項に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 前記第1の固液分離工程よりも後に、系内にリン系の肥料成分を添加するP成分添加工程をさらに有する請求項1ないし7のいずれか1項に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 前記リン系の肥料成分は、
前記第1の固液分離工程で分離された前記第1の液体を析出剤と混合するとともにpHを上昇させ、前記重金属およびリンを含む第2の固体を析出させる第1の析出工程と、
前記第2の固体を液体成分と分離する第2の固液分離工程と、
前記第2の固体中に含まれるリンをアルカリ性の液体で溶解させる第2の溶解工程と、
リンが溶解した第2の液体を、前記重金属を含む固体成分と分離する第3の固液分離工程とを有する方法により、分離されたものである請求項8に記載の自然水用肥料の製造方法。 - 前記リン系の肥料成分は、前記第3の固液分離工程の後に、前記第2の液体を析出剤と混合するとともにpHを低下させ、リンを含む第3の固体を析出させる第2の析出工程をさらに有する方法を用いて得られたものである請求項9に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 前記第2の析出工程の終了時における液相のpHが2.0以上12.0以下である請求項10に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 前記第2の析出工程で、pHが-1.0以上2.0以下の酸性液体を用いる請求項10または11に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 前記第2の析出工程で、前記反応性イオン性物質を用いる請求項10ないし12のいずれか1項に記載の自然水用肥料の製造方法。
- 汚泥灰を原料とし、
リンとケイ素と鉄とを水溶性成分として含み、
ケイ素の含有率が10質量%以上40質量%以下であり、
鉄の含有率が1.0質量%以上50質量%以下であり、
重金属の含有率が1000ppm以下であることを特徴とする自然水用肥料。 - リンの含有率が1.0質量%以上20質量%以下である請求項14に記載の自然水用肥料。
- リンの含有率をXP[質量%]、ケイ素の含有率をXSi[質量%]としたとき、1.0≦XSi/XP≦50.0の関係を満足する請求項14または15に記載の自然水用肥料。
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Title |
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折原雄也 他,下水汚泥灰からの高効率リン回収方法の開発と重金属除去,化学工学会 第80年会(2015)研究発表講演プログラム集,日本,2015年03月19日 |
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