JP2007229679A - 排気ガス浄化用酸化触媒、排気ガス浄化用触媒構造体および排気ガス浄化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタニア(A)とゼオライト(B)とからなる担体と、該担体上に担持された貴金属(C)とを含有する排気ガス浄化用酸化触媒であって、ゼオライト(B)は、少なくとも、ZSM−5タイプのゼオライト(B1)と、β−タイプのゼオライト(B2)とを含有し、かつ、ゼオライト(B)の含有量は、触媒全体に対して35〜50重量%である排気ガス浄化用酸化触媒;その排気ガス浄化用酸化触媒を、支持体に担持してなる排気ガス浄化用触媒構造体;この排気ガス浄化用触媒構造体に、内燃機関から排出された排気ガスを接触させる排気ガス浄化方法によって提供する。
【選択図】なし
Description
しかし、ディーゼルエンジンについては、有害成分として微粒子物質(PM:粒子状物質)が排出されるという特異な事情から、規制も技術の開発もガソリンエンジンに比べて遅れており、該有害成分を確実に除去できる排気ガス浄化用触媒の開発が望まれている。また、ディーゼルエンジン用の燃料としては、日本国内では硫黄(S)濃度が重量基準で10ppm以下の超低硫黄軽油が普及しつつある。しかしながら、国内でも燃料市場に高S濃度の軽油が流通しなくなったわけではなく、また、海外では数百〜数千ppm程度のものが用いられることもあるため、排気ガス浄化用触媒には耐硫黄被毒性が求められる。
また、本発明の第3の発明によれば、第1又は2の発明において、チタニア(A)が、耐熱性チタニアであることを特徴とする排気ガス浄化用酸化触媒が提供される。
また、本発明の第4の発明によれば、第1〜3のいずれかの発明において、ZSM−5タイプのゼオライト(B1)と、β−タイプのゼオライト(B2)との配合比率(B1/B2)が、重量基準で1/1〜1/10であることを特徴とする排気ガス浄化用酸化触媒が提供される。
また、本発明の第5の発明によれば、第1〜4のいずれかの発明において、β−タイプのゼオライト(B2)が、H型ベータ、Fe型ベータ、又はCu型ベータから選ばれることを特徴とする排気ガス浄化用酸化触媒が提供される。
また、本発明の第6の発明によれば、第1〜5のいずれかの発明において、貴金属(C)が、白金を含むことを特徴とする排気ガス浄化用酸化触媒が提供される。
さらに、本発明の第7の発明によれば、第1〜6のいずれかの発明において、貴金属(C)の担持量が、触媒全体に対して0.3〜6.0重量%であることを特徴とする排気ガス浄化用酸化触媒が提供される。
また、本発明の第9の発明によれば、第8の発明において、排気ガス浄化用酸化触媒の担持量が、前記支持体の単位体積あたり55〜120g/Lであることを特徴とする排気ガス浄化用触媒構造体が提供される。
また、本発明の第11の発明によれば、第10の発明において、内燃機関が、ディーゼル機関であることを特徴とする排気ガス浄化方法が提供される。
さらに、本発明の第12の発明によれば、第10又は11の発明において、内燃機関の燃料が、10ppm以上の硫黄を含有する軽油であることを特徴とする排気ガス浄化方法が提供される。
本発明の排気ガス浄化用酸化触媒は、チタニア(A)とゼオライト(B)とからなる担体と、該担体上に担持された貴金属(C)とを含有する排気ガス浄化用酸化触媒であって、ゼオライト(B)は、少なくとも、ZSM−5タイプのゼオライト(B1)と、β−タイプのゼオライト(B2)とを含有し、かつ、ゼオライト(B)の含有量は、触媒全体に対して35〜50重量%であることを特徴とする。
以下、本発明の触媒を構成する各成分について、詳細に説明する。
本発明の触媒に含有されるゼオライトは、ZSM−5タイプのゼオライトと、β−タイプのゼオライトを必須構成要素とするものである。この種のゼオライトは、HC、COおよびSOFに対する吸着機能に優れており、酸化触媒にあってはHC、COおよびSOFの除去活性を向上させるものである。また、複数のゼオライトを使用することで鎖長の異なるHCについても吸着性が増し、HCの浄化性能が向上する。なお、β−タイプとしては、H型ベータ、Fe型ベータ、Cu型ベータ等のタイプが使用できる。β−タイプのゼオライトは耐熱性に優れ、酸化触媒としての機能の点、耐熱性の点からFe型ベータが好ましい。
ZSM−5タイプのゼオライトと、β−タイプのゼオライトとの配合比率は、(B1/B2)が、重量基準で1/1〜1/10であり、1/1〜1/4がより好ましい。ZSM−5の比率が高くなり1/1を超えると、酸化触媒としての耐熱性が低下することがある。一方、ZSM−5の比率が低くなり1/10を下回ると、酸化性能が低下することがある。
なお、酸化触媒用の担体としては、上記ゼオライトの他、アルミナ、シリカ、シリカアルミナ等があり、これらをゼオライトとチタニアに配合することができる。
なお、アルミナが含まれる場合は、酸化触媒全体に対して10重量%以下であることが好ましく、より好ましくは4重量%以下である。アルミナ量が10重量%を超えると、アルミナに由来してSO2の吸着量が増え、硫黄の吸着後の性能低下が顕著になってしまう。
チタニアは、本発明の触媒において必須構成要素であるが、硫酸塩を形成し難いため、SO2の吸着を抑制する機能を有している。また、チタニアは、これに担持される貴金属の硫黄被毒を防止する機能(耐硫黄被毒性)をも有する。
耐熱性チタニアを用いることで、触媒の排気ガス浄化性能がより向上する。このチタニアは、通常、粉末状のものであり、BET比表面積が30〜130m2/gのものが好ましく、50〜120m2/gのものがより好ましい。BET比表面積が、この範囲にあれば貴金属を高分散担持することができ、触媒活性が向上する。
チタニアは、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
本発明の触媒は、上記成分以外にも、本発明の目的を損なわない範囲で、任意の助触媒を含有してもよい。前記触媒に、酸化機能を満足するのに十分な量の後述の貴金属が含有されていない場合には、助触媒を含有させることで酸化機能を補うことができる。
助触媒は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
本発明の触媒には、上記成分以外にも、本発明の目的を損なわない範囲で、その他の任意成分を含有してもよい。その他の任意成分としては、例えば、バリウム、マグネシウム、ネオジム、プラセオジム、ストロンチウム、ランタン、ジルコニア等が挙げられる。
これらの金属は、金属単体でもよいが、酸化物、複合酸化物、炭酸塩、硝酸塩、またはこれらの組み合わせとして含有されてもよい。また、触媒の劣化を防止する目的から、ゼオライトを構成するシリカ、アルミナ以外に、別途シリカおよび/またはアルミナ(例えば、シリカ添加アルミナ等)を含有してもよい。ただし、アルミナには硫黄成分が堆積しやすいので、これを考慮すると、アルミナの使用比率が多くなりすぎる事は避けることが望ましい。
その他の任意成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
ゼオライトの含有量は、ゼオライトに由来する高いHCトラップ比率を確保する必要があることから、触媒全体に対して35〜50重量%であることが必要であり、38〜45重量%であることが好ましい。この含有量が35重量%未満の場合には、HCおよびCOの除去性能が低下することがある。50重量%を超える場合には、触媒を含有するスラリーの粘度等の物性が悪くなり、コーティング性が低下することがある。35〜50重量%の含有量を満たすことにより、本発明の酸化触媒は、コーティング触媒層の表面HCトラップ濃度が高く、排気ガス中のSOF等の比較的高分子量の全炭化水素(THC:Total Hydrocarbon)吸着分解反応に有利に機能するものとなる。
本発明の触媒は、上記各成分を含有する担体に貴金属が担持されることが必要である。これにより、貴金属の触媒活性が発現され、CO、HC、SOFの除去率が向上する。貴金属としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム等が挙げられ、白金を含むことが好ましい。
本発明の酸化触媒は、種々の方法で作製することができるが、チタニアとゼオライトの担体成分を用意し、この混合物、あるいは各個別に貴金属を担持させる方法によって得ることができる。
すなわち、まず前記担体成分(チタニア、およびZSM−5タイプのゼオライトと、β−タイプのゼオライト)を所定の割合で混合し、次に、得られた混合物に十分な量の貴金属化合物を含む水溶液等を含浸して担持させる。この場合は、ゼオライトにも貴金属が担持されるが、チタニアと混合された状態で貴金属が担持されるので、貴金属の分散性を損なうことがない。その後、この貴金属が担持された混合物を湿式粉砕することによりスラリーとして調整することができる。
また、チタニアに十分な量の貴金属化合物を含む水溶液等を含浸して担持させた後、ゼオライトを混合し湿式粉砕することによってもスラリーとして調整することもできる。
貴金属化合物水溶液の貴金属濃度は20重量%程度のものを用い、媒体として水を用い湿式粉砕により、平均粒径を5μmとすることができる。必要により担体成分には、助触媒、その他の任意成分を配合してもよい。
本発明の排気ガス浄化用触媒構造体は、支持体に前記酸化触媒を担持させてなるものである。支持体としては、例えば、コージェライト、アルミナ、ムライト、メタル単体等が挙げられる。排気ガス浄化用触媒構造体の具体例としては、連続再生方式のフロースルー型支持体等が挙げられる。なお、連続再生方式には、例えば、酸化触媒(フロースルー型)+フィルタ方式、酸化触媒担持フィルタ方式等がある。本発明の排気ガス浄化用触媒構造体は、排気ガスからCO、HC、SOF等を除去する用途であれば制限されないが、特にディーゼルエンジン用であることが好ましい。
本発明の酸化触媒は、これを触媒構造体とすることで、前記排気ガス浄化方法に好ましく適用できる。排気ガス浄化用触媒構造体の使用形態は、特に制限されず、固定源のボイラーなどにも適用できるが、ディーゼル機関等の内燃機関への適用が好ましい。内燃機関から排出される排気ガスを酸化触媒に接触させることにより、排気ガス中のCO、HCおよびSOFの量を減少できる。また、この内燃機関のエンジンと本発明の排気ガス浄化用触媒構造体との間に別の浄化装置を併用してもよい。内燃機関の燃料が、比較的多量の硫黄を含有する軽油である場合には、本発明の酸化触媒および触媒構造体に含まれる特定成分によって、耐硫黄被毒性の効果が顕著に現れる。
・アルミナ
γ−アルミナ(BET比表面積:約200m2/g)
・チタニア
アナターゼ型チタニア(耐熱性チタニア、BET比表面積:約100m2/g)
・ゼオライト
H型ZSM−5(SiO2/Al2O3(モル比)=25)
Fe型ベータ(SiO2/Al2O3(モル比)=40、Fe:1重量%)
H型ベータ(SiO2/Al2O3(モル比)=40)
・助触媒
CeO2/ZrO2(20重量%CeO2/80重量%ZrO2)
・貴金属原料
塩化白金酸水溶液(白金濃度:20重量%)
・その他の任意成分
シリカ添加アルミナ(20重量%SiO2/80重量%Al2O3)
下記の表1に示す各成分の種類・含有量に従って、担体に貴金属(白金)として塩化白金酸水溶液を含浸させた後、貴金属以外の各成分を混合し、十分な量の媒体(水)と混合した後、平均粒径5μmとなるように湿式粉砕してスラリー(酸化触媒)を調製した。
次に、このスラリーを高さ5.66inch×直径6inch(400cell/6mil)のフロースルー型支持体に、貴金属含有量が該支持体の単位体積あたり2g/Lとなるようにウオッシュコート法によりコーティングし、乾燥後、500℃、1時間、大気中で焼成して触媒構造体を作製した。
得られた触媒構造体を用い、下記の評価方法に従って、CO排出量およびHC排出量を測定したところ、低硫黄濃度の燃料を使用した状況においては、みな同様の浄化性能を示すことが確認できた。
また、この触媒構造体を用い、下記の評価方法に従って硫黄成分の堆積量についても測定を行った。その結果を表1に示す。なお、表中の硫黄堆積量は、「触媒構造体に対するSO3堆積量」を重量%で示したものである。
下記の表1に示す各成分の種類・含有量に従って、まずチタニアに、貴金属(白金)として塩化白金酸水溶液を含浸することにより担持させた。次に、得られた貴金属担持チタニア触媒に対してゼオライト(ZSM−5)を添加し、これに十分な量の媒体(水)と混合した。その後、平均粒径5μmとなるように湿式粉砕してスラリー(酸化触媒)を調製する。
次に、このスラリーを実施例と同様に、高さ5.66inch×直径6inch(400cell/6mil)のフロースルー型支持体に、貴金属含有量が該支持体の単位体積あたり2g/Lとなるようにウォッシュコート法によりコーティングし、乾燥後、500℃、1時間、大気中で焼成して触媒構造体を作製する。
得られた触媒構造体を用い、下記の評価方法に従って、CO排出量およびHC排出量を測定する。
また、この触媒構造体を用い、下記の評価方法に従って硫黄成分の堆積量についても測定を行った。その結果を表1に示す。なお、表中の硫黄堆積量は、「触媒構造体に対するSO3堆積量」を重量%で示したものである。
H型ZSM−5ゼオライトを配合しなかった以外は、実施例と同様にして酸化触媒を調整し、触媒構造体を作製する。
得られた触媒構造体を用い、下記の評価方法に従って、CO排出量およびHC排出量を測定する。
また、この触媒構造体を用い、下記の評価方法に従って硫黄成分の堆積量についても測定を行った。その結果を表1に示す。なお、表中の硫黄堆積量は、「触媒構造体に対するSO3堆積量」を重量%で示したものである。
1.CO排出量・HC排出量
実施例および比較例で作製した各触媒構造体を、電気炉エアー中にて800℃で20時間エージングした後、エンジン試験に用いた。エンジン試験は、5L DI TI(5L ダイレクトイグニッション ターボ・インタークーラー付き)の台上エンジンを使用し、該エンジンから1.5m下流側にエージング済みの前記触媒構造体を設置して行った。この試験では、燃料としてJIS2号軽油(S含有量:重量基準で30〜35ppm)を使用した。また、触媒性能は、ヨーロッパの乗用車用排気ガス評価モード(ECE×4+EUDC)により評価した。この評価モードにおけるモードトータル(1サイクル)のCO排出量およびHC排出量を排気ガス分析計(商品名:MEXA 7400D、HORIBA製)にて計測した。
8L DI TI Dieselの台上エンジンを使用し、エンジン回転数2800rpm、エンジン負荷75%の条件で、S堆積試験を行った。この試験では、燃料として高硫黄濃度軽油(JIS2号、S含有量:重量基準で500ppm)を使用した。まず、前記エンジン設定で触媒構造体の触媒部分の入口温度を530℃に保持し、50時間S被毒エージングを実施した。その後、触媒構造体を粉砕し、XRF分析によりS堆積量を測定した。
実施例1〜2、比較例1〜2の触媒は、硫黄成分濃度の低い燃料に由来する排気ガスに対しては、各々COおよびHCの除去性能を有するものであるが、硫黄成分濃度の高い燃料に由来する排気ガスに対しては、実施例1〜2の触媒では硫黄成分の吸着が僅かであったのに対して、比較例1〜2の触媒では硫黄成分の吸着が著しかった。
比較例3の触媒では、アルミナを配合したこと、また触媒の総担持量が多いことにより、硫黄成分を吸収しやすく堆積量が劣る。また、ゼオライトがH型ZSM5一種類のみが使われていることによってもHC浄化性能が劣っているものと思われる。
また、比較例4の触媒は、Fe型β−ゼオライトのみが配合されていることで、HCの選択性が限られHC浄化性能が劣る。
このことから、本発明の触媒は、排気ガスに含有される硫黄による被毒がほとんどなく、安定した浄化機能を持続することが可能である。また、本発明の触媒は、硫黄成分の吸着が僅かであることから、この硫黄成分の酸化により生じる微粒子物質として測定される硫酸塩の生成が抑制されることも明らかである。
Claims (12)
- チタニア(A)とゼオライト(B)とからなる担体と、該担体上に担持された貴金属(C)とを含有する排気ガス浄化用酸化触媒であって、
ゼオライト(B)は、少なくとも、ZSM−5タイプのゼオライト(B1)と、β−タイプのゼオライト(B2)とを含有し、かつ、ゼオライト(B)の含有量は、触媒全体に対して35〜50重量%であることを特徴とする排気ガス浄化用酸化触媒。 - チタニア(A)の含有量が、触媒全体に対して35〜60重量%であることを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化用酸化触媒。
- チタニア(A)が、耐熱性チタニアであることを特徴とする請求項1又は2に記載の排気ガス浄化用酸化触媒。
- ZSM−5タイプのゼオライト(B1)と、β−タイプのゼオライト(B2)との配合比率(B1/B2)が、重量基準で1/1〜1/10であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の排気ガス浄化用酸化触媒。
- β−タイプのゼオライト(B2)が、H型ベータ、Fe型ベータ、又はCu型ベータから選ばれることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の排気ガス浄化用酸化触媒。
- 貴金属(C)が、白金を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の排気ガス浄化用酸化触媒。
- 貴金属(C)の担持量が、触媒全体に対して0.3〜6.0重量%であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の排気ガス浄化用酸化触媒。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の排気ガス浄化用酸化触媒を、支持体に担持してなる排気ガス浄化用触媒構造体。
- 排気ガス浄化用酸化触媒の担持量が、前記支持体の単位体積あたり55〜120g/Lであることを特徴とする請求項8に記載の排気ガス浄化用触媒構造体。
- 請求項8又は9に記載の排気ガス浄化用触媒構造体に、内燃機関から排出される排気ガスを接触させることを特徴とする排気ガス浄化方法。
- 内燃機関が、ディーゼル機関であることを特徴とする請求項10に記載の排気ガス浄化方法。
- 内燃機関の燃料が、10ppm以上の硫黄を含有する軽油であることを特徴とする請求項10又は11に記載の排気ガス浄化方法。
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